CH141036A - Verfahren zur Herstellung einer wässerigen Lösung eines Phenol-Formaldehyd-Kondensationsproduktes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung einer wässerigen Lösung eines     Phenol-Formaldehyd-          Kondensationsproduktes.       Vorliegende     Erfindung    bezieht sich     auf     ein Verfahren. zur Herstellung eines     Kom-          densations,produktes,    durch Reaktion von  Karbolsäure und Formaldehyd in Gegenwart  eines alkalischen Kondensationsmittels. Ein  solches Produkt ist geeignet, als Lack oder  als schützender Überzug oder als Bestandteil  einer plastischen Masse     za.    dienen.  



  Gemäss vorliegendem Verfahren kocht  man eine Mischung von     Ka.rbonsäu.re    und  Formaldehyd mit Zugabe einer kleinen Menge  eines alkalischen Kondensationsmittels, ver  setzt das so     erhaltene    Kondensationsprodukt  mit so viel Wässer. dass eine dünne Lösung  entsteht, und. fügt darauf eine wässerige     Lä-          sung    einer Chromverbindung hinzu.  



  Als     Kondensationsmittel    wird zweck  mässigerweise     Alkalihydroxyd    angewendet.  Das Kochen kann längere oder kürzere  Zeit     fortgesetzt    und damit ein stärker oder  schwächer     kondensiertes    Produkt .erhalten  werden. Man hat es so in der Hand, dem       Produkte    jenen     Viskositätsgrad    zu erteilen,    welcher sich für .den jeweiligen     Vei@v        endungs-          zweck    am besten eignet. Die Kondensation  kann erforderlichenfalls so weit gehen, dass  sich die Beschaffenheit des Produktes dem       Verharzungszustande    nähert.

   Kondensations  stufe und     Visko,sitätsgrad    hängen nur von  der Länge der Kochzeit ab; sie werden von       .dem    nachträglichen Verdünnen mit Wasser       und    Versetzen mit der     genannten    Lösung       einen    Chromverbindung nicht beeinflusst. Nach  dem     Verdunsten.    des Wassers lässt sich der  Rückstand,     das    heisst das feste Kondensations  produkt, durch Anwendung von Hitze er  weichen und     weiter    in den     harten,    unlöslichen  Zustand überführen.  



  Das     nachstehende    Beispiel     zeigt,    in wel  cher Weise das Verfahren ausgeübt werden  kann.  



       Beispiel:     Ein     Gemisch,    bestehend aus Phenol (Kar  bolsäure) 50,8 kg, Farmaldehyd zirka 40%ig  50,8 kg,     Ätzkali    1,135 kg,     wird    in ein De-           stillationsgefäss    gebracht     unld    während eines  Zeitraumes, welcher sich nach dem Verwen  dungszwecke des Gemisches richtet, gekocht.  Von dem Zeitpunkte an, wo     ,das    Gemisch ins  Sieden kommt, genügt ein 30     bis    40     Minuten     dauerndes Kochen,     tim    ein für die     meisten     Zwecke geeignetes Produkt herzustellen.

   Die  Viskosität der Lösung nimmt während des  Kocheis zunächst langsam, im weiteren Ver  laufe aber so rasch zu, dass, zur     Erzielung,des          gewünschten        Viskositätsgrades,    ein verhältnis  mässig genaues Einhalten der Kochzeit erfor  derlich     ist.    Nährend kurz nach Erreichung  des Siedepunktes einige Minuten Kochzeit  keine merkliche     Änderung    bewirken, kann in  den späteren Stadien eine einzige Minute die  Viskosität des Produktes sichtlich beein  flussen..  



       Nachdem    das Gemisch während der zur  Erreichung des beabsichtigten Zweckes     er-          fo@rderlichen    Zeit gekocht und der     gewünschte          Viskositätsgrad    erzielt worden ist, giesst man  ungefähr 32 Liter Wasser zu dem Gefäss  rohalt und lässt darauf die so erhaltene Lösung  durch eine Kühlschlange in einen passenden  Behälter laufen.  



  Durch     genaues    Einbalten der dem     erfor-          ,derliehen        Viskositätsgrade    entsprechenden  Kochzeit und darauf folgendes Zusetzen von  Wasser, wie oben     beschrieben,    lässt sich ein  lösliches Produkt von jedem beliebigen     '#7is-          kositätsgrade    erhalten, bis zu einem solchen,  der sich der     Verharzung    nähert.

   Der Ver  dünnungsgrad der Lösung spielt dabei keine  Rolle; nach Verdunsten des     Lösungsmittels     und angemessener Behandlung des alkalischen       Kondensationsmittels    zeigt das     zurückblei-          bend'e    Produkt den nämlichen     Viskositäts-          gra.d    oder die nämliche Annäherung an den       Verharzungszustand,    den     bezw.    die es vor  dem Zusetzen des     Lösungsmittels    aufwies,  und verharrt in diesem Zustande, bis es  durch Hitzebehandlung weiter kondensiert  wird.  



  Anstatt das alkalische     Kondensierungs-          mittel,    das,     mangels    entsprechender Behand  lung, auch in der Kälte weiterwirken würde,    zu eliminieren oder einfach zu neutralisieren,  benützt man es als Base zum Aufbau einer  Chromverbindung, wobei die Tätigkeit des       Kondensierungsmittels    eher     eine    zeitweilige  Aufhebung als eine völlige Neutralisation er  fährt. Nach Belieben kann es im letzten und  wichtigsten Stadium der Harzbildung aber  mals wirksam gemacht werden. Das Chrom  und der Sauerstoff der in dem Produkte er  zeugten Chromverbindung verstärken seine  Wirkung.

   Das Produkt lässt sich infolge  dessen mit     bemerkenswerter    Leichtigkeit her  stellen und zeigt bedeutende     Festigkeit.     Wenn es als     Imprägnierungsmittel    dient,  kann es dadurch,     cla.ss    man es     während    ein  paar Minuten     m    einer geheizten Presse einem       Drucke        aulssetzt,    in die erhärtete Endform       übergeführt    werden.

   Da es     gleichzeitig    die  Eigenschaft gewinnt, an demselben Material  nicht haften zu bleiben, so kann     Üas    geformte  und     erhärtete    Produkt als Stempel oder Ma  trize zur Herstellung einer beliebigen Anzahl  von Wiedergaben eines Originals dienen, und  zwar von Wiedergaben, welche aus dem näm  lichen Material bestehen wie die     Matrize     selbst. Man hat bloss nötig, die     Matrize        aus     der Presse zu nehmen und abzukühlen, wor  auf sie     sogleich    gebrauchsbereit ist.

   Wenn  Licht ,oder     Hitze,    oder beides, nach dem Aus  treiben der Feuchtigkeit auf das Produkt  einwirken, scheint die Chromverbindung die       wiederbelebte    Wirksamkeit des .kondensieren  den, Alkalis, mit welchem sie kombiniert ist,  zu verstärken, während sie. gleichzeitig, und  abgesehen von der Wirkung, welche sie auf  das     Imprägniermittel    ausübt, die Festigkeit  des     imprägnierten.    Materials erheblich stei  gert.  



  Was die Verwendung einer Chromverbin  dung betrifft, so kann man     beispielsweise    zu  der auf oben     beschriebene        Air    erhaltenen,  abgekühlten Lösung das     Phenol-Formal-          dehyd-Kondensationsproduktes    eine Lösung  von 1,1'35 kg bis 1,36 kg     Ammoniumbichro-          mat    in 16,34 kg kalten oder warmen Wassers       setzen,    nachdem man dieser letzteren Lösung  so     viel    wässeriges Ammoniak     hinzugefügt,     dass eine Fällung vermieden wird.

   Wenn das      Gemisch eine sehr hohe     Viskosität    besitzt,  kann die Löslichkeit durch Zugabe von Al  kohol entweder allein oder zusammen mit       Ammoniumhydroxyd    gewahrt werden.  



  An     Stelle    von     Ammoniumbichromat    kann       Ammoniumchromat,        Caleium--,    Kupfer-, Zink-,       Aluminium-,        Strontiumchromat    und noch man  ches andere Chromar, wenn     nötig    in einer ge  eigneten Menge Chromsäure     (Chromtrioxyd)     gelöst, Anwendung finden.

   Das     Arnmonium,-          bichroma.t    verdient indessen den Vorzug, weil  es billiger und leichter zu beschaffen ist als  alle genannten     Substanzen.    - Mau kann das  Chrom auch in Gestalt von     Chromacetat    oder  einem andern     S'a.lze,    worin das Chrom     basen-          bildend    anstatt: säurebildend auftritt, zur An  wendung bringen.  



  Das abgekühlte, mit der Chromverbindung  versetzte Kondensationsprodukt kann unter  anderem zum Imprägnieren von absorbieren  dem     Material,    wie zum Beispiel     Filtrier-          papier,    dienen. Die überschüssige Feuchtig  keit wird     aus    dem     imprägnierten    Material  vorzugsweise bei     Lufttemperatur        entfernt,     worauf es zum Gebrauch bereit ist und als  plastisches Material Verwendung     finden     kann. Das imprägnierte     Filtrierpapier    bildet  plastische Blätter, welche sich unter Anwen  dung von Hitze und Druck formen lassen.

    Die verbleibende     Feuchtigkeit    reicht gerade  hin, um die Blätter weich und biegsam zu  erhalten. Durch die Anwesenheit von Feuch  tigkeit wird ausserdem die Wirkung der       Chromverbindunv    gehemmt. Wenn das     Kon-          densationsprodukt    trocken geworden ist, sei  es durch Hitzewirkung, wie bei der Verwen  dung ah Imprägniermittel, sei es durch Ein  wirkung .der freien Luft, wie bei Benützung  als Anstrich, beginnt das Chrom seine Wir  kung auszuüben.

   Die imprägnierten, noch  sehwach feuchten     Blä.i        tey        könneni,    indem man  sie mit einem     Ori.ginal    oder einer Matrize ge  eigneter     Art,    ein paar Minuten in einer Presse  der Wirkung von Hitze und     Druck    unter  wirft, zur Erzeugung der mannigfachsten Ar  tikel     dhenen.     



  Beim Formen oder Pressen von Blättern  oder     andern    imprägnierten Körpern in vor-    geschriebener Weise zeigt. es sich, dass das  richtige Einstellen der Viskosität. ,des Pro  duktes oder das     Zusetzen,der        richtigen    Menge  ,der Chromverbindung,     entsprechend    der Na:       tur    des zu formenden Gegenstandes, in der  Praxis eine äusserst wichtige Rolle spielt. Aus  ,diesem Grunde sollte man die Kochzeit des       Originalgemisches    dem     beabsichtigten    Zweck  sorgfältig anpassen.  



  Bei gewissen     Verwendungsarten    erweist  sich die Leichtflüssigkeit, welche das trockene  Kondensationsprodukt beim Erhitzen zu  nächst     erlangt,    als     hinderlich.    Dies gilt     bei-          spielsweise    von der     Verwendung    mit dem  Kondensationsprodukt imprägnierten Filtrier  papiers zum Abnormen von     Drucksatz,    wobei  eine zu grosse     Fluidität    Ausfliessen ,des Kon  densationsproduktes zur Folge hat.

   In sol  chen Fällen wird der Lösung des     Konden-          sationsproduiktes,    ehe man sie     zum    Impräg  nieren von     Filtrierpapier    und ähnlichem Ma  terial     verwendet.    zur Regulierung der     Fluidi-          tät        zweckmässigerweise    ein Kolloid, wie Leim,  Gelatine, Casein, einverlebt. Hierbei empfiehlt  es sieh, das Kolloid in Gestalt einer wässeri  gen Lösung anzuwenden, der, um eine Aus  scheidung zu verhüten, Ammoniak zugesetzt  wurde.  



  Die Anwesenheit eines Überschusses von  Ammoniak oder     Ammoniumsalzen    in der zum  Imprägnieren verwendeten Lösung hat zur  Folge,     da.ss    die     Kondensation    auch nach dem  Imprägnieren der Blätter oder des sonstigen  Materials, ihren Fortgang nimmt, so     .dass    nach  der n. Trocknen und dadurch be  wirktem     ,Stillstand    weiterer Änderungen das       Imprägniermittel    dem     Verharzungszustan,de     näher steht als zur Zeit seiner Einverleibung.

    Aber bis zu dem Zeitpunkte, wo die     Impräg-          nierung    wirklich     stattfindet,    wird ,das Kon  densationsprodukt das Stadium der Wasser  löslichkeit nicht überschritten haben und  leicht die Zellen des Papiers oder andern  Grundmaterials     durchdringen.     



  Das auf irgend ein der vorgeschriebenen       Arten    hergestellte Kondensationsprodukt  kann als Lack oder Schutzanstrich für die      Oberfläche mannigfaltiger Gegenstände die  nen. Durch Zusetzen     geeigneter    Pigmente  oder Farbstoffe oder fein     verteilten    festen  Materials erhält man ein Produkt,     welches     sich als wasserlöslicher, beim Trocknen     un=          ter    Anwendung von Hitze unlöslich werden  der Anstrich verwenden lässt.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur FIentellung einer wässeri gen Lösung eines l'henol-F'ormaldehyd-Kon- densationsproduktes, dadurch gekennzeichnet, mass' man ein Gemisch von Phenol mit Form aldehyd in Gegenwart einer kleinen Menge eines alkalischen Kondensationsmittels kocht, da,s so erhaltene Kondensationsprodukt mit so viel Wasser versetzt, dass eine dünne Lö sung entsteht und darauf eine wässerige Lö sung einer Chromverbindung hinzufügt, zum Zwecke, eine Lösung zu erhalten,

   deren Rück stand sich nach dem Trocknen unter Anwen- dung von Hitze und Druck formen und gleich zeitig in den erhärteten, unlöslichen Zustand überführen lässt. UNTERANSPRüCHE 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, da- dÜrch gekennzeichnet, dass als Kondensa tionsmittel Alkalihydroxyd angewendet wird. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch, da- ,durch gekennzeichnet, dass der Lösung der Chromverbincluni, eine geyin"e Menge Am moniak zugesetzt wird. 3.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass' der Lösung der Chromverbindung eine geringe Menge Al- kolioI zugesetzt wird. 4. Verfahren, gemäss Patente.nspruch, da durch gekennzeichnet"da.ss der Lösung der Chromverbindung geringe Mengen von Ammoniak und Alkohol zugesetzt werden. 5.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man der Lö sung des Phenoi-Formaldehyd-Kondensa- tionsproduktes behufs Regulierung der Fluidität des letzteren ein Kolloid zusetzt. G. Verfahren gemäss Patent.atspruch und. Unteranspruch 5, dadurch gekennzeich net, dass man der Lösung des Phenol-Form- aldehyd-Kondensationsproduktes als Kol loid Leim zusetzt. <B>7</B>.

   Verfahren gemäss Patentanspruch und Unteranspruch 5. dadurch gekennzeich net, dass man der Lösung des Phenol-Form- aldehyd-Kondensationsproduktes als Kol loid Gelatine zusetzt. B. Verfahren gem < 4ss' Patentanspruch und Unteranspruch 5, dadurch gekennzeich net, dass man der Lösun<U>g</U> des Phenol-Form- aldehyd-Kondensationsprolduktes als Kol loid Casein zusetzt.