AT98545B - Verfahren zur Herstellung von Kondensationsprodukten. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung von Kondensationsprodukten. 



   Die Erfindung bezweckt die Herstellung harter Kunstmassen aus Harnstoff und Formaldehyd, die vielseitiger technischer Verwendung fähig sind. 



   Die Reaktion zwischen Harnstoff und Formaldehyd ist vielfach untersucht worden. Durch Ein-   wirkung von überschüssigem Formaldehyd auf Lösungen von Harnstoff in Salzsäure bei etwa 600,. und Ausfällung mit Wasser wurde Methylenharnstoff als körniger Niederschlag erhalten (Monatshefte   
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 Bedingungen in der Kälte ein in den meisten   Lösungsmitteln   unlöslicher Körper von der Zusammensetzung   Cg     Hjo N Os entstehe.   In alkalischer Lösung erhielt Goldschmidt bei der Reaktion zwischen 1 Gewichtsteil Harnstoff und 5 Gewichtsteilen Formaldehyd in der Kälte ein an der Luft unter Abgabe 
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 auf ;

   bei vorsichtiger Behandlung des reinen   Dimethylolharnstoffes   mit Alkalien in der Kälte erhielt Einhorn amorphe weisse Körper ähnlich denen, die nach den Goldschmidt'schen Verfahren erhalten wurden. Wenn man von dem, insbesondere beim Kochen mit Wasser, Formaldehyd abspaltenden Desinfektionsmittel
Goldschmidts (D. R. P. Nr. 97164) absieht, haben alle diese wissenschaftlichen Untersuchungen zur
Technik keine Beziehungen hergestellt. Um zu technisch verwendbaren Kondensationsprodukten zu 
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   Körper entstehen soll. Lässt John 5 Gewichtsteile Formaldehyd auf 1 Gewichtsteil Harnstoff einwirken, so ist das Kondensationsprodukt noch wasserlöslich.

   Bei Verwendung eines noch grösseren überschusses   von Formaldehyd (6 :   1) und   bei längerem Erhitzen bleibt das Kondensationsprodukt in der Hitze zwar flüssig, gelatiniert aber beim Erkalten zu einer elastischen Masse, die schliesslich durch Erhitzen auf 800 gehärtet werden kann. Versucht man es nach diesem Verfahren durch   Erwärmung   in einem Zuge bis zu den harten Endprodukten zu gelangen, so entstehen blasig aufgetriebene Massen ohne technische Brauchbarkeit. 
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   wasserlöslichen     Anfangskondensationsprodukte   in die Endprodukte die Anwesenheit freien Formaldehyd, tunlichst zu vermeiden.

   Am   zweckmässigsten   ist es, von vornherein (also schon zur Herstellung der löslichen Anfangskondensationsprodukte) keinen   Überschuss   von Formaldehyd oder einen geringeren, als 3 Moleküle Formaldehyd   auf 1} iolekÜI   Harnstoff entspricht, zu verwenden. Vorteilhaft lässt man auf 2 Moleküle Formaldehyd l Molekül Harnstoff einwirken. 
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 Man hält nun solange im Sieden, bis die Masse sich in der Kälte nicht   mehr < rilbt.   Nun wird die Reaktions- masse in einen Vakuumapparat gebracht und im Wasserbade so lange abdestilliert, bis der Rückstand die Beschaffenheit eines Sirups angenommen hat.

   Man füllt hierauf in Formen und erwärmt die Masse bei Temperaturen von 60 bis   800   C so lange, bis sie in einen harten, glasklaren Körper mit den angegebenen   Eigenschaften übergegangen ist. Es lassen sich hieraus durch künst liehe   Färbung oder Trübung Imitationen von Bernstein, Elfenbein. Jet,   Korallen, Schildpatt, Hom, Perlmutter u.   dgl. herstellen. 



   Beispiel 2. Ersetzt man in dem Beispiel 1 die dort als Kondensationsmittel verwendete Menge
Ammoniak durch die äquivalente Menge Pyridin, so gelangt man zu ganz   ähnlichen   Resultaten, doch sind die erhaltenen Massen nicht völlig klar. 



   Beispiel 3. 141-7 Gewichtsteile Formaldehyd von 40 Volumprozenten werden mit 6 Gewichts-   teilen Hexamethylentetramin   versetzt. Hiezu fügt man 60 Gewichtsteile festen Harnstoff. Die Lösung 
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 und arbeitet die Masse im übrigen auf, wie in Beispiel 1 beschrieben. 



   Die Härtung der löslichen Zwischenprodukte kann auch bei Anwesenheit von Füllmitteln aller
Art stattfinden. Beispielsweise kann man das Produkt mit losen pulverigen oder faserigen Stoffen wie   Holzstoff, Asbestfasern,   Kreide, Gips,   Karborundum.   Sand od. dgl. vermischen, in Formen pressen und gleichzeitig oder später härten. Man kann auch so verfahren, dass man mit derartigen Zwischenprodukten oder ihrer Lösung poröse Stoffe wie Holz, Pappe oder Asbestgewebe imprägniert und hierauf härtet, oder man kann die Lösungen zur   Imprägnierung von Dampfdichtungen, Kolbenringen   od. dgl. verwenden und sie durch die Hitze des Dampfes in die unlösliche und harte Form überführen lassen.

   Man kann diese Lösungen beispielsweise auch auf ein endloses Band aus Papiergewebe od. dgl. aufbringen, hierauf das Löslmgsmittel verdunsten lassen und dann das Band gleichzeitig auf eine erhitzte Achse derartig aufrollen, dass ein Zusammenkleben der einzelnen Papierschichten unter Erhärtung der Masse stattfindet, wodurch homogene gewickelte   Formkörper   entstehen. Oder man kann die löslichen Zwischenprodukte für sich oder gemischt mit anderen in ihnen löslichen oder unlöslichen Körpern auf Unterlagen aller Art aufbringen und hierauf härten.

   Die in Wasser nicht mehr löslichen Zwischenkondensationsprodukte lassen sich kneten und zusammenpressen und bilden daher ein geeignetes Material, um mit pulverigen oder faserigen Füllstoffen gemischt in der Wärme geformt und durch Anwendung von Hitze und Druck oder Hitze allein in den unlöslichen und harten Zustand   übergeführt   zu werden. 



   An Stelle von Harnstoff kann man auch Thioharnstoff oder Substitutionsprodukte des Harnstoffes oder   Thiohamstoffes   verwenden. Der Formaldehyd kann in der handelsüblichen wässerigen Lösung oder als gasförmiger Formaldehyd oder als eine Lösung von wasserfreiem Formaldehyd oder in Form von 
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   PATENT-ANSPRUCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von harten,   unlöslichen   Kondensationsprodukten aus Harnstoff' Thioharnstoff oder deren Derivaten einerseits und Formaldehyd anderseits, dadurch gekennzeichnet, dass man die Komponenten in Gegenwart von Basen unter Erwärmung aufeinander einwirken lässt und die Erwärmung bis zur Entstehung leicht gelatinierender und im weiteren Verlaufe glasartig erstarrender Produkte fortsetzt.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch l, dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktion nach Entstehung der löslichen Anfangskondensationsprodukte bei tunlichster Abwesenheit Überschüssigen Formaldehyds zu Ende geführt wird.

   3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass zur Herstellung der löslichen Anfangskondensationsprodukte eine geringere Menge von Formaldehyd verwendet wird, als 3 Moleküle Formaldehyd auf 1 Molekül Harnstoff entspricht.

   4. Verfahren nach anspruch 1 und 3, dadurch gekennzeichnet, dass die flüssigen, löslichen Zwischenstufen des Reaktionsprozesses auf Unterlagen aufgebracht und durch einen fortlaufenden Erhitzungsprozess zur Erhärtung gebracht werden.

   5. Verfahren nach Anspruch 1 und 3, dadurch gekennzeichnet, dass die flüssigen, löslichen Zwischenstufen des Reaktionsprozesses gemischt mit pulverigen oder faserigen Füllmitteln oder nach Einbringung innerhalb der Zellen faseriger oder zellige Stücke durch einen fortlaufenden Erhitzungsprozess zur Erhärtung gebracht werden.