BRPI0714681B1

BRPI0714681B1 - pano não tecido resistente ao calor

Info

Publication number: BRPI0714681B1
Application number: BRPI0714681A
Authority: BR
Inventors: Maeda Masahiko; Shimizu Toshiyuki
Original assignee: Asahi Kasei Fibers Corp
Priority date: 2006-09-21
Filing date: 2007-09-21
Publication date: 2018-10-09
Also published as: KR101100462B1; CN101512057B; WO2008035775A1; BRPI0714681A2; JP4852104B2; EP2065500B1; KR20090014297A; US20090253329A1; EP2065500A1; TWI340187B; TW200829746A; JPWO2008035775A1; US8652977B2; CN101512057A; EP2065500A4

Abstract

pano não tecido resistente ao calor. a presente invenção provê um pano não tecido resistente ao calor em que o pano não tecido é formado a partir de uma fibra de poli (sulfeto de fenileno), e 30 % em peso ou mais da fibra de poli (sulfeto de fenileno) têm uma cristalinidade de 25 a 50%. além disso, as propriedades do pano não tecido resistente ao calor podem ser ainda melhoradas ao levar o pano não tecido a ter uma estrutura em múltiplas camadas em que as camadas compostas de uma fibra filamentar de poli (sulfeto de fenileno) e as camadas compostas de uma fibra fina de poli (sulfeto de fenileno) são empilhadas e integradas.

Description

(54) Título: PANO NÃO TECIDO RESISTENTE AO CALOR (51) lnt.CI.: D04H 3/00; B32B 5/26; D01F 6/76; D04H 3/16 (30) Prioridade Unionista: 21/09/2006 JP 2006-255778 (73) Titular(es): ASAHI KASEI FIBERS CORPORATION (72) Inventor(es): TOSHIYUKI SHIMIZU; MASAHIKO MAEDA (85) Data do Início da Fase Nacional: 22/01/2009

PANO NÃO TECIDO RESISTENTE AO CALOR [CAMPO TÉCNICO]

A presente invenção refere-se a um pano não tecido resistente ao calor formado a partir de uma fibra de poli (sulfeto de fenileno).

[TÉCNICA ANTERIOR]

Uma fibra de poli (sulfeto de fenileno) (a seguir abreviado como

PPS) tem alta resistência ao calor, resistência ao calor úmido, resistência a produtos químicos e retardância de chama e é caracterizada em que a fibra pode ser usada em um ambiente muito severo. Um pano não tecido composto de uma fibra de PPS é usado para filtros e filtros de bolsa para produtos químicos industriais, separadores de bateria, e outros. Em particular, o pano não tecido pode desejavelmente ser usado em ambiente severo requerendo resistência ao calor e resistência a produtos químicos.

Como propriedades fundamentais, PPS tem propriedades de resistir a tais ambientes severos. Por outro lado, quando PPS é conformado em um material fibroso e um pano não tecido é obtido a partir do mesmo, PPS tem o problema de que mostra fraca estabilidade dimensional contra calor, e o problema de que a fibra ou pano não tecido mostra um encolhimento térmico significante. Por exemplo, espera-se que um pano não tecido de fibra PPS preparado por sopro em fusão possa ter excelente desempenho de filtração porque a fibra constituinte é fina. No entanto, o pano não tecido tem o problema de que tem uma baixa resistência à tração e mostra fraca estabilidade dimensional contra calor. Assim, a fim de obter um pano não tecido de fibra de PPS que pode ser usado na prática, tem sido necessário, após formar o pano não tecido, que o pano não tecido seja submetido a tratamento para estabilização dimensional contra calor na etapa posterior, de modo que o encolhimento térmico seja diminuído.

Várias propostas para meios de melhorar a estabilidade dimensional contra calor de um pano não tecido de fibra de PPS têm sido feitas.

Por exemplo, a publicação de patente não examinada japonesa (Kokai) 57-16954 descreve um método compreendendo tratar uma tela de fibra filamentar com perfuração com agulha, encolher termicamente a tela para desenvolver ondulações em espiral, e tomar a tela ondulada coesa para melhorar a estabilidade dimensional contra calor.

A publicação de patente não examinada japonesa (Kokai) 1292161 descreve um método de tomar uma fibra filamentar não ondulada não fundindo em temperaturas de até 400°C em 30% de ligação por fusão ou mais da fibra filamentar. Além disso, a publicação de patente não examinada japonesa (Kokai) n² 2005-154919 descreve um método compreendendo preparar um pano não tecido a partir de uma fibra de PPS, e estirar biaxialmente o pano não tecido em temperaturas de uma temperatura de transição vítrea ou mais. No entanto, devido a estes métodos requererem uma etapa de tratamento térmico, uma etapa de fazer uma não fusão ou uma etapa de esticamento, eles apresentam o problema de que os processos de produção tomam-se complicados, e as eficiências de produção são diminuídas de modo que os produtos serão provavelmente onerosos.

Além disso, como métodos de melhorar matérias-primas de PPS, métodos de melhorar a estabilidade dimensional contra calor de PPS adicionando um polímero e um copolímero ramificados ao PPS foram propostos (patente US 4458189 e publicação de patente japonesa 2890470, e outros). No entanto, os métodos têm o problema de que requerem matérias25 primas especiais.

Por outro lado, vários métodos de melhorar a estabilidade dimensional contra calor da fibra de PPS propriamente ditos foram propostos. Por exemplo, um método de tomar PPS não fusão submetendo o polímero a tratamento de oxidação (publicação de patente não examinada japonesa (Kokai) 63-182413 e 3-104923, e outras) foi proposto. No entanto, o método tem o problema de que o tratamento de oxidação toma a fibra resultante muito quebradiça, e o problema que o uso de um agente oxidante toma o processo de produção complicado.

Além disso, a publicação de patente não examinada japonesa (Kokai) 58-31112 descreve que a fibra de PPS obtida por uma tecnologia de fiação em alta velocidade tem a temperatura de cristalização de menos do que 120°C e um ponto de fusão de 285°C, e que é excelente em resistência ao calor e estabilidade dimensional. Afirma-se que a porção de cristalização tendo um alto ponto de fusão da fibra de PPS se transforma em núcleos para melhorar a resistência ao calor e que a porção amorfa da mesma contribui para a estabilidade dimensional. No entanto, a fibra de PPS tem o problema de que a relação entre uma microestrutura de fibra e uma cristalinidade não se toma definitiva, e o problema de que a fibra de PPS mostra um grande encolhimento térmico.

Como examinado acima, nenhuma das fibras de PPS que foram propostas foi capaz de ser usada como fibras para panos não tecidos fiadosligados que são preparadas por telas de fibras de ligação de termocompressão sem outro processamento.

Assim, é desejado o desenvolvimento de um pano não tecido de fibra de PPS que pode ser estavelmente produzido por um método de produção simples com alta produtividade e uma excelente eficiência econômica e que mostra um encolhimento térmico extremamente diminuído.

[Descrição da Invenção] [Problemas a serem resolvidos pela invenção]

Um objeto da presente invenção é prover um pano não tecido resistente ao calor que não requer nenhum tratamento para estabilização dimensional na pós-etapa após formar um pano não tecido, que é facilmente produzido, e que é composto de uma fibra de PPS excelente em propriedades físicas como estabilidade dimensional, resistência ao calor e resistência a produtos químicos.

[Meios para resolver os problemas]

Como um resultado de intensivamente realizar investigações para resolver os problemas acima, os presentes inventores verificaram que uma fibra de PPS, tendo uma cristalinidade em uma faixa específica e propriedades de fusão específicas, mostra um encolhimento térmico diminuído e é excelente em estabilidade dimensional contra calor. Além disso, eles também verificaram que um pano não tecido formado dessa fibra de PPS é excelente em estabilidade dimensional contra calor e tem resistência ao calor, resistência a produtos químicos, retardância de chama, e outros.

Os presentes inventores também realizaram investigações sobre a produção de um pano não tecido tendo uma estrutura de múltiplas camadas. Como um resultado, eles também verificaram que, por exemplo, um pano não tecido com estrutura de três camadas, obtido por empilhamento e integração de uma camada de pano não tecido superior e inferior composta de uma fibra de PPS excelente em estabilidade dimensional contra calor e uma camada intermediária composta de uma fibra fina de PPS, é obtido pelo processo de sopro em fusão, ou um pano não tecido com estrutura de duas camadas, obtido por empilhamento de uma fibra fina de PPS obtida pelo processo de sopro em fusão em um pano não tecido composto de uma fibra de PPS excelente em estabilidade dimensional contra calor, tem excelente desempenho de filtração e de barreira além das características acima. A presente invenção é obtida na base das descobertas explicadas acima.

Isto é, a presente invenção é descrita abaixo.

1. Um pano não tecido resistente ao calor em que o pano não tecido é formado de uma fibra de PPS, e 30% em peso ou mais de fibra de PPS têm uma cristalinidade de 25 a 50%.

2. O pano não tecido resistente ao calor de acordo com 1 acima mencionado, em que a fibra de PPS não mostra nenhum pico de fusão na faixa de temperatura de 85 a 240°C quando o pico de fusão é medido com um calorímetro de varredura diferencial a uma taxa de aquecimento de 20°C/min.

3. O pano não tecido resistente ao calor de acordo com 1 ou 2 acima mencionado, em que a fibra de PPS é uma fibra filamentar tendo um diâmetro de fibra de 1 a 50 pm.

4. O pano não tecido resistente ao calor de acordo com qualquer um de 1 a 3 acima mencionados, em que o pano não tecido é um pano não tecido fiado-ligado, isto é ligado por integração por adesão térmica.

5. O pano não tecido resistente ao calor de acordo com 1 ou 2 acima mencionado, em que uma ou mais camadas compostas de uma fibra filamentar de PPS tendo um diâmetro de fibra de 3 a 50 pm e uma cristalinidade de 25 a 50%, e uma ou mais camadas compostas de uma fibra fina de PPS tendo um diâmetro de fibra de 0,1 a 3 pm e uma cristalinidade de 10 a 50% são empilhadas e integradas para formar um pano não tecido.

6. O pano não tecido resistente ao calor de acordo com 1 ou 2 acima mencionado, em que o pano não tecido tem uma camada superior e uma inferior cada uma composta de uma fibra filamentar de PPS tendo um diâmetro de fibra de 3 a 50 pm e uma cristalinidade de 25 a 50%, o pano não tecido também tem uma camada intermediária, uma camada composta de uma fibra fina de PPS tendo um diâmetro de fibra de 0,1 a 3 pm e uma cristalinidade de 10 a 50%, e a camada superior e a inferior e a camada intermediária são empilhadas e integradas.

7. O pano não tecido resistente ao calor de acordo com qualquer um de 1 a 6 acima mencionados, em que o encolhimento em 180°C do pano não tecido resistente ao calor é 3% ou menos, e a resistência à tração por peso do tecido unitário é 0,2 (N/cm) / (g/m²) ou mais.

A presente invenção é explicada abaixo em detalhe.

A presente invenção provê um pano não tecido formado de uma fibra de PPS. O pano não tecido é um resistente ao calor mantendo resistência ao calor, resistência a produtos químicos e retardância de chama que são propriedades originais de PPS, e mostrando estabilidade dimensional grandemente melhorada contra calor.

O pano não tecido resistente ao calor da presente invenção é formado de uma fibra de PPS, e 30% em peso ou mais de fibra de PPS formando um pano não tecido têm uma cristalinidade de 25 a 50%. Mais preferivelmente, 40% em peso ou mais, particularmente preferivelmente 60% em peso ou mais de fibra de PPS formando o pano não tecido têm uma cristalinidade de 25 a 50%.

Quando a fibra de PPS tendo uma cristalinidade relativamente tão alta quanto de 25 a 50% constitui 30% em peso ou mais, preferivelmente 40% em peso ou mais, particularmente preferivelmente 60% em peso ou mais da fibra de PPS formando o pano não tecido, o efeito de diminuir um encolhimento térmico pela própria fibra de PPS, que é altamente cristalina, influencia grandemente o pano não tecido. Como um resultado, o pano não tecido como um todo vem a ter uma estabilidade dimensional suficiente contra calor.

Um pano não tecido tendo uma excelente estabilidade dimensional contra calor é obtido usando uma fibra de PPS tendo uma cristalinidade relativamente alta em camadas, e levando o pano não tecido a ter uma estrutura de múltiplas camadas. Por exemplo, um pano não tecido com estrutura de múltiplas camadas, em que camadas de fibras de PPS tendo uma cristalinidade relativamente alta são usadas como uma camada superior e uma inferior, e uma camada de uma fibra fina de PPS tendo uma cristalinidade relativamente baixa, é uma forma de realização preferida da presente invenção.

Como um resultado de investigar de modo variado a relação 5 entre uma cristalinidade e um encolhimento à ebulição de uma fibra de PPS, os presentes inventores verificaram que o encolhimento à ebulição depende muito da cristalinidade.

Isto é, como mostrado na figura 1, quando a cristalinidade de uma fibra de PPS é menor do que 25%, o encolhimento à ebulição é tão grande quanto 50% ou mais. No entanto, os presentes inventores verificaram que quando a cristalinidade é maior do que 25%, o encolhimento à ebulição diminui drasticamente, e que quando a cristalinidade é 30% ou maior, o encolhimento à ebulição torna-se de percentagem pequena. Assim, o encolhimento à ebulição pode ser diminuído, e o encolhimento térmico do pano não tecido formado da fibra de PPS pode ser diminuído ajustando-se a cristalinidade da fibra de PPS em uma faixa específica.

A fibra de PPS em uma quantidade de 30% em peso ou mais no pano não tecido resistente ao calor da presente invenção tem uma cristalinidade de 25 a 50%, de preferência 30 a 40%. Quando a cristalinidade é menor do que 25%, a fibra propriamente dita mostra um grande encolhimento térmico, e a tela é encolhida durante adesão térmica. Como um resultado, um pano não tecido satisfatório não pode ser obtido. Quando a cristalinidade excede 50%, a adesão térmica é diminuída devido a uma alta cristalinidade, e um pano não tecido tendo uma alta resistência não pode ser obtido. Além disso, o método para medir a cristalinidade é descrito depois.

A fim de ajustar a cristalinidade de uma fibra de PPS, as condições de polimerização, a velocidade de fiação em uma etapa de fiação, e as condições de aquecimento e estiramento tomam-se apropriadas. Em particular, uma cristalinidade em uma faixa específica pode ser obtida por aumento da velocidade de fiação e promoção do estiramento em uma porção de fiação. O método de ajustar a cristalinidade foi verificado pelos inventores.

O diâmetro de fibra de uma fibra filamentar de PPS na presente 5 invenção é preferivelmente de 1 a 50 pm, mais preferido de 1 a 30 mm, particularmente preferido de 2 a 15 pm. Quando o diâmetro da fibra está na faixa acima, obtém-se pano não tecido com uniformidade e alta resistência.

Na presente invenção, o pós- tratamento térmico, conduzido para estabilidade dimensional contra calor, não é necessário. No entanto, o pano não tecido resistente ao calor da invenção pode ser submetido a tratamento de estabilização dimensional contra calor contanto que o efeito da invenção não seja perdido, de modo que o pano não tecido é ainda dimensionalmente estabilizado contra calor. O pano não tecido resistente ao calor resultante também está no escopo da presente invenção.

Quando uma fibra de PPS é submetida a tratamento de estabilização dimensional contra calor após formação da fibra, a cristalinidade da fibra é melhorada em 20 a 50%, e excelente estabilidade dimensional pode ser conferida à mesma. O tratamento de estabilização dimensional contra calor da fibra de PPS é comumente conduzido em faixa de temperatura de transição vítrea da fibra de 85 a 240°C durante tempo suficiente enquanto diminuição da resistência e alongamento da fibra estão sendo considerados.

No entanto, porque o tratamento de estabilidade dimensional produz cristais instáveis que fundem em temperaturas até o ponto de fusão (285 a 300°C) da fibra de PPS de acordo com a temperatura de tratamento, a resistência ao calor que o polímero de PPS originalmente não precisa ser efetivamente utilizada. O tratamento não é, assim, preferido tendo em vista da resistência ao calor.

Além disso, os cristais instáveis são detectados como um pico de fusão na faixa de temperatura de 85 a 240°C por medida com um calorímetro de varredura diferencial. Por exemplo, quando a temperatura de tratamento é

160°C, o pico de fusão parece aproximadamente 160°C.

Além disso, como um resultado de realizar o tratamento de 5 estabilização dimensional, irá provavelmente surgir o problema em que a adesão térmica entre as fibras toma-se fraca e um pano não tecido tendo uma alta resistência não poderá ser obtido.

A fim de fazer com que a fibra de PPS tenha uma resistência ao calor satisfatória na presente invenção, prefere-se que o pico de fusão da mesma, determinado por um calorímetro de varredura diferencial em taxa de aquecimento de 20°C/min, não exista na faixa de temperatura de 85 a 240°C.

Na presente invenção, a fibra de PPS que é caracterizada por uma cristalinidade e um pico de fusão nas faixas específicas é excelente em estabilidade dimensional contra calor e adesão térmica, como explicado acima, pelas seguintes razões. Devido à fibra de PPS ter uma cristalinidade em uma faixa específica, a densidade de energia coesiva das moléculas de PPS aumenta. Como um resultado, a força de coação entre as moléculas aumenta, e o encolhimento causado por relaxamento térmico é impedido. Além disso, devido à fibra de PPS não ser tratada com calor, a fibra de PPS tem uma estrutura que tem uma quantidade apropriada de uma porção amorfa contribuindo para adesão térmica.

O encolhimento à ebulição de uma fibra de PPS na presente invenção é preferivelmente 20% ou menos, mais preferivelmente 10% ou menos, particularmente preferivelmente 5% ou menos.

A resistência de uma fibra de PPS na presente invenção é preferivelmente 2 cN/dtex ou mais, mais preferivelmente 2,5 cN/dtex ou mais, particularmente preferivelmente 3 cN/dtex ou mais.

A fibra de PPS na presente invenção pode ser tanto uma fibra filamentar como uma fibra têxtil. No entanto, uma fibra filamentar fiadaligada é preferida em vista da eficiência de produção.

O pano não tecido resistente ao calor da presente invenção mostra um encolhimento em 180°C de preferivelmente 3% ou menos, mais preferivelmente 1% ou menos, particularmente preferivelmente 0,5% ou menos. Além disso, a resistência à tração por peso de tecido unitário é preferivelmente 0,2 (N/cm) / (g/m²) ou mais, mais preferivelmente 0,4 (N/cm) / (g/m ) ou mais. Quando o encolhimento e a resistência à tração do peno não tecido estão nas faixas acima, o pano não tecido tem excelentes estabilidade dimensional, resistência, desempenho de filtração e desempenho de barreira.

Embora não exista restrição específica com relação à estrutura do pano não tecido resistente ao calor da presente invenção, exemplos de pano não tecido incluem um pano não tecido fiado-ligado, um pano não tecido SM -compósito, um pano não tecido SMS-compósito, um pano não tecido com estrutura de múltiplas camadas tendo 4 camadas ou mais e um pano não tecido de fibras curtas. Destes panos não tecidos, um pano não tecido fiadoligado, um pano não tecido SM-empilhado e um pano não tecido com estrutura de múltiplas camadas tendo 3 camadas ou mais são preferidos em vista da eficiência de produção e alta funcionalidade. Além disso, S e M significam fiado-ligado e sopro em fusão, respectivamente.

Na presente invenção, uma ou mais camadas de uma tela composta de uma fibra de PPS que tem uma cristalinidade de 25 a 50%, e uma camada superior e inferior composta de uma fibra de PPS que tem uma cristalinidade de 25 a 50%, são usadas, e um pano não tecido com estrutura de múltiplas camadas é preparado empilhando e integrando as camadas acima e uma camada composta de uma fibra fina. O pano não tecido com estrutura de múltiplas camadas é uma forma de realização preferida em vista da estabilidade dimensional, resistência à abrasão de superfície, que conferem resistência e flexibilidade.

O que se segue pode ser mencionado como formas de realização preferidas do pano não tecido com estrutura de múltiplas camadas.

(i) Um pano não tecido com estrutura de múltiplas camadas em 5 que uma ou mais camadas compostas de uma fibra filamentar de PPS tendo diâmetro de fibra de 3 a 50 pm e cristalinidade de 25 a 50% e uma ou mais camadas compostas de uma fibra fina de PPS tendo um diâmetro de fibra de 0,1 a 3 pm e uma cristalinidade de 10 a 50% são empilhadas e integradas.

(ii) Um pano não tecido com estrutura de múltiplas camadas que tem, como camada superior e inferior, camadas compostas de uma fibra filamentar de PPS tendo diâmetro de fibra de 3 a 50 pm e cristalinidade de 25 a 50%, que tem também, como uma camada intermediária, uma camada composta de uma fibra fina de PPS tendo um diâmetro de fibra de 0,1 a 3 pm e uma cristalinidade de 10 a 50%, e em que a camada superior e inferior e a camada intermediária são empilhadas e integradas.

Para o pano não tecido com estrutura de múltiplas camadas, o diâmetro de fibra da fibra filamentar de PPS é preferivelmente de 3 a 50 pm e a cristalinidade da mesma é preferivelmente de 25 a 50%.

Para o pano não tecido com estrutura de múltiplas camadas, o diâmetro de fibra da fibra fina de PPS é preferivelmente de 0,1 a 3 pm, mais preferivelmente de 0,2 a 3 pm, particularmente preferivelmente de 0,3 a 3 pm. A fibra fina de PPS pode ser facilmente produzida pelo processo de sopro em fusão, ou outros, descrito na publicação de patente japonesa examinada (Kokoku) 3-80905.

Além disso, a camada de fibra fina a ser empilhada pode ser uma camada única, ou uma pluralidade de camadas também pode ser empilhada. O diâmetro de fibra da fibra fina de PPS é apropriadamente selecionado na faixa mencionada acima, dependendo do diâmetro de fibra do pano não tecido a ser usado como um material de base, e da aplicação do pano não tecido. Quando o diâmetro de fibra é de 0,1 a 3 pm, podem ser obtidos desempenhos ótimos de filtração e de barreira.

Apesar dos exemplos do método de ligação do pano não tecido 5 resistente ao calor da invenção incluírem um método de adesão térmica, uma ligação por hidroemaranhamento e uma ligação de perfuração com agulha, um método de adesão térmica é preferido em vista da eficiência de produção. Além disso, a adesão térmica pode ser conduzida em ligação por área ou ligação por ponto.

A fibra de PPS na camada de fibra fina do pano não tecido com estrutura de múltiplas camadas tem uma cristalinidade preferivelmente de preferivelmente 10 a 50%, mais preferivelmente 15 a 30%.

Quando a cristalinidade é menor do que 10%, o ponto de amolecimento da camada de fibra fina diminui. Como um resultado, a fibra fina sangra da camada de fibra filamentar algumas vezes durante a etapa de adesão térmica. Assim, o problema de que a fibra da camada intermediária agarra ao rolo de termocompressão e a produção estável do pano não tecido não pode ser conduzida provavelmente irá surgir. Quando a cristalinidade excede 50%, a força de adesão térmica entre a camada intermediária e a camada superior e inferior provavelmente diminui, e o destacamento entre as camadas da estrutura de múltiplas camadas provavelmente acontece. Além disso, a resistência do pano não tecido com estrutura de múltiplas camadas tende a diminuir.

A seguir, a produção de um pano não tecido de PPS por ligação por fiação é explicada abaixo como uma forma de realização do processo para produzir um pano não tecido resistente ao calor da invenção.

A viscosidade do polímero de PPS, a saber, a taxa de fluxo de fusão (MFR) do mesmo determinada a 315,6°C com uma carga de 5 kg, de acordo com ASTM D123 8-82 é preferivelmente de 10 a 700 g/ 10 min, mais preferivelmente de 50 a 500 g/ 10 min. Além disso, o polímero de PPS é preferivelmente do tipo linear.

Quando MFR está na faixa acima, o desempenho de fiação 5 durante a formação da fibra na etapa de fiação é excelente, e rompimento da fibra ocorre menos. Além disso, o peso molecular do polímero de PPS é suficientemente alto, uma fibra tendo uma resistência prática suficiente é obtida. Além disso, outros aditivos como agentes de massa-colorantes, óxido de titânio, absorvedores de UV, agentes estabilizadores térmicos e antioxidantes podem ser adicionados ao polímero de PPS contanto que o efeito da invenção não seja impedido.

Uma forma de realização da etapa de fiação é explicada abaixo. Um polímero de PPS é fundido com uma extrusora convencional, e o material fundido é alimentado através de uma bomba de medição em uma fiandeira tendo muito bicos finos em uma temperatura de 300 a 380°C. O material fundido é então extrudado para formar filamentos não estirados, e os filamentos não estirados são estirados com um aparelho de estiramento (por exemplo, um aparelho ejetor) para dar uma tela de fibra de PPS. A tela de fibra de PPS que não foi submetida a tratamento de estabilização dimensional é submetida a adesão térmica contínua com um rolo de termocompressão para ser ligada por integração, e um pano não tecido resistente ao calor da invenção é obtido.

A temperatura de fiação durante fiação por fusão é preferivelmente de 290 a 380°C, mais preferivelmente de 300 a 370°C, particularmente preferivelmente de 300 a 340°C. Quando a temperatura de fiação está na faixa acima, o estado fundido é estabilizado, e uma fibra tendo uma resistência satisfatória é obtida sem irregularidade e coloração. Não há limitação específica sobre a forma de seção cruzada do bico de fiação, e um tendo uma forma circular, triangular, poligonal, retângulo plano, ou outra pode ser empregada. Geralmente, prefere-se um bico circular tendo um diâmetro de bico de cerca de 0,1 a 1,0 mm.

O polímero fundido extrudado através dos bicos em uma temperatura de fiação predeterminada é ejetado da saída do aparelho ejetor em combinação com uma corrente de ar para formar um grupo de filamentos estirados, que são coletados como uma tela em um receptor poroso móvel (como um material de tipo de rede feito de metal ou feito de resina correndo em uma velocidade constante) disposto abaixo o aparelho ejetor.

O aparelho ejetor aqui designa um aparelho que estira filamentos fiados em fusão em alta velocidade com uma corrente de ar de alta velocidade que é formada por ar comprimido e utilizada como uma força de acionamento para atenuar os filamentos, e que tem uma função de fazer os filamentos acompanhar a corrente de ar de alta velocidade. A velocidade dos filamentos extrudados através do ejetor, a saber, a velocidade de fiação é um índice de afinamento de um filamento único. Quando a velocidade de fiação toma-se mais alta, o filamento único toma-se mais fino, e uma fibra mais excelente em resistência e estabilidade dimensional é obtida.

A velocidade de fiação é preferivelmente de 6.000 a 15.000 m/min. Quando a velocidade de fiação é menor do que 6.000 m/min, os filamentos não são suficientemente estirados. Como um resultado, a resistência e estabilidade dimensional contra calor dos filamentos tomam-se insuficientes. Além disso, a tela encolhe algumas vezes durante adesão térmica. Quando velocidade de fiação é de 6.000 a 15.000 m/min, a cristalinidade toma-se de 25 a 50%, e o pano não tecido de alta qualidade, excelente em resistência e estabilidade dimensional resistente ao calor, pode ser estavelmente obtido.

Durante a fiação dos filamentos, as seguintes tendências são às vezes observadas: um grupo de filamentos ejetados de um ejetor irá provavelmente se agrupar firmemente, e o espalhamento da tela coletada é estreito; e a tela não pode alcançar uma uniformidade e aparência preferíveis como uma folha. Neste caso, projetar o ejetor de modo que os filamentos sejam ejetados enquanto estando mutuamente afastados um do outro, e coletados, é particularmente efetivo para resolver o problema.

A fim de realizar o projeto acima, podem ser usados os seguintes métodos, por exemplo: um membro de impacto é disposto abaixo do ejetor de modo que os filamentos colidem com o membro de impacto, e, como um resultado, os filamentos são carregados e abertos por atrito; os filamentos são carregados à força e abertos abaixo do ejetor por descarga corona.

Durante a coleta de uma tela, uma corrente de ar que acompanha o grupo de filamentos bate em um receptor e, às vezes, sopra a tela uma vez depositada para realizar um desordenamento da tela. A fim de evitar este fenômeno, prefere-se empregar meios para sugar o ar da porção inferior do receptor. Uma fibra filamentar de PPS pode ser usada em uma camada única, ou uma pluralidade de camadas de fibras de PPS pode ser empilhada e usada.

A seguir, uma forma de realização de um processo para produzir um pano não tecido com estrutura de múltiplas camadas do pano não tecido resistente ao calor na presente invenção é explicada abaixo.

Uma camada composta de uma fibra filamentar de PPS é produzida pelo método de ligação por fiação acima.

O diâmetro da fibra e a cristalinidade de uma fibra fina de PPS a ser empilhada podem ser ajustados para dar faixas, por exemplo, usando um polímero de PPS mostrando uma taxa de fluxo de fusão (MFR) de 100 a 1.000 (g/100 min) determinada de acordo com ASTM D1238-82 em uma temperatura de 315,6°C com uma carga de 5 kg e convencionalmente soprando em fusão o polímero.

O pano não tecido com estrutura de múltiplas camadas é obtido empilhando-se uma camada composta de uma fibra filamentar de PPS e uma camada composta de uma fibra fina de PPS, e integrando as camadas empilhadas. Além disso, quando uma fibra fina de PPS produzida pelo processo de sopro em fusão é empilhada sobre uma camada composta de uma fibra filamentar de PPS por sopro direto, o destacamento entre as camadas é evitado devido ao efeito de intrusão da fibra fina na camada de fibra filamentar, e a camada de fibra filamentar é reforçada. O procedimento é assim preferido porque é obtido um pano não tecido de alta resistência.

O pano não tecido resistente ao calor da presente invenção pode ser obtido por ligação com integração das telas assim obtidas como explicado acima, através de adesão térmica contínua. Adesão térmica é preferivelmente conduzida em temperaturas de aquecimento de 200 a 270°C com relação de área de ligação de compressão de 3% ou mais. Excelente adesão entre as fibras pode ser obtida pela adesão térmica. Neste caso, a adesão térmica é efetuada conferindo instantaneamente um calor durante um curto período de tempo, e a adesão térmica não muda a estrutura de cristal da fibra de PPS.

Embora a adesão térmica possa ser conduzida por ligação de termocompressão com uma placa plana aquecida, um método de ligação de termocompressão por passagem das telas entre um par de rolos de calandra é preferido porque a produtividade é excelente. A temperatura e pressão dos rolos de calandra devem ser selecionadas apropriadamente enquanto o peso base, a velocidade, e outros, das telas fornecidas, estão sendo levados em consideração, e não podem ser determinados unilateralmente. No entanto, a fim de melhorar a resistência do pano não tecido assim obtido, os seguintes são preferidos: uma temperatura de termocompressão de 210 a 260°C; uma relação de área de ligação de compressão de 3% ou mais; e uma pressão de na linha de termocompressão de 50 N/cm ou mais.

Um rolo de calandra que tem uma superfície lisa, ou em que padrões (como padrões retangulares, padrões de ponta de alfinete, padrões de textura de tecelagem, padrões em Y, padrões de brim, padrões de denim azul, padrões quadrangulares, padrões salpicados com losangos laterais e padrões salpicados oblíquos) são gravados, podem ser usados. Altemativamente, uma pluralidade de rolos giratórios em que rolos do mesmo tipo ou de tipos diferentes são combinados também podem ser usados. A fim de levar o pano não tecido a demonstrar uma excelente resistência, uma relação da área termicamente ligada é preferivelmente 3% ou mais com base na área total do pano não tecido.

[Efeito da Invenção]

Na presente invenção, o encolhimento térmico da própria fibra de PPS pode ser tornado baixo ao levar a cristalinidade da fibra de PPS a cair dentro de uma faixa específica. Como um resultado, o encolhimento térmico de um pano não tecido composto da fibra de PPS pode ser muito diminuído. Por exemplo, um pano não tecido fiado-ligado formado a partir de uma fibra filamentar de PPS tendo uma cristalinidade de 30% mostra um encolhimento ao calor seco de 0,1% a 180°C. Isto é, o pano não tecido fiado-ligado mostra um efeito de estabilização dimensional extremamente excelente.

A cristalinidade de uma fibra de PPS pode ser ajustada para estar em uma faixa específica por estiramento da fibra de PPS sob condições apropriadas na etapa de fiação. Assim, um excelente efeito pode ser obtido com um aparelho simples, e a prática da presente invenção é extremamente econômica na produção de um tal pano não tecido.

Além disso, na presente invenção, o desempenho de filtração de um pano não tecido composto de uma fibra de PPS pode ser ainda melhorado levando o pano não tecido a ter uma estrutura de múltiplas camadas. Por exemplo, uma estrutura de múltiplas camadas como um pano não tecido de camada empilhada SMS (camada (S) fiada-ligada/ camada M soprada em fusão / camada (S) fiada-ligada) pode ser aplicada ao pano não tecido da invenção. A resistência à tração, o desempenho de barreira, e outros, além do desempenho de filtração, do pano não tecido da invenção podem variar por mudança variada da estrutura de múltiplas camadas.

[BREVE DESCRIÇÃO DOS DESENHOS]

A figura 1 é um gráfico mostrando a relação entre um encolhimento à ebulição e uma cristalinidade de uma fibra de PPS.

[MELHOR MODO PARA REALIZAR A INVENÇÃO]

A presente invenção é ainda explicada abaixo fazendo referência a exemplos. No entanto, a presente invenção não está de modo algum restrita aos mesmos.

Além disso, os métodos de medição, métodos de avaliação, e outros, são como descritos abaixo.

(1) Medição da taxa de fluxo de fusão (MFR)

A taxa de fluxo de fusão é medida de acordo com ASTM D123882, em uma carga de 5 kg em uma temperatura de 315,6°C. A taxa de fluxo de fusão é expressada em g/10 min.

(2) Medição do diâmetro da fibra

10 sítios selecionados aleatoriamente de uma amostra são microscopicamente fotografados em uma ampliação de x2500, e o diâmetro da fibra em 50 pontos é determinado, seguido por obtenção do valor médio dos diâmetros determinados.

(3) Medição da tenacidade do filamento único

Usando uma máquina de teste de tração, a curva de tensão alongamento de uma amostra de 100 mm de comprimento é obtida em uma taxa de puxar de 200 mm/min, e a tenacidade do filamento único (cN/dtex) é obtida dividindo-se a tensão máxima (dtex) da amostra.

(4) Medição da cristalinidade

Usando um calorímetro de varredura diferencial (TA Instruments, Inc., DSC2920), 5,0 mg de uma amostra são medidos sob as condições mencionadas abaixo, e a cristalinidade (%) é calculada. Além disso, o calor de fusão de um cristal perfeito de 146,2 J/g é usado.

Atmosfera de medição: um fluxo de gás de nitrogênio de 150 ml/min, e uma taxa de aquecimento de 20°C/min

Faixa de medição: 30 a 350°C

Cristalinidade = {[calor de fusão [J/gl) - (calor de cristalinização a frio [J/gl)]/146,2} x 100 (5) Medição do pico de fusão

Usando um calorímetro de varredura diferencial (TA Instruments, Inc., DSC2920), 5,0 mg de uma amostra são medidos sob as condições mencionadas abaixo, e o pico de fusão é determinado.

Faixa de medição: 30 a 350°C (6) Encolhimento à ebulição

O encolhimento à ebulição (%) é calculado da seguinte fórmula:

Encolhimento à ebulição = {(L₀-Li} x 100 em que L_o é um comprimento de uma amostra medida enquanto uma carga correspondendo a 0,05 cN/dtex está sendo aplicada, e Lj é um comprimento da amostra enquanto a carga acima está sendo aplicada novamente após imergir a amostra em água em ebulição durante 3 minutos sem tração e retirando a amostra.

(7) Medição do peso base (g/m ) do pano não tecido

Peso base de um pano não tecido é determinado com JIS L-1906.

(8) Medição da resistência à tração do pano não tecido

A resistência à tração de um pano não tecido é determinada de acordo com JIS L-1906, e o valor médio de uma resistência à tração na direção MD e uma na direção CD é definido como a resistência à tração do pano não tecido. A resistência à tração é expressada em (N/cm)/(g/m²) (valor numérico da resistência à tração por peso do tecido unitário).

(9) Medição do encolhimento ao calor seco de pano não tecido

Usando um forno de ar quente (ESPEC CORP: HIGH-TEMP OVEN PHH-300), 3 amostras (10 cm x 10 cm) são expostas a uma atmosfera de ar quente em 180°C durante 30 minutos, e o encolhimento da área (%) do pano não tecido é determinado.

Exemplo 1

Um polímero de PPS linear (fabricado por Polyplastics: Fortron) mostrando uma taxa de fluxo em fusão (MFR) de 70 g/ 10 min foi fundido em 320°C, e extrudado através de uma fiandeira tendo um diâmetro de bico de

0,25 mm. A fibra extrudada foi estirada em uma velocidade de fiação de

7.000 m/min enquanto sendo sugada com um ejetor, e a fibra estirada foi coletada e depositada sobre uma correia transportadora porosa em movimento para dar uma tela de fibra filamentar de PPS.

A tela assim obtida foi submetida à ligação de termocompressão parcial com uma pressão de linha de 300 N/cm entre um relevo de padrão de textura tecida (relação de área de ligação de compressão de 14,4%) aquecida a 250°C e um rolo plano para dar um pano não tecido resistente ao calor. A tabela 1 mostra as propriedades da fibra formando o pano não tecido e as do pano não tecido. Além disso, a fibra de PPS não tem nenhum pico de fusão na faixa de temperatura de 85 a 240°C.

Exemplos 2 e 3

Panos não tecidos resistentes ao calor foram preparados do mesmo modo como no exemplo 1 exceto que a velocidade de fiação foi fixada em 8.000 m/min (Exemplo 2) ou 11.000 m/min (Exemplo 3). A tabela mostra as propriedades de fibras formando os panos não tecidos e as de panos não tecidos. Além disso, as fibras de PPS não tinham nenhum pico de fusão na faixa de temperatura de 85 a 240°C.

Exemplo 4

Um polímero de PPS linear (fabricado por Poluplastics: Fortron) mostrando uma taxa de fluxo de fusão (MFR) de 70 g/ 10 min foi fundido em 320°C, e extrudado através de uma fiandeira tendo um diâmetro de bico de 0,25 mm. A fibra extrudada foi estirada em uma velocidade de fiação de 8.000 m/min enquanto sendo sugada com um ejetor, e a fibra estirada foi coletada e depositada sobre uma correia transportadora porosa em movimento para dar uma tela de fibra filamentar de PPS tendo um peso base de 30 g/m².

A seguir, um polímero de PPS linear (fabricado por Polyplastics: Fortron) mostrando uma taxa de fluxo de fusão (MFR) de 670 g/ 10 min foi fiado pelo processo de sopro em fusão em uma temperatura de fiação de 340°C e uma temperatura de ar de aquecimento de 390°C para dar uma fibra tendo um diâmetro de fibra médio de 0,7 pm. A fibra fina foi ejetada verticalmente para a tela de fibra filamentar de PPS preparada acima, como uma tela aleatória tendo um peso base de 10 g/min para dar telas empilhadas compostas de uma camada de fibra fina e uma camada de fibra filamentar. Além disso, a face superior da tela de fibra filamentar estava 100 mm afastada dos bicos de sopro em fusão.

Uma tela de fibra filamentar de PPS é aberta do mesmo modo como mencionado acima sobre a camada de fibra fina das telas empilhadas assim obtidas para dar telas empilhadas de três camadas de uma camada de fibra filamentar, uma camada de fibra fina e uma camada de fibra filamentar.

As telas empilhadas de três camadas foram submetidas à ligação de termocompressão parcial com uma pressão de linha de 30 N/cm entre um rolo de relevo de padrão de textura tecida (relação de área de ligação de compressão de 14,4%) aquecido em 250°C e um rolo plano para dar um pano não tecido resistente ao calor tendo uma estrutura de múltiplas camadas. A tabela 1 mostra as propriedades das fibras formando o pano não tecido e as do pano não tecido. Além disso, a fibra filamentar de PPS não tinha nenhum pico de fusão na faixa de temperatura de 85 a 240°C.

Exemplo Comparativo 1

Uma tela de fibra filamentar de PPS foi preparada sob as mesmas condições do exemplo 1 exceto que a velocidade de fiação foi fixada em

5.000 m/min. A tela resultante foi submetida à ligação de termocompressão entre um rolo de relevo de padrão de textura tecida (relação da área de ligação de compressão de 14,4%) aquecido a 260°C e um rolo plano com uma pressão de linha de 300 N/cm. No entanto, o encolhimento térmico foi significativo, e um pano não tecido resistente ao calor satisfatório não foi obtido.

[Tabela 1]

	Fibras formando pano não tecido
		Camada de fibra filamentar		Camada fibra fina
	Taxa fiação	Diâm. fibra	Resist.	Cristali- nidade	Encolh. ebulição	Pico de fusão	Diâm. de fibra	Cristali- nidade
	m/min	pm	cN/dtex	%	%	°C	pm	%
Ex. 1	7000	8,1	3,2	32,0	3,6	299	-	-
Ex. 2	8000	7,6	3,1	33,3	3,2	299	-	-
Ex. 3	11000	6,5	3,0	33,8	2,4	300	-	-
Ex. 4	8000	7,6	3,1	30,3	3,2	299	0,7	16,9
Ex. C. 1	5000	9,7	1,1	11,7	60,9	-	-	-

[Tabela 1] (cont.)

	Propriedades do pano não tecido
	Base em peso	Resistência tração	Encolhimento ao calor seco
	g/cm²	(N/cm)/(g/m²)	%
Ex. 1	70	0,57	0,1	Excelente adesão térmica
Ex. 2	70	0,60	0,1	Excelente adesão térmica
Ex. 3	70	0,66	0,1	Excelente adesão térmica
Ex. 4	70	0,63	0,1	Excelente adesão térmica
Ex. Comp. 1				Pano não tecido satisfatório não foi obtido devido a encolhimento térmico

[Aplicabilidade Industrial]

Devido ao pano não tecido resistente ao calor da presente invenção ser excelente em propriedades físicas como estabilidade dimensional, resistência ao calor, resistência a produtos químicos, retardância de chama e resistência, o pano não tecido pode ser amplamente usado não somente para materiais industriais gerais, materiais de cobertura retardantes de chama, e semelhantes, mas também em aplicações em que panos não tecidos empilhados à base de poliéster, à base de poliamida e à base de poliolefina não podem ser usados. O pano não tecido da invenção é particularmente apropriado para aplicações como as relacionadas com filtros e separadores de bateria que requerem resistência a produtos químicos e resistência ao calor.

Além disso, a resistência à tração, desempenho de filtração e desempenho de barreira do pano não tecido da invenção podem ser ainda melhoradas ao levar o mesmo a ter uma estrutura de múltiplas camadas.

Claims

REIVINDICAÇÕES

1. Pano não tecido resistente ao calor caracterizado pelo fato de que o pano não tecido é formado de uma fibra de poli(sulfeto de fenileno), e

30% em peso ou mais da fibra de poli(sulfeto de fenileno) têm uma

5 cristalinidade de 25 a 50%, em que a fibra de poli(sulfeto de fenileno) não mostra nenhum pico de fusão na faixa de temperatura de 85 a 240°C quando o pico de fusão é medido com um calorímetro de varredura diferencial em uma taxa de aquecimento de 20°C/min, em que o pano não tecido é um pano não tecido fiado-ligado, isto é ligado por integração por adesão térmica.

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2. Pano não tecido resistente ao calor de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a fibra de poli(sulfeto de fenileno) é uma fibra filamentar tendo um diâmetro de fibra de 1 a 50 pm.
3. Pano não tecido resistente ao calor de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que uma ou mais camadas

15 compostas de uma fibra filamentar de poli(sulfeto de fenileno) tendo um diâmetro de fibra de 3 a 50 pm e uma cristalinidade de 25 a 50%, e uma ou mais camadas compostas de uma fibra fina de poli(sulfeto de fenileno) tendo um diâmetro de fibra de 0,1 a 3 pm e uma cristalinidade de 10 a 50% são empilhadas e integradas para formar o pano não tecido.

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4. Pano não tecido resistente ao calor de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o pano não tecido tem uma camada superior e uma inferior cada uma composta de uma fibra filamentar de poli(sulfeto de fenileno) tendo um diâmetro de fibra de 3 a 50 pm e uma cristalinidade de 25 a 50%, o pano não tecido também tem uma camada

25 intermediária, uma camada composta de uma fibra fina de poli(sulfeto de fenileno) tendo um diâmetro de fibra de 0,1 a 3 pm e uma cristalinidade de 10 a 50%, e a camada superior e a inferior e a camada intermediária são empilhadas e integradas.

Petição 870180015579, de 27/02/2018, pág. 7/13
5. Pano não tecido resistente ao calor de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado pelo fato de que o encolhimento a

180°C do pano não tecido resistente ao calor é 3% ou menos, e a resistência à tração por peso do tecido unitário é 0,2 (N/cm)/(g/m ) ou mais.

Petição 870180015579, de 27/02/2018, pág. 8/13