BRPI0614664A2 - aglutinantes e materiais feitos com estes - Google Patents

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BRPI0614664A2
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BRPI0614664-3A
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Brian Lee Swift
Ruijian Xu
Ronald E Kissell
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Knauf Insulation Gmbh
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Abstract

AGLUTINANTES E MATERIAIS FEITOS COM ESTES. Aglutinantes para produzir ou promover a coesão em substância nào ou livremente reunida. Os aglutinantes compreendem reagentes de maillard incluindo amina e carboidrato; opcionalmente um composto contendo silício e/ou um inibidor de corrosão.

Description

"AGLUTINANTES E MATERIAIS FEITOS COM ESTES"REFERÊNCIA CRUZADA AOS PEDIDOS RELACIONADOSEste pedido reivindica o beneficio sob 35 U.S.C. §119 (e) do Pedido Provisório dos U.S No. Serial 60/702.456,depositado em 26 de julho de 2005, e Pedido Provisória dosU.S. No. Serial 60/743,071, depositado em 22 de dezembro de2005, as descrições das quais estão por este meio aquiincorporadas através de referência.
ANTECEDENTE
Aglutinantes são úteis na fabricação de materiaisde substância não ou livremente reunida. Por exemplo,aglutinantes permitem duas ou mais superfícies ser unidas.Aglutinantes podem ser classificados amplamente em doisgrupos principais: orgânicos e inorgânicos, com os materiaisorgânicos sendo subdivididos nesses de origem animal,vegetal, e sintética. Outro modo de classificar aglutinantesé com base na natureza química destes compostos: (1)proteína ou derivados de proteína; (2) amido, celulose ougomas e seus derivados; (3) resinas sintéticastermoplásticas; (4) resinas sintéticas termocuráveis; (5)resinas naturais e betume; (6) borrachas naturais esintéticas; e (7) aglutinantes inorgânicos. Aglutinantespodem da mesma forma ser classificados de acordo com opropósito ao qual eles são utilizados: (1) ligar superfíciesrígidas, tais como, plásticos rígidos e metais;
e (2) ligar superfícies flexíveis, tais como,plásticos flexíveis e chapas metálicas finas, entre outros.
Aglutinantes termoplásticos compreendem umavariedade de materiais polimerizados tais como acetato depolivinila, polivinil butiral, álcool polivinilico, e outrasresinas de polivinila; resina de poliestireno; resinas deéster de ácido acrílico e metacrílico; cianoacrilatos; evárias outras resinas sintéticas tais como poliamidas depoliisobutileno, produtos de curmaronaideno e silicones.Tais aglutinantes termoplásticos podem ter fusibilidade esolubilidade permanente de forma que eles deslizem sobtensão e amoleçam quando aquecidos. Eles são utilizados parafabricar vários produtos, por exemplo, fitas.
Aglutinantes termocuráveis compreendem umavariedade de fenol-aldeído, uréia, aldeído, melamina-aldeídoe outros materiais de condensação-polimerização como ofurano e resinas de poliuretano. Aglutinantes termocuráveispodem ser caracterizados por ser transformados em materiaisinsolúveis e infusíveis por meio de calor ou açãocatalitica. Composições de aglutinante contendo fenol-,resorcinol-, uréia-, melamina-formaldeido,fenolfurfuraldeido e similares são utilizadas para a ligaçãode tecidos, plásticos, borrachas e muitos outros materiais.
Como indicado acima, aglutinantes são úteis nafabricação de materiais de substância não ou livrementereunida. Conseqüentemente, composições capazes de funcionarcomo um aglutinante são desejáveis
SUMÁRIO
Aglutinantes curados ou não curados de acordo comuma modalidade ilustrativa da presente invenção podemcompreender um ou mais dentre os seguintes aspectos oucombinações destes. Além disso, materiais de acordo com apresente invenção podem compreender um ou mais dos aspectosseguintes ou combinações destes:
Inicialmente deve ser apreciado que osaglutinantes da presente invenção podem ser utilizados emuma variedade de aplicações de fabricação para produzir oupromover a coesão em uma coleção de substância não oulivremente reunida. Uma coleção inclui dois ou maiscomponentes. Os aglutinantes produzem ou promovem a coesãoem pelo menos dois dos componentes da coleção. Por exemplo,aglutinantes objetos são capazes de sustentar uma coleção desubstância juntamente tal que a substância adere de umamaneira para resistir a separação. Os aglutinantes descritosaqui podem ser utilizados na fabricação de qualquermaterial.
Um aspecto potencial dos aglutinantes presentes éque eles são livre de formaldeido. Adequadamente, osmateriais de aglutinantes são dispostos podem ser livre deformaldeido, (por exemplo, fibra de vidro) . Além disso, osaglutinantes- presentes podem ter um teor de trimetilaminareduzido quando comparado a outros aglutinantes conhecidos.
Com respeito aos constituintes químicos doaglutinante presente, podem incluir compostos de éster e/oupoliéster. Os aglutinantes podem incluir compostos de éstere/ou poliéster em combinação com um óleo vegetal, tal comoóleo soja. Além disso, os aglutinantes podem incluircompostos de éster e/ou poliéster em combinação com sais desódio de ácidos orgânicos. Os aglutinantes podem incluirsais de sódio de ácidos inorgânicos. Os aglutinantes podemda mesma forma incluir sais de potássio de ácidos orgânicos.Além disso, os aglutinantes podem incluir sais de potássiode ácidos inorgânicos. Os aglutinantes descritos podemincluir compostos de éster e/ou poliéster em combinação comum aditivo de argila, tal como montmorilonita.
Além disso, os aglutinantes da presente invençãopodem incluir um produto de uma reação de Maillard. Porexemplo, veja Fig. 2. Como mostrado na Fig. 2, reações deMaillard produzem melanoidinas, isto é, peso molecular alto,anel de furano e polímeros contendo nitrogênio que variam naestrutura que depende dos reagentes e condições de suapreparação. Melanoidinas exibem uma relação de C:N, grau deinsaturação, e aromaticidade química que aumenta comtemperatura e tempo de aquecimento. (Veja, Ames, J.M. em"The Maillard Browning Reaction - uma atualização,"Chemistry and Industry (Great Britain), 1988, 7, 558-561, adescrição da qual está por este meio aqui incorporadaatravés de referência). Conseqüentemente, os aglutinantesobjetos podem ser feitos por uma reação de Maillard e assimconter melanoidinas. Deve ser apreciado que os aglutinantesobjetos podem conter melanoidinas, ou outros produtos dereação de Maillard, cujos produtos são gerados através de umprocesso separado e em seguida simplesmente adicionado àcomposição que prepara o aglutinante. As melanoidinas noaglutinante podem ser insolúveis em água. Além disso, osaglutinantes podem ser aglutinantes termocuráveis.
Os reagentes de Maillard para produzir umamelanoidina podem incluir um reagente de amina reagido comum reagente de carboidrato de açúcar redutor. Por exemplo,um sal de amônio de um ácido policarboxilico monomérico podeser reagido com (i) um monossacarideo em sua forma de aldoseou cetose ou (ii) um polissacarideo ou (iii) com combinaçõesdestes. Em outra variação, um sal de amônio de um ácidopolicarboxilico polimérico pode ser contatado com (i) ummonossacarideo em sua forma de aldose ou cetose ou (ii) umpolissacarideo ou (iii) com combinações destes. Em aindaoutra variação, um aminoácido pode ser contatado com (i) ummonossacarideo em sua forma de aldose ou cetose, ou (ii) comum polissacarideo ou (iii) com combinações destes. Alémdisso, um peptideo pode ser contatado com (i) ummonossacarideo em sua forma de aldose ou cetose ou (ii) comum polissacarideo ou (iii) com combinações destes. Alémdisso, uma proteína pode ser contatada com (i) ummonossacarideo em sua forma de aldose ou cetose ou (ii) comum polissacarideo ou (iii) com combinações destes.
Deve da mesma forma ser apreciado que osaglutinantes da presente invenção podem incluir melanoidinasproduzidas em variantes sem açúcar de reações de Maillard.Nestas reações, um reagente de amina é contatado com umreagente de carbonila de não carboidrato. Em uma variaçãoilustrativa, um sal de amônio de um ácido policarboxilicomonomérico com um reagente de carbonila de não carboidratotal como, piruvaldeído, acetaldeído, crotonaldeído, 2-furaldeído, quinona, ácido ascórbico ou similares, ou comcombinações destes. Em outra variação, um sal de amônio deum
ácido policarboxilico polimérico pode sercontatado com um reagente de carbonila de não carboidratotal como, piruvaldeído, acetaldeído, crotonaldeido, 2-furaldeído, quinona, ácido ascórbico, ou similares, ou comcombinações destes. Em ainda outra variação'ilustrativa, umaminoácido pode ser contatado com um reagente de carbonilade não carboidrato tal como, piruvaldeído, acetaldeído,crotonaldeido, 2-furaldeído, quinona, ácido ascórbico ousimilares, ou com combinações destes. Em outra variaçãoilustrativa, um peptídeo pode ser contatado com um reagentede carbonila de não carboidrato tal como, piruvaldeído,acetaldeído, crotonaldeido, 2-furaldeído, quinona, ácidoascórbico ou similares, ou com combinações destes. Em aindaoutra variação ilustrativa, uma proteína pode ser contatadocom um reagente de carbonila de não carboidrato tal como,piruvaldeído, acetaldeído, crotonaldeido, 2-furaldeído,quinona, ácido ascórbico e similares, ou com combinaçõesdestes.
As melanoidinas discutidaos aqui podem ser geradosde compostos de reagente de melanoidina. Estes compostos dereagente estão dispostos em uma solução aquosa em um pHalcalino e, portanto, não são corrosivos. Isto é, a soluçãoalcalina previne ou inibe a destruição ou deterioração longede uma substância, tal como metal, causado por decomposiçãoquímica realizada por, por exemplo, um ácido. Os compostosde reagente podem incluir um reagente de carboidrato deaçúcar redutor e um reagente de amina. Além disso, oscompostos de reagente podem incluir um reagente de carbonilade não carboidrato e um reagente de amina.
Deve da mesma forma ser entendido que osaglutinantes descritos aqui podem ser feitos de compostos dereagente de melanoidina. Isto é, logo que os reagentes deHaillard são misturados, esta mistura pode funcionar como umaglutinante da presente invenção. Estes aglutinantes podemser utilizados para fabricar substância livre de formaldeido,não curado, tais como materiais fibrosos.
Na alternativa, um aglutinante feito dos reagentesde uma reação de Maillard pode ser curado. Estesaglutinantes podem ser utilizados para fabricar substâncialivre de formaldeido curada, tais como, composiçõesfibrosas. Estas composições são resistentes à água e, comoindicado acima, incluem melanoidinas insolúveis em água.
Deve ser apreciado que os aglutinantes descritosaqui podem ser utilizados na fabricação de produtos de umacoleção de substância não ou livremente reunida. Porexemplo, estes aglutinantes podem ser empregados parafabricar produtos de fibra. Estes produtos podem ser feitosde fibras tecidas ou não tecidas. As fibras podem serresistentes ao calor ou fibras não resistente ao calor oucombinações destes. Em uma modalidade ilustrativa, osaglutinantes são utilizados para ligar fibras de vidro parapreparar fibra de vidro. Em outra modalidade ilustrativa, osaglutinantes são utilizados para preparar composiçõescelulósicas. Com respeito às composições celulósicas, osaglutinantes podem ser utilizados para ligar substânciacelulósica para fabricar, por exemplo, folha de fibra demadeira que tem propriedades físicas desejáveis (porexemplo, resistência mecânica).
Uma modalidade da invenção é direcionada a ummétodo para fabricar produtos de uma coleção de substâncianão ou livremente reunida. Um exemplo da utilização destemétodo está na fabricação de fibra de vidro. Entretanto,como indicado acima este método pode ser utilizado nafabricação de qualquer material, contanto que o métodoproduza ou promova a coesão quando utilizado. O método podeincluir o contato das fibras com um aglutinante termicamentecurável, aquoso. O aglutinante pode incluir (i) um sal deamônio de um reagente de ácido policarboxiIico e (ii) umreagente de carboidrato de açúcar redutor. Estes doisreagentes são reagentes de melanoidina (isto é, estesreagentes produzem melanoidinas quando reagidas sobcondições para iniciar uma reação de Maillard). O métodopode também incluir a remoção de água do aglutinante emcontato com as fibras (isto é, o aglutinante é desidratado).O método pode da mesma forma incluir a cura do aglutinanteem contato com as fibras de vidro (por exemplo, curartermicamente o aglutinante).
Outro exemplo de utilização deste método está nafabricação de materiais celulósicos. O método pode incluir ocontato do material celulósico (por exemplo, fibras decelulose) com um aglutinante termicamente curável, aquoso.O aglutinante pode incluir (i) um sal de amônio de umreagente de ácido policarboxiIico e (ii) um reagente decarboidrato de açúcar redutor. Como indicado acima, estesdois reagentes são compostos de reagente de melanoidina. Ométodo pode da mesma forma incluir a remoção de água doaglutinante em contato com o material celulósico. Comoanteriormente, o método pode da mesma forma incluir a curado aglutinante (por exemplo, cura térmica).
Um modo de usar os aglutinantes é ligar as fibrasde vidro juntas tal que elas fiquem organizadas em umaesteira de fibra de vidro. A esteira de fibra de vidro podeser processada para formar um dos vários tipos de materiaisde fibra de vidro, tal como isolamento de fibra de vidro.Em um exemplo, o material de fibra de vidro pode ter fibrasde vidro presentes na faixa de cera de 80% a cerca de 99% empeso. O aglutinante não curado pode funcionar para unir asfibras de vidro. O aglutinante curado pode funcionar paraunir as fibras de vidro.
Além disso, um produto fibroso é descrito o qualinclui um aglutinante em contato com fibras celulosas, talcomo aqueles em uma esteira de raspaduras de madeira ouserragem. A esteira pode ser processada para formar um dosvários tipos de produtos de tábua de fibra de madeira. Emuma variação, o aglutinante é não curado. Nesta variação, oaglutinante não curado pode funcionar para unir as fibrascelulósicas. Na alternativa, o aglutinante curado podefuncionar para unir as fibras celulósicas.
Características adicionais da presente invenção setornarão evidentes para aqueles versados na técnica sobconsideração da seguinte descrição detalhada das modalidadesilustrativas que exemplificam o melhor modo de realizar ainvenção como atualmente percebida.
BREVE DESCRIÇÃO DOS DESENHOS
Fig. 1 mostra vários reagentes ilustrativos paraproduzir melanoidinas;
Fig. 2 ilustra um esquemático de reação deMaillard ao reagir um açúcar de redução com um compostoamino;
Fig. 3 mostra o espectro de FT-IR de umamodalidade ilustrativa de um aglutinante seco da presentedescrição;
Fig. 4 mostra o espectro de FT-IR de uma modalidadeilustrativa de um aglutinante curado da presente descrição;
Fig. 5 mostra o desempenho de superfície quente a343, 33°C de um material de isolamento de tubo de fibra devidro fabricado com uma modalidade ilustrativa de umaglutinante da presente descrição;
Fig. 6 mostra o desempenho de superfície quente a537, 77°C de um material de isolamento de tubo de fibra devidro fabricado com uma modalidade ilustrativa de umaglutinante da presente descrição.
DESCRIÇÃO DETALHADA
Ao mesmo tempo em que a invenção é suscetível avárias modificações e formas alternativas, modalidadesespecíficas serão descritas aqui em detalhes. Deveria serentendido, porém, que não há nenhuma intenção de limitar ainvenção às formas particulares descritas, porém pelocontrário, a invenção é para abranger todas as modificações,equivalentes, e alternativas que se incluem dentro doespirito e escopo da invenção.
Quando aqui empregado, a frase "livres deformaldeído" significa que um aglutinante ou um material queincorpora um aglutinante libera menos do que cerca de 1 ppmde formaldeído como um resultado da secagem e/ou cura. 0 1ppm é com base no peso da amostra sendo medida paraliberação de formaldeído.
Curado indica que o aglutinante foi exposto ascondições para iniciar uma alteração química. Os exemplosdestas alterações químicas incluem, porém não estãolimitados a, (i) ligação covalente, (ii) ligação dehidrogênio de componentes aglutinantes, e reticulaçãoquímica dos oligômeros e/ou polímeros no aglutinante. Estasalterações podem aumentar a durabilidade do aglutinante e aresistência de solvente quando comparado com o aglutinantenão curado. A cura de um aglutinante pode resultar naformação de um material termocurável. Além disso, a curapode incluir a geração de melanoidinas. Estas melanoidinaspodem ser geradas de uma reação de Maillard de compostos dereagente de melanoidina. Além disso, um aglutinante curadopode resultar em um aumento na adesão entre o material emuma coleta quando comparado a um aglutinante não curado. Acura pode ser iniciada através de, por exemplo, calor,radiação eletromagnética ou, feixes de elétron.
Em uma situação onde a alteração química noaglutinante resulta na liberação de água, por exemplo,polimerização e reticulação, uma cura pode ser determinadapela quantidade de água liberada acima daquela ocorrida dasecagem sozinha. As técnicas empregadas para medir aquantidade de água liberada durante a secagem como comparadoquando um aglutinante é curado, são bem conhecidas natécnica.
De acordo com o parágrafo acima, um aglutinantenão curado é um que não tenha sido curado.
Quando aqui empregado, o termo "alcalino" indicauma solução que tem um pH que é maior do que ou igual acerca de 7. Por exemplo, o pH da solução pode ser menor doque ou igual a cerca de 10. Além disso, a solução pode terum pH de cerca de 7 a cerca de 10, ou de cerca de 8 a cercade 10, ou de cerca de 9 a cerca de 10.
Quando aqui empregado, o termo "amônio" inclui,porém não está limitado a, +NH4, "hNH3R1, e "hNH2R1R2 onde R1 eR2 são independentemente cada qual selecionado em +NH2R1R2, eonde R1 e R2 são selecionados de alquila, cicloalquila,alquenila,
cicloalquenila, heterociclila, arila, eheteroarila.
O termo "alquila" se refere a uma cadeiamonovalente saturada de átomos de carbono, que pode seropcionalmente ramificada; o termo "cicloalquila" se refere auma cadeia monovalente de átomos de carbono, uma porção daqual forma um anel; o termo "alquenila" se refere a umacadeia monovalente não saturada de átomos de carbonoincluindo pelo menos uma ligação dupla, que pode seropcionalmente ramificada; o termo "cicloalquenila" se referea uma cadeia monovalente não saturada de átomos de carbono,uma porção da qual forma um anel; o termo "heterociclila" serefere a uma cadeia monovalente de carbono e heteroátomos,onde os heteroátomos são selecionados de nitrogênio,oxigênio, e enxofre, uma porção da qual, incluindo pelomenos um heteroátomo, forma um anel; o termo "arila" serefere a um anel mono ou policiclico aromático de átomos decarbono, tal como fenila, naftila, e outros; e o termo"heteroarila" se refere a um anel mono ou policiclicoaromático de átomos de carbono e pelo menos um heteroátomoselecionado de nitrogênio, oxigênio, e enxofre, tal comopiridinila, pirimidinila, indolila, benzoxazolila, e outros.Deve ser entendido que cada dentre alquila, cicloalquila,alquenila, cicloalquenila, e heterociclila podem sersubstituídos opcionalmente com grupos independentementeselecionados tal como alquila, haloalquila, hidroxialquila,aminoalquila, ácido carboxílico e derivados destes,incluindo ésteres, amidas, e nitrilas, hidróxi, alcóxi,acilóxi, amino, alquila e dialquilamio, acilamino, tio, eoutros, e combinações destes. Será também entendido quecada um de arila e heteroarila pode ser substituídoopcionalmente com um ou mais substituintes independentementeselecionados, tal como halo, hidróxi, amino, alquila oudialquilamino, alcóxi, alquilsulfonila, ciano, nitro, eoutros.
Quando aqui empregado, o termo "ácidopolicarboxílico" indica . um ácido dicarboxílico,tricarboxílico, tetracarboxíilico, pentacarboxílico, eoutros ácidos policarboxilicos monoméricos, e anidridos, ecombinações destes, como também ácidos policarboxilicospoliméricos, anidridos, vidrolimeros, e combinações destes.Em um aspecto, o reagente de sal de amônio de amônio deácido policarboxilico é suficientemente não volátil paramaximizar sua capacidade de permanecer disponível parareação com o reagente de carboidrato de uma reação deMaillard (descrita acima). Em outro aspecto, o reagente desal de amônio de ácido policarboxilico pode ser substituídocom outros grupos funcionais químicos.
Ilustrativamente, um ácido policrboxíIicomonomérico pode ser um ácido dicarboxílico, incluindo, porémnão limitado a, ácidos dicarboxílicos alifáticos nãosaturados, ácidos dicarboxílicos alifáticos saturados,ácidos dicarboxílicos aromáticos, ácidos dicarboxílicoscíclicos não saturados, ácidos dicarboxílicos cíclicossaturados, derivados substituídos por hidróxi destes, eoutros. Ou, ilustrativamente, o ácido(s) policarboxilicopode ser um ácido tricarboxílico, incluindo, porém nãolimitado, ácidos tricarboxílicos alifáticos não saturados,ácidos tricarboxílicos alifáticos saturados, ácidostricarboxílicos aromáticos, ácidos tricarboxílicos cíclicosnão saturados, ácidos tricarboxílicos cíclicos saturados,derivados substituídos por hidróxi destes, e outros. Éapreciado que qualquer tal ácido policarboxilico possa sersubstituído opcionalmente, tal como com hidróxi, halo,alquila, alcóxi, e outros. Em uma variação, o ácidopolicarboxilico é o ácido tricarboxílico alifático saturado,ácido cítrico. Outros ácidos policarboxilicos adequados sãocontemplados para incluir, porém não estão limitados a,ácido aconitico, ácido adipico, ácido azeláico, diidreto deácido tetracarboxilico de butano, ácido tricarboxilico debutano, ácido clorêndico, ácido citracônico, aduções deácido diciclopentadieno-maléico, ácido pentaacético dedietilenotriamina, aduções de ácido maléico e dipenteno,ácido tetraacético de etilenodiamina (EDTA), rosinacompletamente maleada, ácidos graxos de talóleo maleados,ácido fumárico, ácido glutárico, ácido isoftálico, ácidoitacônico, rosina maleada oxidada com peróxido de potássiopara álcool em seguida ácido carboxilico, ácido maléico,ácido málico, ácido mesacônico, bisfenol A ou bisfenol Freagido pela reação de KOLBE-Schmidt com gás carbônico paraintroduzir 3-4 grupos carboxila, ácido oxálico, ácidoftálico, ácido sebácico, ácido sucinico, ácido tartárico,ácido tereftálico, ácido tetrabromoftálico, ácidotetracloroftálico, ácido tetraidroftálico, ácidotrimelítico, ácido trimésico, e outros, e anidridos, ecombinações destes.
Ilustrativamente, um ácido policarboxilicopolimérico pode ser um ácido, por exemplo, ácidopoliacrilico, ácido polimetacrílico, ácido polimaléico, eoutros ácidos policarboxilicos poliméricos, copolimerosdestes, anidridos destes, e misturas destes. Os exemplos deácidos poliacrilicos comercialmente disponíveis incluemAQUASET-529 (Rohm & Haas, Filadélfia, PA, U.S.), CRITERION2000 (Kemira, Helsinki, Finland, Europe), NFl (H.B. FullerfSt. Paul, MN, o E.U.A.), e SOKALAN (BASF, Ludwigshafen,Alemanha, Europa). Com respeito a SOKALAN, este é umcopolímero poliacrilico solúvel em água de ácido acrílico eácido maléico, tendo um peso molecular de cerca de 4000.AQUASET-52 9 é uma composição contendoácido poliacrilico reticulado com glicerol, tambémcontendo hipofosfito de sódio como um catalisador. CRITERION2000 é uma solução ácida de um sal parcial de ácidopoliacrilico, tendo um peso molecular de cerca de 2000. Comrespeito a NFl, este é um copolímero que contémfuncionalidade de ácido carboxílico e funcionalidade dehidróxi, como também unidades com nenhuma funcionalidade;NFl também contém os agentes de transferência de cadeia, talcomo hidrofosfito de sódio ou catalisadores deorganofosfato.
Além disso, as composições que incluem ácidospolicarboxílicos poliméricos também são contempladas porserem úteis na preparação dos aglutinantes descritos aqui,tal como aquelas composições descritas nas Patentes U.S.Nos. 5.318.990, 5.661.213, 6.136.916, e 6.331.350, asdescrições das quais estão aqui por meio desta incorporadaspor referência. Em particular, nas Patentes U.S. Nos.5.318.990 e 6.331.350 uma solução aquosa de um ácidopolicarboxílico polimérico, um poliol, e um catalisador sãodescritos.
Como descrito nas Patentes U.S. Nos. 5.318.990 e6.331.350, o ácido policarboxílico polimérico compreende umpolímero orgânico ou oligômero que contém mais de um grupocarbóxi pendente. O ácido policarboxilico polimérico podeser um homopolímero ou copolímero preparado de ácidoscarboxilicos não saturados incluindo, porém nãonecessariamente limitados a, ácido acrílico, ácidometacrílico, ácido crotônico, ácido isocrotônico, ácidomaléico, ácido cinâmico, ácido 2-metilmaléico, ácidoitacônico, ácido 2-metilitacônico, ácido α, β-
metilenoglutárico, e outros. Alternativamente, o ácidopolicarboxilico polimérico pode ser preparado de anidridosnão saturados incluindo, porém não necessariamente limitadoa, anidrido maléico, anidrido itacônico, anidrido acrílico,anidrido metacrílico, e outros, como também misturas destes.Os métodos para polimerizar estes ácidos e anidridos são bemconhecidos na técnica química. 0 ácido policarboxilicopolimérico pode adicionalmente compreender um copolímero deum ou mais dos anidridos ou ácidos carboxilicos nãosaturados acima mencionados e um ou mais compostos de vinilaincluindo, porém não necessariamente limitados a, estireno,a-metilestireno, acrilonitrila, metacrilonitrila, acrilatode metila, acrilato de etila, acrilato de n-butila,acrilato de isobutila, metacrilato de metila, metacrilato den-butila, metacrilato de isobutila, metacrilato deglicidila, éter de metila de vinila, acetato de vinila, eoutros. Os métodos para preparar estes copolímeros são bemconhecidos na técnica. Os ácidos policarboxílicospoliméricos podem compreender homopolímeros e copolímeros deácido poliacrílico. 0 peso molecular do ácidopolicarboxilico polimérico, e em particular ácidopoliacrílico polimérico, pode ser menor do que 10000, menordo que 5000, ou cerca de 3000 ou menor. Por exemplo, o pesomolecular pode ser 2000.
Como descrito nas Patentes U.S. Nos. 5.318.990 e6.331.350, o poliol (em uma composição incluindo um ácidopolicarboxilico polimérico) contém pelo menos dois grupos dehidroxila. 0 poliol deveria ser suficientemente não volátiltal que substancialmente permanecesse disponível para reaçãocom o ácido policarboxilico polimérico na composição duranteas operações de aquecimento e cura. O poliol pode ser umcomposto com um peso molecular menor do que cerca de 1000,transportando pelo menos dois grupos hidroxila tal como,etileno glicol, glicerol, pentaeritritol, propano detrimetilol, sorbitol, sacarose, glicose, resorcinol,catecol, pirogalol, uréias glicoladas, diol de 1,4-cicloexano, dietanolamina, trietanolamina, e certos polióisreativos, por exemplo, β-hidroxialquilamidas tal como, porexemplo, bis[N,N-di(β-hidroxietl)]adipamida, ou pode ser umpolímero de adição que contém pelo menos dois gruposhidroxila tal como, álcool polivinílico, acetato depolivinila parcialmente hidrolisado, e homopolímeros oucopolímeros de hidroxietil(met)acrilato,hidroxipropila(met)acrilato, e outros.
Como descrito nas Patentes U.S. Nos. 5.318.990 e6.331.350, o catalisador (em uma composição incluindo umácido policarboxilico polimérico) é um acelerador contendofósforo que pode ser um composto com um peso molecular menordo que cerca de 1000 tal como, um polifosfato de metal deálcali, um fosfato de diidrogênio de metal de álcali, umácido polifosfórico, e um ácido fosfônico de alquila ou podeser um oligômero ou polímero transportando grupos contendofósforo, por exemplo, polímeros de adição de ácidos maléicoe/ou acrílicos formados na presença de hipofosfito de sódio,polímeros de adição preparados de monômeros etilenicamentenão saturados na presença de terminadores ou agentes detransferência de cadeia de sal fosforosos, e polímeros deadição que contêm resíduos de monômeros ácido-funcionais,por exemplo, metacrilato de fosfoetila copolimerizado, eoutros ésteres de ácido foafônico, e monômeros de ácidovinilsulfônico copolimerizados, e seus sais. 0 aceleradorcontendo fósforo pode ser empregado a um nível de cerca de1% a cerca de 40%, em peso com base mo peso combinado doácido policarboxíIico polimérico e no poliol. Um nível deacelerador contendo fósforo de cerca de 2,5% a cerca de 10%,em peso com base no peso combinado do ácido policarboxíIicopolimérico e no poliol, pode ser empregado. Os exemplos detais catalisadores incluem, porém não estão limitados a,hipofosfito de sódio, fosfito de sódio, fosfito de potássio,pirofosfato de dissódio, pirofosfato de tetrassódio,tripolifosfato de sódio, hexametafosfato de sódio, fosfatode potássio, polimetafosfato de potássio, polifosfato depotássio, tripolifosfato de potássio, trimetafosfato desódio, e tetrametafosfato de sódio, bem como misturasdestes.
As composições que incluem ácidos policarboxílicospoliméricos descritos nas Patentes U.S. Nos. 5.661.213 e6.136.916, que são contempladas por serem úteis napreparação dos aglutinantes descritos aqui, compreendem umasolução aquosa de um ácido policarboxilico polimérico, umpoliol que contém pelo menos dois grupos hidroxila, e umacelerador contendo fósforo, onde a relação do número deequivalentes de grupos de ácido carboxilico para o número deequivalentes de grupos de hidroxila é de cerca de 1:0,01 acerca de 1:3
Como descrito nas Patentes U.S. Nos. 5.661.213 e6.136.916, o ácido policarboxilico polimérico pode ser, umpoliéster que contém pelo menos dois grupos de ácidocarboxilico ou um polímero de adição ou oligômero que contêmpelo menos dois monômeros ácido-funcionais carboxílicoscopolimerizados. O ácido policarboxilico polimérico épreferivelmente um polímero de adição formado de pelo menosum monômero etilenicamente não saturado. O polímero deadição pode estar na forma de uma solução do polímero deadição em um meio aquoso tal como, uma resina solúvel emálcali que tenha sido solubilizada em um meio básico; naforma de uma dispersão aquosa, por exemplo, uma dispersãopolimerizada por emulsão; ou na forma de uma suspensãoaquosa. O polímero de adição tem que conter pelo menos doisgrupos de ácido carboxilico, grupo anidrido, ou sais destes.Os ácidos carboxílicos etilenicamente não saturados talcomo, ácido metacrílico, ácido acrílico, ácido crotônico,ácido fumárico, ácido maléico, ácido maléico, ácido maléicode 2-metila, ácido itacônico, ácido itacônico de 2-metila,ácido glutárico de a,β-metileno, maleatos de monoalquila, efumaratos de monoalquila; anidridos etilenicamente nãosaturados, por exemplo, anidrido maléico, anidridoitacônico, anidrido acrílico, e anidrido metacrílico; e saisdestes, a um nível de cerca de 1% a 100%, em peso, com baseno peso do polímero de adição, podem ser empregados. Omonômero etilenicamente não saturado adicional pode incluirmonômeros de éster acrílico incluindo acrilato de metila,acrilato de etila, acrilato de butila, acrilato de 2-etilexila, acrilato de decila, metacrilato de metila,5 metacrilato de butila, metacrilato de isodecila,acrilato de hidroxietila, metacrilato de hidroxietila, emetacrilato de hidroxipropila; acrilamida ou acrilamidassubstituídas; estireno ou estirenos substituídos;butadienos; acetato de vinila ou outros ésteres vinílicos;acrilonitrila ou metacrilonitrila; e outros. O polímero deadição que contém pelo menos dois grupos de ácidocarboxílico, grupo anidrido, ou sais destes pode ter um pesomolecular de cerca de 300 a cerca de 10.000.000. Um pesomolecular de cerca de 1000 a cerca de 250.000 pode serempregado. Quando o polímero de adição é uma resina solúvelem álcali que tem um ácido carboxílico, anidrido, ou saldeste, teor de cerca de 5% a cerca de 30%, em peso com baseno peso total do polímero de adição, um peso molecular decerca de 10.000 a cerca de 100.000 pode ser utilizado. Osmétodos para preparar estes polímeros adicionais são bemconhecidos na técnica.
Como descrito nas Patentes U.S. Nos. 5.661.213 e6.136.916, o poliol (em uma composição incluindo um ácidopolicarboxílico polimérico) contém pelo menos dois gruposhidroxila e deveria ser suficientemente não volátil o qualpermaneça substancialmente disponível para reação com o ácidopolicarboxílico polimérico na composição durante asoperações de aquecimento e cura. 0 poliol pode ser umcomposto com um peso molecular menor do que cerca de 1000transportando pelo menos dois grupos hidroxila, por exemplo,etileno glicol, glicerol, pentaeritritol, propano detrimetilol, sorbitol, sacarose, glicose, resorcinol,catecol, pirogalol, uréias glicoladas, diol de 1,4-cicloexano, dietanolamina, tietanolamina, e certos polióisreativos, por exemplo, β-hidroxialquilamidas, por exemplo,bis-[N,N-di(β-hidroxietil)]adipamida, bis[N,N-di(β-hidroxipropil)]azelamida, bis[N-N-di(β-hidroxipropil)]adipamida, bis[N-N-di(βhidroxipropil)]glutaramida, bis[N-N-di(β-hidroxipropil)]sucinamida, e bis[N-metil-N(β-hidroxietil) ]oxamida, ou pode ser um polímero de adição que contém pelomenos dois grupos hidroxila tal como, álcool polivinílicoacetato de polivinila parcialmente de hidrolisado, ehomopolímeros ou copolímeros de hidroxietil(met)acrilato,hidroxipropil (met)acrilato, e outros.
Como descrito nas Patentes U.S. 5.661.213 e6.136.916, o acelerador contendo fósforo (em uma composiçãoincluindo um ácido policarboxílico polimérico) pode ser umcomposto com um peso molecular menor do que cerca de 1000tal como, um sal de hipofosfito de metal de álcali, umfosfito de metal de álcali, um polifosfato de metal deálcali, um fosfato de diidrogênio de metal de álcali, umácido polifosfórico, e um ácido fosfinico de alquila ou podeser um oligômero ou polímero transportando grupos contendofósforo tal como, polímeros de adição de ácidos maléicose/ou acrílicos formados na presença de hipofosfito de sódio,polímeros de adição preparados de monômeros etilenicamentenão saturados na presença de terminadores ou agentes detransferência de cadeia de sal fosforoso, e polímeros deadição que contêm resíduos de monômero ácido-funcionais talcomo, metacrilato de fosfoetila copolimerizado, e outrosésteres de ácido fosfônico, e monômeros de ácidovinilsulfônico copolimerizados, e seus sais. O aceleradorcontendo fósforo pode ser empregado a um nível de cerca de1% a cerca de 40%, em peso com base no peso combinado do15 poliácido e do poliol. Um nível de acelerador contendofósforo de cerca de 2,5% a cerca de 10%, em peso com base nopeso combinado do poliácido e do poliol, pode ser utilizado.
Quando aqui empregado, o termo "base de amina"inclui, porém não está limitado, amônio, uma amina primária,isto é, NH2R1, e uma amina secundária, isto é, NHR1R2, ondeR1 e R2 são independentemente cada qual selecionados emNHR1R2, e onde R1 e R2 são selecionados de alquila,cicloalquila, alquenila, cicloalquenila, heterociclila,arila, e heteroarila, como definido aqui. Ilustrativamente,a base de amina pode ser substancialmente volátil ousubstancialmente não volátil sob condições suficientes parapromover a formação do aglutinante termocurável durante acura térmica. Ilustrativamente, a base de amina pode ser umabase substancialmente volátil, tal como, amônio, etilamina,dietilamina, dimetilamina, e etilpropilamina.
Alternativamente, a base de amina pode ser uma basesubstancialmente não volátil, por exemplo, anilina, 1-naftilamina, 2-naftilamina, e para-aminofenol.
Quando aqui empregado, "açúcar de redução" indicaum ou mais açúcares que contêm grupo aldeido, ou que podeisomerizar, isto é, tautomerizar, para conter gruposaldeido, cujos grupos são reativos com um grupo amino sobcondições de reação de Maillard e cujos grupos podem seroxidados com, por exemplo, Cu+2 para proporcionar ácidoscarboxilicos. Também é apreciado que qualquer tal reagentede carboidrato possa ser substituído opcionalmente, tal comocom hidróxi, halo, alquila, alcóxi, e outros. É tambémapreciado que em qualquer tal reagente de carboidrato, um oumais centros quirais estejam presentes, e que ambos ospossíveis isômeros ópticos em cada centro quiral sejacontemplado ser incluído na invenção descrita aqui. Alémdisso, também será entendido que várias misturas, incluindomisturas racêmicas, ou outras misturas diastereoméricas dosvários isômeros ópticos de qualquer tal reagente decarboidrato, como também vários isômeros geométricos destes,podem ser empregadas em uma ou mais modalidades descritasaqui.
Quando aqui empregado, o termo "fibra de vidro",indica fibras resistentes ao calor adequadas para resistir atemperaturas elevadas. Os exemplos de tais fibras incluem,porém não estão limitados, às fibras minerais, fibras dearamid, fibras de cerâmica, fibras de metal, fibras decarbono, fibras de poliimida, certas fibras de poliéster,fibras de raiom, e fibras de vidro. Ilustrativamente, taisfibras são substancialmente não afetadas por exposição atemperaturas acima de cerca de 120°C.
Fig. 1 mostra exemplos de reagentes para umareação de Maillard. Os exemplos de reagentes de aminaincluem proteínas, peptídeos, aminoácidos, sais de amônio deácidos policarboxilicos poliméricos, e sais de amônio deácidos policarboxílicos monoméricos. Como ilustrado,
"amônio" pode ser [+NH4]x, C+NH3R1] x, e E+NH2R1R2] x, onde χ épelo menos cerca de 1. Com respeito à "hNH2R1R2, R1 e R2 sãoindependentemente cada qual selecionados. Além disso, R1 eR² são selecionados de alquila, cicloalquila, alquenila,cicloalquenila, heterociclila, arila, e heteroarila, comodescrito acima. Fig. 1 também ilustra exemplos de reagentesde açúcar de redução para produzir melanoidinas, incluindomonossacarideos, na sua forma de aldose ou cetose,polissacarideos, ou combinações destes. Os reagentes decarbonila de não carboidrato ilustrativos para produzirmelanoidinas também são mostrados na Fig. 1 e incluem váriosaldeídos, por exemplo, piruvaldeído e furfural, bem comocompostos tal como ácido ascórbico e quinona.
Fig. 2 mostra um esquemático de uma reação deMaillard, que culmina na produção de melanoidinas. Em suafase inicial, uma reação de Maillard envolve um reagente decarboidrato, por exemplo, um açúcar de redução (nota que oreagente de carboidrato pode vir de uma substância capaz deproduzir um açúcar de redução sob condições de reação deMaillard). A reação também envolve condensar o regente decarboidrato (por exemplo, açúcar de redução) com um reagentede amina, isto é, um composto possuindo um grupo amino. Emoutras palavras, o reagente de carboidrato e o reagente deamina são os reagentes de melanoidina para uma reação deMaillard. A condensação destes dois constituintes produzuma glicosilamina N-substituida. Para uma descrição maisdetalhada da reação de Maillard, veja, Hodge, J.E. Chemistryof Browning Reactions in Model Systems J. Agric. Food Chem.1953, 1, 928-943, a descrição do qual está por meio destaaqui incorporado por referência. O composto possuindo umgrupo amino livre em uma reação de Maillard pode estarpresente na forma de um aminoácido. O grupo amino livretambém pode vir de uma proteína onde os grupos aminos livresestejam disponíveis na forma de, por exemplo, o grupo ε-amino de resíduos de lisina, e/ou o grupo α-amino doaminoácido terminal.
Outro aspecto de conduzir uma reação de Maillardcomo descrito aqui é que, inicialmente, a solução dereagente de Maillard aquosa (que também é um aglutinante),como descrito acima, tem um pH alcalino. Entretanto, umavez que a solução está disposta em uma coleta materiallivremente montado, e a cura é iniciada, o pH diminui (istoé, o aglutinante fica ácido). Deveria ser entendido que aofabricar um material, a quantidade de contato entre oaglutinante e componentes de maquinaria empregados nafabricação é maior antes da cura, (isto é, quando a soluçãode aglutinante é alcalina) como comparado após o aglutinanteser curado (isto é, quando o aglutinante é ácido) . Umacomposição alcalina é menos corrosiva que uma composiçãoácida. Conseqüentemente, a corrosividade do processo defabricação é diminuída.
Deveria ser apreciado que se empregando a soluçãode reagente de Maillard aquosa descrita aqui, a maquinariaempregada para fabricar fibra de vidro não está tão expostaa uma solução ácida porque, como descrito acima, o pH dasolução de reagente de Maillard é alcalino. Além disso,durante a fabricação a única hora em que uma condição ácidase desenvolve é após o aglutinante ter sido aplicado àsfibras de vidro. Uma vez que o aglutinante é aplicado àsfibras de vidro, o aglutinante e o material que incorpora oaglutinante, tem contatos relativamente não freqüentes comos componentes da maquinaria quando comparado ao tempo antesde aplicar o aglutinante às fibras de vidro.Conseqüentemente, a corrosividade da fabricação de fibra devidro (e a fabricação de outros materiais) é diminuída.
Sem estar ligado a teoria, a reação covalente dosal de amônio de ácido policarboxílico e reagentes de açúcarde redução de uma reação de Maillard, que como descrito aqui,ocorre substancialmente durante corrente a cura térmica paraproduzir melanoidinas co-poliméricas e poliméricas denitrogênio de cor marrom de estrutura variada, é consideradoenvolver reação de Maillard inicial de amônia com uma fraçãode aldeído de um reagente de carboidrato de açúcar deredução para proporcionar glicosilamina N-substituída, comomostrado na Fig. 2. 0 consumo de amônio de um tal modo, comamônio e uma combinação de reagente de carboidrato de açúcarde redução funcionando como um catalisador de ácido latente,seria esperado resultar em uma diminuição no pH, cujadiminuição acredita-se promover o processo de esterificaçãoe/ou desidratação do ácido policarboxilico para proporcionarseu derivado de anidrido correspondente. Em pH < 7, oproduto de re-disposição Amadori de glicosamina N-substituida, isto é, l-amino-l-deóxi-2-cetose, seriaesperado sofrer 1,2-enolização principalmente com a formaçãode furfural quando, por exemplo, pentoses estão envolvidas,ou hidroximetilfurfural quando, por exemplo, hexoses sãoenvolvidas, como um prelúdio para produção de melanoidina.Simultaneamente, contemporaneamente, ou consecutivamente coma produção de melanoidinas, os processos de esterificaçãopodem ocorrer envolvendo melanoidinas, ácido policarboxilicoe/ou seu derivado de anidrido correspondente, e carboidratoresidual, cujo processa leva a reticulação extensiva.Acompanhado por reações de desidratação de açúcar, depoisdas quais ligações duplas conjugadas são produzidas, asquais podem sofrer polimerização, um aglutinantetermocurável resistente à água é produzido de acordo com asaduções de poliéster interconectadas por uma rede deligações únicas de carbono-carbono. De acordo com oanterior, o cenário de reação é uma absorbância forte dequase 1734 cm-1 no espectro de FT-IR de um aglutinantecurado descrito aqui, cuja absorbância está dentro da faixade 1750-1730 cm-1 esperada de vibrações de carbonila deéster C-O. 0 espectro acima mencionado é mostrado na Fig.4.
A seguinte discussão está voltada aos (i) exemplosde reagentes de carboidrato e amina que podem ser empregadosem uma reação de Maillard e (ii) como estes reagentes podemser combinados. Primeiro, deveria ser entendido quequalquer carboidrato e/ou de composto possuindo um grupoamino primário ou secundário, que atuará como um reagente emuma reação de Maillard, pode ser utilizado nos aglutinantesda presente invenção. Tais compostos podem ser
identificados e podem ser utilizados por alguém deexperiência ordinária na técnica com as diretrizes descritasaqui.
Com respeito aos reagentes exemplares, deveria sertambém apreciado que empregando um sal de amônio de um ácidopolicarboxilico como um reagente de amina é um reagenteeficaz em uma reação de Maillard. 0 sal de amônio de ácidospolicarboxilicos pode ser gerado neutralizando-se os gruposácidos com uma base de amina, desse modo produzindo osgrupos de sal de amônio de ácido policarboxilico. Aneutralização completa, isto é, cerca de 100% calculadosobre uma base de equivalentes, pode eliminar qualquernecessidade de titular ou parcialmente neutralizar os gruposácidos no ácido(s) policarboxilico antes da formação deaglutinante. Entretanto, é esperado que neutralização menosdo que completa não inibiria a formação do aglutinante.Note que a neutralização dos grupos ácidos do ácido(s)policarboxilico pode ser realizada antes ou após o ácido(s)policarboxilico ser misturado com o carboidrato(s) .
Com respeito ao reagente de carboidrato, ele podeincluir um ou mais reagentes que têm um ou mais açúcares deredução. Em um aspecto, qualquer reagente de carboidratodeveria ser suficientemente não volátil para maximizar suacapacidade de permanecer disponível para reação com oreagente de sal de amônio de ácido policarboxilico. Oreagente de carboidrato pode ser um monossacarídeo em suaforma de aldose ou cetose, incluindo uma triose, umatetrose, uma pentose, uma hexose, ou uma heptose; ou umpolissacarídeo; ou combinações destes. Um reagente decarboidrato pode ser um açúcar de redução, ou um que produzaum ou mais açúcares de redução in situ sob condições de curatérmica. Por exemplo, quando uma triose serve como oreagente de carboidrato, ou é empregada em combinação comoutros açúcares de redução e/ou um polissacarídeo, um açúcarde aldotiose ou um açúcar de cetotriose pode ser utilizado,tal como gliceraldeído e diidroxiacetona, respectivamente.Quando uma tetrose serve como o reagente de carboidrato, oué empregada em combinação com outros açúcares de reduçãoe/ou polissacarídeo, açúcares de aldotetrose, tal comoeritrose e treose; e açúcares de cetotetrose, tal comoeritrulose, podem ser utilizados. Quando uma pentose servecomo o reagente de carboidrato, ou é empregado em combinaçãocom outros açúcares de redução e/ou um polissacarídeo,açúcares de aldopentose, tal como ribose, arabinose, xilose,e lixose; e açúcares de cetopentose, tal como ribulose,arabulose, xilulose, e lixulose, podem ser utilizados.Quando uma hexose serve como o reagente de carboidrato, ou éempregada em combinação com outros açúcares de redução e/ouum polissacarídeo, açúcar de aldoexose, tal como glicose(isto é, dextrose), manose, galactose, alose, altrose,talose, gulose, e idose; e açúcares de cetoexose, tal comofrutose, psicose, sorbose e tagatose, podem ser utilizados.Quando uma heptose serve como o reagente de carboidrato, oué empregada em combinação com outros açúcares de reduçãoe/ou um polissacarídeo, um açúcar de cetoeptose tal comosedoeptulose pode ser utilizado. Outros estereoisômeros detais reagentes de carboidrato não conhecidos por ocorrernaturalmente também são contemplados por serem úteis napreparação das composições aglutinantes como descrito aqui.Quando um polissacarídeo serve como o carboidrato, ou éempregado em combinação com monossacarídeos, sacarose,lactose, maltose, amido, e celulose podem ser utilizados.
Além disso, o reagente de carboidrato na reação deMaillard pode ser empregado em combinação com um reagente depoliidróxi de não carboidrato. Os exemplos de reagentes depoliidróxi de não carboidrato que podem ser empregados emcombinação com o reagente de carboidrato incluem, porém nãoestão limitados, trimetilolpropano, glicerol,
pentaeritritol, álcool polivinílico, acetato de polivinilaparcialmente hidrolisado, acetato de polivinilacompletamente hidrolisado, e misturas destes. Em umaspecto, o reagente de poliidróxi de não carboidrato ésuficientemente não volátil para maximizar sua capacidade depermanecer disponível para reação com um reagente de ácidomonomérico ou polimérico policarboxíIico. É apreciado que ahidrofobicidade do reagente de poliidróxi de não carboidratopossa ser um fator na determinação das propriedades físicasde um aglutinante preparado como descrito aqui.
Quando um acetato de polivinila parcialmentehidrolisado serve como um reagente de poliidróxi de nãocarboidrato, um composto comercialmente disponível tal comoum acetato de polivinila hidrolisado de 87-89%, pode serutilizado, tal como, DuPont ELVANOL 51-05. DuPont ELVANOL51-05 tem um peso molecular de cerca de 22.000-2 6.000 Da euma viscosidade de cerca de 5,0-6,0 centipoises. Outrosacetatos de polivinila parcialmente hidrlisados contempladospor serem úteis na preparação das composições aglutinantescomo descrito aqui incluem, porém não está limitado,acetatos de polivinila hidrolisados a 87-89% que diferem empeso molecular e viscosidade de ELVANOL 51-05, tal como, porexemplo, DuPont ELVANOL 51-04, ELVANOL 51-08, ELVANOL 50-14,ELVANOL 52-22, ELVANOL 50-26, ELVANOL 50-42; e acetatos depolivinila parcialmente hidrolisados que diferem em pesomolecular, viscosidade, e/ou grau de hidrólise de ELVANOL,
30 51-05, tal como, DuPont ELVANOL 51-03 (86-89%hidrolisado), ELVANOL 70-14 (95,0-97,0% hidrolisado),ELVANOL 70-27 (95,5-96,5% hidrolisado), ELVANOL 60-30 (90-93% hidrolisado). Outros acetatos de polivinilaparcialmente hidrolisados contemplados por serem úteis napreparação de composições aglutinantes como descrito aquiincluem, porém não estão limitados a, Clariant MOWIOL 15-79,MOWIOL 3-83, MOWIOL 4-88, MOWIOL 5-88, MOWIOL 8-88, MOWIOL18-88, MOWIOL 23-88, MOWIOL 26-88, MOWIOL 40-88, MOWIOL 47-88, e MOWIOL 30-92, bem como Celanese CELVOL 203, CELVOL205, CELVOL 502, CELVOL 504, CELVOL 513, CELVOL 523, CELVOL523TV, CELVOL 530, CELVOL 540, CELVOL 540TV, CELVOL 418,CELVOL 425, e CELVOL 443. Também contemplados para seremúteis são os acetatos de polivinila parcialmentehidrolisados similares ou análogos disponíveis de outrosfornecedores comerciais.
Quando um acetato de polivinila completamentehidrolisado serve como um reagente de poliidróxi de nãocarboidrato, Clariant M0WI0L 4-98, tendo um peso molecularde cerca de 27.000 Da, pode ser utilizado. Outros acetatosde polivinila completamente hidrolisados contemplados porserem úteis incluem, porém não estão limitados, DuPontELVAN0L 70-03 (98,0-98,8% hidrolisado), ELVANOL 70-04 (98,0-98,8% hidrolisado), ELVANOL 70-06 (98,5-99,2% hidrolisado),ELVAN0L 90-50 (99,0-99,8% hidrolisado), ELVANOL 70-20 (98,5-99,2% hidrolisado), ELVANOL 70-30 (98,5-99,2% hidrolisado),ELVANOL 71-30 (99,0-99,8% hidrolisado), ELVANOL 70-62 (98,4-99,8% hidrolisado), ELVANOL 70-63 (98,5-99,2% hidrolisado),ELVANOL 70-75 (98,5-99,2% hidrolisado), Clariant MOWIOL 3-98, MOWIOL 6-98, MOWIOL 10-98, M0WI0L 20-98, M0WI0L 56-98,MOWIOL 28-99, e Celanese CELVOL 103, CELVOL 107, CELVOL 305,CELVOL 310, CELVOL 325, CELVOL 325LA, e CELVOL 350, comotambém acetato de polivinila completamente hidrolisadosimilar ou análogo de outros fornecedores comerciais.
Os reagentes de Maillard acima mencionados podemser combinados para fabricar uma composição aquosa queinclui um reagente de carboidrato e um reagente de amina.Estes aglutinantes aquosos representam exemplos deaglutinantes não curados. Como descrito abaixo, estascomposições aquosas podem ser empregadas como aglutinantesda presente invenção. Estes aglutinantes são composiçõesaglutinantes aquosas, alcalinas, curáveis, livres deformaldeido. Além disso, como indicado acima, o reagente decarboidrato dos reagentes de Maillard pode ser empregado emcombinação com um reagente de poliidróxi de não carboidrato.Conseqüentemente, a qualquer hora que o reagente decarboidrato for mencionado deve ser entendido que ele podeser empregado em combinação com um reagente de poliidróxi denão carboidrato.
Em uma modalidade ilustrativa, a solução aquosa dereagentes de Maillard pode incluir (i) um sal de amônio deum ou mais reagentes de ácido policarboxilico e (ii) um oumais reagentes de carboidrato que têm um açúcar de redução.0 pH desta solução antes de coloca-la em contato com omaterial a ser ligado pode ser maior do que ou igual a cercade 7. Além disso, esta solução pode ter um pH menor do queou igual a cerca de 10. A relação do número de moles doreagente(s) de ácido policarboxilico para o número de molesdo reagente (s) de carboidrato pode estar na faixa de cercade 1:4 a cerca de 1:15. Em um exemplo, a relação do númerode moles do reagente (s) de ácido policarboxilico para onúmero de moles do reagente(s) de carboidrato na composiçãoaglutinante é cerca de 1:5. Em outro exemplo, a relação donúmero de moles do reagente (s) de ácido policarboxilico parao número de moles de reagente(s) de carboidrato é cerca de1:6. Em ainda outro exemplo, a relação do número de molesde reagente(s) de ácido policarboxilico para o número demoles do reagente(s) de carboidrato é cerca de 1:7.
Como descrito acima, a composição aglutinante
aquosa inclui (i) um sal de amônio de um ou mais reagentesde ácido policarboxilico e (ii) um ou mais reagentes decarboidrato que têm um açúcar de redução. Deveria serapreciado que quando um sal de amônio de um ácidopolicarboxilico monomérico ou polimérico for empregado comoum reagente de amina, os equivalentes de molares de ion deamônio podem ou não podem ser iguais aos equivalentesmolares de grupos de sal de ácido presentes no ácidopolicarboxilico. Em um exemplo ilustrativo, um sal deamônio pode ser monobásico, dibásico, ou tribásico quando umácido tricarboxilico é empregado como um reagente de ácidopolicarboxilico. Desse modo, os equivalentes molares do ionde amônio podem estar presentes em uma quantidade menor doque ou aproximadamente igual aos equivalentes de grupos desal de ácido presentes em um ácido policarboxilico.Conseqüentemente, o sal pode ser monobásico ou dibásicoquando o reagente de ácido policarboxilico é um ácidodicarboxilico. Além disso, os equivalentes molares de ion deamônio podem estar presentes em uma quantidade menor do que,ou aproximadamente igual aos equivalentes molares de gruposde sal de ácido presentes em um ácido policarboxilicopolimérico, e assim por diante. Quando um sal monobásico deum ácido dicarboxilico é empregado, ou quando um saldibásico de um ácido tricarboxilico é empregado, ou quandoos equivalentes molares de ions de amônio estão presentes emuma quantidade menor do que dos equivalentes molares degrupos de sal ácido, presentes em um ácido policarboxilicopolimérico, o pH da composição aglutinante pode requererajuste para obter alcalinidade.
A composição aglutinante, aquosa, alcalina,termicamente curável, livre de formaldeido, não curada podeser empregada para fabricar vários materiais diferentes. Emparticular, estes aglutinantes podem ser empregados paraproduzir ou promover coesão em material não ou livrementemontado colocando-se o aglutinante em contato com o materiala ser ligado. Qualquer número de técnicas bem conhecidaspode ser empregado para colocar o aglutinante aquoso emcontato com o material a ser ligado. Por exemplo, oaglutinante aquoso pode ser pulverizado em (por exemplo,durante a ligação das fibras de vidro) ou aplicado por umaparato de revestimento por rolo.
Estes aglutinantes aquosos podem ser aplicados auma esteira de fibras de vidro (por exemplo, pulverizadossobre a esteira), durante a produção de produtos deisolamento de fibra de vidro. Uma vez que o aglutinanteaquoso entra em contato com as fibras de vidro o calorresidual das fibras de vidro (nota que as fibras de vidrosão feitas de vidro fundido e assim contêm calor residual) eo fluxo de ar através da esteira fibrosa evaporarão (isto é,remove) a água do aglutinante. A remoção da água deixa oscomponentes restantes do aglutinante nas fibras como umrevestimento de liquido com alto teor de sólido semi-viscosoou viscoso. Este revestimento de liquido com alto teor desólido viscoso ou semi-viscoso funciona como um aglutinante.Neste momento, a esteira não foi curada. Em outraspalavras, o aglutinante não curado funciona para ligar asfibras de vidro na esteira.
Além disso, deveria ser entendido que osaglutinantes aquosos descritos acima podem ser curados. Porexemplo, quaisquer dos aglutinantes aquosos descritos acimapodem ser dispostos (por exemplo, pulverizados) no materiala ser ligado, e em seguida aquecido. Por exemplo, no casode fabricação de produtos de isolamento de fibra de vidro,após o aglutinante aquoso ter sido aplicados a esteira, aesteira revestida de aglutinante é transferida para um fornode cura. No forno de cura a esteira é aquecido (por exemplo,de cerca de 148,88°C a cerca de 315,55°C) e o aglutinante écurado. 0 aglutinante curado é um aglutinante termocurável,livre de formaldeido, resistente a água que junta as fibrasde vidro da esteira. Nota que a secagem e cura térmica podemocorrer ou seqüencialmente, contemporaneamente,consecutivamente ou simultaneamente.
Com respeito à fabricação dos aglutinantes, quesão insolúveis em água quando curados, deveria ser apreciadoque a relação do número de equivalentes molares de grupos desal de ácido presentes no reagente(s) de ácidopolicarboxilico para o número de equivalentes molares degrupos hidroxila presentes no reagente(s) de carboidratopode ser na faixa de cerca de 0,04:1 a cerca de 0,15:1. Apósa cura, estas formulações resultam em um aglutinantetermocurável resistente a água. Em uma variação, o número deequivalentes molares de grupos hidroxila presentes noreagente(s) de carboidrato é aproximadamente vinte cincovezes maior do que o número de equivalentes molares degrupos de sal de ácido presentes no reagente(s) de ácidopolicarboxilico. Em outra variação, o número de equivalentesmolares de grupos hidroxila presentes no reagente(s) decarboidrato é cerca de dez vezes maior do que o número deequivalentes molares de grupos de sal de ácido presentes noreagente(s) de ácido policarboxilico. Em ainda outravariação, o número de equivalentes molares de grupos dehidroxila presentes no reagente(s) de carboidrato é cerca deseis vezes maior do que o número de equivalentes molares degrupos de sal de ácido presentes no reagente(s) de ácidopolicarboxilico.
Em outras modalidades da invenção, um aglutinanteque já está curado pode estar disposto sobre um material aser ligado. Como indicado acima, a maioria dos aglutinantescurados tipicamente conterá melanoidinas insolúveis em água.Conseqüentemente, estes aglutinantes também serãoaglutinantes termocuráveis resistentes a água.
Como descrito abaixo, vários aditivos podem serincorporados na composição de aglutinante. Estes aditivosproduzem os aglutinantes da presente invenção comcaracterísticas desejáveis adicionais. Por exemplo, oaglutinante pode incluir um agente de acoplamento contendosilicone. Muitos agentes de acoplamento contendo siliconeestão comercialmente disponíveis da Dow-Corning Corporatio,Petrarch Systems, e pela General Electric Company.Ilustrativamente, o agente de acoplamento contendo siliconeinclui compostos tais como sililéteres e éteres dealquilsilila cada dos quais podem ser substituídosopcionalmente tal como com halogênio, alcóxi, amino, eoutros. Em uma variação, o composto contendo silicone é umsilane substituído por amino, tal como, silano de gama-aminopropiltrietóxi (General Electric Silicones, SILQUEST A-1101; Wilton, CT; USA). Em outra variação, o compostocontendo silicone é um silano substituído por amino, porexemplo, aminoetilaminopropiltrimetóxi(Dow Z-6020; DowChemical, Midland, MI; USA) . Em outra variação, o compostocontendo silicone é gama-glicidoxipropiltrimetoxissilano(General Electric Silicones, SILQUEST A-187). Em aindaoutra variação, o composto contendo silicone, é um silanode n-propilarnina (Creanova (anteriormente Huls America)HYDROSIL 2627; Creanova; Somerset, N.J.; U.S.A.).
Os agentes de acoplamento contendo silicone estãotipicamente presentes no aglutinante na faixa de cerca de0,1 por cento a cerca de 1 por cento em peso com base nossólidos de aglutinante dissolvidos (isto é, cerca de 0,1 porcento a cerca de 1 por cento com base no peso dos sólidosadicionados à solução aquosa). Em uma aplicação, um ou maisdestes compostos contendo silicone pode ser adicionado aoaglutinante não curado aquoso. 0 aglutinante é entãoaplicado ao material a ser ligado. Por conseguinte, oaglutinante pode ser curado se desejado. Estes compostoscontendo silicone realçam a capacidade do aglutinante deaderir ao material e que o aglutinante está disposto sobre,tal como fibras de vidro. O realce da capacidade doaglutinante de aderir ao material melhora, por exemplo, suacapacidade de produzir ou promover coesão em substância(s)não ou livremente montada.
Um aglutinante que inclui um agente de acoplamentocontendo silicone pode ser preparado através de mistura decerca de 10 a cerca de 50 por cento em peso de soluçãoaquosa de um ou mais reagentes de ácido policarboxilico, jáneutralizado com uma base de amina ou neutralizado in situ,com cerca de 10-50 por cento em peso de solução aquosa de umou mais reagentes de carboidrato tendo açúcar de redução, euma quantidade eficaz de um agente de acoplamento contendosilicone. Em uma variação, um ou mais reagentes de ácidopolicarboxilico e um ou mais reagentes de carboidrato, oúltimo tendo açúcar de redução, podem ser combinados comosólidos, misturados com água, e em seguida a mistura tratadacom base de amina aquosa (para neutralizar o um ou maisreagentes de ácido policarboxilico) e agente de acoplamentocontendo silicone para gerar uma solução aquosa de 10-50 porcento em peso em cada reagente de ácido policarboxilico ecada reagente de carboidrato.
Em outra modalidade ilustrativa, um aglutinante dapresente invenção pode incluir um ou mais inibidores decorrosão. Estes inibidores de corrosão previnem ou inibem oconsumo ou uso fora de uma substância, tal como, metalcausado por decomposição química provocada por um ácido.Quando um inibidor de corrosão é incluído em um aglutinanteda presente invenção, a corrosividade do aglutinante édiminuída quando comparada com a corrosividade doaglutinante sem o presente inibidor. Em uma modalidade,estes inibidores de corrosão podem ser utilizados paradiminuir a corrosividade das composições contendo fibra devidro descritas aqui. Ilustrativamente, os inibidores decorrosão incluem um ou mais dos seguintes, um óleo dedesempoeiramento, ou um fosfato de monoamônio, pentaidratode metassilicato de sódio, melamina, estanho(II)oxalato,e/ou emulsão fluida de silicone de metil hidrogênio. Quandoincluídos em um aglutinante da presente invenção, osinibidores de corrosão estão tipicamente presentes noaglutinante na faixa de cerca de 0,5 por cento a cerca de 2por cento em peso com base nos sólidos de aglutinantedissolvidos.
Seguindo as diretrizes descritas, alguém deexperiência ordinária na técnica será capaz de variar asconcentrações dos reagentes do aglutinante aquoso paraproduzir uma ampla faixa de composições aglutinantes. Emparticular, as composições aglutinantes aquosas podem serformuladas para ter um pH alcalino. Por exemplo, um pH nafaixa de maior do que ou igual a cerca de 7 a menos do queou igual a cerca de 10. Os exemplos dos reagentes deaglutinante que podem ser manipulados incluem (i) oreagente (s) de ácido policarboxílico, (ii) a base de amina,(iii) o reagente(s) de carboidrato, (iv) o agente deacoplamento contendo silicone, e (v) os compostos inibidoresde corrosão. Tendo o pH dos aglutinantes aquosos (porexemplo, aglutinantes não curados) da presente invenção nafaixa alcalina inibe a corrosão de materiais quando oaglutinante entra em contato com, tal como máquinasutilizadas no processo industrial (por exemplo, nafabricação de fibras de vidro) . Note que isto éespecialmente verdade quando a corrosividade de aglutinantesácidos é comparada com os aglutinantes da presente invenção.Conseqüentemente, a "vida útil" da maquinaria aumenta ao mesmo tempo em que o custo para manter estas máquinasdiminui. Além disso, o equipamento padrão pode serempregado com os aglutinantes da presente invenção, ao invésde ter que utilizar componentes de máquina relativamenteresistentes à corrosão que entram em contato com os aglutinantes ácidos, tal como componentes de aço inoxidável.Portanto, os aglutinantes descritos aqui diminuem o custo dafabricação dos materiais de ligação.
Os seguintes exemplos ilustram as modalidadesespecificas em detalhes adicionais. Estes exemplos sãofornecidos para propósitos ilustrativos e não deveriam serinterpretados como limitando a invenção ou o conceitoinventivo a qualquer configuração fisica particular. Porexemplo, embora 25% (por cento em peso) de soluções aquosascada de citrato de triamônio e monoidrato de dextrose tenhamsido misturados no EXEMPLO 1 para preparar aglutinantesaquosos, deve ser entendido que, em variações dasmodalidades descritas aqui, o percentual em peso da soluçãode reagente de sal de amônio de ácido policarboxilicoaquosa, e o percentual em peso da solução de reagente decarboidrato de açúcar de redução aquosa podem ser alteradossem afetar a natureza da invenção descrita. Por exemplo,misturando-se as soluções aquosas do reagente de sal deamônio de ácido policarboxilico e o reagente de carboidratode açúcar de redução as porcentagens em peso dos quaisincluem-se dentro da faixa de cerca de 10-50 % em peso.Também, as soluções aquosas 10-50% (porcentagem em peso) emcitrato de triamônio e monoidrato de dextrose sólidos foramempregadas nos EXEMPLOS 8-12 para preparar composições deaglutinante/fibra de vidro, deve ser entendido que aporcentagem em peso da solução contendo reagente de sal deamônio de ácido policarboxilico aquoso / reagente decarboidrato de açúcar de redução pode ser alterada semafetar a natureza da invenção descrita. Por exemplo,preparar soluções aquosas incluindo o reagente de sal deamônio de ácido policarboxilico e o reagente de carboidratode açúcar de redução e as porcentagens em peso dos quaisincluem-se fora da faixa de cerca de 10-50 % em peso. Alémdisso, embora os seguintes exemplos incluam amônio, isto é,+NH4, o sal de um ácido policarboxilico como o reagente desal de amônio de ácido policarboxilico, deve ser entendidoque os reagentes de amina alternativos podem ser empregadossem afetar a natureza da invenção descrita, tal como,incluindo um sal de amina primária ou um sal de aminasecundária de um ácido policarboxilico.
EXEMPLO 1
Preparação de Aglutinantes de citrato-dextrose detriamônio aquosos
Os aglutinantes de citrato-dextrose de triamônioaquosos foram preparados de acordo com o seguinteprocedimento: soluções aquosas (25%) de citrato de triamônio(81,9 g de ácido cítrico, 203, 7 g de água, e 114,4 g de 19%de solução de amônia) e monoidrato de dextrose (50,0 g demonoidrato de dextrose em 150,0 g de água) foram combinadosem temperatura ambiente nas seguintes proporções por volume:1:24, 1:12, 1:8, 1:6, 1:5, 1:4, e 1:3, onde o volume relativo de citrato de triamônio é listado como "1." Porexemplo, 10 mL de citrato de triamônio aquoso misturado com50 mL de monoidrato de dextrose aquoso forneceu uma solução"1:5", em que a relação de massa de citrato de triamôniopara monoidrato de dextrose é de cerca de 1:5, a relação molar de citrato de triamônio para monoidrato de dextrose éde cerca de 1:6, e a relação do número de equivalentesmolares de grupos de sal de ácido, presentes no citrato detriamônio, para o número de equivalentes molares de gruposhidroxila, presente no monoidrato de dextrose, é de cerca de 0,10:1. As soluções resultantes foram agitadas em
temperatura ambiente durante vários minutos, tempo no qual 2g de amostras foram removidos e termicamente curados comodescrito no Exemplo 2.
EXEMPLO 2
Preparação de Amostras de Aglutinante de dextrose-
citrato de triamônio curado de Aglutinantes de dextrose-citrato de triamônio aquoso
2-g de amostras de cada aglutinante, comopreparado no Exemplo 1, foram colocados em cada uma das trêspanelas de cozimento de alumínio de 1 g individual. Cadaaglutinante foi em seguida submetido às seguintes trêscondições convencionais de cozimento / cura em fornos deconvecção com termostato pré-aquecidos a fim de produzir aamostra de aglutinante curado correspondente: 15 minutos a204,4 °C, 30 minutos a 176,6 °C, e 30 minutos a 148,8 °C.
EXEMPLO 3
Teste/Avaliação de Amostras de Aglutinante dedextrose-citrato de triamônio curado produzidas deAglutinantes de dextrose-citrato de triamônio aquoso
A resistência à umidade foi determinada para cadaamostra de aglutinante de dextrose-citrato de triamôniocurado, como preparado no Exemplo 2, pela extensão na qualuma amostra de aglutinante curada pareceu permanecer intactae resistir à dissolução, após a adição de água à panela dealumínio cozimento e subseqüente repouso em temperaturaambiente. A resistência à umidade foi notada quandodissolvido (para nenhuma resistência à umidade),parcialmente dissolvido (para resistência à umidade mínima),amaciado (para resistência à umidade intermediária), ouimpermeável (para resistência à umidade elevada, insolúvelem água) . A cor da água resultante de seu contato com asamostras de aglutinante de dextrose-citrato de amônio curadofoi também determinada. A tabela 1 abaixo exibe exemplosilustrativos de aglutinantes de citrato de triamônio-dextrose preparado de acordo com o Exemplo 1, as condiçõesde cura para eles de acordo com o Exemplo 2, e os resultadosdo teste e avaliação de acordo com o Exemplo 3.
EXEMPLO 4
Análise elementar de Amostras de Aglutinante dedextrose-citrato de triamônio curado (1:6)
Análises elementares para carbono, hidrogênio, enitrogênio (isto é, C, Η, N) foram conduzidas sobre 5 g deamostras de 15% de aglutinante de dextrose-citrato detriamônio (1:6), preparados como descrito no Exemplo 1 ecurados como descrito abaixo, que 0,75 g de amostras curadasincluíram uma relação molar de citrato de triamônio paramonoidrato de dextrose de cerca de 1:6. As amostras deaglutinante foram curadas como uma função de temperatura etempo como segue: 148,8 0C durante 1 hora; 176,6 0C durante0,5 hora; e 204,4 0C durante 0,33 hora. As análisese-leméntares foram conduzidas em Galbraith Laboratories, Inc.em Knoxville, TN. Como mostrado na Tabela 2, as análiseselementares revelaram um aumento na relação de C:N como umafunção de aumento de temperatura na faixa de 148,8 0C a176,6 °C, cujos resultados são consistentes com umaglutinante contendo melanoidina que foram preparados.Também, um aumento na relação de C:H como uma função deaumento de temperatura, é também mostrado na Tabela 2, cujosresultados são consistentes com desidratação, um processoconhecido ocorre durante a formação de melanoidinas,ocorrendo durante a cura do aglutinante.
EXEMPLO 5
Preparação de Aglutinantes de açúcar depolicarboxilato de amônio empregados para Shell Bones deconta de vidro, Esteiras contendo fibra de vidro, eComposições de papelão de fibra de madeira
Os aglutinantes de dextrose-citrato de triamônioaquoso (1:6), cujos aglutinantes foram empregados para construir Shell Bones de conta de vidro e esteiras contendofibra de vidro, foram preparados pelo seguinte procedimentogeral: monoidrato de dextrose em pó (915 g) e ácido citricoanidroso em pó (152,5 g) foram combinados em um vaso dereação de 1-gallon ao qual 880 g de água destilada foiadicionado. A esta mistura foram adicionados 265 g de 19%de amônia aquosa com agitação, e a agitação foi continuadadurante vários minutos para obter a dissolução completa dossólidos. À solução resultante foram adicionados 3,3 g desilano SILQUEST A-IlOl para produzir uma solução de pH ~ 8-9(empregando-se papel de pH) , cuja solução continhaaproximadamente 50% de monoidrato de dextrose dissolvido esólidos de citrato de amônio dissolvidos (como umaporcentagem de peso total de solução) ; 2-g de amostra destasolução, na cura térmica a 204,4 0C durante 30 minutos,produziria 30% de sólidos (a perda de peso sendo atribuída adesidratação durante a formação de aglutinante determocura). Onde o silano exceto SILQUEST A-1101 foiincluído no aglutinante de dextrose-citrato de triamônio(1:6), as substituições foram feitas com silano SILQUEST 25A-187, silano HYDROSIL 2627, ou silano Z-6020. Quando osaditivos foram incluídos no aglutinante de dextrose-citratode triamônio (1:6) para produzir variantes de aglutinantes,a solução padrão foi distribuída entre os frascos emalíquotas de 300-g aos quais os aditivos individuais foramem seguida fornecidos.
0 espectro de FT-IR de um aglutinante de dextrose-citrato de triamônio seco (não curado), cujo espectro foiobtido como uma película fina microscópica de uma amostra de10-g de 30% de aglutinante (sólidos aglutinantesdissolvidos) seco em vácuo, é mostrado na Figura 3. 0espectro de FT-IR de um aglutinante Maillard de dextrose-citrato de triamônio curado (1:6),cujo espectro foi obtidocomo uma película fina microscópica de 10-g de amostra de30% de aglutinante (sólidos de aglutinante dissolvidos) apósa cura, é mostrado na Figura 4.
Quando ácidos policarboxílicos exceto ácidocítrico, açúcares exceto dextrose, e/ou aditivos foramempregados para preparar variantes de aglutinante de açúcarde policarboxilato de amônio aquoso, o mesmo procedimentogeral foi empregado como aquele descrito acima para apreparação de um aglutinante de dextrose- citrato detriamônio aquoso (1:6). Para as variantes de aglutinante deaçúcar de policarboxilato de amônio, ajustes foram feitosquando necessário para acomodar a inclusão de, por exemplo,um ácido dicarboxíIico ou um ácido policarboxíIicopolimérico no lugar de ácido cítrico, ou para acomodar ainclusão de, por exemplo, triose no lugar de dextrose, oupara acomodar a inclusão de, por exemplo, um ou maisaditivos. Tais ajustes incluíram, por exemplo, ajustar ovolume de amônia aquosa necessária para gerar o sal deamônio, ajustar as quantidades de grama de reagentesnecessários para obter uma relação molar desejada depolicarboxilato de amônio para açúcar, e/ou incluindo umaditivo em uma porcentagem de peso desejada.
EXEMPLO 6
Preparação/Intempéries/Teste de Composições deShell Bone de vidro preparadas com Aglutinantes de açúcar depolicarboxilato de amônio
Quando avaliado pela sua resistência tênsil à"intempérie", as composições de Shell Bone contendo conta devidro preparadas com um aglutinante fornecido fornecem umaindicação da resistência provavelmente tênsil eprovavelmente durabilidade, respectivamente, do isolamentoda fibra de vidro preparado com aquele aglutinanteparticular. A durabilidade prognosticada é baseada naresistência tênsil à intempérie de Shell Bone·. relação deresistência tênsil seca. Os Shell Bones foram preparados,para intempéries, e testados como segue:
Procedimento de preparação para Shell Bones:Um molde de Shell Bone (Dietert Foundry TestingEquipment; Heated Shell Curing Accessory, Modelo 366, eShell Mold Accessory) foi determinado a uma temperaturadesejada, geralmente 218,3 °C, e deixado aquecer durantepelo menos uma hora. Ao mesmo tempo que o molde de ShellBone foi aquecendo, aproximadamente 100 g de um aglutinantede açúcar de policarboxilato de amônio aquoso (geralmente30% em sólidos aglutinantes) foi preparado como descrito noExemplo 5. Empregando-se um béquer de vidro grande 727,5 gde contas de vidro (Quality Ballotini Impact Beads, Spec.AD, Peneira US 70-140, 106-212 mícron-#7, de Pottersindustries, inc.) foram pesados por diferença. As contas devidro foram derramadas em uma tigela de mistura seca elimpa, cuja tigela foi montada sobre uma plataformamisturadora elétrica. Aproximadamente 75 g de aglutinantede açúcar de policarboxilato de amônio aquoso foram obtidos,e o aglutinante em seguida derramado vagarosamente nascontas de vidro na tigela de mistura.
0 misturador elétrico foi em seguida ligado e amistura de aglutinante de contas de vidro / açúcar depolicarboxilato de amônio foi agitada durante um minuto.Empregando-se uma espátula grande, os lados do whisk(misturador) foram raspados para remover quaisquer grumos deaglutinante, ao mesmo tempo que também raspando as bordasonde as contas de vidro depositam-se na base da tigela. 0misturador foi em seguida religado durante mais um minuto,em seguida o whisk (misturador) foi removido da unidade,seguido pela remoção da tigela de mistura contendo a misturade aglutinante de açúcar de policarboxilato de amônio/contasde vidro. Empregando-se uma espátula grande, tantoaglutinante e contas de vidro ligados ao whisk (misturador)quanto possível foram removidos e em seguida agitados namistura de aglutinante de açúcar de policarboxilato deamônio / contas de vidro na tigela de mistura. Os lados datigela foram em seguida raspados para misturar em qualquerexcesso de aglutinante que deve ter acumulado nos lados.Neste ponto, a mistura de aglutinante de açúcar depolicarboxilato de amônio / contas de vidro foi preparadapara moldagem em um molde de Shell Bone.
As lâminas do molde de Shell Bone foramconfirmadas estarem alinhadas dentro do cilindro de molde debase. Usando uma espátula grande, uma mistura de aglutinantede açúcar de policarboxilato de amônio / contas de vidro foiem seguida rapidamente adicionada nas três cavidades domolde dentro do molde de Shell Bone. A superfície damistura em cada cavidade foi nivelada, ao mesmo tempo queraspando o excesso de mistura para fornecer uma área desuperfície uniforme ao Shell Bone. Quaisquerinconsistências ou lacunas que existam em qualquer uma dascavidades foram enchidas com mais mistura de aglutinante deaçúcar de policarboxilato de amônio / contas de vidro e emseguida niveladas. Logo que a mistura de aglutinante deaçúcar de policarboxilato de amônio / contas de vidro foicolocada nas cavidades de Shell Bone, e a mistura foiexposta ao calor, a cura começou. Como a manipulação dotempo pode afetar os resultados do teste, por exemplo, osShell Bones com duas camadas diferencialmente curadas podemser produzidas, os Shell Bones foram preparadosconsistentemente e rapidamente. Com o molde de Shell Bonecarregado, o cilindro de topo foi rapidamente colocado sobreo cilindro de base. Ao mesmo tempo, ou logo após isto, amedição do tempo de cura foi iniciada por meio de umcronômetro, durante o que a temperatura de cura do cilindrode base variou de cerca de 204,4 °C a cerca de 221,1 °C, aomesmo tempo que a temperatura do cilindro de topo variou decerca de 226, 6 0C a cerca de 243, 3 °C. Após ter passadosete minutos, o cilindro de topo foi removido e as lâminasarrancadas para que todos os três Shell Bones possam serremovidos. Os Shell Bones recentemente preparados foram emseguida colocados em uma estante de arame, adjacente aocilindro de molde de Shell Bone, e deixado resfriar àtemperatura ambiente.
Depois disso, cada Shell Bone foi rotulado ecolocado individualmente em uma bolsa de armazenagem plásticaapropriadamente rotulada. Se os Shell Bones não podem sertestados no dia que eles foram preparados, as bolsasplásticas contendo Shell Bone foram colocadas em uma unidadedessecante.
Procedimento condicionante (intempérie) para ShellBones:
Uma câmara de umidade Blue M foi ligada e emseguida fixada para fornecer condições de resistência àintempérie de 32, 2 0C e 90% de umidade relativa (isto é,32, 2 0C / 90% de rH) . 0 reservatório de água do lado dacâmara de umidade foi checado e carregado regularmente,usualmente cada vez que ele foi ligado. A câmara de umidadefoi deixada alcançar as condições de intempérie especificasdurante um período de pelo menos 4 horas, com um período deequilíbrio ao longo do dia sendo típico. Os Shell Bones aserem expostos às intempéries foram rapidamente carregados(uma vez que as portas são abertas, tanto a umidade quanto atemperatura diminuem), de uma vez através das portas dacâmara de umidade abertas, sobre a superior, prateleiraentalhada da câmara de umidade. 0 tempo que os Shell Bonesforam colocados na câmara de umidade foi observado, e aintempérie conduzida durante um período de 24 horas. Depoisdisso, as portas da câmara de umidade foram abertas e umgrupo de Shell Bones foi removido rapidamente de uma só veze colocado individualmente nas respectivas bolsas dearmazenagem plásticas, sendo completamente seladas.Geralmente, de um a quatro grupos de Shell Bones de uma sóvez foram expostos à intempérie como acima descrito. OsShell Bones expostos à intempérie foram imediatamente levados para a sala ínstron e testados.
Procedimento de Teste para quebrar Shell Bones:Na sala de ínstron, o método de teste de Shell Bonefoi carregado na máquina de ínstron 5500 R enquantoassegurando que a célula de carga própria fosse instalada(isto é, Célula de Carga Estática 5 kN), e a máquina deixadaaquecer durante quinze. Durante este período de tempo, osgrampos de teste de Shell Bone foram verificados como sendoinstalados na máquina. A célula de carga foi zerada ebalanceada, e em seguida um grupo de Shell Bones foi testado de uma vez como segue: Um Shell Bone foi removido de suabolsa de armazenagem plástica e em seguida pesado. O peso(em gramas) foi em seguida introduzido no computadorassociado com a máquina de ínstron. A espessura medida doShell Bone (em polegadas) foi em seguida introduzida, como espessura de espécime, três vezes no computador associadocom a máquina de ínstron. Uma espécime de Shell Bone foi emseguida colocada nos grampos na máquina de ínstron, e oteste iniciado por meio do teclado numérico na máquina deínstron. Após a remoção da espécime de Shell Boner o pontode quebra medido foi introduzido no computador associado coma máquina de ínstron, e o teste continuado até todos osShell Bones em um grupo serem testados.
Os resultados do teste são mostrados nas Tabelas 3-6, cujos resultados são resistência tênsil seca média(psi), resistência tênsil média à intempérie (psi), erelação de resistência à exposição à intempérie : tênsilseca.
EXEMPLO 7
Preparação/intempérie/Teste de Esteiras contendofibra de vidro preparadas com Aglutinantes de açúcar depolicarboxilato de amônio (1:6)
Quando avaliadas pela sua resistência tênsil "à intempérie" e seca, as esteiras contendo fibra de vidropreparadas com um aglutinante fornecido fornecem umaindicação da provável resistência tênsil e prováveldurabilidade, respectivamente, do isolamento da fibra devidro preparado com aquele aglutinante particular. Adurabilidade prognosticada é baseada em uma relação deresistência tênsil "à intempérie" das esteiras de fibra devidro : resistência tênsil seca. As esteiras de fibra devidro foram preparadas, expostas à intempérie e testadascomo segue:
Procedimento de preparação para Esteiras contendo
fibra de vidro:
Uma "caixa Deckel", 33,02 cm de altura χ 33,02 cmde largura χ 35,56 cm de profundidade, foi construída defolha acrílica clara e ligada a uma estrutura de metalarticulada. Sob a caixa Deckel, como uma transição da caixaa um cano de drenagem de 7,62 cm, foi instalado um sistemade uma placa perfurada e uma peneira de metal áspera. Umcinto plástico tecido (denominado um "fio") foi preso sob acaixa Deckel. Para propósitos de mistura, um balde de 5galões equipado com uma viga vertical interna e ummisturador de motor a ar de cisalhamento elevado foramutilizados. Tipicamente, 4 galões de água e fibras de E-vidro (isto é, vidro de temperatura elevada) (11 g, 22 g, ou33 g) foram misturados durante dois minutos. Um E-vidrotípico tem a seguinte composição porcentual em peso: SiO2,52,5%; Na2O, 0,3%; CaO, 22,5%; MgO, 1,2%; Al2O3, 14,5%;FeO/Fe2O3, 0,2%; K2O, 0,2%; e B2O3, 8,6%. 0 tubo de drenageme a transição sob o fio previamente foi carregado com águatal que o fundo da caixa Deckel foi umidifiçado. A misturade fibra de vidro aquosa foi derramada na caixa Deckel eagitada verticalmente com uma placa contendo quarenta e nove(49) buracos de 2,54 cm. A válvula de escoamento na base dalinha de drenagem foi aberta rapidamente e as fibras devidro colocadas sobre o fio. Uma estrutura revestida porpeneira, já no lugar sob o fio, facilitou a transferência daamostra de fibra de vidro. A amostra foi dessecadapassando-se por um entalhe extrator com 63,5 - 101,6 cm desucção de coluna de água. Uma passagem foi utilizada parauma amostra de 11-g, duas passagens foram utilizadas parauma amostra de 22-g, e três passagens foram utilizadas parauma amostra de 33-g. A amostra foi transferida para umasegunda estrutura revestida por peneira e o fio de formaçãoremovido. A amostra foi em seguida secada e separada dapeneira. Subseqüentemente, a amostra foi passada por umcilindro aplicador de 7,62 cm de diâmetro girando em umbanho contendo um aglutinante de açúcar de policarboxilatode amônio aquoso (contendo 15% de sólidos de aglutinantedissolvidos, preparados como descrito no Exemplo 5), em queas fibras de vidro foram saturadas com aglutinante. 0excesso de aglutinante foi extraído passando-se através deuma fenda extratora novamente para produzir esteirascontendo fibra de vidro, cujas esteiras foram curadas a190,5 0C durante 30 minutos em um forno tendo ar deconvecção forçado por fluxo ascendente.
Procedimento Condicionamento (intempérie) para Esteiras de fibra de vidro:
As amostras de esteira contendo fibra de vidro aserem condicionadas foram colocadas sobre cinto trançadoáspero revestido por TEFLON e pesadas para prevenirflutuação. Um par de esteiras de amostra foi preparado paracada aglutinante de açúcar de policarboxilato de amônio sobavaliação. As esteiras foram condicionadas em temperaturaambiente e a umidade em um ar condicionado, porém não emsala de umidade controlada durante pelo menos um dia. Seteespécimes de teste foram cortados de cada esteira usando uma matriz com o perfil próprio; seis espécimes foram cortadosem uma direção perpendicular, com cada espécime mantidoseparado. Cada espécime era de 5,08 cm de largura e reduzidaa 2,54 cm de largura na meia-seção, ao mesmo tempo que sendoaproximadamente de 30,48 cm de comprimento. Três espécimesde cada esteira foram colocados em uma câmara de"intempérie" a 37 - 38 0C e 90% de umidade relativa durante24 horas. Os espécimes expostos à intempérie foram removidosda câmara e armazenados em bolsas plásticas seladas, cadabolsa contendo uma toalha de papel úmida, até imediatamenteantes do teste.
Procedimento de Teste para ruptura das Esteiras defibra de vidro:
Um verificador tênsil foi estabelecido com umavelocidade de cruzeta de 1,27 cm por minuto. As pinças dogrampo tinham 5,08 cm de largura e tinham grampos deaproximadamente 3,81 cm. Três espécimes secos e trêsespécimes expostos à intempérie foram testados de cadaesteira. Os espécimes secos foram utilizados para medir oteor de aglutinante, como determinado pela perda na ignição(LOI).
Os resultados do teste são exibidos na Tabela 7,cujos resultados são % média de LOI, resistência tênsil secamédia (força lb), resistência tênsil à intempérie média(força lb) , e relação de resistência à intempérie : tênsilseca.
EXEMPLO 8
Preparação de Aglutinante de citrato de triamônio-Dextrose (1:6) / Composições de fibra de vidro:
Manta curada e Manta não curadaMonoidrato de dextrose em pó (136, 07 kg) e ácidocitrico anidroso em pó (22,67 kg) foram combinados em umasacola de 260 galões. Água mole foi em seguida adicionadapara alcançar um volume de 235 galões. A esta mistura foiadicionado 9,5 galões de amônia aquosa a 19%, e a misturaresultante foi agitada para alcançar a dissolução completados sólidos. À solução resultante foi adicionado 226,79gramas de silano SILQUEST A-IlOl para produzir uma solução a15,5% em monoidrato de dextrose dissolvido e sólidos decitrato de amônio dissolvido (como uma porcentagem de pesototal de solução); uma amostra de 2-g desta solução, em curatérmica a 204,4 0C durante 30 minutos, produziria 9,3% desólidos (a perda de peso atribuída a desidratação durante aformação de aglutinante de termocura). A solução foi agitadadurante vários minutos antes de ser transportada a uma bombade aglutinante onde ela foi utilizada na fabricação doisolamento de fibra de vidro, especificamente, na formaçãode material referido como "manta úmida", ou manta não curadae "manta âmbar" ou manta curada.
A manta curada e a manta não curada forampreparadas usando procedimentos de fabricação de fibra devidro convencionais; tais procedimentos são descritosgeralmente abaixo e na Patente dos Estados Unidos n°5.318.990, a descrição da qual é incorporada aqui porreferência. Tipicamente, um aglutinante é aplicado às fibrasde vidro como elas estão sendo produzidas e formadas em umaesteira, água é volatilizada do aglutinante, e a esteira devidro fibrosa revestida por sólidos elevados é aquecida paracurar o aglutinante e desse modo produzir um bastão de vidrofibroso polido o qual pode ser utilizado, por exemplo, comoum produto de isolamento acústico ou térmico, um reforçopara um compósito subseqüentemente produzido, etc.
Uma esteira porosa de fibra de vidro foi produzidapor fiberização de vidro fundido e imediatamente formando umaesteira de fibra de vidro sobre uma transportadora móvel. 0vidro foi fundido em um tanque e abastecido a um dispositivode formação de fibra tal como uma fiandeira ou umembuchamento. As fibras de vidra foram diluidas dodispositivo e em seguida enchidas geralmente descendentesdentro de uma câmara de formação. As fibras de vidrotipicamente possuem um diâmetro de cerca de 2 a cerca de 9microns e possuem um comprimento de cerca de 0,635 cm acerca de 7,62 cm. Tipicamente, as fibras de vidro variam dediâmetro de cerca de 3 a cerca de 6 microns, e possuem umcomprimento de cerca de 1,27 cm a cerca de 3,81 cm. Asfibras de vidro foram depositadas em uma transportadora deformação incessante perfurada. Um aglutinante foi aplicadoàs fibras de vidro, conforme elas foram sendo formadas, pormeio de aplicadores de spray adequados a fim de resultar emuma distribuição do aglutinante por toda a esteira formadade vidro fibroso. As fibras de vidro, tendo o aglutinantenão curado aderido a elas, foram reunidas e formadas em umaesteira sobre a transportadora incessante dentro da câmarade formação com o auxilio de uma extração a vácuo através daesteira abaixo da transportadora de formação. 0 calorresidual contido nas fibras de vidro bem como o fluxo de aratravés da esteira motivaram a maioria da água volatilizarda esteira antes da saida da câmara de formação. (A águafoi removida ao ponto que o aglutinante não curado funcionoucomo um aglutinante; a quantidade de água a ser removidapara qualquer aplicação particular pode ser determinada poralguém versado na técnica com experimentação de rotina)
Quando a esteira de vidro fibroso revestida poraglutinantes sólidos elevados emergiu da câmara de formação,ela verticalmente expandiu devido a elasticidade das fibrasde vidro. Esteira expandida foi em seguida transportada a eatravés de um forno de cura onde o ar aquecido é passadoatravés da esteira para curar o aglutinante. As fugas acimae abaixo da esteira levemente comprimiram a esteira parafornecer o produto acabado em um acabamento de superfície eespessura predeterminada. Tipicamente, o forno de cura foioperado em uma temperatura em uma faixa de cerca de 176,6 0Ca cerca de 315,5 °C. Geralmente, a esteira reside dentro doforno durante um período de tempo de cerca de 0,5 minuto acerca de 3 minutos. Para a fabricação de produtos deisolamento acústico ou térmico convencionais, o tempo variade cerca de 0,75 minuto a cerca de 1,5 minuto. O vidrofibroso tendo uma matriz de aglutinante rígida curadaemergiu do forno na forma de um bastão que pode sercomprimido para embalagem e expedição e que depois dissosubstancialmente recuperará sua dimensão vertical como feitoquando não comprimido. Como forma de exemplo, um bastão devidro fibroso que é cerca de 3,17 cm de espessura quando eleexiste da câmara de formação, expandirá a uma espessuravertical de cerca de 22,86 cm na zona de transferência, eserá levemente comprimido a uma espessura vertical de cercade 15,24 cm no forno de cura.
As especificações nominais do produto de mantacurado preparado como acima descrito foram de cerca de 4 0,82g por pé quadrado em peso, cerca de 317,5 g por densidade depé cúbico, cerca de 3,81 cm de espessura, o diâmetro dafibra de cerca de 22 centésimos de milésimo de uma polegada(5,6 microns) , cerca de 11% de teor de aglutinante após acura, e cerca de 0,7% de teor de óleo mineral paradesempoeirar (óleo para desempoeiramento). A temperatura doforno de cura foi fixada em cerca de 237, 7 °C. A manta nãocurada saiu da câmara de formação branca a não totalmentebranca na cor aparente, enquanto a manta curada saiu doforno marrom escuro na cor aparente e bem ligada. Apóscoletar alguns rolos da manta curada, a esteira foiinterrompida antes do forno, e a manta não curada foi tambémcoletada para experimetação.
EXEMPLO 9
Preparação de Aglutinante de citrato de triamônio-Dextrose (1:6) /Composição de fibra de vidro:
Borda de duto de ar
Monoidrato de dextrose em pó (816,4 kg) e ácidocitrico anidroso em pó (136 kg) foram combinados em umtanque de mistura de 2000 galões que continha 743,2 galões deágua mole. A esta mistura foram adicionados 52,9 galões de19% de amônia aquosa sob agitação, e a agitação foicontinuada durante aproximadamente 30 minutos para obter adissolução completa dos sólidos. À solução resultante foramadicionados 4,08 kg de silano SILQUEST A-IlOl para produziruma solução de pH - 8 (usando papel de pH) , cuja soluçãocontinha aproximadamente 25% de monoidrato de dextrosedissolvido e sólidos de citrato de amônio dissolvidos (comouma porcentagem do peso total de solução); uma amostra de 2-gdesta solução, na cura térmica a 204,4 0C durante 30minutos, produziria 15% de sólidos (a perda de peso sendoatribuída a desidratação durante a formação de aglutinantede termocura). A solução foi agitada durante vários minutosantes de ser transferida a um tanque de retenção deaglutinante do qual ela foi utilizada na fabricação deisolamento de fibra de vidro, especificamente, na formaçãode um produto chamado "borda de duto de ar".
A borda de duto de ar foi preparada usandoprocedimentos de fabricação de fibra de vidro; taisprocedimentos são descritos geralmente no Exemplo 8. Asespecificações nominais do produto de borda de duto de arforam cerca de 181,4 g por densidade de pé quadrado, cercade 2,04 kg por densidade de pé cúbico, em 2,54 cm deespessura, com um diâmetro de fibra de cerca de 3200milésimos de uma polegada (8,1 mícron), e um conteúdo deaglutinante de cerca de 14,3%, com óleo mineral a 0,7% pararemoção de pó (óleo removedor de pó) . A temperatura deforno de cura foi estabelecida em cerca de 550 °F. O produtosaiu do forno marrom escuro em cor visível e bem ligado.
EXEMPLO 10
Preparação de Composição de Aglutinante de Citratode Triamônio-Dextrose (1:6)/Fibra de Vidro: MantaResidencial R30
Monoidrato de dextrose em pó (1200 libras) e ácidocitrico anidroso em pó (200 libras) foram combinados em umtanque de mistura de 2000 galões que continha 1104 galões deágua macia. Para esta mistura foram adicionados 42,3 galõesde amônio aquosos a 19% sob agitação, e agitação foicontinuada durante aproximadamente 30 minutos para obterdissolução completa dos sólidos. À solução resultante foramadicionados 6 libras de silano SILQUEST A-IlOl para produzirum solução pH ~ 8 (utilizando papel de pH) , cuja soluçãocontinha aproximadamente 13,4% de monoidrato de dextrosedissolvidos e sólidos de citrato de amônio dissolvidos (comouma porcentagem de peso total de solução); uma amostra de 2g desta solução, em cura térmica a 400 0F durante 30minutos, produz 8% de sólidos (a perda de peso sendoatribuída a desidratação durante formação de aglutinante determocura). A solução foi agitada durante vários minutosantes de ser transferida para um tanque de manutenção deaglutinante do qual ela foi utilizada na fabricação deisolamento de fibra de vidro, especificamente, na formaçãode um produto chamado "manta residencial R30".
A manta residencial R30 foi preparada utilizandoprocedimentos de fabricação de fibra de vidro convencional;tais procedimentos geralmente são descritos no Exemplo 8.As especificações nominais do produto de manta residencialR30 foram cerca de 0,4 libra por pé quadrado de peso, umarecuperação alvo de 10 polegadas de espessura no fim dalinha, com um diâmetro de fibra de 1800 milésimos de umapolegada (4,6 microns), 3,8% de conteúdo de aglutinante, e0,7% de conteúdo de óleo mineral para remoção de pó (óleoremovedor de pó). A temperatura de forno de cura foiestabelecida de cerca de 570 °F. O produto saiu do fornomarrom em cor visível e bem ligado.
EXEMPLO 11
Preparação de Composição de Aglutinante de Citratode triamônio-Dextrose (1:6)/Fibra de Vidro: MantaResidencial R19
Batelada A-I:
Monoidrato de dextrose em pó (1200 libras) e ácidocítrico anidroso em pó (200 libras) foram combinadas em umtanque de mistura de 2000 galões que continha 1104 galões deágua macia. A esta mistura foram adicionados 35,3 galões deamônia a 19% sob agitação, e agitação foi continuada duranteaproximadamente 30 minutos para obter dissolução completa desólidos. À solução resultante foram adicionadas 6 libras desilano SILQUEST A-IlOl para produzir uma solução de pH ~ 8(utilizando papel de pH) , cuja solução continha cerca de13,3% de monoidrato de dextrose dissolvidos e sólidos decitrato de amônio (como uma porcentagem de peso total desolução) ; uma amostra de 2 g desta solução, em cura térmicaa 400 0F durante 30 minutos, produz 8% de sólidos (a perdade peso sendo atribuída a desidratação durante formação deaglutinante de termocura). A solução foi agitada durantevários minutos antes de ser transferida para um tanque demanutenção de aglutinante do qual ela foi utilizada nafabricação de isolamento de fibra de vidro, especificamente,na formação de um produto chamado "Manta Residencial R19".
A Manta Residencial R19, Batelada A-l, foipreparada utilizando procedimentos de fabricação de fibra devidro convencional; tais procedimentos são geralmentedescritos no exemplo 8. As especificações nominais doproduto de Manta Residencial R19 foram cerca de 0,2 librapor pé quadrado de peso, 0,2 libra por pé cúbico dedensidade, uma recuperação alvo de 6,5 polegadas deespessura no fim da linha, com um diâmetro de fibra de 1800milésimos de uma polegada (4,6 micron), 3,8% de conteúdo deaglutinante, e 0,7% de conteúdo de óleo mineral (pararemoção de pó) . A temperatura de forno de cura foiestabelecida de cerca de 570°F. O produto saiu do fornomarrom em cor visível e bem ligado.
Batelada A-2:
Monoidrato de dextrose em pó (1200 libras) e ácidocítrico anidroso em pó (200 libras) foram combinados em umtanque de mistura de 2000 galões que continha 558 galões deágua macia. A esta mistura foram adicionados 35,3 galões deamônia a 19% sob agitação, e agitação foi continuada duranteaproximadamente 30 minutos para obter dissolução completa desólidos. À solução resultante foram adicionadas 5 libras desilano SILQUEST A-1101 para produzir uma solução de pH ~ 8(utilizando papel de pH) , cuja solução continha cerca de20,5% de monoidrato de dextrose dissolvidos e sólidos deextrato de amônio (como uma porcentagem de peso total desolução); uma amostra de 2 g desta solução, em cura térmicaa 400 0F durante 30 minutos, produz 12% de sólidos (a perdade peso sendo atribuída a desidratação durante formação deaglutinante de termocura). A solução foi agitada durantevários minutos antes de ser transferida para um tanque demanutenção de aglutinante do qual ela foi utilizada nafabricação de isolamento de fibra de vidro, especificamente,na formação de um produto chamado "Manta Residencial R19".
A Manta Residencial R19, Batelada A-2, foipreparada utilizando procedimentos de fabricação de fibra devidro convencional; tais procedimentos são geralmentedescritos no exemplo 8. As especificações nominais doproduto de Manta Residencial R19 foram cerca de 0,2 librapor pé quadrado de peso, aproximadamente 0,4 libra por pécúbico de densidade, uma recuperação alvo de 6,5 polegadasde espessura no fim da linha, com um diâmetro de fibra de1800 milésimos de uma polegada (4,6 mícrons), 3,8% deconteúdo de aglutinante, e 0,7% de conteúdo de óleo mineral(para remoção de pó) . A temperatura de forno de cura foiestabelecida de cerca de 570 °F. O produto saiu do fornomarrom em cor visível e bem ligado.
Batelada B:
Monoidrato de dextrose em pó (300 libras) e ácidocítrico anidroso em pó (50 libras) foram combinados em umRecipiente de Volume Internacional de (IBC) 260 galões quejá continha 167 galões de água destilada. A esta misturaforam adicionados 10,6 20 galões de amônia 19% sob agitação,e agitação foi continuada durante aproximadamente 30 minutospara obter dissolução completa de sólidos. À soluçãoresultante foi adicionado 1,5 libra de silano SILQUEST A-1101 para produzir uma solução de pH ~ 8 (utilizando papelde pH) , cuja solução continha cerca de 20,1% de monoidratode dextrose dissolvidos e sólidos de citrato de amônio (comouma porcentagem de peso total de solução); uma amostra de 2g desta solução, em cura térmica a 400°F durante 30 minutos,produz 12% de sólidos (a perda de peso sendo atribuída adesidratação durante formação de aglutinante de termocura).O IBC contendo o aglutinante aquoso foi transferido para umaárea em cujo local o aglutinante foi bombeado nos anéis despray de aglutinante na formação de capuz, diluído lá comágua destilada, e em seguida utilizado na fabricação deisolamento de fibra de vidro, especificamente, na formaçãode um produto chamado "Manta Residencial R19".
A Manta Residencial R19, Grupo B, foi preparadautilizando procedimentos de fabricação de fibra de vidroconvencional; tais procedimentos são geralmente descritos noExemplo 8. Especificações nominais do produto de MantaResidencial R19 produzido foram cerca de 0,2 libra por péquadrado de peso, e aproximadamente 0,4 libra por pé cúbicode densidade, uma recuperação alvo de 6,5 polegadas deespessura no fim da linha, com um diâmetro de fibra de 1800milésimos de uma polegada (4,6 mícrons) , 3,8% de conteúdo deaglutinante, e 0,7% de conteúdo de óleo mineral (pararemoção de pó) . A temperatura de forno de cura foiestabelecida de cerca de 570 °F. O produto saiu do fornomarrom em cor visível e bem ligado.
Batelada C:Monoidrato de dextrose em pó (300 libras) e ácidocitrico anidroso em pó (50 libras) foram combinados em umRecipiente de Volume Internacional (IBC) de 260 galões quejá continha 167 galões de água destilada. A esta misturaforam adicionados 10,6 galões de amônia a 19% sob agitação, eagitação foi continuada durante aproximadamente 30 minutospara obter dissolução completa de sólidos. À soluçãoresultante foram adicionados 1,5 libras de silano SILQUESTA-IlOl seguido por 1,80 galões da emulsão de metilhidrogênio BS 1040 (fabricado por Wacker ChemicalCorporation) para produzir uma solução de pH ~ 8 (utilizandopapel de pH), cuja solução continha cerca de 20,2% demonoidrato de dextrose dissolvidos e sólidos de citrato deamônio (como uma porcentagem de peso total de solução); umaamostra de 2 g desta solução, em cura térmica a 400°Fdurante 30 minutos, produz 12% de sólidos (a perda de pesosendo atribuída a desidratação durante formação deaglutinante de termocura). O IBC contendo o aglutinanteaquoso foi transferido para uma área em cujo local oaglutinante foi bombeado nos anéis de spray de aglutinantena formação de capuz, diluído lá com água destilada, e emseguida utilizado na fabricação de isolamento de fibra devidro, especificamente, na formação de um produto chamado"Manta Residencial R19".
A Manta Residencial R19, Batelada C, foi preparadautilizando procedimentos de fabricação de fibra de vidroconvencional; tais procedimentos são geralmente descritos noExemplo 8. Especificações nominais do produto de MantaResidencial R19 produzido foram cerca de 0,2 libra por péquadrado de densidade, aproximadamente 0,4 libra por pécúbico de peso, uma recuperação alvo de 6,5 polegadas deespessura no fim da linha, com um diâmetro de fibra de 1800milésimos de uma polegada (4,6 microns), 3,8% de conteúdo deaglutinante, e 0,7% de conteúdo de óleo mineral (pararemoção de pó) . A temperatura de forno de cura foiestabelecida de cerca de 570 °F. 0 produto saiu do fornomarrom em cor visível e bem ligado.
Batelada D:
Monoidrato de dextrose em pó (300 libras) e ácidocítrico anidroso em pó (50 libras) foram combinados em umRecipiente de Volume Internacional (IBC) de 260 galões quejá continha 167 galões de água destilada. A esta misturaforam adicionados 10,6 galões de amônia a 19% sob agitação,e agitação foi continuada durante aproximadamente 30 minutospara obter dissolução completa de sólidos. À soluçãoresultante foram adicionados 1,5 libras de silano SILQUESTA-1101 seguido por 22 libras do produto de argila BentaliteL10 (fabricado por Southern Clay Products) para produzir umasolução de pH ~ 8 (utilizando papel de pH) , cuja soluçãocontinha cerca de 21,0% de monoidrato de dextrosedissolvidos e sólidos de citrato de amônio (como umaporcentagem de peso total de solução) ; uma amostra de 2 gdesta solução, em cura térmica a 400 0F durante 30 minutos,produz 12,6% de sólidos (a perda de peso sendo atribuída adesidratação durante formação de aglutinante de termocura).O IBC contendo o aglutinante de Maillard aquoso foitransferido para uma área em cujo local o aglutinante foibombeada nos anéis de spray de aglutinante na formação decapuz, diluído lá com água destilada, e em seguida utilizadona fabricação de isolamento de fibra de vidro,especificamente, na formação de um produto Chamado "MantaResidencial R19".
A Manta Residencial R19, Batelada D, foi preparadautilizando procedimentos de fabricação de fibra de vidroconvencional; tais procedimentos são geralmente descritos noExemplo 8. As especificações nominais do Produto de MantaResidencial R19 produzido desta maneira foram cerca de 0,2libra por pé quadrado de peso, aproximadamente 0,4 libra porpé cúbico de densidade, uma recuperação alvo de 6,5polegadas de espessura no fim da linha, com um diâmetro defibra de 1800 milésimos de uma polegada (4,6 mícrons), 3,8%de conteúdo de aglutinante, e 0,7% de conteúdo de óleomineral (para remoção de pó) . A temperatura de forno decura foi estabelecida em cerca de 570°F. O produto saiu doforno marrom em cor visível e bem ligado.
EXEMPLO 12
Preparação de Composição de Aglutinante de Citratode triamônio-Dextrose (1:6)/Fibra de Vidro: Isolamento deTubo Não Curado
Monoidrato de dextrose em pó (1200 libras) e ácidocítrico anidroso em pó (200 libras) foram combinados em umtanque de mistura de 2000 galões que continha 215 galões deágua macia. A esta mistura foram adicionados 42,3 galões deamônia aquosa a 19% sob agitação, e agitação foi continuadadurante aproximadamente 30 minutos para obter dissoluçãocompleta de sólidos. À solução resultante foram adicionadas6 libras de silano SILQUEST A-IlOl para produzir uma soluçãode pH ~ 8 (utilizando papel de pH) , cuja solução continhaaproximadamente 41,7% de monoidrato de dextrose dissolvidose sólidos de citrato de amônio dissolvidos (como umaporcentagem de peso total de solução) ; uma amostra de 2 gdesta solução, em cura térmica a 400 0F durante 30 minutos,produz 25% de sólidos (a perda de peso sendo atribuída adesidratação durante formação de aglutinante de termocura).A solução foi agitada durante vários minutos antes de sertransferida para um tanque de manutenção de aglutinante doqual ela foi utilizada na fabricação de isolamento de fibrade vidro, especificamente, na formação de um produto chamado"isolamento de tubo não curado".
O isolamento de tubo não curado foi preparadoutilizando procedimentos de fabricação de fibra de vidroconvencional; tais procedimentos são geralmente descritos noExemplo 8. A especificações nominais do produto deisolamento de tubo não curado foram cerca de 0,07 libra porpé quadrado de peso, aproximadamente 0,85 libra por pécúbico de densidade, uma espessura calculada de 1 polegada,um diâmetro de fibra de 3000 milésimos de uma polegada (7,6mícrons), e um conteúdo de aglutinante de 7% quando curado.O isolamento de tubo não curado foi transportado para umaárea de formação de isolamento de tubo, onde este foifundido em conchas cilíndricas, com paredes de 6 polegadas eum buraco de 3 polegadas de diâmetro e 4 libra por pé cúbicode densidade, para ser utilizado como isolamento de tubo.Estas conchas foram curadas com o forno de cura ajustado emaproximadamente 450 0F para produzir produto de isolamentode tubo bem ligado marrom escuro. As conchas curadas atemperaturas elevadas exibiram material de má qualidade enão pôde ser utilizado novamente para teste.
EXEMPLO 13
Preparação de Composição de Aglutinante de Citratode triamônio-Dextrose (1:6)/Fibra de celulose: Tábua deFibra Vegetal
Vários métodos foram utilizados para produzirtábuas/lâminas de fibra vegetal ligadas com aglutinantecitrato de triamônio-dextrose (1:6). Um métodorepresentativo, cujo método produziu amostras uniformesfortes, é como segue: Madeira na forma de cavacos e serragemde madeira de pinho sortidos foram adquiridos de um depósitode fornecimento de fazenda local. Amostras de tábuas defibra vegetal foram produzidas com a madeira "tal comorecebida" e também material segregado nos cavacos ecomponentes de serragem. A madeira foi primeiramente secadaem um forno a aproximadamente 200 0F durante a noite, cujasecagem resultou na remoção de umidade de 14 - 15% para oscavacos de madeira e aproximadamente 11% para a serragem.Depois disso, a madeira secada foi colocada em um recipientede plástico de 8 polegadas de altura χ 12 polegadas delargura 10,5 polegadas de profundidade (dimensõesaproximadas). O aglutinante de citrato de triamônio-dextrose(1:6) foi preparado (36% em sólidos de aglutinante) comodescrito no Exemplo 5, e em seguida 160 g do aglutinanteforam borrifadas por meio de um bocal hidráulico sobre umaamostra de 400 g de madeira no recipiente de plásticoenquanto o recipiente foi inclinado 30 - 40 graus dovertical e girado lentamente (aproximadamente 5-15 rpm) .
Durante este tratamento, a madeira foi suavemente rolada aomesmo tempo que tornando-se uniformemente revestida.
As amostras de madeira de resinada foram colocadasem uma estrutura dobrável e comprimidas em cilindrosaquecidos sob as condições seguintes: cavacos de madeiraresinada, 21,092 kg/cm2; serragem resinada, 42,184 kg/cm2.Para cada amostra resinada, as condições de cura foram 350°F durante 25 a 30 minutos. As tábuas de amostra resultantesforam aproximadamente de 10 polegadas de comprimento x 10polegadas largura, e cerca de 0,4 polegadas de espessuraantes das aparas, bem ligadas internamente, de superfícielisa e feito um corte perfeito quando aparadas na serra defita. A densidade de amostra aparada e o tamanho de cadatábua de amostra aparada produzida foram como segue: tábuade amostra de cavacos de madeira, densidade de ~54 pcf,tamanho de ~ 8,3 polegadas de comprimento x 9 polegadas delargura x 0,36 polegadas de espessura; tábua de amostra deserragem, densidade ~ 44 pcf, tamanho de ~x 8,7 polegadas decomprimento x 8,8 polegadas de largura x 0,41 polegadas deespessura. O conteúdo de aglutinante calculado de cada tábuade amostra foi -12,6%. *
EXEMPLO 14
Teste/Avaliação de Composições Aglutinante deCitrato de Triamônio-Dextrose (1:6)/Fibra de VidroAs composições de aglutinante de citrato detriamônio-dextrose (1:6)/fibra de vidro de Exemplos 8 - 12,isto é, manta curada, placas de conduto de ar, mantaresidencial R30, Manta Residencial R19, e isolamento de tubonão curado, foram testados contra uma correspondentecomposição de fenol-aglutinante de formaldeido (PF)/fibrade vidro para um ou mais dos seguintes: emissões de produto,densidade, perda em ignição, Recuperação de Espessura, pó,resistência à tração, resistência à separação, durabilidadeda resistência à separação, intensidade de ligação, absorçãode água, desempenho de superfície quente, corrosividade emaço, rigidez de flexura, dureza-rigidez, resistênciacompressiva, resistência compressiva condicionada, módulocompressivo, módulo compressivo condicionado, edesenvolvimento de fumaça na ignição. Os resultados destestestes são mostrados nas Tabelas 8-13. Foram determinadostambém os compostos gasosos produzidos durante pirólise damanta curada do Exemplo 8, e os compostos gasosos produzidosdurante a cura térmica de isolamento de tubo não curado doExemplo 12; estes resultados de teste são mostrados nasTabelas 14 - 15. 0 desempenho de superfície quente paraisolamento de tubo curado é mostrado em Fig. 5 e Fig. 6.Testes específicos conduzidos e condições para realizaçãodestes testes são como segue:
Testes de Emissões de Produto
Emissões de produto para manta curada do Exemplo 8e placas de conduto de ar do Exemplo 9 foram determinadas deacordo com procedimentos de teste AQS Greenguard. Osprodutos de isolamento foram monitorados quanto a emissõesde compostos orgânicos voláteis totais (TVOCs), formaldeido,aldeidos selecionados totais de acordo com ASTM D5116 ("GuiaPadrão para Determinações de Câmara Ambiental em PequenaEscala de Emissões Orgânicas de Materiais/Produtos emrecinto fechado"), a Agência de Proteção Ambiental dosEstados Unidos (USEPA), e a Especificação de IAQ do Estadode Washington de janeiro de 1994. Os dados de emissão foramcoletados em um período de exposição de uma semana e asconcentrações de ar resultantes foram determinadas para cadauma das substâncias acima mencionadas. Predições deconcentração de ar foram monitoradas por computador com basenas exigências do Estado de Washington, que incluem umcarregamento de ambiente padrão e condições de ventilaçãoASHRAE Standard 62-1999. 0 carregamento de produto é baseadono uso de parede padrão de 2 8,1 m2 em um ambiente de 32 m3.
Teste de Emissões - Aldeidos Selecionados
Os produtos de isolamento foram testados em umacâmara ambiental de tamanho pequeno de 0,0855 m3 de volumecom as emissões químicas analiticamente medidas. A emissãode aldeidos selecionados, incluindo formaldeido, forammedidas seguindo ASTM D5197 ("Método de Teste de Padrão paraDeterminação de Formaldeido e Outros Compostos de Carbonilano Ar (Metodologia de Amostrador Ativo)) empregando-secromatografia líquida de alto desempenho (HPLC). Cartuchosde sorvente sólido com 2,4-dinitrofenilidrazina (DNPH) foramutilizados para coletar formaldeido e outros compostos decarbonila de baixo peso molecular no ar de câmara. 0reagente de DNPH no cartucho reagiu com compostos decarbonila coletados para formar os derivados de hidrazonaestáveis retidos pelo cartucho. Os derivados de hidrazonaforam eluidos de um cartucho com acetonitrilo de grau deHPLC. Uma alíquota da amostra foi analisada com relação aosderivados de hidrazona de aldeído de baixo peso molecularutilizando-se cromatografia líquida de alto desempenho defase reversa (HPLC) com detecção de UV. As absorvências dosderivados foram medidas a 360 nm. As respostas de massa dospicos resultantes foram determinadas utilizando-se curvas decalibração de múltiplos pontos preparadas a partir desoluções padrões dos derivados de hidrazona. As mediçõesforam informadas a um nível quantificável de 0,2 ug baseadoem uma coleta de volume de ar padrão de 4 5 L.
Teste de Emissões - Compostos Orgânicos Voláteis(VOC)
Medições de VOC foram feitas utilizando-secromatografia gasosa com detecção espectrométrica de massa(GC/MS). O ar de câmara foi coletado em um sorvente sólidoque foi em seguida termicamente dessorvido na GC/MS. Ametodologia de técnica de coleta de sorvente, separação, eanálise de detecção foi adaptada de técnicas apresentadaspela USEPA e outros pesquisadores. A técnica segue o Método1P-1B da USEPA e é geralmente aplicável a C5 - C16substâncias químicas orgânicas com um ponto de ebuliçãovariando de 35°C a 250 °C. As medições foram informadas aum nível quantif icável de 0,4 ug baseado em uma coleta devolume de ar padrão de 18 L. VOCs individuais foramseparados e detectados por GC/MS. As medições de VOC totalforam feitas somando-se todas as respostas de VOCindividuais obtidas pelo espectrômetro de massa e calibraçãoda massa total relativa a tolueno.
Teste de Emissões - Determinações da Concentraçãode Ar
Taxas de emissão de formaldeido, aldeidos totais,e TVOC foram utilizadas em um modelo de exposição decomputador para determinar as concentrações de ar potenciaisdas substâncias. 0 modelo de computador utilizou as mudançasde taxa de emissão medida durante o período de tempo de umasemana para determinar a mudança em concentrações de ar queconseqüentemente ocorreriam. As medições do modelo foramfeitas com as seguintes suposições: o ar com áreas detrabalho abertas na construção é bem misturado na zona denível de respiração do espaço ocupado; as condiçõesambientais são mantidas a umidade relativa de a 50% e 73 0F(23 °C) ; não há nenhuma fonte adicional destas substâncias;e não há nenhuma pia ou fonte re-emissora potencial dentrodo espaço para estas substâncias. 0 Modelo de Exposição deAr em recinto fechado da USEPA, Versão 2.0, foiespecificamente modificado para acomodar este produto esubstâncias químicas de interesse. Parâmetros de ventilaçãoe ocupação foram fornecidos em ASHRAE Standard 62-1999.
Densidade
A densidade da manta curada do Exemplo 8 foideterminada de acordo com o método de teste interno PTL-I,"Método de Teste para Densidade e Espessura de Manta ouIsolamento Térmico de Bloco de Material Fibroso", cujométodo de teste é virtualmente idêntico a ASTM C 167. Adensidade de placa de conduto de ar do Exemplo 9 foideterminada de acordo com o método de teste interno PTL-3,"Procedimento de Teste para Isolamento Térmico do Tipo BlocoPré-Formado por Densidade", cujo método de teste évirtualmente idêntico a ASTM C 303.
Perda em Ignição (LOI)
A perda em ignição para manta a curada do Exemplo8 e a placa de conduto de ar do Exemplo 9 foi determinada deacordo com o método de teste interno K-157, "Perda emIgnição de Manta Curada (LOI). "O teste foi executado emuma amostra em uma bandeja de arame colocada em um forno a1000 °F, +/- 50 °F, durante 15 a 20 minutos para asseguraroxidação completa depois de cujo tratamento a amostraresultante foi pesada.
Resistência à Separação
A resistência a separação da manta curada doExemplo 8, manta residencial R30 de Exemplo 10, e MantaResidencial R19 do Exemplo 11 foram determinadas de acordocom o método de teste interno KRD-161 cujo método de teste évirtualmente idêntico à ASTM C 686, "Resistência à Separaçãode Isolamento do Tipo Manta e Bloco de Material Fibroso deFibra Mineral"
Durabilidade de Resistência à Separação
A durabilidade da resistência à separação para amanta residencial R30 do Exemplo 10 e Manta Residencial R19do Exemplo 11 foram determinadas de acordo com ASTM C 686,"Resistência à Separação de Isolamento do Tipo Manta e Blocode Material Fibroso de Fibra Mineral", seguindo umcondicionamento de uma semana a 900F e umidade relativa de95%.
Resistência à Tensão
A resistência à tensão de manta curada do Exemplo8 e Manta Residencial R19 do Exemplo 11 foi determinada deacordo com um método de teste interno KRD-161, "Procedimentode Teste de Resistência à Tensão". 0 teste foi executado emamostras tanto na direção de máquina de corte de moldesquanto na direção de máquina de corte transversal. Asamostras foram condicionadas durante 24 horas a 75 0F eumidade relativa de 50%. Dez amostras em cada direção demáquina foram testadas em um ambiente de teste de 75 °F,umidade relativa de 50%. 0 espécime de osso de cachorro foicomo especificado em ASTM D638, "Método de Teste de Padrãopara Propriedades de Tensão de Plásticos." Uma velocidadede cruzeta de 2 polegadas /minuto foi utilizada para todosos testes.
Intensidade de Ligação
A intensidade de ligação inter-laminar da mantacurada de Exemplo 8, manta residencial R30 do Exemplo 10, emanta residencial R19 do Exemplo 11 foi determinadautilizando-se um método de teste interno KRD-159,"Intensidade de Ligação de Produtos de Placa e Manta deFibra de Vidro. Espécimes moldados com uma área de cortetransversal de 6 polegadas com 6 polegadas foram colados aplaca de montagem de espécimes de 6 polegadas por 7polegadas e colocados em uma instalação que aplicou a forçaperpendicular para à superfície do espécime. A velocidadede cruzeta de 12 polegadas por minuto foi utilizada paratodos os testes.
Recuperação de Espessura
Testes fora da embalagem e de espessura deviramento foram executados na manta curada do Exemplo 8utilizando-se métodos de teste internos K-123, "EspessuraRecuperada - Método de Pino Morto de Fim de Linha - Produtosem Rolo", e K-109, "Procedimento de Teste para EspessuraRecuperada de Produtos em Rolo - Método de Viramento". Aespessura recuperada foi medida forçando um gabarito de pinoatravés de uma amostra de manta curada de um produto derolo, ou 15 minutos depois da embalagem ou em um pontoposterior no tempo, até que o pino contate uma superfíciedura plana sustentando a amostra, e em seguida medindo aespessura recuperada com régua de aço. Testes de espessuraforam executados na manta residencial R30 do Exemplo 10 emanta residencial R19 do Exemplo 11 utilizando métodos deteste internos K-120, "Procedimento de Teste paraDeterminação da Espessura de Pino Morto de Fim de Linha -Bloco de Material Fibroso", e K-128, "Procedimento de Testepara Espessura Recuperada de Produtos de Bloco de MaterialFibroso - Método da Gota", cujos métodos de teste sãosimilares a ASTM C 167, "Métodos de Teste Padrões paraEspessura e Densidade de Isolamentos Térmicos de Manta ouBloco de Material Fibroso".Teste de Pó
O teste de pó foi executado em manta curada doExemplo 8, manta residencial R30 do Exemplo 10, e mantaresidencial R19 do Exemplo 11 utilizando o procedimento deteste interno K-102, "Teste de Pó de Fibra de VidroEmbalado, Método de Bloco de Material Fibroso". O póliberado de amostras aleatoriamente selecionadas (blocos dematerial fibroso) de manta curada, manta residencial R30, emanta residencial R19 deixado cair em uma caixa de coleta depó foi coletado em um filtro e a quantidade de pódeterminada por pesagem da diferença.
Absorção de Água
Os testes de absorção de água (% em peso) foramexecutados na manta curada do Exemplo 8 e Manta ResidencialRl9 do Exemplo 11 utilizando ASTM C 1104, "Método de Testepara Determinar da Absorção de Vapor de Água de Isolamentode Fibra Mineral Não Revestido".
Rigidez de Flexura (EI)
A rigidez de flexura da placa de conduto de ar doExemplo 9 que é o par de força requerido para dobrar a placade conduto de ar rígida, isto é, o produto de Ε, o módulo daelasticidade, e I, o momento de flexão de inércia, foideterminada de acordo com NAIMA AHS 100-74, "Método de Testepara Rigidez de Flexura de Materiais de Condutos RígidosRetangulares".
Dureza-Rigidez
O teste de dureza-rigidez foi executado em umaManta Residencial R19 do Exemplo 11 utilizando oprocedimento de teste interno K-117, "Procedimento de Testepara Rigidez de Isolamento de Construção". Uma amostra deManta Residencial R19, aproximadamente 47,5 polegadas decomprimento ( ± 0,5 polegada), foi colocada na barra desuporte do centro de um mecanismo de teste de dureza, cujomecanismo incluía uma escala de transferidor diretamenteatrás da barra de suporte do centro. Com as extremidades daamostra pendendo livre, o ângulo (em graus) a cadaextremidade da amostra foi registrado por observação aolongo da borda da parte inferior da amostra ao mesmo tempoque lendo a escala de transferidor.
Resistência Compressiva
A resistência compressiva da placa de conduto dear do Exemplo 9 foi determinada de acordo com ASTM C 165,Método de Teste Padrão para Medição das PropriedadesCompressivas de Isolamentos Térmicos.
Resistência Compressiva Condicionada
A resistência compressiva condicionada da placa deconduto de ar do Exemplo 9, depois de uma semana a 900F eumidade relativa de 95%, foi determinada de acordo com ASTMC 165, "Método de Teste Padrão para Medição das PropriedadesCompressivas de Isolamentos Térmicos"
Módulo Compressivo
O módulo compressivo da placa de conduto de ar doExemplo 9 foi determinado de acordo com ASTM C 165, "Métodode Teste Padrão para Medição das Propriedades Compressivasde Isolamentos Térmicos".
Módulo Compressivo CondicionadoO módulo compressivo condicionado da placa deconduto de ar do Exemplo 9, depois de uma semana a 900F eumidade relativa de 95%, foi determinada de acordo com ASTMC 165, "Método de Teste Padrão para Medição das PropriedadesCompressivas de Isolamentos Térmicos"
Desempenho de Superfície Quente
Testes de desempenho de superfície quente foramexecutados na manta curada do Exemplo 8, manta residencialR30 do Exemplo 10, e Manta Residencial do Exemplo 11utilizando ASTM C 411, "Método de Teste para Desempenho deSuperfície Quente de Isolamento Térmico de AltaTemperatura". Os testes de desempenho de superfície quenteforam conduzidos em seções 3x6 polegadas de produto deisolamento de tubo curado do Exemplo 12 a 650 0F e 1000 0Futilizando ASTM C 411, "Método de Teste para Desempenho deSuperfície Quente de Isolamento Térmico de AltaTemperatura". Não houve nenhuma elevação de temperaturainterna mensurável no isolamento acima da temperatura desuperfície quente de tubo.
Corrosividade em Aço
O teste de corrosividade foi executado na mantaresidencial R30 do Exemplo 10 e Manta Residencial R19 doExemplo 11 versus amostra de testes de aço utilizandoprocedimento de teste interno Knauf PTL-14 que évirtualmente idêntico a ASTM C 665.
Desenvolvimento de Fumaça na IgniçãoO desenvolvimento de Fumaça na ignição para amanta curada do Exemplo 8, com cálculo de área de extinçãoespecífica (SEA), foi determinado por calorimetria cônicautilizando ASTM E 1354, "Método de Teste para Taxas deLiberação de Aquecimento e Fumaça Visível para Materiais eProdutos Utilizando um Calorimetro de Consumo de Oxigênio".
Compostos gasosos Produzidos Durante Pirólise
A produção de compostos gasosos durante pirólisede manta curada do exemplo 8 foi determinada como segue:Aproximadamente 10 g de manta curada foram colocados em umtubo de teste, cujo tubo foi em seguida aquecido para 1000°F durante 2,5 minutos em cujo tempo o topo livre foitestado e analisado por cromatografia gasosa/Espectrometriade massa (GC/MS) sob as condições seguintes: Forno, 50 0Cdurante um minuto - 10°C/minuto até 300 0C durante 10minutos; Entrada, 280 °C sem cisão de; Coluna, HP-5 30 mm χ0,32 mm χ 0,25 um; Fluxo de coluna, 1,11 mL/minuto de Hélio;Detector, MSD 280 °C; Volume de injeção, 1 mL; Modo dedetector, varredura 34-700 u.m.a.; Limiar, 50; e Taxa deAmostragem, 22 varreduras/segundo. Uma pesquisa porcomputador do espectro de massa de um pico cromatográfico naamostra foi feita contra a biblioteca de Wiley de espectrosde massa. A melhor partida foi informada. Um índice dequalidade (proximidade da partida aos espectros debiblioteca) variando de 0 a 99 foi gerado. Somente aidentidade de picos com um índice de qualidade maior que ouigual a 90 foi informada.
Compostos Gasosos Produzidos Durante a curaTérmica
A produção de compostos gasosos durante curatérmica de isolamento de tubo não curado do Exemplo 12 foideterminada como segue: Aproximadamente 0,6 g de isolamentode tubo não curado foi colocado em um tubo de teste cujotubo foi em seguida aquecido para 540 0F durante 2,5 minutosem cujo tempo o topo livre foi testado e analisado porcromatografia gasosa/ espectrometria de massa sob ascondições seguintes: Forno, 50 °C durante um minuto10°C/minuto até 300 °C durante 10 minutos; Entrada, 280 0Csem cisão de; Coluna, HP-5 30 mm x 0,32 mm x 0,25 um; Fluxode coluna, 1,11 mL/minuto de Hélio; Detector, MSD 280 °C;Volume de injeção, 1 mL; Modo de detector, varredura 34-700u.m.a.; Limiar, 50; e Taxa de Amostragem, 22varreduras/segundo. Uma pesquisa por computador do espectrode massa de um pico cromatográf ico na amostra foi feitacontra a biblioteca de Wiley de espectros de massa. Amelhor partida foi informada. Um índice de qualidade(proximidade da partida aos espectros de biblioteca)variando de 0 a 99 foi gerado. Somente a identidade de picoscom um índice de qualidade maior que ou igual a 90 foirelatada.<table>table see original document page 87</column></row><table><table>table see original document page 88</column></row><table>Tabela 2 Resultados da Análise Elementar paraAmostrasa de Aglutinante de Citrato de Triamônio - Dextrose
<table>table see original document page 89</column></row><table><table>table see original document page 90</column></row><table>aDo Exemplo 4
Tabela 3 Resistência à Tração Medida para
Composiçõesa de Shell Bone de Conta de Vidro Preparadas Com
Aglutinanteb de Citrato de Triamônio - Dextrose vs.
Aglutinante de PF Padrão_
<table>table see original document page 90</column></row><table><table>table see original document page 91</column></row><table><table>table see original document page 92</column></row><table>e Médida de sete bateladas diferentes deaglutinante de citrato de triamônio - dextrose (1:6) feitosurante um período de cinco meses
Tabela 4 Resistência à Tração Medida paraComposiçõesa de Shell Bone de Conta de Vidro Preparadas ComVariantesb de Aglutinanteb de Citrato de TriamônioDextrose vs. Aglutinante de PF Padrão <table>table see original document page 93</column></row><table><table>table see original document page 94</column></row><table><table>table see original document page 95</column></row><table>
aDo Exemplo 6
bDo Exemplo 5
cMédia de nove amostras de Shell Bone
dMédia de sete grupos diferentes de aglutinante decitrato de triamônio-dextrose (1:6) feito de um período decinco meseseSilres BS 1042 a ser 50% de emulsão de sólidos demetilidrogenopolissiloxano
fAmostras replicadas
9Amostras replicadas
hLE 4 6 a ser 35% de emulsão de sólidos depolidimetilsiloxano
iTPXseseiAQUA-TRETE BSM40 a ser 40% de emulsão dealquilsilano
jPGN, um grau de argila, montmorilonita, de Nanocor,
kCloisite NA+, o sal de sódio de uma argila deSouthern Clay Products,
1Emulsao de Soja Soprada (25%), uma emulsão desólidos a 25% de óleo de soja com dioleato de PEG 400 (4%em sólidos) e goma guar (1% em sólidos)
mBentolite L-10, uma argila de Southern ClayProducts
"Emulsão de PE de Michem 45745 (50%), uma emulsãode sólidos a 25% de polietileno de baixo peso molecular
°Solução de Bone Glue, uma solução de sólidos a30%,
pAxel INT-26-LF95, uma emulsão/agente de liberaçãode matriz, com base em gordura
qISO Chill Whey 9010
rNão calculado
sNão medido
Tabela 5 Resistência à Tração Medida paraComposiçõesa de Shell Bone de Casca de Conta de VidroPreparadas Com Variantes de Aglutinanteb de Policarboxilatode Amônio - Dextrose vs. Aglutinante com Base em ÁcidoPolicarboxilico
<table>table see original document page 97</column></row><table><table>table see original document page 98</column></row><table>aDo Exemplo 6bDo Exemplo 5
cMédia de nove amostras de Shell BonedMédia de sete bateladas diferentes de aglutinantede citrato de triamônio - dextrose (1:6) feito durante umperíodo de cinco meses
e200g AQUASET-529 + 87g de amônia a 19% + 301g deDextrose + 301g de água a ser uma solução a 30%
f300 mL de solução de aglutinntee + 0,32 g deSILQUEST A-1101
g200g de AQUASET-529 + 87g de amônia a 19% + 101 gde água + 0,6g de SILQUEST A-1101
hAQUASET-529 + SILQUEST A-1101 (em sólidos deaglutinante a 0,5%), diluído a 30% de sólidos
i136g de pentaeritritol + 98g de anidrido maléico+ 130g de água, refluxados durante 30 minutos; 232g desolução resultante misturada com 170g de água e 0,6g deSILQUEST A-1101
j136g de pentaeritritol + 98g de anidrido maléico+ 130g de água + l,5mL of ácido p-toluenossulfônico a 66%,refluxados durante 30 minutos; 232g de solução resultantemisturada com 170g de água e 0,6g de SILQUEST A-1101
k220g de aglutinante1 + 39g de amônia a 19% + 135gde Dextrose + 97g de água + 0,65g de SILQUEST A-1101
11128 g de ácido cítrico + 45 g de pentaeritritol+ 125 g de água, refluxados durante 20 minutos; misturaresultante diluída a 30% de sólidos e SILQUEST A-1101adicionado a 0,5% em sólidos
m200g de Kemira CRITERION 2000 + 23g de glicerol +123g de água + 0,5g de SILQUEST A-1101
n200g de Kemira CRITERION 2000 + 30g de glicerol +164g de água + 0,6g de SILQUEST A-1101
°100g de BASF SOKALAN CP 10 S + 57g de amônia a19% + 198g de Dextrose + 180g de água + 0,8g de SILQUEST A-1101p2Ilg de Η.Β. Fuller NFl + 93g + amônia a 19%321g de Dextrose + 222g de água + l,33g de SILQUEST A-IlOl<table>table see original document page 101</column></row><table><table>table see original document page 102</column></row><table><table>table see original document page 103</column></row><table><table>table see original document page 104</column></row><table><table>table see original document page 105</column></row><table><table>table see original document page 106</column></row><table><table>table see original document page 107</column></row><table><table>table see original document page 108</column></row><table><table>table see original document page 109</column></row><table><table>table see original document page 110</column></row><table><table>table see original document page 111</column></row><table><table>table see original document page 112</column></row><table><table>table see original document page 113</column></row><table><table>table see original document page 114</column></row><table><table>table see original document page 115</column></row><table><table>table see original document page 116</column></row><table><table>table see original document page 117</column></row><table><table>table see original document page 118</column></row><table><table>table see original document page 119</column></row><table><table>table see original document page 120</column></row><table><table>table see original document page 121</column></row><table><table>table see original document page 122</column></row><table><table>table see original document page 123</column></row><table>Tabela 14 Análise de GC/MS de Compostos GasososProduzidos Durante a Pirólise de Manta Curada (do Exemplo 8)Preparada com Citrato de Amônio-Dextrose (1:6)
<table>table see original document page 124</column></row><table>
Tabela 15 Análise de GC/MS de Compostos GasososProduzidos Durante a Cura Térmica de Isolamento de Tubo NãoCurado (do Exemplo 12) Preparado com Aglutinante de Citratode Amônio-Dextrose (1:6)<table>table see original document page 21</column></row><table>Enquanto certas modalidades da presente invençãoforam descritas e/ou exemplificadas acima, é consideradoque variação considerável e modificação destas sãopossíveis. Conseqüentemente, a presente invenção não estálimitada às modalidades particulares descritas e/ouexemplificadas aqui.

Claims (19)

1. Composição, CARACTERIZADA pelo fato de quecompreende uma coleção de substância e um aglutinante, oaglutinante compreendendo produtos de melanoidina de umareação substancialmente desidratada entre um carboidrato euma base amina, os produtos de melanoidina estando emligação cruzada com um ácido policarboxilico.
2. Composição, de acordo com a reivindicação 1,CARACTERIZADA pelo fato de que a coleção de substânciainclui fibras selecionadas a partir do grupo que consiste emfibras minerais, fibras de aramida, fibras cerâmicas, fibrasde metal, fibras de carbono, fibras de poliimida, fibras depoliéster, fibras de raiom, fibras de vidro e fibrascelulósicas.
3. Composição, de acordo com a reivindicação 1,CARACTERIZADA pelo fato de que a composição compreende aindaum composto contendo silício.
4. Composição, de acordo com a reivindicação 3,CARACTERIZADA pelo fato de que o composto contendo silício éselecionado a partir do grupo que consiste em gama-aminopropiltrietoxissilano, gama-glicidoxipropiltrimetoxissilano,aminoetilaminopropiltrimetoxissilano, n-propilamina silano,e misturas destes.
5. Composição, de acordo com a reivindicação 4,CARACTERIZADA pelo fato de que o composto contendo silício égama-aminopropiltrietoxissilano.
6. Composição, de acordo com a reivindicação 1,CARACTERIZADA pelo fato de que a coleção de substânciainclui fibras de vidro.
7. Composição, de acordo com a reivindicação 6,CARACTERIZADA pelo fato de que a composição compreendeadicionalmente um inibidor de corrosão, em que o inibidor decorrosão diminui a corrosão das fibras de vidro.
8. Composição, de acordo com a reivindicação 7,CARACTERIZADA pelo fato de que o inibidor de corrosão éselecionado a partir do grupo que consiste em óleo dedesempoeiramento, fosfato de monoamônio, pentaidrato demetassilicato de sódio, melamina, oxalato de estanho(II), euma emulsão de fluido de silicone de metil hidrogênio.
9. Composição, de acordo com a reivindicação 1,CARACTERIZADA pelo fato de que a coleção de substânciainclui fibras celulósicas.
10. Composição, de acordo com a reivindicação 9,CARACTERIZADA pelo fato de que as fibras celulósicas estãopresentes em um substrato celulósico selecionado a partir dogrupo que consiste em raspas de madeira e serragem.
11. Composição, de acordo com a reivindicação 1,CARACTERIZADA pelo fato de que o carboidrato é ummonossacarideo em sua forma de aldose ou cetose.
12. Composição, de acordo com a reivindicação 1,CARACTERIZADA pelo fato de que o carboidrato é selecionado apartir do grupo que consiste em dextrose, xilose, frutose,diidroxiacetona, e misturas destas.
13. Composição, de acordo com a reivindicação 1,CARACTERIZADA pelo fato de que o carboidrato é dextrose.
14. Composição, de acordo com a reivindicação 1,CARACTERIZADA pelo fato de que o ácido policarboxilico é umácido policarboxilico monomérico.
15. Composição, de acordo com a reivindicação 14,CARACTERIZADA pelo fato de que a proporção de número demoles de ácido policarboxilico monomérico e de número demoles de carboidrato está na faixa de 1:4 a 1:15.
16. Composição, de acordo com a reivindicação 14,CARACTERIZADA pelo fato de que o ácido policarboxilicomonomérico é selecionado a partir do grupo que consiste emácido citrico, ácido maléico, ácido tartárico, ácido málico,ácido succinico, e misturas destes.
17. Composição, de acordo com a reivindicação 14,CARACTERIZADA pelo fato de que o ácido policarboxilico éácido citrico.
18. Composição, de acordo com a reivindicação 1,CARACTERIZADA pelo fato de que os produtos de melanoidinasão formados durante a cura de uma solução alcalinadesidratada.
19. Composição, de acordo com a reivindicação 1,CARACTERIZADA pelo fato de que os produtos de melanoidinasão reticulados com ligação de éster.
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