ITMI20111897A1 - Resina legante per nontessuti, in particolare per la produzione di supporti per membrane bituminose, procedura per la sua preparazione e nontessuto ottenuto con l'uso della resina suddetta. - Google Patents
Resina legante per nontessuti, in particolare per la produzione di supporti per membrane bituminose, procedura per la sua preparazione e nontessuto ottenuto con l'uso della resina suddetta. Download PDFInfo
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Description
“Resina legante per nontessuti, in particolare per la produzione di supporti per membrane bituminose, procedura per la sua preparazione e nontessuto ottenuto con l’uso della resina suddetta.â€
La presente invenzione concerne una resina legante per nontessuti, in particolare per la produzione di supporti per membrane bituminose, la procedura per la sua preparazione ed il nontessuto ottenuto con Fuso della resina suddetta.
1 supporti per le membrane bituminose usate per l’impermeabilizzazione dei tetti devono soddisfare molti requisiti tecnici.
Primariamente, i supporti devono possedere adeguate caratteristiche meccaniche tali da sopportare le sollecitazioni a cui sono sottoposti sia nella fase di impregnazione in bitume sia nel ciclo di vita dopo la posa sui tetti delle membrane finite. Inoltre à ̈ indispensabile che i supporti abbiano un’ottima stabilità dimensionale rispetto alle sollecitazioni meccaniche e termiche che caratterizzano entrambe le fasi di cui sopra.
A questo proposito sono state largamente utilizzate resine di origine sintetica che garantiscono buone prestazioni del prodotto in termini di stabilità meccanica, termica e dimensionale. Le resine devono avere rigidità tale da resistere alle elevate temperature a cui à ̈ sottoposto il supporto durante la fase di impregnazione in bitume, ma devono altresì conferire la flessibilità necessaria per trattare il supporto a temperatura ambiente.
Le resine impiegate a tale scopo sono state sviluppate principalmente sia a partire da butadiene e co-polimeri stirene/butadiene sia da acrilati o co-polimeri a base di stirene/acrilati, contenenti grappi funzionali metilolici (~CH2OH). In questi casi la reticolazione del polimero avviene tramite formazione di legami tra i gruppi metilolici, con conseguente rilascio di formaldeide. Le emissioni di formaldeide causate dal processo di reticolazione possono avere un impatto negativo sull’ambiente. Inoltre la formaldeide à ̈ una sostanza tossica per inalazione, fortemente irritante e di sospetta cancerogenicità , pertanto rilasci di tale sostanza sono indesiderati poiché mettono a rischio la sicurezza dei lavoratori.
Per le ragioni sopraesposte, negli ultimi decenni sono state emesse regolamentazioni governative sul contenuto di formaldeide sempre più stringenti, che hanno spinto i produttori a formulare resine leganti con emissioni ridotte o prive di tale sostanza.
EP 0312008 A2 ed EP 0387511 A2, entrambi a nome di Nat Starch Chem Invest, descrivono una resina priva di formaldeide per nontessuti utilizzati nel settore del roofing e della pavimentazione. La resina à ̈ preparata a partire da un’emulsione polimerica comprendente monomeri esteri di alchil acrilati o metacrilati, idrossialchilati o metacrilati, un co-monomero contenente gruppi metilolici e un co-monomero multifunzionale.
EP 1942142 B1 di Rohm & Haas descrive una soluzione acquosa per nontessuti termo-resistenti. La composizione della soluzione acquosa comprende (co)-polimeri policarbossiiici aventi almeno due gruppi caratteristici degli acidi carbossilici, delle anidridi, o dei loro sali; particelle polimeriche di emulsioni (co)-polimeriche e almeno un poliolo,
EP 0354023 A2 di Sequa Chemicals Ine. descrive una resina a base di amido impiegata per nontessuti prodotti a partire da fibre di poliestere, utilizzati nel settore del roofing, La resina à ̈ una soluzione acquosa con un contenuto di solidi totale tra il 10 e il 50%. La formulazione della resina comprende amido (circa 67% in peso su base secca), un agente reticolante aggiunto in ragione dell’ 1-15% del peso dell’amido, un agente idrofobizzante presente in quantità superiore al 4% rispetto al peso dell’amido ed eventualmente un additivo polimerico, presente in quantità pari al 10-50% rispetto al peso dell’amido. La resina può essere impiegata anche su tessuti prodotti a partire da fibre di vetro, in parziale o totale sostituzione delle convenzionali resine a base di ureaformaldeide, Gli agenti reticolanti generalmente usati includono resine contenenti formaldeide (resine urea-formaldeide, resine melammina-formaldeide, resine acetoneformaldeide) oppure gliossali, resine di gliossali bloccati con polioli, glicoli o urea ciclica oppure diversi sali di metalli tra cui ammonio zirconio carbonati. L’additivo polimerico include polivinil alcol e omopolimeri e co-polimeri di acrilannnide. L’agente idrofobizzante à ̈ costituito da un’emulsione comprendente un agente emulsionante e un composto idrofobico, come cere, resine melammmina-formaldeide alchilate con acidi grassi, aichil chetene dimeri, anidridi alchenil succiniche, oli siliconici.
JP 11012946 e JP 11012947 di Toyobo descrivono la composizione di una resina impiegata per conferire rigidità ai nontessuti in fibre di poliestere, vetro, cellulosa, utilizzati come supporti per membrane bituminose (roofmg). Le resine sono costituite da soluzioni acquose a base poliuretanica e poliestere, con aggiunta di un agente reticolante e almeno uno tra i seguenti composti: polivinil alcol, amido e cellulosa solubile a freddo, per un contenuto di solidi totali tra il 10-50%.
US 2005/0215153 Al di Owens Corning descrive la composizione di una resina policarbossilica che contiene un amido modificato come co-legante. L’amido con finizione di co-legante può essere una destrina, una destrina modificata, una maltodestrina, o una combinazione di queste. La resina à ̈ composta da un polimero policarbossilico, che può essere un omopolimero o un co-polimero preparato a partire da acidi carbossilici insaturi con aggiunta di uno o più polimeri vinilici, un agente reticolante ed eventualmente un catalizzatore. La destrina può essere presente in quantità variabile tra il 10 e il 75% nella formulazione totale della resina. Il rapporto tra resina policarbossilica e la destrina co-legante varia tra 90: 10 e 25:75.
US 2009/0275699 Al di Johns Manville descrive la composizione di una resina priva di formaldeide, a base di amido, che trova impiego come rinforzo per prodotti contenenti fibre (organiche e inorganiche), principalmente fibre di vetro, ma anche spunbond polimerici. La resina à ̈ costituita principalmente da una soluzione acquosa di un polimero policarbossilico, costituito da un co-polimero con più tipi di acidi carbossilici e altri monomeri quali composti vinilici o aromatici. La composizione della resina prevede anche un agente reticolante, che può essere un ammina o un poliolo, un amido cationico con peso molecolare elevato (MW> 10000 g/mol) ed eventualmente un catalizzatore che può favorire la reticolazione. L’amido può reagire con gli altri componenti presenti nella resina, svolgendo quindi una funzione simile a quella dell’agente reticolante, oppure può non reagire e svolgere solamente la funzione di filler. La quantità di amido presente nella formulazione della resina varia tra il 5 e il 60% in peso.
US 2010/0021644 Al di Johns Manville descrive la composizione di una resina priva di formaldeide con un pH maggiore di 4.5, impiegata come rinforzo per prodotti contenenti fibre (organiche e inorganiche), principalmente fibre di vetro. La resina à ̈ composta da una soluzione acquosa comprendente un polimero policarbossilico (costituito per il 10-100% in peso da anidride o acido butendioico), un poliolo, un catalizzatore con funzione reticolante (preferibilmente un composto contenente fosforo). In aggiunta, la soluzione può contenere anche un iniziatore ed un filler inorganico oppure organico, quale può essere l’amido.
EP 2192153 A2 di Johns Manville descrive una resina legante e il suo utilizzo per il consolidamento di tessuti e prodotti contenenti tali tessuti consolidati, che trovano impiego nel settore del roofìng e della pavimentazione. La resina à ̈ caratterizzata dalla presenza di 10-70% in peso su base secca di un acido policarbossilicio, preferibilmente poliacrilato, che può essere reticolato con un agente reticolante che può essere costituito da un poliolo, un alcol polivalente, una polialcanolammina, o una miscela di questi. La composizione della resina comprende anche polivinil acetato tra lo 0-50% in peso su base secca o, in alternativa, 1’ 1 -70% di un additivo quale amido, idrossido anfotero, caolino (silicato di alluminio), o una miscela di questi.
Food Chemistry 118 (2010) 702-711 riporta uno studio in merito alla possibilità di impiegare acido citrico nella reticolazione di films di amido, per migliorarne le prestazioni in termini di proprietà meccaniche a trazione, stabilità termica e diminuzione della dissoluzione in acqua e acido formico.
Lo stato dell’arte nel campo dell’utilizzo dell’amido come co-legante miscelato a resine sintetiche, fornisce numerosi insegnamenti. Tuttavia, anche se in misura ridotta, la formazione ed emissione di formaldeide non à ̈ eliminata,
Scopo della presente invenzione à ̈ stato quello di sviluppare una resina legante del tutto priva di formaldeide e interamente composta da materiali di origine naturale e sostenibile che, applicata sui nontessuti, presentasse prestazioni pari o superiori rispetto alle resine di origine sintetica e sia competitiva in termini di costi.
Tale scopo à ̈ stato raggiunto, secondo la presente invenzione, con una resina composta per il 100% da materie prime naturali e sostenibili, che può essere impiegata nella produzione di nontessuti in poliestere utilizzati nel rivestimento dei tetti (roofìng) come pure per altri prodotti utilizzati nel settore delle costruzioni, la pavimentazione, l’isolamento termico e acustico.
Composizione della resina
La resina della presente invenzione à ̈ una soluzione acquosa a base di amido. In aggiunta all amido, la formulazione include anche un reticolante di origine naturale, un catalizzatore ed eventualmente un additivo ed un agente idrofobizzante.
Amido
Le tipologie di amido utilizzate nella presente invenzione possono comprendere amidi nativi o modificati. L’amido nativo ha una struttura granulare, à ̈ insolubile in acqua e in questa forma à ̈ usato solo in alcune applicazioni specifiche; per le normali applicazioni viene convertito in un’altra forma che presenta maggiore solubilità in acqua. L’amido nativo può essere modificato mediante trattamenti chimici, fisici ed enzimatici. Le tecnologie di derivazione hanno lo scopo di modificare le proprietà dell’amido naturale per renderlo più idoneo alle diverse applicazioni. Per esempio, l’amido può essere modificato in modo da renderlo solubile a freddo e/o per modificarne la viscosità e/o per limitarne la retrogradazione. Pertanto le molecole dell’amido sono sottoposte ad una degradazione controllata, attraverso trattamenti termici o enzimatici, o modificate chimicamente introducendo dei gruppi funzionali specifici.
La tipologia di amido che può essere usate nella seguente invenzione comprende amidi estratti da materie prime di origine vegetale, come ad esempio mais, grano, patate, piselli e legumi in genere, tapioca, etc.
Agente reticolante
La composizione della resina secondo la presente invenzione include l’impiego di un agente reticolante di origine naturale, che viene aggiunto allo scopo di reagire con l’amido creando legami co-valenti. La reticolazione à ̈ necessaria per migliorare le proprietà meccaniche dell’amido e diminuirne la dissoluzione nell’acqua.
Tipicamente, questi composti contengono uno o più gruppi funzionali che reagiscono con i gruppi ossidrili della molecola dell’amido, promuovendone la reticolazione. Classi di questi composti reticolanti possono includere acidi policarbossilici naturali, come l’acido succinico, un composto non tossico, di basso costo, che può essere prodotto a partire dalla fermentazione dell’amido.
La quantità di acido succinico da aggiungere per reticolare l’amido può variare nel campo tra il 5-25%, preferibilmente tra il 10 ed il 20% (in peso rispetto all’amido).
Catalizzatore
La composizione della resina nella presente invenzione comprende un catalizzatore che accelera la reazione di reticolazione. Nella presente invenzione, un sale di metallo alcalino di un acido contenente fosforo, come ipofosfito di sodio, ha dimostrato di fornire le migliori prestazioni. La quantità del catalizzatore viene determinata in ragione del 40-60% rispetto al peso del reticolante, preferibilmente tra il 45 ed il 55%.
Additivo
Nella composizione della resina possono essere presenti anche degli additivi per migliorare le prestazioni del prodotto finale. Tipicamente tali additivi sono costituiti da polioli, come ad esempio glicerolo. Una concentrazione di tali additivi tra il 5 ed il 25% rispetto al peso dell’amido à ̈ consigliata per migliorare nel prodotto finito alcune proprietà plastiche, quali l’allungamento a rottura e la flessibilità .
Agente idrofobizzante
Altri composti possono essere aggiunti nella formulazione della resina naturale oggetto della presente invenzione, per migliorare alcune prestazioni del prodotto finito. L’uso di elevate quantità di amido rende necessario l’impiego di un agente idrofobizzante, per neutralizzare l’affinità dell’amido nei confronti dell’acqua. Un composto idrofobizzante viene aggiunto per limitare l’assorbimento per capillarità nelle fibre del nontessuto, causato dalla presenza di gruppi ossidrili contenuti nella molecola dell’amido. L’assorbimento di acqua à ̈ negativo per le applicazioni dei nontessuti nelle impermeabilizzazioni in genere o per il rivestimento dei tetti (roofing).
Come agente idrofobizzante generalmente si impiega un composto idrorepellente e tale da inibire l’azione di assorbimento per capillarità nelle fibre del nontessuto. I risultati migliori sono ottenuti con l’impiego di alchil chetene dimero (AKD), un derivato di un acido grasso che ha due gruppi idrocarburici (RI e R2) contenenti 8-36 atomi di carbonio, che possono essere saturi o insaturi o ramificati o lineari. Normalmente, i gruppi idrocarburici usati includono molecole con 14-18 atomi di carbonio. Questi groppi idrocarburici quando reagiscono con i carboidrati, conferiscono proprietà idrofobiche.
Il composto idrofobizzante può essere applicato al nontessuto con diverse tecniche, tra cui la nebulizzazione spray sul prodotto finito o aggiunto alla formulazione ed applicato mediante impregnazione.
Generalmente, la quantità ottimale del composto idrofobizzante da aggiungere in fase di impregnazione deve essere compresa tra lo 0,5 e il 4% rispetto al peso dell’amido su base secca, preferibilmente a un livello superiore all’1%.
Campo di applicazione del invenzione
La presente invenzione si applica a tessuti nontessuti prodotti a partire da diversi tipi di fibre. Tali fibre possono essere di origine naturale, minerale, artificiale e sintetica. Le fibre naturali possono comprendere ad esempio cotone, lino, sisal, juta, canapa, cocco. Le fibre di natura sintetica possono includere fibre derivate da polimeri poliatmnidici, polipropilenici, PET, PBT, PTT. Fibre di origine inorganica possono comprendere fibre in vetro, fibre in ceramica, basalto, carbonio, metalli, ossidi di metallo. Le fibre di natura artificiale possono essere ottenute dalla lavorazione della cellulosa. Le fibre possono essere tagliate in fiocco o filate sotto forma di fili continui e legate a formare diverse varietà di nontessuti, utilizzati come supporti per membrane bituminose. I nontessuti possono essere costruiti inserendo fili di rinforzo di vetro, sintetici, metalli o strutture reticolari. Oltre allo scopo di supporto, il campo di applicazione dei nontessuti può riguardare anche altri prodotti utilizzati nel settore delle costruzioni, la pavimentazione, l’isolamento termico e acustico.
Vantaggi nell’uso della resina secondo l’invenzione
Uno dei principali vantaggi che comporta l’impiego di una resina 100% naturale in alternativa a resine sintetiche, à ̈ legato all’aspetto ecologico e di sicurezza. La totale eliminazione di ogni composto contenente o che sviluppa formaldeide consente infatti una notevole riduzione delle emissioni inquinanti e una totale sicurezza per i lavoratori che producono o utilizzano tali prodotti. In aggiunta, si ottiene un vantaggio in termini di riduzioni delle emissioni di C02, che possono essere dimostrate attraverso un procedimento di Life Cycle Assessment.
L’impiego di materie prime di origine naturale e sostenibile consente anche un notevole vantaggio in termini economici, portando a una significa riduzione dei costi nella produzione dei nontessuti. Le resine sintetiche sono tipicamente molto costose e il loro prezzo à ̈ fortemente condizionato dal prezzo del petrolio e soggetto a forte volatilità . L’amido, principale composto nella formulazione della resina oggetto della presente invenzione, à ̈ un composto largamente disponibile a basso costo, derivante da materie prime di origine naturale, il cui prezzo gode di una relativa stabilità . Inoltre, l’agente reticolante utilizzato nella presente invenzione può essere un derivato delPamido, dal quale viene prodotto per fermentazione, pertanto il suo prezzo gode della stessa stabilità .
Un ulteriore vantaggio della presente invenzione riguarda le prestazioni del nontessuto sul quale viene applicato. Il prodotto impregnato con la resina 100% naturale e sostenibile, oggetto della presente invenzione, presenta infatti proprietà meccaniche pari o superiori a quelle ottenute utilizzando le normali resine di origine sintetica.
Procedura di preparazione della resina
Nella preparazione della resina naturale oggetto della presente invenzione, i vari componenti vengono aggiunti all’acqua di diluizione secondo la seguente procedura: a. Dosaggio dell’acqua di diluizione nella quantità totale determinata dal contenuto di solidi desiderato. In funzione delle applicazioni, il contenuto di solidi totali varia dal 10 al 30%. Conseguentemente, l’acqua di diluizione rappresenta il 70-90% in peso della formulazione.
b. Dosaggio dell’amido nella quantità dall’8% al 30% come percentuale in peso nella formulazione della resina.
c. Dosaggio di acido succinico in quantità pari al 5-25% del peso dell’amido. d. Dosaggio del catalizzatore in ragione del 40-60% rispetto al peso del reticolante.
e. Dosaggio dell’additivo, in ragione del 5-25% rispetto al peso dell’amido. La procedura di preparazione viene descritta qui sotto in modo più dettagliato con riferimento a prove sperimentali eseguite su specifici esempi riportati a titolo non limitativo.
Prove spel i menta li
Prova 1 : Test su scala pilota di resina composta per il 100% da amido reticolato con acido succinico.
Si descrive la preparazione di 500 mi di una miscela con un contenuto di solidi pari al 14% e le successive valutazioni delle caratteristiche meccaniche e termiche di un nontessuto di poliestere impregnato con la stessa miscela. Le prestazioni sono valutate con i seguenti test di laboratorio, per confronto con lo stesso nontessuto impregnato con la resina sintetica standard a base dì stirene/acrilati 70% - melammina 30%:
1. Prove di trazione a temperatura ambiente, secondo la normativa EN ISO 9073-3-1989;
2. Prove di trazione ad alta temperatura: metodo non codificato (prove di trazione in camera termostatica a 180°C, distanza tra i morsetti 80 nini, velocità di deformazione 100 mtn/miti).
La soluzione di amido à ̈ stata preparata disperdendo 57,4 g di amido, acido succinico e catalizzatore in acqua a temperatura ambiente. La soluzione à ̈ stata scaldata fino a 90°C e lasciata in isoterma per 60 minuti, mantenendo il sistema in agitazione meccanica. Infine il sistema à ̈ stato raffreddato a 65°C ed à ̈ stata aggiunta la quantità di additivo richiesta.
INGREDIENTI % [w/w| [gl
Amido 1 1 ,5%, 57,4
Acido Succinico 1,6% 8,0
Glicerolo 1 ,6% 8,0
Ipofosfito di sodio 0,8% 4,0
Acqua 84,5% 422,6
Campioni (33 cm x 44 cm) di nontessuto in PET rinforzati con fili di vetro 60 TEX sono stati impregnati in un bagno contenente la soluzione preparata a base di amido 100%, con un contenuto di solidi pari al 14%. 1 campioni sono stati impregnati per raggiungere un add-on finale del 21% su base secca in seguito all’asciugatura in forno. La resina applicata sui campioni di nontessuto à ̈ stata asciugata e reticolata in forno a 200°C per 3 minuti e 45 secondi. Dai campioni prodotti sono stati ricavati 10 provini che sono stati sottoposti a prove meccaniche di trazione con dinamometro Instimi:
* 5 provini 50x300mm per le prove a freddo (Temperatura ambiente)
<â– >5 provini 50x 180mm per le prove a caldo ( 180°C)
1 risultati dei test di trazione sono riportati in Fig. 1 e Fig. 2, dove viene riportata la curva (Pr7) ottenuta dalla media di 5 provini. Nelle tabelle sottostanti (Tab.l e Tab.2) sono riassunte le principali proprietà meccaniche misurate nelle prove di laboratorio.
Meccaniche a freddo - Curve medie
- STD - Pr7
Deformazione [%]
Figura t : Meccaniche a freddo. Confronto tra curva media del campione Pr7 (-) e STD (-)
STD Pr7
Grammatura [g/m<2>j 148 174
Carico a Rottura JNVV |N/50 min] 151 326
Deformazione a Rottura NW |%J 23,0% 65,0%
Carico al 2% [N/50mm] 229 168
Tenacità - L [N/50mm/g*m<2>| 0,102 0,187
Modulo di Young [MPa] 111 100
Tabella 1: Proprietà meccaniche a freddo. Confronto tra campione Pr7 e STD
Meccaniche a caldo - Curve Medie
- STD - Pr7
100 110 Deformazione [%]
Figura 2 : Meccaniche a caldo. Confronto tra curva media del campione Pr7 (~) e STD (~)
STD Pr7 Grammatura |g/m<2>| 148 169
Carico a Rottura Filo |N/50 niiu| 91 86 Deformazione a Rottura Filo [%] 2,0% 2,18% Deformazione @ 50 N [%] 1,10% 1,27% Deformazione @ 80 N |%J 1,57% 1,96% Deformazione @ 100 N f%J \ \
Modulo di Young [MPa| 52 100
Tabella 2 : Proprietà meccaniche a caldo. Confronto tra campione Pr7 e STD
Prova 2: Test su scala pilota di tesina composta per il 100% da amido reticolato con acido succinico.
Si descrive la preparazione di 500 mi di una miscela con un contenuto di solidi pari al 14% e le successive valutazioni, tramite test di laboratorio, delle caratteristiche meccaniche e termiche di un nontessuto di poliestere impregnato con la stessa miscela.
Il procedimento dell’Esempio #1 à ̈ stato ripetuto ad eccezione dei trattamento termico della soluzione. La soluzione di amido à ̈ stata preparata disperdendo 57,4 g di amido in acqua a temperatura ambiente. La relativa quantità richiesta di acido succinico, catalizzatore e additivo à ̈ stata sciolta nella soluzione di amido. Infine à ̈ stata aggiunta la quantità di acqua necessaria per raggiungere la concentrazione voluta.
I risultati dei test meccanici sono riportati nelle seguenti figure (Fig. 3 e Fig. 4), nelle quali viene riportata la curva (Pr4) ottenuta dalla media di 5 provini. Nelle tabelle sottostanti (Tab.3 e Tab.4) sono riassunte le principali proprietà meccaniche misurate nelle prove di laboratorio.
Meccaniche a freddo - Curve medie
- STD Pr4
0,32
0,20
0,16
0.08
0,00<J>
Deformazione [%]
Figura 3 : Meccaniche a freddo. Confronto tra curva inedia del campione Pr4 ( ) e STD (-) Tabella 3 : Proprietà meccaniche a freddo. Confronto tra campione 100% amido citrico e STD
Meccaniche a caldo - Curve Medie
Figura 4: Meccaniche a caldo. Confronto tra curva media del campione Pr4 (-) e STD (-) STD Pr4
Grammatura jg/m<:>| 148 134
Carico a Rottura Filo [N/50 min] 91 96
Deformazione a Rottura Filo [%] 2,0% 2,63%
Deformazione @ SO N [%] 1,10% 1,23%
Deformazione @ 80 N [%] 1,57% 1,90%
Deformazione @ 100 N |%| \ 2,64%
Modulo di Young [MPa] 52 46
Tabella 4 : Proprietà meccaniche a caldo. Confronto tra campione Pr4 e STD
Prova 3: Test su scala pilota di resina composta per il 100% da amido reticolato con acido succi nico.
Si descrive la preparazione di 500 mi di una miscela con un contenuto di solidi pari al 14% e le successive valutazioni, tramite test di laboratorio, delle caratteristiche meccaniche e termiche di un nontessuto di poliestere impregnato con la stessa miscela.
Il procedimento dell’Esempio #2 à ̈ stato ripetuto ad eccezione del contenuto di acido succinico aumentato da 8,0 g a 10,6 g (pari al 20% rispetto al peso dell’amido su base secca). Conseguentemente, la quantità di catalizzatore à ̈ stata aumentata a 5,3 g.
I risultati dei test meccanici sono riportati nelle seguenti figure (Fig. 5 e Fig. 6), nelle quali viene riportata la curva (Prò) ottenuta dalla media di 5 provini. Nelle tabelle sottostanti (Tab.5 e Tab.6) sono riassunte le principali proprietà meccaniche misurate nelle prove di laboratorio.
Meccaniche a freddo - Curve inedie
STD
0,32
0,28
0,20
0.12
0,04
0,00
O 10 20 30 40 50 60 70
Deformazione [% ]
Figura 5 : Meccaniche a freddo. Confronto tra curva media del campione Pr6 ( ) e STD (-)
STD Prò Grammatura |g/ni<2>] 148 174
Carico a Rottura NW [N/50 nini] I5l 310 Deformazione a Rottura NW [%| 23,0% 54,3%
Carico ai 2% [N/50uun| 229 217
Tenacità - L |N/50uim/g*m<l>| 0,102 0,177
Modulo di Young [MPa] 1 1 1 122
Tabella 5 : Proprietà meccaniche a freddo. Confronto tra campione Prò e STD
Meccaniche a caldo - Curve Medie
- STD Pre
0,16
Deformazione [%]
Figura 6 : Meccaniche a caldo. Confronto tra curva media del campione 100% amido ( ) e STD (-)
STD Pr6
Grammatura [g/m<2>| 148 172
Carico a Rottura Filo |N/50 mm) 91 90
Deformazione a Rottura Filo [%] 2,0% 2,21%
Deformazione @ 50 N [%] 1,10% 1,37%
Deformazione @ 80 N [%] 1,57% 2,03%
Deformazione @ 100 N [%] \ 2,01%
Modulo di Young [MPa] 52 97
Tabella 6 : Proprietà meccaniche a caldo. Confronto tra campione Pr6 e STD
Prova 4: Test su scala pilota di resina composta per il 100% da amido reticolato con acido citrico.
Si descrive la preparazione di 500 mi di una miscela con un contenuto di solidi pari al 14% e le successive valutazioni, tramite test di laboratorio, delle caratteristiche meccaniche e termiche di un nontessuto di poliestere impregnato con la stessa miscela.
Il procedimento dell’Esempio #2 à ̈ stato ripetuto ad eccezione dell’impiego di 8,2 g di acido succinico, sostituiti con 8,2 g dì acido citrico.
1 risultati dei test meccanici sono riportati nelle seguenti figure (Fig. 7 e Fig. 8), nelle quali viene riportata la curva (Pr3) ottenuta dalla media di 5 provini. Nelle tabelle sottostanti (Tab.7 e Tab.8) sono riassunte le principali proprietà meccaniche misurate nelle prove di laboratorio.
Meccaniche a freddo - Curve medie
- STD Pr3 - Pr7
Deformazione [%]
Figura 7 : Meccaniche a freddo. Confronto tra curva media del campione Pr3 ( ), Pr7 (-) e STD (-)
Tabella 7 : Proprietà meccaniche a freddo. Confronto tra campione Pr3 e STD
Meccaniche a caldo - Curve Medie
Figura 8 : Meccaniche a caldo. Confronto tra curva inedia del campione Pr3 ( ), Pr7 (-) e STD {-)
STD Pr3
Grammatura [g/m<2>] 148 133
Carico a Rottura Filo [N/50 inni] 91 86
Deformazione a Rottura Filo |%| 2,0% 2,29%
Deformazione @ 50 N |%| 1,10% 1,14%
Deformazione @ 80 N [%) 1,57% 1,94%
Deformazione @ 100 N (%1 \ 2,92%
Modulo di Young |MPa| 52 47
Tabella 8 : Proprietà meccaniche a caldo. Confronto tra campione Pr3 e STD
Le prove di trazione a temperatura ambiente (Fig. 1,3, 5, 7) mostrano prestazioni migliori per il prodotto impregnato con la resina 100% naturale, sia per il carico che per l’allungamento a rottura; e per la tenacità . Utilizzando una percentuale di acido succinico pari al 20% rispetto al peso dell’amido (Esempio #3), le proprietà meccaniche a temperatura ambiente sono particolarmente migliorate ed anche il modulo di Young presenta un aumento del 10%.
Dalle prove di trazione a 180°C (Fig. 2, 4, 6, 8) non emergono sostanziali differenze tra i due prodotti nel campo delle basse deformazioni (0-5%). In corrispondenza di deformazioni superiori al 5%, il carico per il prodotto impregnato con la resina 100% naturale mostra un andamento crescente con l’allungamento, mentre per il prodotto standard rimane circa costante.
Prova 5
Campioni (20 cm x 300 era) dello stesso nontessuto della prova #4, con peso iniziale compreso tra 70-80 g, sono stati sottoposti a test di capillarità in seguito all’aggiunta di una soluzione di AKD, con un contenuto di solidi pari al 15%. La soluzione di AKD à ̈ stata aggiunta al nontessuto tramite nebulizzazione spray, in modo da raggiungere un add-on finale del 20% su base secca in seguito all’asciugatura dei campioni in forno a 120°C per 30 minuti.
I campioni sono stati immersi in acqua contenente una goccia di colorante (blu di metilene) fino ad un livello iniziale pari a 20 nnn e analizzati dopo 2 e 24 ore, per confronto con analoghi campioni di nontessuto non trattati con AKD,
II test ha dimostrato che l’aggiunta dell’agente idrofobizzante ha diminuito l’assorbimento per capillarità del 75%.
Claims (20)
- RIVENDICAZIONI 1. Resina legante per nontessuti in particolare per la produzione di supporti per membrane bituminose, caratterizzata dal fatto dì essere costituita da una soluzione acquosa a base di amido, un agente reticolante di origine naturale e un catalizzatore.
- 2. Resina legante secondo la rivendicazione 1, in cui l’amido à ̈ di tipo nativo.
- 3. Resina legante secondo la rivendicazione 1, in cui l’amido à ̈ modificato mediante trattamenti chimici, fisici ed enzimatici.
- 4. Resina legante secondo la rivendicazione 2 o 3, in cui l’amido à ̈ estratto da materie prime di origine vegetale, come mais, grano, patate, piselli e legumi in genere, tapioca.
- 5. Resina legante secondo la rivendicazione 1, in cui l’agente reticolante à ̈ costituito da acido succinico proporzionato al peso dell’amido nel campo 5-25%, preferibilmente 10-20% (in peso).
- 6. Resina legante secondo la rivendicazione 1, in cui l’agente reticolante à ̈ costituito da un composto di origine naturale scelto all’intero della famiglia degli acidi carbossilici, ed avente due o più gruppi carbossilici.
- 7. Resina legante secondo la rivendicazione 1, in cui il catalizzatore à ̈ costituito da ipofosfito di sodio, aggiunto in quantità proporzionata al peso del reticolante nel campo 40-60%, preferibilmente 45-55% (in peso).
- 8. Resina legante secondo la rivendicazione 1, comprendente inoltre un additivo.
- 9. Resina legante secondo la rivendicazione 8, in cui l’additivo à ̈ costituito da glicerolo, aggiunto in quantità proporzionata al peso dell’amido nel campo 5-25%.
- 10. Resina legante secondo la rivendicazione 1, comprendente inoltre un agente idrofobi zzante, costituito da alchil chetene dimeri ed applicato sul nontessuto mediante nebulizzazione spray o aggiunto in fase di impregnazione in quantità proporzionata al peso dell’amido nel campo 0,5-4%.
- 11. Procedura per la preparazione della resina legante secondo la rivendicazione 1, caratterizzata dal fatto di prevedere le fasi di: dosaggio dell’acqua di diluizione nella quantità totale determinata dal contenuto di solidi desiderato e aggiunta della quantità richiesta di amido, agente reticolante e catalizzatore; riscaldamento della soluzione fino a 90°C e mantenimento in isoterma per 60 minuti, sotto agitazione meccanica; raffreddamento a 65°C e aggiunta di additivo e idrofobizzante.
- 12. Procedura per la preparazione della resina legante secondo la rivendicazione 1, in cui tutti i reagenti sono incorporati a temperatura ambiente.
- 13. Supporto nontessuto prodotto a partire da fibre di origine naturale, minerale, artificiale e sintetica per la formazione di membrane bituminose, particolarmente per il rivestimento di tetti, caratterizzato dal fatto di essere impregnato con una resina legante secondo la rivendicazione 1.
- 14. Supporto nontessuto secondo la rivendicazione 13, comprendente fili di rinforzo di vetro, sintetici, metallici o strutture reticolari.
- 15. Supporto nontessuto secondo la rivendicazione 13 o 14, costituito da fibre di origine naturale quali cotone, lino, sisal, juta, canapa, cocco, o miscele delle stesse.
- 16. Supporto nontessuto secondo la rivendicazione 13 o 14, costituito da fibre di origine inorganica quali fibre in vetro, fibre in ceramica, basalto, carbonio, metalli, ossidi di metallo.
- 17. Supporto nontessuto secondo la rivendicazione 13 o 14, costituito da fibre di origine artificiale quali fibre derivanti dalla lavorazione della cellulosa.
- 18. Supporto nontessuto secondo la rivendicazione 13 o 14, costituito da fibre di origine sintetica quali fibre derivate da polimeri poliammidici, polipropilenici, PET, PBT, PTT, o miscele delle stesse.
- 19. Supporto nontessuto secondo la rivendicazione 13 o 14, prodotto a partire da fibre tagliate in fiocco o filate sotto forma di fili continui (spunbonded).
- 20. Supporto nontessuto secondo la rivendicazione 13 o 14, impiegato nel settore delle costruzioni in genere, della pavimentazione, dell’isolamento termico e acustico.
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