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Verfahren zur Herstellung einer Katalysatormasse für die Ammoniaksynthese.
Wenn man die Aufgabe der Ammoniaksynthese lösen will, indem man von den Elementen ausgeht und dieselben unter oder ohne Druck vereinigt und als Katalysator Nitride, Amide usw. oder auch Metalle
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stösst man auf eine Schwierigkeit, die der Grund dafür ist, dass die Ausbeute an Ammoniak Null, oder doch ausserordentlich gering ist. Nur hohe Drucke, welche bis mehrere hundert Atmosphären betragen können, gestatten eine geringe Zunahme dieser Ausbeute.
Die eben erwähnte Schwierigkeit besteht darin, dass die Mehrzahl der Stoffe Stickstoff schwer, oder aber nur bei hoher Temperatur binden. So brennt Cerium in Stickstoff bei 8750 C. Mangan bindet das Gas bei 800 , Kalzium zwischen 500 und 600 . Druck begünstigt natürlicherweise die Bildung von Stickstoffverbindungen.
Wenn man bei gewöhnlichem, oder schwach erhöhtem Druck eine Ammoniaksynthese durchführen will, so ist es vor allem notwendig, die Bindung des Stickstoffs an ein Metall zu beschleunigen. Die beste Methode dazu besteht in der Verwendung von Metall von möglichst feinem Verteilungsgrade, wie er auf
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gewisse Metalle von feinem Verteilungsgrade herzustellen, indem man ihre Oxyde mit Magnesium, Kalzium und Aluminium reduziert (s. Schweizer Patent Nr. 93806 von Duparc und Urfer). Aber dieses Verfahren zeigt verschiedene Unannehmlichkeiten.
Insbesondere ist die Herstellung von Katalysatoren mit grossen Schwierigkeiten verbunden, da einerseits gewisse Oxyde (Oxyde von Lithium, Baryum, Strontium), welche zu fein verteiltem Metalle reduziert werden sollen, sehr schwierig herzustellen sind, und man anderseits, wider alles erwarten, auf diese Weise im allgemeinen das Nitrid des Metalles erhält, welches zur Reduktion des Oxydes dient. Man kann natürlich auch in einer Wasserstoffatmosphäre oder im luftleeren Raum arbeiten. Auf jeden Fall, wie dem auch sei, ist die Reduktion des Lithiumoxyds und der Oxyde der alkalischen Erden immer schwierig und unvollständig.
Vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein neues, wesentlich einfacheres Verfahren zur Herstellung solcher Katalysatoren, indem sie von den kompakten, käuflichen Metallen ausgeht und so die nicht leicht durchführbare Reduktion der Oxyde der Erdalkalien oder des Lithiums vermeidet. Sie besteht darin, dass man zur Herstellung einer Katalysatormasse von hohem Verteilungsgrade für die Ammoniaksynthese, die als wesentlichen Bestandteil Erdalkalimetalle oder Lithium'und daneben ein indifferentes Oxyd, wie z. B. Kalk oder Magnesia enthält, zumindest einer der erwähnten Metalle in sein Amid oder Hydrid überführt, mit einem chemisch trägen Oxyd, wie Kalk oder Magnesia vermischt und im Vakuum erhitzt und die M : schung im Stickstoffstrom abkühlt.
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welches man mit Magnesia oder Kalkpulver mischt.
Hernach erhitzt man das Gemisch im Vakuum um das Amid zu zersetzen und das Lithium in reinem und feinverteiltem Zustande zu erhalten. Dank der Anwesenheit von Magnesia oder des Kalkes schmilzt das Lithium nicht und ballt sich mit dem Oxyd, mit welchem es vermischt ist, nicht zusammen. Wenn alles Amid zersetzt ist, lässt man einen Stickstoffstrom über die heisse Masse streichen und lässt dann diese letztere erkalten. Das Lithium verbindet sich mit dem Stickstoff, indem sich ein Nitrid bildet, das innig mit Magnesia oder Kalk vermischt ist, je nachdem man das eine oder das andere dieser Oxyde als chemisch trägen Körper verwendet hat.
Diese Oxyde bleiben unverändert und dienen dem Lithiumnitrid, das den wirksamen Teil der feinverteilten Masse darstellt, als Unterlage, wenn dieses als Katalysator bei der Ammoniaksynthese aus den Elementen, bei welcher man ohne Druck oder unter leichtem Druck arbeitet, Verwendung findet. Anstatt das Erdalkalimetall oder das Lithium im gasförmigen Ammoniak zu erhitzen, kann man es in einer Wasserstoff atmosphäre erhitzen. Man erhält so an Stelle des Amids das Hydrid. Um dann das Metallin reinem und feinverteiltem Zustande zu erhalten, verfährt man wie beim Amid.
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