AT855U1

AT855U1 - Transport von celluloselösungen durch rohre

Info

Publication number: AT855U1
Application number: AT0901194U
Authority: AT
Inventors: Katharine Anne Wykes; Michael Colin Quigley
Original assignee: Courtaulds Fibres Holdings Ltd
Priority date: 1993-05-28
Filing date: 1994-05-20
Publication date: 1996-06-25
Also published as: HU217089B; AU6727194A; US5401304A; DE69400311T3; SK148495A3; TW239109B; ZA943389B; CZ286774B6; FI955740A; US5354371A; NO954812L; JP3473770B2; RU2135650C1; NO309872B1; KR100301788B1; AU677663B2; WO1994028213A1; BR9406110A; EP0668941B2; CN1039250C

Description

AT 000 855 Ul

Diese Erfindung betrifft den Transport von Zelluloselösungen in einem tertiären Amin-N-oxid, insbesondere N-Methylmorpholin-N-oxid, durch Rohre.

Es ist bekannt, daß Zellulosefasern durch Extrusion einer Zelluloselösung in einem geeigneten Lösemittel in ein Koagulationsbad hergestellt werden 5 können. Ein Beispiel für ein derartiges Verfahren wird im US-Patent Nr. 4.416.698 (McCorsley ΙΠ) beschrieben, dessen Inhalt in dieser Patentschrift durch Bezugnahme eingegliedert wird. Zellulose wird in einem Lösemittel gelöst, welches ein tertiäres Amin-N-oxid (welches aus Gründen der Kürze auch als Aminoxid bezeichnet werden kann) enthält, beispielsweise 10 N-Methylmorpholin-N-oxid (NMMO). Das Lösemittel kann auch einen Anteil eines Nichtlösers für Zellulose, beispielsweise Wasser, enthalten. Die resultierende Lösung wird durch ein geeignetes Werkzeug extrudiert, um Fäden zu erzeugen, die koaguliert werden, in Wasser gewaschen werden, um das Lösemittel zu entfernen, und getrocknet werden. Dieser Vorgang der Extrusion 15 und Koagulation wird als " Lösemittel spinnen" bezeichnet, und die dadurch erzeugte Zellulosefaser wird als "lösemittelgesponnene" Zellulosefaser bezeichnet. Es ist ebenso bekannt, daß Zellulosefasem durch Extrusion einer Lösung aus einem Zellulosederivat in ein Regenerations- und Koagulationsbad hergestellt werden können. Ein Beispiel für ein derartiges Verfahren ist das 20 Viskoseverfahren, bei welchem das Zellulosederivat Zellulosexanthat ist. Lösemittelspinnen weist eine Reihe von Vorteilen gegenüber anderen bekannten Verfahren zur Herstellung von Zellulosefasem wie zum Beispiel dem Viskoseverfahien auf, beispielsweise reduzierte Emissionen in die Umgebung. US-Patent 4.416.698 beschreibt ein Verfahren zum Herstellen einer 25 Lösung aus Zellulose in einem tertiären Amin-N-oxid und ein Verfahren zum Herstellen eines geformten Artikels, beispielsweise einer Faser, aus einer derartigen Lösung. Ein Gemisch des tertiären Amin-N-oxids, welches die bevorzugte Wassermenge enthält, und die Zellulose werden zu derselben vorgegebenen Teilchengröße gemahlen und gleichzeitig dem Zylinder eines 30 Extruders zugeführt. Der bevorzugte Temperaturbereich im Zylinder des Extruders zum Verarbeiten des Gemischs aus Zellulose und Lösemittel, wodurch 2 AT 000 855 Ul die Zellulose gelöst wird, reicht von ungefähr 90°C bis ungefähr 140°C. Eine Degradation der Zellulose kann verhindert oder wesentlich verringert werden, indem die Zellulose im Zylinder der Extrudiervorrichtung gelöst, die Lösung extrudiert, um eine Feinfolie oder einen Faden herzustellen, und die Zellulose 5 vor der Degradation der Zellulose rasch ausgefällt wird. US-Patent 4.426.228 (Brandner et al.), dessen Inhalt in dieser Patentschrift durch Bezugnahme eingegliedert wird, beschreibt eine Lösung aus Zellulose in einem Lösemittel, welches ein tertiäres Amin-N-oxid ist, das wahlweise mit einem Nichtlöser für die Zellulose vermischt ist, und ein 10 Verfahren zur Herstellung derselben. Die Lösung kann bis zu 25 Gewichtsprozent des Nichtlösers, beispielsweise Wasser, enthalten. Weiters umfaßt die Lösung einen Zusatzstoff, welcher den Polymerzerfall bei erhöhten Temperaturen einschränkt, so daß die Lösung nur leicht gefärbt ist und daraus erzeugte Zelluloseartikel verbesserte Eigenschaften, beispielsweise Festigkeit, 15 aufweisen. Ein Beispiel für einen derartigen Zusatzstoff ist Propylgallat, welches in Mengen von 0,01 bis 5 Gewichtsprozent in bezug auf das Lösemittel verwendet wird. Das US-Patent 4.426.228 beschreibt auch ein Verfahren zum Herstellen einer derartigen Lösung, bei welchem die Zellulose und das Lösemittel bei Temperaturen von 70°C bis 190°C verarbeitet werden, bis die 20 Zellulose aufgelöst wurde. Eine Lösung, enthaltend 5 bis 8 Gewichtsprozent Zellulose, wird auf besonders geeignete Weise durch Verarbeiten bei Temperaturen zwischen 70eC und 100°C hergestellt. Um die Verarbeitungszeit möglichst kurz zu halten und hohe Produktionsgeschwindigkeiten zu erzielen, können Temperaturen von 100°C bis 150°C oder von 115°C bis 130°C 25 verwendet werden.

Es ist bekannt, daß die Lösungen aus Zellulose in einem tertiären Amin-N-oxid eine große Viskosität aufweisen, insbesondere jene Lösungen, die mehr als ungefähr 10 Gewichtsprozent, beispielsweise 10 bis 25 Gewichtsprozent, Zellulose enthalten. Lösungen, die derartige relativ hohe 30 Zellulosekonzentrationen enthalten, werden erstrebenswerterweise bei der Massenproduktion von Fasem und Feinfolien verwendet, um die 3 AT 000 855 Ul

Verarbeitungskosten zu reduzieren und insbesondere, zumal die Extrusion derartiger Lösungen die Herstellung von Fasem und Feinfolien mit verbesserten physikalischen Eigenschaften, beispielsweise Zugfestigkeit, zur Folge hat. Es ist ebenfalls bekannt, daß die Viskosität derartiger Lösungen beim Erhöhen ihrer 5 Temperatur abnimmt. Demnach ist es erstrebenswert, derartige Lösungen mit hoher Temperatur zu transportieren, um die mit dem Transport von hochviskosen Lösungen verbundenen Pumpkosten zu reduzieren.

Es ist ebenfalls bekannt, daß Lösungen aus Zellulose in einem tertiären Amin-N-oxid, beispielsweise NMMO, zur Degradation neigen, wenn sie bei 10 erhöhten Temperaturen gelagert werden. Derartige Lösungen können sich verfärben, wenn sie bei Temperaturen von über ungefähr 130°C gelagert werden. Es ist ebenfalls bekannt, daß eine unkontrollierte exotherme Reaktion stattfinden kann, wenn derartige Lösungen bei Temperaturen von über ungefähr 170°C gelagert werden. Es wurde des weiteren beobachtet, daß derartige 15 unkontrollierte exotherme Reaktionen stattfinden können, selbst wenn derartige Lösungen während ausgedehnter Zeiträume bei Temperaturen gelagert werden, die beträchtlich unter 170eC liegen. Diese Tatsache hat die kommerzielle Entwicklung und Nutzung von Lösemittelspinnverfahren behindert, da das Risiko unkontrollierter exothermer Reaktionen in einem Werk für die 20 Massenfertigung nicht akzeptabel ist. Das Risiko wurde zuvor im Labor- oder Versuchsanlagenmaßstab dadurch minimiert, daß die Lösung unmittelbar nach ihrer Zubereitung extrudiert wurde, wodurch der Lagerungszeitraum der Lösung minimiert wird. Allerdings ist diese Lösung weniger als zufriedenstellend für die industrielle Massenproduktion, zumal es einerseits erstrebenswert ist, die 25 Lösung Zwischenverarbeitungen, beispielsweise der Filtration zwischen der Zubereitung und der Extrusion, zu unterziehen, und es andererseits nicht möglich ist, die Elemente des Werks für die industrielle Massenproduktion derart nahe aneinanderliegend zu montieren wie die Elemente der Labor- oder Versuchsanlagenvorrichtung. 30 Die Erfindung sieht in einem ersten Aspekt ein Verfahren zum Transportieren einer fließfähigen Lösung aus Zellulose in wässerigem 4 AT 000 855 Ul N-Methylmorpholin-N-oxid durch ein Rohr vor, wobei die Temperatur der Lösung in Grad Celsius in der Mitte des Rohres auf nicht mehr als 1000 / (X + 0,19 xjD), 5 geregelt wird, wobei D den Innendurchmesser des Rohres in Millimetern und X einen Zahlenwert darstellt. Der Wert von X kann größer gleich 5,0 sein, bei bevorzugten Ausführungsformen der Erfindung ist der Wert von X 5,25 oder 5,75, und in einer besonders bevorzugten Ausführungsform beträgt der jq Wert von X 5,5. Wenn der Innendurchmesser des Rohres in Zoll gemessen wird, sollte der Wert 0,19 im oben angeführten Ausdruck durch 0,98 ersetzt werden.

Die Erfindung sieht weiters in einem zweiten Aspekt ein Verfahren zum Transportieren einer Lösung aus Zellulose in wässerigem N-Methylmorpholin-N-oxid durch ein Rohr vor, wobei die Temperatur der Lösung in Grad Celsius an der Innenwand des Rohres auf nicht mehr als 1000/(Y + 0,23 xjD), geregelt wird, wobei D den Innendurchmesser des Rohres in Millimetern 20 und Y einen Zahlenwert darstellt. Der Wert von Y kann größer gleich 5,4 sein, bei bevorzugten Ausführungsformen der Erfindung ist der Wert von Y 5,65 oder 6,15, und in einer besonders bevorzugten Ausführungsform beträgt der Wat von Y 5,9. Wenn der Innendurchmesser des Rohres in Zoll gemessen wird, sollte der Wert 0,23 im oben angeführten Ausdruck durch 1,15 ersetzt ^ werden.

Die Lösung aus Zellulose in N-Methylmorpholin-N-oxid kann in der

Folge auch als "Spinnlösung" bezeichnet werden.

Die Spinnlösung kann beispielsweise 10 bis 25 Gewichtsprozent, vorzugsweise 13 bis 17 Gewichtsprozent, Zellulose und 7 bis 13% Wasser 30 umfassen, wobei die Differenz größtenteils NMMO ist. Die Spinnlösung enthält 5 AT 000 855 Ul vorzugsweise einen Zusatzstoff, welcher den Polymerzerfall bei erhöhten Temperaturen einschränkt, wie beispielsweise im US-Patent Nr. 4.426.228 beschrieben wird, beispielsweise Propylgallat. Vorzugsweise enthält die Spinnlösung 0,01 bis 0,5 Gewichtsprozent, insbesondere 0,05 bis 0,2 5 Gewichtsprozent, Propylgallat. Es wurde erkannt, daß die Gegenwart eines derartigen Zusatzstoffes die Temperatur, bei welcher die Spinnlösung gelagert und transportiert werden kann, ohne daß sie exothermem Zerfall unterliegt, um mehrere Grad Celsius, beispielsweise um 5 bis 10°C, erhöht.

Es wird davon ausgegangen, daß die Verwendung des Wertes 5,5 für X 10 oder des Wertes 5,9 für den Wert Y einen Sicherheitspolster von mindestens etwa 10eC zwischen der Temperatur der Spinnlösung in der Mitte des Rohres und der Temperatur, bei der spontaner exothermer Zerfall während des Betriebs stattfinden kann, bietet, wenn die Spinnlösung einen Zusatzstoff enthält, wie er zuvor beschrieben wurde. 15 Das Rohr weist im allgemeinen einen Außendurchmesser von mindestens 0,5 oder 1 Zoll (12,5 oder 25 mm), vorzugsweise einen Außendurchmesser von mindestens 2, 3, oder 4 Zoll (50, 75 oder 100 mm) auf. Das Rohr kann einen Außendurchmesser von bis zu 12 Zoll (300 mm) aufweisen, im allgemeinen beträgt der Außendurchmesser jedoch nicht mehr als 10 oder 8 Zoll (250 oder 20 200 mm). Rohre mit einem Außendurchmesser von 6 Zoll (150 mm) können ebenfalls verwendet werden. Rohre mit einem Außendurchmesser von 4 bis 8 Zoll (100 bis 200 mm) können bevorzugt sein. Es wird festgestellt, daß die Gleichungen, die in den erfmdungsgemäßen Verfahren definiert werden, die Temperatur der Spinnlösung auf den Innendurchmesser des Rohres beziehen, 25 wohingegen sich die vorangehenden Zahlenwerte auf den Nennaußendurchmesser des Rohres beziehen. Die Verrohrungen sind in allgemeinen durch Angabe ihres Nennaußendurchmessers beschrieben und im Handel erhältlich.

Die Durchflußgeschwindigkeit der Spinnlösung durch das Rohr kann 30 beispielsweise im Bereich von 0,1 bis 10m/min., vorzugsweise von 1 bis 5m/min., liegen. 6 AT 000 855 Ul

Es wurde erkannt, daß die Verfahren der Erfindung im allgemeinen für Gefäße mit großem Durchmesser, beispielsweise für Filter und Behälter mit einem Innendurchmesser im Bereich von ungefähr 20 bis ungefähr 40 Zoll (500 mm bis 1000 mm), weniger zufriedenstellend sind als für Rohre mit einem 5 Durchmesser von ungefähr 12 Zoll (300 mm) oder darunter. Derartige Filter und Behälter können im allgemeinen mit einer Temperatur betrieben werden, die mehrere Grad über jener des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt, zumindest bei kontinuierlichem Betrieb.

Die Temperatur der Spinnlösung im Rohr, sowohl an der Wand des 10 Rohres als auch in der Mitte des Rohres, kann geregelt werden, indem das Rohr mit einem Thermostatmantel, beispielsweise einem Hohlmantel, ausgestattet wird, der eine umlaufende Wärmeübertragungsflüssigkeit, beispielsweise Wasser, enthält. Die Temperatur des Thermostatmantels wird im allgemeinen unter der Temperatur der Spinnlösung in der Mitte des Rohres gehalten, um 15 etwas Kühlung von außen vorzusehen und dadurch jedwede Wärme abzuführen, die durch eine exotherme Reaktion, welche in der Spinnlösung stattfinden kann, erzeugt wird. Die Temperatur des Thermostatmantels ist im wesentlichen dieselbe wie jene der Spinnlösung an der Wand des Rohres. Es wurde erkannt, daß in einer Spinnlösung, die bei Temperaturen gelagert wird, die beträchtlich 20 unter 170°C, d.h. jener Temperatur, bei der bekanntlich spontaner Zerfall stattfindet, liegen, eine langsame exotherme Reaktion stattfinden kann. Deshalb wird die Verwendung derartiger externer Kühlmittel bevorzugt. Aus Obengenanntem geht Idar hervor, daß der Wert von Y im allgemeinen größer als der Wert von X ist. Insbesondere kann der Wert von (Y-X) vorzugsweise 25 ungefähr 0,4 betragen. Die Temperatur der Spinnlösung in der Mitte des Rohres ist im allgemeinen um ungefähr 10 bis ungefähr 15°C, vorzugsweise um ungefähr 11 bis ungeführ 14°C, höher als die Temperatur der Spinnlösung an der Wand des Rohres, wenngleich verständlich sein wird, daß diese bevorzugte Temperaturdifferenz zu einem gewissen Maß vom Innendurchmesser des Rohres 30 abhängig ist. Die Temperatur der Spinnlösung kann geregelt werden, indem die Durchflußgeschwindigkeit oder die Temperatur der 7 AT 000 855 Ul Wärmeubertragungsflüssigkeit, die als Kühlmittel wirkt, entsprechend variiert werden.

Die Mindesttemperatur der Spinnlösung in der Mitte des Rohres beträgt vorzugsweise mindestens 100°C, insbesondere mindestens 105°C. Es wurde 5 erkannt, daß die Viskosität der Spinnlösung in ausreichendem Maße gering ist, um sie durch Rohre in einem Werk für die Massenproduktion zu pumpen, wenn sie mindestens eine derartige Mindesttemperatur aufweist. Eine Spinnlösung, die ungefähr 15 Gewichtsprozent Zellulose enthält, kann eine Viskosität von ungefähr 2000 Pa.s (20000 Poise) bei einer Schergeschwindigkeit von 1 sec'* bei 10 100°C, 1500 Pa.s (15000 Poise) bei 110°C sowie 1000 Pa.s (10000 Poise) bei 120°C aufweisen. Der erste Aspekt der Erfindung sieht eine

Spinnlösungstemperatur im Sensor des Rohres vor, die für alle Rohrgrößen bis zu einem Innendurchmesser von mindestens ungefähr 12 Zoll (300 mm) 105°C oder darüber betragen kann. Die bevorzugte Temperatur der Spinnlösung in der 15 Mitte des Rohres liegt zwischen den zuvor genannten Mindest- und Höchsttemperaturen.

Durch Verarbeiten von 21ellulose und Lösemittel zum Auflösen der Zellulose kann die Spinnlösung bei einer höheren Temperatur als jener hergestellt werden, die von den erfindungsgemäßen Verfahren erfordert wird, 20 und in einem derartigen Fall kann die heiße Spinnlösung durch Hindurchleiten durch einen geeigneten Wärmetauscher kurz nach dem Auflösen auf die gewünschte Temperatur gekühlt werden. Es kann erstrebenswert sein, die Spinnlösung zum Herstellen von Fasern oder Feinfolien bei einer höheren Temperatur als jener zu extrudieren, die von den erfindungsgemäßen Verfahren 25 erfordert wird, beispielsweise, um optimale Zugbelastungseigenschaften zu erreichen, und in einem derartigen Fall kann die Spinnlösung kurz vor der Extrusion durch Hindurchleiten durch einen geeigneten Wärmetauscher auf die gewünschte Temperatur erwärmt werden. Ein Beispiel für eine geeignete Art Wärmetauscher ist ein Röhrenwärmeaustauscher mit Mantel, wie er 30 beispielsweise von der Fa. Kenics Corporation angeboten wird, in welchem die Spinnlösung durch die Rohre hindurchtritt, wobei die Rohre mit statischen 8 AT 000 855 Ul

Mischern ausgestattet sind, welche dazu dienen, die Spinnlösung zu mischen und auf diese Weise die Wirksamkeit des Wärmeaustausches zu verbessern, und das Wärmeübertragungsmedium durch den Mantel hindurchtritt. Ein weiteres Beispiel für eine geeignete Art Wärmetauscher besteht aus einer Kammer, 5 welche ein gewundenes Rohr enthält, wobei das Wärmeübertragungsmedium durch das gewundene Rohr hindurchtritt und die Spinnlösung durch die Kammer über dem Rohr hindurchtritt, und ist beispielsweise unter dem Warenzeichen "Sulzer SMR" bei der Fa. Gebrueder Sulzer AG erhältlich.

Die Verwendung der Verfahren der Erfindung ermöglicht, das 10 Lösemittelspinnen von Zellulose sicher im industriellen Maßstab durchzuführen. Die Verfahren der Erfindung bieten den Vorteil, daß zusätzliche Prozeßpunkte, beispielsweise Filter, Mischer und Pufferbehälter, zwischen der

Auflösevorrichtung und der Extrusionsvorrichtung angeordnet werden können. Weiters bieten sie den Vorteil, daß Spinnlösung enthaltende Rohre nicht geleert 15 werden müssen, wenn der Spinnlösungstransport aus irgendwelchen Gründen angehalten wird, zum Beispiel für Anlagenwartungsarbeiten wie etwa Filterwechsel. Die Spinnlösung im Rohr wird während einer derartigen Unterbrechung durch das Zirkulieren von kühler Wärmeübertragungsflüssigkeit durch den Thermostatmantel vorteilhaft auf eine niedrigere Temperatur gekühlt, 20 beispielsweise auf rund 80°C. Die auf diese Weise gekühlte Spinnlösung kann nach der Unterbrechung durch Erhöhen der Temperatur der Wärmeübertragungsflüssigkeit auf die für den Transport notwendige Temperatur erwärmt werden. Dennoch werden derartige zusätzliche Prozeßpunkte vorzugsweise während einer derartigen Unterbrechung geleert und danach 25 wiederbefüllt.

Praktische Erfahrung und Experimente bestätigen den Wert der erfindungsgemäßen Verfahren, insbesondere insofern, als sie das Auftreten unkontrollierter exothermer Reaktionen auf ein akzeptables sehr niedriges Niveau senken. Dies ist besonders bemerkenswert, zumal die Gleichungen, auf 30 denen sie aufbauen, keine deutliche theoretische Grundlage haben. Es ist vor allem überraschend, daß sie die Quadratwurzel eines linearen Maßes, nämlich 9 AT 000 855 Ul des Innendurchmesser des Rohres, miteinbeziehen, anstatt entweder das Maß selbst oder seine zweite oder dritte Potenz miteinzubeziehen, welche zur Oberfläche bzw. zum Volumen proportional sind.

In der Folge wird die Erfindung unter Bezugnahme auf die beiliegende 5 Zeichnung näher erläutert. Es zeigen:

Figur 1 eine Graphik von 1000/T in Abhängigkeit von D, wobei T die Spinnlösungstemperatur in °C und D der Rohrinnendurchmesser ist, und

Figur 2 eine Graphik von T in Abhängigkeit von D, wobei T und D dieselbe Bedeutung wie in Figur 1 zukommt. 10 Mit Bezugnahme auf Figur 1 entspricht die Linie 1 der Gleichung:

1000/T = 5,5 + 0,98 xjD welche die Beziehung zwischen einer bevorzugten Höchsttemperatur der Spinnlösung in der Rohrmitte und dem Innendurchmesser des Rohres darstellt. Linie 2 entspricht der Gleichung:

1000/T = 5,9 + 1,15 xjD 15 welche die Beziehung zwischen einer bevorzugten Höchsttemperatur der Spinnlösung an der Wand des Rohres und dem Innendurchmesser des Rohres darstellt. Linie 3 entspricht 105°C, was eine bevorzugte Mindesttemperatur für die Spinnlösung in der Rohrmitte darstellt. Die durch Quadrate dargestellten Datenpunkte entsprechen Spinnlösungstemperaturen in der Rohrmitte, und die 20 durch Kreuze dargestellten Datenpunkte entsprechen Spinnlösungstemperaturen an der Wand des Rohres, wie sie in der nachfolgenden Tabelle 1 festgehalten wurden: in Zoll Mitte °C Wand °C 2 146 133 3 140 127 4 133 121 6 125,5 114 8 121 109 10 117 105 10 AT 000 855 Ul

Die in Tabelle 1 enthaltenen Datenpunkte wurden empirisch ermittelt, um einen Sicherheitspolster von mindestens 10°C zwischen der

Spinnlösungstemperatur in der Rohrmitte und der Temperatur, bei welcher spontane exotherme Reaktionen stattfinden können, zu schaffen, wenn die 5 Spinnlösung ungefähr 0,05 bis ungefähr 0,2 Gewichtsprozent Propylgallat enthält. Es kann festgestellt werden, daß die Übereinstimmung zwischen den jeweiligen Gleichungen und den Datenpunkten hervorragend ist.

Mit Bezugnahme auf Figur 2 bezieht Linie 1 die Spinnlösungstemperatur in der Rohrmitte auf den Rohrinnendurchmesser, wenn X = 5,5, Linie 2 10 bezieht die Spinnlösungstemperatur an der Rohrwand auf den

Rohrinnendurchmesser, wenn Y = 5,9, und Linie 3 entspricht 105°C. Die Datenpunkte aus Tabelle 1 werden wie in Figur 1 durch Quadrate und Kreuze dargestellt. 15 20 25 11 30

Claims

AT 000 855 Ul ANSPRÜCHE 1. Verfahren zum Transportieren einer fließfähigen Lösung aus Zellulose in wässerigem N-Methylmorpholin-N-oxid durch ein Rohr, wobei die 5 Temperatur der Lösung in Grad Celsius in der Mitte des Rohres auf 1000/ PC + 0,19 xjD) geregelt wird, wobei D den Innendurchmesser des Rohres in Millimetern darstellt und X einen Wert größer gleich 5,0 darstellt.
2. Verfahren zum Transportieren einer fließfahigen Lösung aus Zellulose jq in wässerigem N-Methylmorpholin-N-oxid durch ein Rohr, wobei die Temperatur der Lösung in Grad Celsius an der Innenwand des Rohres auf 1000 / (Y + 0,23 xjD) geregelt wird, wobei D den Innendurchmesser des Rohres in Millimetern darstellt und Y einen Wert größer gleich 5,4 darstellt.
3. Verfahren nach Anspruch 1, wobei X einen Wert größer gleich 5,25 15 J darstellt.
4. Verfahren nach Anspruch 1, wobei X einen Wert größer gleich 5,5 darstellt.
5. Verfahren nach Anspruch 2, wobei Y einen Wert größer gleich 5,65 darstellt. 20
6. Verfahren nach Anspruch 2, wobei Y einen Wert größer gleich 5,9 darstellt.
7. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei die Lösung 10 bis 25 Gewichtsprozent 2Lellulose und 7 bis 13 Gewichtsprozent Wasser umfaßt. 25
8. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei die Lösung einen Zusatzstoff umfaßt, der den Zerfall bei erhöhten Temperaturen einschränkt.
9. Verfahren nach Anspruch 8, wobei der Zusatzstoff Propylgallat in einer Konzentration von 0,05 bis 0,2 Gewichtsprozent ist. 12 30 AT 000 855 Ul
10. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei der Nennaußendurchmesser des Rohres mindestens 50 mm betragt.
11. Verfahren nach Anspruch 10, wobei der Nennaußendurchmesser des Rohres höchstens 300 mm beträgt.
12. Verfahren nach Anspruch 10, wobei der Nennaußendurchmesser des Rohres im Bereich von 100 bis 200 mm liegt.
13. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei die Temperatur der Lösung in der Rohrmitte mindestens 100°C beträgt.
14. Verfahren nach Anspruch 13, wobei die Temperatur der Lösung in 10 der Rohrmitte mindestens 105°C beträgt.
15. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei die Temperatur der Lösung in der Rohrmitte 10 bis 15°C höher als die Temperatur der Lösung an der Innenwand des Rohres ist.
16. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei das 15 Rohr mit einem Thermostatmantel ausgestattet ist.
17. Verfahren nach Anspruch 16, wobei der Thermostatmantel ein Hohlmantel ist, durch welchen Wasser hindurchgeführt wird.
18. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei die Durchflußgeschwindigkeit der Lösung aus Zellulose durch das Rohr im Bereich 20 von 0,1 bis lOm/min liegt.
19. Verfahren nach Anspruch 18, wobei die Durchflußgeschwindigkeit der Lösung aus Zellulose durch das Rohr im Bereich von 1 bis 5m/min liegt.
20. Verfahren zum Herstellen eines geformten Zelluloseproduktes, welches die Schritte des Auflösens von Zellulose in einem wässerigen 25 N-Methylmorpholin-N-oxid, um eine Lösung herzustellen, des Transportierens der Lösung durch mindestens ein Rohr, und des Leitens der Lösung in ein Koagulationsbad, um das geformte Zelluloseprodukt herzustellen, umfaßt, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung gemäß dem Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche durch das Rohr transportiert wird.
21. Verfahren nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, daß das geformte Zelluloseprodukt eine Zellulosefaser ist. 13