SK283523B6

SK283523B6 - Spôsob dopravy roztoku celulózy

Info

Publication number: SK283523B6
Application number: SK1484-95A
Authority: SK
Inventors: Katharine Anne Wykes; Michael Colin Quigley
Original assignee: Tencel Limited
Priority date: 1993-05-28
Filing date: 1994-05-20
Publication date: 2003-09-11
Also published as: HU217089B; AU6727194A; US5401304A; DE69400311T3; SK148495A3; TW239109B; ZA943389B; CZ286774B6; FI955740A; US5354371A; NO954812L; JP3473770B2; RU2135650C1; NO309872B1; KR100301788B1; AU677663B2; WO1994028213A1; BR9406110A; EP0668941B2; CN1039250C

Abstract

Je opísaný spôsob dopravy roztoku celulózy vo vodnom N-metylmorfolín-N-oxide potrubím, pri ktorom teplota roztoku, vyjadrená v °C, v strede tohto potrubia sa riadi vzťahom 1000/(X + 0,19 x Dexp(1/2)) a teplota roztoku, vyjadrená v °C, na vnútornej stene tohto potrubia sa riadi vzťahom 1000/(Y + 0,23 x Dexp(1/2)), kde D predstavuje vnútorný priemer potrubia, vyjadrený v mm, X znamená číselnú hodnotu rovnú alebo väčšiu ako 5,0 a Y znamená číselnú hodnotu rovnú alebo väčšiu ako 5,4.ŕ

Description

Oblasť techniky

Tento vynález sa týka spôsobu dopravy roztoku celulózy v terciámom amín-N-oxide, najmä v N-metylmorfolín-N-oxide potrubím.

Doterajší stav techniky

Je známe, že sa celulózové vlákna môžu vyrábať vytláčaním roztoku celulózy vo vhodnom rozpúšťadle do koagulačného kúpeľa. Jeden z príkladov takéhoto spôsobu je opísaný v US patente č. 4 416 698 (McCorsley III), ktorého obsah sa tu zahŕňa do známeho stavu techniky. Celulóza sa rozpustí v rozpúšťadle, ktoré obsahuje terciárny amín-N-oxid (ktorý môže byť tiež nazývaný skrátene aminoxid), napríklad N-metylmorfolín-N-oxid (NMMO), Rozpúšťadlo môže tiež obsahovať podiel nerozpúšťadla celulózy, napríklad vodu. Výsledný roztok sa vytláča vhodnou dýzou za vzniku filamentov, ktoré sa koagulujú, premývajú vodou na odstránenie rozpúšťadla a sušia. Tento proces vytláčania a koagulácie sa zmieňuje ako „zvlákňovanie z rozpúšťadla“ a celulózové vlákno pritom vyrobené sa označuje ako celulózové vlákno „zvláknené z rozpúšťadla“. Je tiež známe, že sa celulózové vlákno môže vyrobiť vytláčaním roztoku celulózového derivátu do regeneračného a koagulačného kúpeľa. Príkladom takéhoto procesu je viskózový proces, pri ktorom derivátom celulózy je xanthát celulózy. Zvlákňovanie z rozpúšťadla má rad výhod oproti iným známym spôsobom výroby celulózového vlákna ako oproti viskózovému procesu, napríklad preto, že sa znižujú emisie do okolitého prostredia.

US patent č. 4 416 698 opisuje spôsob výroby roztoku celulózy v terciámom amín-N-oxide a spôsob výroby tvarovaných predmetov ako vlákna, z takého roztoku. Zmes terciámeho amín-N-oxidu s obsahom výhodného množstva vody a celulózy sa melie na rovnakú, vopred danú veľkosť častíc a dávkuje sa súčasne do zásobníka extrudéra. Výhodný teplotný rozsah v zásobníku extrudéra, na spracovanie zmesi celulózy a rozpúšťadla pritom rozpúšťajúceho celulózu, je od približne 90 do približne 140 °C. Degradácii celulózy sa dá vyhnúť alebo sa dá podstatne znížiť rozpustením celulózy v zásobníku extrudačného zariadenia, ktoré vytláča roztok za tvorby filmu alebo filamentu a ihneď sa zráža celulóza, predtým ako dôjde ku degradácii celulózy.

US patent č. 4 426 228 (Brandner a kol.), ktorého obsah sa tu uvádza ako súčasť doterajšieho stavu techniky, opisuje roztok celulózy v rozpúšťadle, ktorým je terciárny amín-N-oxid, prípadne zmiešaný s nerozpúšťadlom pre celulózu a spôsob výroby tohto roztoku. Roztok môže obsahovať až 25 % hmotnostných nerozpúšťadla, napríklad vody. Roztok dodatočne obsahuje prísady, ktoré obmedzujú rozklad polyméra za zvýšených teplôt, takže roztok je iba slabo sfarbený a celulózové predmety z neho zhotovené majú zlepšené vlastnosti, ako napríklad pevnosť. Príkladom takejto prísady je propylgalát, používaný v množstve od 0,01 do 5 % hmotnostných, vztiahnuté na rozpúšťadlo. US patent č. 4 426 228 tiež opisuje spôsob výroby takéhoto roztoku, v ktorom je spracovaná celulóza a rozpúšťadlo, pri teplotách od 70 do 190 °C, kým sa celulóza nerozpustí. Roztok obsahujúci od 5 do 8 % hmotnostných celulózy sa mimoriadne výhodne vyrába spracovaním pri teplotách od 70 do 100 °C. S cieľom udržať čas spracovania taký krátky, ako je len možné a dosiahnuť vysokú rýchlosť výroby, sa môžu použiť teploty od 100 do 150 °C, alebo výhodne od 115 do 130 °C.

Je známe, že roztoky celulózy v terciámom amín-N-oxide majú vysokú viskozitu, najmä také roztoky, ktoré obsahujú viac ako približne 10% hmotnostných, napríklad od 10 do 25 % hmotnostných, celulózy. Roztoky obsahujúce tak relatívne vysokú koncentráciu celulózy sa účelne používajú pri priemyselnej výrobe vlákna a filmu, v oboch prípadoch na zníženie výrobných nákladov a najmä preto, že vytláčanie takýchto roztokov vedie k produkcii vlákna a filmu so zlepšenými fyzikálnymi vlastnosťami, napríklad so zlepšenou pevnosťou v ťahu. Je tiež známe, že viskozita takýchto roztokov klesá s nárastom teploty. Je preto žiaduce dopravovať takého roztoky pri vysokej teplote, s cieľom znížiť náklady na čerpanie, ktoré sú spojené s dopravovaním vysoko viskóznych roztokov.

Je tiež známe, že roztoky celulózy v terciámom amín-N-oxide, ako v N-metylmorfolin-N-oxide, sa ľahko degradujú, ak sa skladujú pri zvýšenej teplote. Takéto roztoky môžu zmeniť farbu, ak sa skladujú pri teplote nad približne 130 °C. Je tiež známe, že môže nastať neriadená exotermná reakcia, ak sa takéto roztoky skladujú pri teplotách nad približne 170 °C. Ďalej bolo tiež pozorované, že takáto neriadená exotermná reakcia môže nastať, i keď sa takéto roztoky skladujú po dlhšie časové obdobie pri teplotách značne pod 170 °C. Táto skutočnosť obmedzuje priemyselný vývoj a použitie procesov zvlákňovania z roztoku, pretože riziko neriadenej exotermnej reakcie nie je prijateľné na zariadení v priemyselnom meradle. Riziko je doteraz minimalizované v laboratórnom meradle a v meradle poloprevádzkového zariadenia tým, že sa roztok vytláča bezprostredne po svojej výrobe, takže sa zníži na minimum čas, v priebehu ktorého sa roztok skladuje. Ale takéto riešenie je menej ako uspokojujúce na výrobu v priemyselnom meradle, v oboch prípadoch, pretože je žiaduce nahradiť roztok v medziprodukčných výrobných operáciách, ako filtráciu medzi výrobou a vytláčaním, a pretože nie je možné zostaviť prvky na zariadení v priemyselnom meradle v takom úzkom priestorovom vzťahu ako prvky v laboratóriu alebo na poloprevádzkovom výrobnom zariadení.

Podstata vynálezu

Predmetom tohoto vynálezu je spôsob dopravy roztoku celulózy vo vodnom N-metylmorfolín-N-oxide, schopného tečenia potrubím, ktorého podstata spočíva v tom že teplota roztoku, vyjadrená v stupňoch Celzia, v strede tohto potrubia sa riadi vzťahom

1000/(X + 0,19 x >í D), v ktorom

D predstavuje vnútorný priemer potrubia, vyjadrený v mm a

X znamená číselnú hodnotu rovnajúcu sa alebo väčšiu ako 5,0 a teplota roztoku, vyjadrená v stupňoch Celzia, na vnútornej stene tohto potrubia, sa riadi vzťahom

1000/(Y + 0,23 x vl D), v ktorom

D predstavuje vnútorný priemer potrubia, vyjadrený v mm a

X znamená číselnú hodnotu rovnajúcu sa alebo väčšiu ako

5,4.

Hodnota X sa môže rovnať alebo je väčšia ako 5,0, pričom pri výhodnom uskutočnení tohto vynálezu je hodnota X od 5,25 do 5,75 a pri mimoriadne výhodnom uskutočnení hodnota X je 5,5. Ak sa vnútorný priemer potrubia meria v palcoch, hodnota 0,19 v uvedenom výraze by mala byť nahradená 0,98.

Hodnota pre Y sa môže rovnať alebo byť väčšia ako

5,4, pričom pri výhodnom uskutočnení tohto vynálezu hodnota Y je 5,65 alebo 6,15 a pri mimoriadne výhodnom uskutočnení hodnota Y je 5,9. Ak sa vnútorný priemer potrubia meria v palcoch, hodnota 0,23 v uvedenom výraze by mala byť nahradená 1,15.

Roztok celulózy v N-metylmorfolín-N-oxidu sa tu môže ďalej niekedy tiež označovať ako „zvlákňovací roztok“.

Zvlákňovací roztok môže napríklad obsahovať od 10 do 25 %, výhodne od 13 do 17 % hmotnostných, celulózy a od 7 do 13 % hmotnostných vody, pričom zvyšok tvorí N-mctylmorfolín-N-oxid. Zvlákňovací roztok výhodne obsahuje prísadu, ktorá obmedzuje rozklad polyméru pri zvýšených teplotách, ako je opísané napríklad v US patente č. 4 426 228, napríklad propylgalát. Zvlákňovací roztok výhodne obsahuje od 0,01 do 0,5 % hmotnostného, mimoriadne výhodne od 0,5 do 0,2 % hmotnostného, propylgalátu. Bolo zistené, že prítomnosť takejto prísady zvyšuje teplotu, pri ktorej zvlákňovací roztok môže byť skladovaný a dopravovaný bez toho, aby podliehal exotermnému rozkladu o niekoľko stupňov Celzia, napríklad o 5 až 10 °C.

Pri použití hodnoty 5,5 pre X alebo hodnoty 5,9 pre Y sa očakáva, že poskytnú bezpečnú hranicu aspoň približne 10 °C medzi teplotou zvlákňovacieho roztoku v strede potrubia a teplotou, pri ktorej môže nastať samovoľný exotermný rozklad v priebehu operácie, keď zvlákňovací roztok obsahuje prísadu, ako je tu opísaná.

Potrubie má všeobecne vonkajší priemer aspoň 12,5 alebo 25 mm (0,5 alebo 1 palec), výhodne prinajmenšom 50, 75 alebo 100 mm (2, 3 alebo 4 palce). Potrubie môže mať vonkajší priemer až 300 mm (12 palcov), ale všeobecne vonkajší priemer nie je väčší ako 250 alebo 200 mm (10 alebo 8 palcov). Potrubie s vonkajším priemerom 150 mm (6 palcov) sa môže tiež použiť. Pritom potrubie s vonkajším priemerom 100 až 200 mm (4 až 6 palcov) môže byť výhodné. Jc potrebné poznamenať, že vzťahy definované pri spôsoboch celulózy podľa tohto vynálezu sa týkajú teplôt zvlákňovacieho roztoku k vnútornému priemeru potrubia, zatiaľ čo predchádzajúce čísla sa vzťahujú na nominálny vonkajší priemer potrubí. Potrubie je všeobecne špecifikované a na trhu sa predáva vo vzťahu k svojmu nominálnemu vonkajšiemu priemeru.

Rýchlosť toku zvlákňovacieho roztoku potrubím môže byť napríklad v rozsahu od 0,1 do 10 m/min, výhodne od 1 do 5 m/min.

Spôsoby podľa tohto vynálezu boli nájdené ako všeobecne menej uspokojujúce pre nádoby s veľkým priemerom, napríklad pre filtre a zásobníky, ktoré majú vnútorný priemer v rozsahu od približne 500 do približne 1000 mm (od približne 20 do približne 40 palcov), ako pre potrubie, ktoré má priemer približne 300 mm (približne 12 palcov) alebo menej. Takéto filtre a zásobníky sa môžu všeobecne prevádzkovať pri teplote, ktorá je o niekoľko stupňov nad teplotou pri spôsobe podľa vynálezu, prinajmenšom v priebehu kontinuálnej operácie.

Teplota zvlákňovacieho roztoku v potrubí, tak pri stenách tohto potrubia, ako aj v strede potrubia, sa môže riadiť tým, že sa potrubie vybaví termostatickým plášťom, napríklad dutým plášťom, ktorý' obsahuje cirkulujúcu kvapalinu prenášajúcu teplo, akou je voda. Teplota termostatického plášťa sa bežne udržiava pod teplotou zvlákňovacieho roztoku v strede potrubia, aby sa dosiahlo určité vonkajšie ochladenie a pritom sa odstránilo určité množstvo tepla vznikajúceho nejakou exotermnou reakciou, ktorá môže nastať vo zvlákňovacom roztoku. Teplota termostatického plášťa je v podstate rovnaká ako teplota zvlákňovacieho roztoku pri stene potrubia. Bolo zistené, že pomalá exotermná reakcia môže nastať vo zvlákňovacom roztoku skladovanom pri teplotách značne nižších ako 170 °C, teda pri teplote, pri ktorej je známe, že nastáva samovoľný rozklad. Použitie takýchto vonkajších chladiacich prostriedkov je preto výhodné. Je potrebné zobrať do úvahy, na základe uvedených skutočností, že hodnota Y je výhodne vyššia ako hodnota X. Môže byť zvlášť vhodné, ak hodnota rozdielu (Y-X) je približne 0,4. Teplota zvlákňovacieho roztoku v strede potrubia je všeobecne o približne 10 až približne 15 °C, výhodne o približne 11 až približne 14 °C, vyššia ako teplota zvlákňovacieho roztoku pri stene potrubia, hoci je potrebné vziať do úvahy, že tento výhodný teplotný rozdiel je v určitom rozsahu závislý od vnútorného priemeru potrubia. Teplota zvlákňovacieho roztoku sa môže riadiť vhodnou zmenou rýchlosti toku alebo teploty kvapaliny prenášajúcej teplo, ktorá pôsobí ako chladiace prostredie.

Minimálna teplota zvlákňovacieho roztoku v strede potrubia je výhodne aspoň 100 °C, výhodnejšie aspoň 105 °C. Bolo zistené, že viskozita zvlákňovacieho roztoku je dostatočne nízka pre zvlákňovací roztok určený na čerpanie potrubím vo výrobnom závode priemyselného meradla, ak je aspoň taká ako pri minimálnej teplote. Zvlákňovací roztok obsahujúci približne 15 % hmotnostných celulózy môže mať viskozitu približne 2000 Pa.s, pri rýchlosti strihu 1 s'¹pri teplote 100 °C, 1500 Pa.s pri teplote 110 °C a 1000 Pa.s pri teplote 120 °C. Prvý znak tohto vynálezu poskytuje pre zvlákňovací roztok teplotu v senzore umiestenom v potrubí, ktorá môže byť 105 °C alebo vyššia, pre všetky rozmery potrubí až do vnútorného priemeru približne aspoň 300 mm (12 palcov). Výhodná teplota zvlákňovacieho roztoku v strede potrubia je medzi minimálnymi a maximálnymi teplotami, ktoré sú tu zmienené.

Spracovanie celulózy a rozpúšťadla na rozpustenie celulózy môže poskytnúť zvlákňovací roztok s vyššou teplotou, ako ktorú vyžadujú spôsoby podľa tohto vynálezu a v takomto prípade zvlákňovací roztok môže byť ochladený na požadovanú teplotu krátko po rozpustení tým, že sa vedie vhodným výmenníkom tepla. Môže byť žiaduce vytláčať zvlákňovací roztok vo forme vlákna alebo filmu pri vyššej teplote, ako ktorá sa vyžaduje pri spôsoboch podľa tohto vynálezu, napríklad na dosiahnutie optimálnych vlastností v pevnosti a v takom prípade sa zvlákňovací roztok môže ohriať na požadovanú teplotu krátko pred vytlačením tým, že sa vedie vhodným výmenníkom tepla. Príkladom vhodného typu výmenníka tepla je kotlový výmenník tepla, kde sa zvlákňovací roztok vedie trubicami, pričom trubice sú vybavené statickými mixérmi, ktoré slúžia na miešanie zvlákňovacieho roztoku a tak zlepšujú účinnosť výmenníka tepla a prostredie prenášajúce teplo prechádza plášťom. Takéto výmenníky tepla sú dostupné napríklad vo firme Kenics Corporation. Iný príklad vhodného typu výmenníka tepla zahŕňa komoru vybavenú trubicou vybavenou zákrutami, pričom prostredie prenášajúce teplo sa vedie komorou nad trubicami. Tieto typy výmenníka tepla sú dostupné napríklad od spoločnosti Gebrueder Sulzer AG pod ochrannou známkou „Sulzer SMR“.

Použitie spôsobov podľa tohto vynálezu dovoľuje, aby sa zvlákňovanie celulózy z rozpúšťadla uskutočňovalo bezpečne v priemyselnom meradle. Spôsoby podľa vynálezu majú výhodu v tom, že sa medzi rozpúšťacie zariadenie a vytláčací aparát môžu zaradiť ďalšie predmety použité pri procese, napríklad filtre, mixéry a pufrovacie zásobníky. Spôsoby majú ďalšiu prednosť v tom, že potrubie obsahujúce zvlákňovací roztok nie je potrebné vyprázdňovať, ak by sa doprava zvlákňovacieho roztoku zastavila z akejkoľ

SK 283523 Β6 vek príčiny, napríklad aby sa umožnila údržba zariadenia ako výmena filtra. Zvlákňovací roztok v potrubí sa výhodne ochladzuje na nižšiu teplotu, napríklad približne 80 °C, v priebehu takej poruchy cirkuláciou studenej kvapaliny na prenos tepla termostatickým plášťom. Zvlákňovací roztok takto ochladený sa môže ohriať na požadovanú teplotu na dopravu po odstránení poruchy zvýšením teploty kvapaliny na prenos tepla. Ale takého ďalšie predmety použité pri procese sa výhodne vyprázdňujú v priebehu takej poruchy a neskoršie sa znovu naplnia.

Praktické skúsenosti a príklady potvrdzujú dôležitosť spôsobov podľa tohto vynálezu, najmä na zníženie výskytu nežiaducej exotermnej reakcie na prijateľne veľmi nízku úroveň. To je mimoriadne pozoruhodné tým, že vzťahy, o ktoré sa opierajú, nemajú zrejmý teoretický základ. Je mimoriadne prekvapujúce, že majú zahŕňať druhú odmocninu lineárneho rozmeru, totiž vnútorného priemeru potrubia, skôr ako buď rozmer samotný alebo jeho druhú alebo tretiu mocninu, ktoré sú úmerné ploche povrchu a objemu.

Prehľad obrázkov na výkresoch

Vynález bude teraz vysvetlený najmä s ohľadom na pripojené výkresy, kde:

Obr. 1 je graf hodnoty 1000/T oproti Ί D, kde T znamená teplotu zvlákňovacieho roztoku, vyjadrenú v stupňoch Celzia, a D znamená vnútorný priemer potrubia.

Obr. 2 je graf T oproti D, kde T a D majú rovnaké významy ako na obr. 1.

V súvislosti s obr. 1, čiara 1 zodpovedá vzťahu

1000/T = 5,5 + 0,98 x D, ktorý predstavuje vzťah medzi výhodným maximom teploty zvlákňovacieho roztoku v strede potrubia a vnútorným priemerom potrubia. Čiara 2 zodpovedá vzťahu

1000/T = 5,9 + 1,15 x D, ktorý predstavuje vzťah medzi výhodným maximom teploty zvlákňovacieho roztoku pri stene potrubia a vnútorným priemerom potrubia. Čiara 3 zodpovedá teplote 105 °C, čo je výhodná minimálna teplota zvlákňovacieho roztoku v strede potrubia. Experimentálne body predstavované štvorčekmi zodpovedajú teplote zvlákňovacieho roztoku v strede potrubia a experimentálne body predstavované krížikmi zodpovedajú teplote zvlákňovacieho roztoku pri stene potrubia, ako sú zaznamenané v tabuľke 1 ďalej.

Tabuľka 1

D (mm)	D (palec)	stred (’C)	stena
50,8	2	146	133
76,2	3	140	127
101,6	4	133	121
152,4	6	125,5	114
203,2	6	121	109
254	10	117	105

Experimentálne body v tabuľke 1 sú stanovené empiricky, na dosiahnutie bezpečnej hranice aspoň 10 °C medzi teplotou zvlákňovacieho roztoku v strede potrubia a teplotou pri ktorej môže prísť k samovoľnej exotermnej reakcii, ak zvlákňovací roztok obsahuje od približne 0,05 do približne 0,2 % hmotnostného propylgalátu. Pozoruje sa, že súhlas medzi príslušnými vzťahmi a experimentálnymi bodmi je vynikajúci.

V súvislosti s obr. 2, čiara 1 predstavuje vzťah teploty zvlákňovacieho roztoku v strede potrubia k vnútornému priemeru potrubia, ak X znamená 5,5, čiara 2 predstavuje vzťah teploty zvlákňovacieho roztoku pri stene potrubia k vnútornému priemeru potrubia, ak Y znamená 5,9 a čiara 3 zodpovedá teplote 105 °C. Experimentálne body z tabuľky 1 sú predstavované štvorčekmi a krížikmi, ako na obr. 1.

Claims

PATENTOVÉ NÁROKY

1. Spôsob dopravy roztoku celulózy vo vodnom N-metylmorfolín-N-oxide, schopného tečenia potrubím, vyznačujúci sa tým, že teplota roztoku, vyjadrená v stupňoch Celzia, v strede tohto potrubia sa riadi vzťahom

1000/(X + 0,19 x V D), v ktorom

D predstavuje vnútorný priemer potrubia, vyjadrený v mm a

X znamená číselnú hodnotu rovnajúcu sa alebo väčšiu ako 5,0 a teplota roztoku, vyjadrená v stupňoch Celzia, na vnútornej stene tohto potrubia, sa riadi vzťahom

1000/(Y + 0,23 x'J D), v ktorom

D predstavuje vnútorný priemer potrubia, vyjadrený v mm a

X znamená číselnú hodnotu rovnajúcu sa alebo väčšiu ako

5,4.
2. Spôsob podľa nároku 1, vyznačujúci sa t ý m , že X predstavuje hodnotu rovnajúcu sa alebo väčšiu ako 5,25.
3. Spôsob podľa nároku 1, vyznačujúci sa t ý m , že X predstavuje hodnotu rovnajúcu sa alebo väčšiu ako 5,5.
4. Spôsob podľa niektorého z predchádzajúcich nárokov, vyznačujúci sa tým, že Y znamená hodnotu rovnú alebo väčšiu ako 5,65.
5. Spôsob podľa niektorého nárokov 1 až 3, vyzná č u j ú c i sa tým, že Y predstavuje hodnotu rovnajúcu sa alebo väčšiu ako 5,9.
6. Spôsob podľa niektorého z predchádzajúcich nárokov, vyznačujúci sa tým, že roztok obsahuje 10 až 25 % hmotnostných celulózy a 7 až 13 % hmotnostných vody.
7. Spôsob podľa niektorého z predchádzajúcich nárokov, vyznačujúci sa tým, že roztok obsahuje propylgalát, v koncentrácii od 0,05 do 0,2 % hmotnostných ako prísadu, ktorá obmedzuje rozklad pri zvýšenej teplote.
8. Spôsob podľa niektorého z predchádzajúcich nárokov, vyznačujúci sa tým, že uvedený vonkajší priemer potrubia je aspoň 50 mm.
9. Spôsob podľa nároku 8, vyznačujúci sa t ý m , že uvedený vonkajší priemer potrubia nie je väčší ako 300 mm.
10. Spôsob podľa nároku 8, vyznačujúci sa t ý m , že uvedený vonkajší priemer potrubia je v rozsahu 100 až 200 mm.
11. Spôsob podľa niektorého z predchádzajúcich nárokov, vyznačujúci sa tým, že teplota roztoku v strede potrubia je aspoň 100 °C.
12. Spôsob podľa nároku 11, vyznačujúci sa t ý m , že teplota roztoku v strede potrubia je aspoň 105 °C.
13. Spôsob podľa niektorého z predchádzajúcich nárokov, vyznačujúci sa tým, že teplota roztoku v strede potrubia je o 10 až 15 °C vyššia ako teplota roztoku na vnútornej stene tohto potrubia.
14. Spôsob podľa niektorého z predchádzajúcich nárokov, vyznačujúci sa tým, že teplota roztoku v potrubí sa riadi pomocou plášťa položeného na potrubí.
15. Spôsob podľa nároku 14, vyznačujúci sa t ý m , že voda cirkuluje termostatickým plášťom, ktorý je dutý plášťom.
16. Spôsob podľa niektorého z predchádzajúcich nárokov, vyznačujúci sa tým, že rýchlosť toku roztoku celulózy potrubím je v rozsahu od 0,1 do 10 m/min.
17. Spôsob podľa nároku 16, vyznačujúci sa t ý m , že rýchlosť toku roztoku celulózy potrubím je v rozsahu od 1 do 5 m/min.