PL172875B1

PL172875B1 - Sposób wytwarzania uksztaltowanego produktu celulozowego PL PL PL PL PL

Info

Publication number: PL172875B1
Application number: PL94312220A
Authority: PL
Inventors: Katharine Anne Wykes; Michael Colin Quigley
Original assignee: Courtaulds Fibres Holdings Ltd
Priority date: 1993-05-28
Filing date: 1994-05-20
Publication date: 1997-12-31
Also published as: PH30824A; JPH08510819A; PL312220A1; WO1994028213A1; RU2135650C1; JP3473770B2; HK1004572A1; ES2092410T3; FI955740L; FI955740A0; CZ286774B6; US5354371A; HUT72910A; NO954812L; KR960702550A; ES2092410T5; HU217089B; BR9406110A; EP0668941A1; ATE140489T1

Abstract

1. Sposób wytwarzania uksztaltowanego produktu celulozowego, polegajacy na tym, ze rozpuszcza sie celuloze w wodnym roz- tworze N-tlenku N-metylomorfoliny dla utworzenia roztworu, który to rozbiór trans- portuje sie przez przynajmniej jedna rure i wprowadza sie go do kapieli koagulacyjnej dla utworzenia uksztaltowanego produktu celulozowego, znamienny tym, ze podczas transportowania roztworu przez rure kontro- luje sie temperature w °C roztworu w srodku rury tak, aby wynosila 1000/ (X+0,19xv D), gdzie D stanowi wewnetrzna srednice rury w milimetrach, zas X stanowi wartosc = 5,0, i/lub kontroluje sie temperature w °C roztworu przy wewnetrznej sciance rury tak, aby wynosila 1000/ (Y+0,23xv D), gdzie D stanowi wewnetrzna srednice rury w milimetrach, zas Y stanowi wartosc = 5,4. Fig 1 PL PL PL PL PL

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania ukształtowanego produktu celulozowego.

Z opisu patentowego Stanów Zjednoczonych Ameryki nr 4416698 jest znany sposób wytwarzania włókna celulozowego przez wytłaczanie roztworu celulozy w odpowiednim rozpuszczalniku do kąpieli koagulacyjnej. Celulozę rozpuszcza się w rozpuszczalniku, zawierającym N-tlenek trzeciorzędowej aminy, na przykład N-tlenek N-metylomorfoliny (NMMO). Rozpuszczalnik może również zawierać substancję, w której celuloza się nie rozpuszcza, na przykład wodę. Otrzymany roztwór wytłacza się przez odpowiednią dyszę przędzalniczą w celu wytworzenia włókienek, które ulegają koagulacji, po czym poddaje się je płukaniu w wodzie w celu usunięcia rozpuszczalnika oraz suszeniu. Ten proces wytłaczania i koagulacji określany jest ogólnie jako przędzenie z rozpuszczalnika, a wytworzone w ten sposób włókno celulozowe określa się jako włókno celulozowe przędzone z rozpuszczalnika. Wiadomo również, że włókno celulozowe można wytworzyć przez wytłaczanie roztworu pochodnej celulozy do kąpieli regeneracyjnej i koagulacyjnej. Przykładem takiego procesu jest proces wiskozowy, w którym pochodną celulozy jest ksantogenian celulozy. Przędzenie z rozpuszczalnika ma wiele zalet w stosunku do znanych procesów wytwarzania włókna celulozowego, takich jak proces wiskozowy, jak na przykład zmniejszone zanieczyszczenie środowiska.

Z powyższego opisu patentowego 4,416,698 jest również znany sposób przygotowywania roztworu celulozy w N-tlenku aminy trzeciorzędowej oraz sposób wytwarzania z takiego roztworu kształtowego produktu celulozowego, takiego jak włókno. Mieszaninę N-tlenku trzeciorzędowej aminy, zawierającą zalecaną ilość wody oraz celulozę, rozdrabnia się do cząstek o tych samych wstępnie określonych rozmiarach i równocześnie załadowuje się do baryłki wytłaczarki. Zakres temperatury w baryłce wytłaczarki, zalecany do obróbki mieszaniny celulozy i rozpuszczalnika, a tym samym do rozpuszczenia celulozy wynosi od 90°C do około 140°C. Degradację celulozy można wyeliminować, bądź też znacznie ją zmniejszyć poprzez rozpuszczenie celulozy w baryłce urządzenia wytłaczającego, wytłaczanie roztworu dla utworzenia folii lub włókien i natychmiastowe wytrącenie celulozy przed jej degradacją.

Z opisu patentowego Stanów Zjednoczonych Ameryki nr 4,426,228 jest znany sposób wytwarzania roztworu celulozy w rozpuszczalniku, który jest N-tlenkiem trzeciorzędowej aminy, ewentualnie zmieszanym z nierozpuszczalnikiem, na przykład wodą. Roztwór ten dodatkowo zawiera domieszkę, która ogranicza rozpad polimeru przy podwyższonych temperaturach tak, że roztwór zabarwia się tylko nieznacznie a wytworzone z niego artykuły celulozowe wykazują lepsze właściwości, zwłaszcza pod względem wytrzymałości. Przykładem takiej domieszki jest galusan propylowy, stosowany w stężeniu 0,01 do 5% wagowo w stosunku do rozpuszczalnika. Z opisu patentowego Stanów Zjednoczonych Ameryki nr 4,426,228 jest znany sposób przygotowywania takiego roztworu, w którym celulozę i rozpuszczalnik poddaje się obróbce w temperaturach pomiędzy 70°C do 190°C, aż do rozpuszczenia się celulozy. Roztwór zawierający 5 do 8% wagowo celulozy przygotowuje się szczególnie korzystnie przez obróbkę w temperaturach pomiędzy 70°C a 100°C. W celu uzyskania najkrótszego czasu trwania procesu przy zachowaniu dużego tempa wytwarzania można zastosować temperatury pomiędzy 100°C a 150°C lub pomiędzy 115°C a 130°C.

Wiadomo, iż roztwory celulozy w N-tlenku aminy trzeciorzędowej wykazują dużą lepkość, zwłaszcza roztwory zawierające ν/ięcęj niż około 10% wagowo celulozy, na przykład 10 do 25% wagowo. Roztwory zawierające takie stosunkowo wysokie stężenia celulozy są stosowane do produkcji na skalę przemysłową włókien i folii celulozowych w celu zmniejszenia kosztów produkcji, jak również dlatego, ze wytłaczanie takich roztworów pozwala na otrzymanie włókien i folii o polepszonych właściwościach fizycznych, naprzykład o lepszej odporności na rozciąganie. Jednakże wiadomo, że lepkość takich roztworów zmniejsza się wraz ze wzrostem temperatury i dlatego pożądany jest transport takich roztworów w wysokiej temperaturze w celu zmniejszenia kosztów pompowania, stosowanego z konieczności przy transporcie roztworów o wysokiej lepkości.

Wiadomo jednak, że roztwory celulozy w N-tlenku aminy trzeciorzędowej, takiej jak NMMO są podatne na degradację, gdy przechowuje się je w podwyższonych temperaturach, na przykład mogą stracić barwę, gdy przechowuje się je w temperaturach powyżej około 13O°C. Wiadomo również, ze gdy roztwory takie przechowuje się w temperaturze powyżej około 170°C,

172 875 wówczas może dojść do niekontrolowanej reakcji egzotermicznej. Zaobserwowano, iż taka niekontrolowana reakcja egzotermiczna może również nastąpić nawet wówczas, gdy roztwory *„i,: ωι ιττότιζ/'^'-τοο ,1’ <·, τ -τ·*» ’ΎηηΓ'τη,α τλιτρτι takie UlzeXnuwujLd ΐγ ^piz^z.' Uiuższ. j ν^αο ** ιυιιψυιυι.υιανιιαιιανζπινιιΐΔθόον liTJU i /v e. zjawiSKU to hamowało przemysłowy rozwój i zastosowanie procesów przędzenia z rozpuszczalnika, albowiem w zakładach o skali przemysłowej jest niedopuszczalne ryzyko niekontrolowanej reakcji egzotermicznej. Ryzyko to zmniejszono uprzednio na skalę laboratoryjną lub półprzemysłową dzięki wytłaczaniu roztworu natychmiast po jego przygotowaniu, minimalizując w ten sposób czas przechowywania roztworu. Jednakże roztwór taki nie nadaje się do produkcji na skalę przemysłową dlatego, że pożądane jest poddawanie go pośrednim procesom obróbczym, takim jak filtracja, a ponadto z tego względu, że jest niemożliwe zestawienie przestrzenne elementów instalacji na skalę przemysłową tak blisko, jak elementów instalacji na skalę laboratoryjną lub półprzemysłową.

Sposób wytwarzania ukształtowanego produktu celulozowego, polegający na tym, że rozpuszcza się celulozę w wodnym roztworze N-tlenku N-metylomorfoliny dla utworzenia roztworu, który to rozbiór transportuje się przez przynajmniej jedną rurę i wprowadza się go do kąpieli koagulacyjnej dla utworzenia ukształtowanego produktu celulozowego, według wynalazku charakteryzuje się tym, że podczas transportowania roztworu przez rurę kontroluje się temperaturę w °C roztworu w środku rury tak, aby wynosiła

1000/(X+0,19x ^D), gdzie D stanowi wewnętrzną średnicę rury w milimetrach, zaś X stanowi wartość > 5,0,i/lub kontroluje się temperaturę w °C roztworu przy wewnętrznej ściance rury tak, aby wynosiła

1000/ (Y+0,23x ^D), gdzie D stanowi wewnętrzną średnicę rury w milimetrach, zaś Y stanowi wartość > 5,4.

Korzystnie stosuje się X stanowiące wartość > 5,25, a zwłaszcza > 5,5.

Korzystnie stosuje się Y stanowiące wartość > 5,65, a zwłaszcza > 5,9.

Przez rurę transportuje się roztwór zawierający korzystnie 10 do 25% wag. celulozy i 7 do 13% wag. wody, przy czym ten roztwór korzystnie zawiera domieszkę, która ogranicza rozkład w podwyższonych temperaturach. Korzystnie jako domieszkę stosuje się galusan propylu w stężeniu 0,05 do 0,2% wag. Roztwór transportuje się przez rurę o nominalnej średnicy zewnętrznej wynoszącej przynajmniej 50 mm i nie przekraczającej 300 mm. Korzystnie roztwór transportuje się przez rurę o nominalnej średnicy zewnętrznej w zakresie 100 do 200 mm.

Korzystnie przez rurę transportuje się roztwór, którego temperatura w środku rury wynosi przynajmniej 100^OC, a zwłaszcza przynajmniej 105°C. Korzystnie przez rurę transportuje się roztwór, którego temperatura w środku rury jest 10 do 15°C wyższa od temperatury tego roztworu przy wewnętrznej ściance rury.

Roztwór transportuje się przez rurę wyposażoną w koszulkę termostatyczną. Jako koszulkę termostatyczną korzystnie stosuje, się wydrążoną osłonę, w której krąży woda.

Roztwór transportuje się przez rurę z, prędkością przepływu w zakresie 0,1 do 10 m/min, a zwłaszcza w zakresie 1 do 5 m/min

W sposobie według wynalazku, ukształtowanym produktem celulozowym jest włókno celulozowe.

Roztwór celulozy w N-tlenku N-metylomorfoliny będzie poniżej określany alternatywnie jako lakier.

Lakier może na przykład zawierać wagowo 10 do 25%, najlepiej 13 do 17% celulozy i 7 do 13% wody, przy czym równowagę utrzymuje głównie NMMO. Zaleca się, aby lakier zawierał domieszkę, która ogranicza rozkład polimeru w podwyższonych temperaturach, na przykład galusan propylu. Zaleca się, by lakier zawierał 0,01 do 0,5%, a korzystnie 0,05% do 0,2% wagowo galusanu propylu. Stwierdzono, iż obecność takiej domieszki zwiększa o kilka stopni Celsjusza, na przykład o 5 do 10°C temperaturę, w której można przechowywać i transportować lakier bez ryzyka nastąpienia egzotermicznego rozkładu.

Uważa się, iż przyjęcie za X wartości 5,5 albo za Y wartości 5,9 daje przynajmniej 10°C margines bezpieczeństwa pomiędzy temperaturą lakieru w środku rury a temperaturą, przy której może dojść do spontanicznego rozkładu egzotermicznego, gdy lakier zawiera domieszkę, jak to opisano powyżej.

172 875

Rura ma średnicę zewnętrzną przynajmniej 12,5 lub 25 mm, a najkorzystniej przynajmniej

50, 75 lub 100 mm. Rura może mieć średnicę zewnętrzną maksymalnie do 300 mm, ale zwykle

-·- e -----nnn ι,,.Λ ~z...„j„ „ „,„ż„_____________

HIC Ukt Hej więgsąLj iułx.ću iuu,:w< umi. njww.,/. suwuruiy o średnicy zewnętrznej 150 mm. Zaleca się stosowanie rur o średnicy zewnętrznej 100 do 200 mm. Należy zauważyć, iż zależności podane w sposobie według wynalazku dotyczą temperatury lakieru przy wewnętrznej średnicy rury, zaś powyższe wymiary dotyczą nominalnej średnicy zewnętrznej rury.

Prędkość przepływu lakieru przez rurę może mieścić się na przykład w zakresie 0,1 do 10 m/min, a korzystnie 1 do 5 m/min.

Sposób według wynalazku okazał się mniej korzystny gdy stosowano go do pojemników o dużej średnicy niż w przypadku rur o średnicy około 300 mm lub poniżej, na przykład do filtrów i zbiorników o średnicach wewnętrznych w zakresie około 500 mm do 1000 mm. Takie filtry i zbiorniki mogą generalnie pracować w temperaturach wyższych o kilka stopni w stosunku do temperatur stosowanych w sposobie według wynalazku, przynajmniej w trakcie pracy ciągłej.

Temperaturę lakieru w rurze zarówno przy jej ścianie jak i w środku rury można kontrolować przez wyposażenie rury w koszulkę termostatyczną, na przykład zawierającą płyn przewodzący ciepło, taki jak woda. Temperaturę koszulki termostatycznej utrzymuje się ogólnie poniżej temperatury lakieru w środku rury tak, by zapewnić zewnętrzne chłodzenie i tym samym usunąć ciepło wytworzone w wyniku ewentualnej reakcji egzotermicznej. Temperatura koszulki termostatycznej jest zasadniczo taka sama jak temperatura lakiem przy ściance rury. Stwierdzono, iż w lakierze przechowywanym w temperaturach znacznie poniżej 170°C (temperatura spontanicznego rozkładu) może zachodzić powolna reakcja egzotermiczna. Dlatego też zalecane jest stosowanie zespołu chłodzenia zewnętrznego. Jak podano, wartość Y jest wyższa od wartości X. W szczególności zaleca się, aby wartość (Y-X) wynosiła około 0,4. Temperatura lakieru w środku rury jest zwykle wyższa o 10 do około 15°C, a korzystnie 11 do około 14°C od temperatury lakieru przy ściance rury , jednakże ta zalecana różnica temperatur zależy również od wewnętrznej średnicy rury. Temperaturę lakiem można kontrolować poprzez odpowiednią zmianę prędkości przepływu albo temperatury płynu przewodzącego ciepło w koszulce termostatycznej, działającego jako ośrodek chłodzący.

Minimalna temperatura lakieru w środku rury powinna wynosić co najmniej 100°C, a korzystnie co najmniej 105°C, ponieważ wówczas jest wystarczająco niska lepkość lakieru, umożliwiająca przepompowywanie lakiem przez rury w fabryce na skalę przemysłową.

Lakier zawierający około 15% wagowo celulozy wykazuje lepkość wynoszącą około 2000 Pa-s (20000 puazów) przy szybkości ścinania 1 s'¹ w 100jC, 1500 Pa-s (15000 puazów) w 110°C i 100 Pa-s (10 000 puazów) w 120°C. Temperatura lakiem w środku rury', stwierdzona za pomocą czujnika, może wynosić 105°C lub więcej dla wszystkich rozmiarów rur aż do średnicy wewnętrznej około 300 mm. Zalecana temperatura lakiem w środku rury jest zawarta pomiędzy wspomnianą powyżej minimalną i maksymalną temperaturą.

Przetwarzanie celulozy i rozpuszczalnika, w którym rozpuszcza się celulozę, może doprowadzić do otrzymania lakiem o temperaturze wyższej niż pożądana w sposobie według wynalazku. W takim przypadku gorący lakier można schłodzić do pożądanej temperatury tuż po rozpuszczeniu przez przepuszczenie przez odpowiedni wymiennik ciepła. Może być pożądane wytłaczanie lakiem w celu wytworzenia włókna lub folii w temperaturze wyższej niż wymagana w wynalazku, na przykład w celu otrzymania optymalnych własności naprężeniowych. W takim przypadku lakier można ogrzać do pożądanej temperatury na krótko przed wytłoczeniem przez przepuszczenie go przez odpowiedni wymiennik ciepła. Przykładem odpowiedniego typu wymiennika ciepła jest płaszczowo-rurowy wymiennik ciepła, w którym lakier przechodzi przez rury, wyposażone w mieszadła statyczne, które służą do mieszania lakieru i w ten sposób poprawiają wydajność wymiany ciepła, a medium przenoszące ciepło przepływa przez płaszcz (wymiennik dostępny na przykład z firmy Kenics Corporation). Inny przykład odpowiedniego typu wymiennika ciepła zawiera komorę z sinusoidalną rurą, przez którą przepływa medium przenoszące ciepło, a lakier przechodzi przez tę komorę ponad mrą (wymiennik dostępny na przykład z firmy Gebmeder Sulzer Ag, sprzedawany pod nazwą handlową ¹ ’™Sulzcr SMR).

172 875

Sposób według wynalazku pozwala na bezpieczne przędzenie celulozy z rozpuszczalnika na skalę przemysłową. Umożliwia on wstawienie dodatkowych elementów instalacji, na przykiad lilUów mieszadeł i zuiouiikow buioiowycu, pomiędzy instalacją rozpuszczającą a wytłaczarką. Ponadto rury zawierające lakier nie muszą być opróżniane w przypadku ewentualnego zatrzymania transportu lakieru, na przykład w celu umożliwienia prac konserwacyjnych w instalacji, takich jak wymiana filtrów. W czasie takiego przestoju lakier w rurze korzystnie schładza się do niższych temperatur, na przykład do około 80°C, dzięki krążeniu ochłodzonego płynu przewodzącego ciepło przez koszulkę termostatyczną. Schłodzony w ten sposób lakier można po przestoju ogrzać do pożądanej temperatury dla transportu poprzez zwiększenie temperatury płynu przenoszącego ciepło. Jednakże zaleca się opróżnianie rur z lakieru w czasie takiego przestoju.

Przeprowadzony w praktyce sposób według wynalazku potwierdził się poprzez znaczące zmniejszenie wypadków wystąpienia niekontrolowanej reakcji egzotermicznej. Zaskakującym aspektem wynalazku jest zależność temperatury roztworu od pierwiastka kwadratowego z wymiaru liniowego średnicy wewnętrznej rury, a nie bezpośrednio od tego wymiaru, jego kwadratu lub sześcianu, które są odpowiednio proporcjonalne do pola powierzchni i objętości rury.

Przedmiot wynalazku jest objaśniony na podstawie rysunku, na którym fig. 1 przedstawia wykres 100/T w funkcji ©D, gdzie T jest temperaturą lakieru w °C, zaś D jest średnicą wewnętrzną rury, a fig. 2 - wykres temperatury T lakieru w funkcji średnicy wewnętrznej D rury.

Pokazana na fig. 1 prosta 1 odpowiada równaniu

1000/T = 5,5 + 0,98x^D, które opisuje związek pomiędzy zalecaną maksymalną temperaturą lakieru w środku rury a wewnętrzną średnicą D tej rury. Prosta 2 odpowiada równaniu

1000/T = 5,9 + 1,15xVD, które opisuje związek pomiędzy zalecaną maksymalną temperaturą lakieru przy ściance rury a wewnętrzną średnicą D tej rury. Prosta 3 odpowiada wartości 105°C, która jest zalecaną minimalną temperaturą lakieru w środku rury. Punkty oznaczone jako kwadraciki odpowiadają temperaturom lakieru w środku rury, a punkty oznaczone jako krzyżyki - temperaturze lakieru przy ściance rury, jak to pokazano w tabeli 1 poniżej.

Tabela 1

D (mm)	Środek rury (°C)	Ścianka (°C)
50	146	133
75	140	127
100	133	121
150	125,5	114
200	121	109
250	117	105

Punkty danych w tabeli 1 ustalono doświadczalnie dla zapewnienia marginesu bezpieczeństwa wynoszącego przynajmniej 10°C pomiędzy temperaturą lakieru w środku rury a temperaturą, w której może zajść spontaniczna reakcja egzotermiczna, gdy lakier zawiera około 0,05 do około 0,2% wagowo galusanu propylu. Należy zauważyć doskonałą zgodność pomiędzy odpowiednimi równaniami a punktami danych doświadczalnych.

Na fig. 2 pokazano krzywą 1 przebiegu temperatury w środku rury w funkcji wewnętrznej średnicy D rury, gdy X = 5,5, krzywą 2 przebiegu temperatury lakieru przy ściance rury w funkcji wewnętrznej średnicy D rury, gdy Y = 5,9 i prostą 3 odpowiadającą wartości temperatury 105°C. Punkty danych doświadczalnych z tabeli 1 przedstawione są w postaci kwadracików i krzyżyków podobnie jak na fig. 1.

172 875

I | ' ι Γ I '1 '1 1 ι I Γ I

2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 (cal)

50 75 100 150 200 250 300 (mm) □ ŚRODEK RURY + ŚCIANA RURY

Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 90 egz. Cena 2,00 zł

Claims

Zastrzeżenia patentowe

1. Sposób wytwarzania ukształtowanego produktu celulozowego, polegający na tym, że rozpuszcza się celulozę w wodnym roztworze N-tlenku N-metylomorfoliny dla utworzenia roztworu, który to rozbiór transportuje się przez przynajmniej jedną rurę i wprowadza się go do kąpieli koagulacyjnej dla utworzenia ukształtowanego produktu celulozowego, znamienny tym, że podczas transportowania roztworu przez rurę kontroluje się temperaturę w °C roztworu w środku rury tak, aby wynosiła

1000/ (X+0,19xVD), gdzie D stanowi wewnętrzną średnicę rury w milimetrach, zaś X stanowi wartość > 5,0, i/lub kontroluje się temperaturę w °C roztworu przy wewnętrznej ściance rury tak. aby wynosiła

1/00/ (Y+0,23xYjD), gdzie D stanowi wewnętrzną średnicę rury w milimetrach, zaś Y stanowi wartość > 5,4.
2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że stosuje się X stanowiące wartość > 5,25.
3. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że stosuje się X stanowiące wartość > 5,5.
4. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że stosuje się Y stanowiące wartość > 5,65.
5. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że stosuje się Y stanowiące wartość > 5,9.
6. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że przez rurę transportuje się roztwór zawierający 10 do 25% wag. celulozy i 7 do 13% wag. wody.
7. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że przez rurę transportuje się roztwór zawierający domieszkę, która ogranicza rozkład w podwyższonych temperaturach.
8. Sposób według zastrz. 7, znamienny tym, że jako domieszkę stosuje się galusan propylu w stężeniu 0,05 do 0,2% wag.
9. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że roztwór transportuje się przez rurę o nominalnej średnicy zewnętrznej wynoszącej przynajmniej 50 mm.
10. Sposób według zastrz. 9, znamienny tym, że roztwór transportuje się przez rurę o nominalnej średnicy zewnętrznej nie przekraczającej 300 mm.
11. Sposób według zastrz. 9, znamienny tym, że roztwór transportuje iię prezz rurę o nominalnej średnicy zewnętrznej w zakresie 100 do 200 mm.
12. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że przez rurę transportuje się roztwór, którego temperatura w środku rury wynosi przynajmniej 100°C.
13. Sposób według zastrz. 12, znamienny tym, że temperatura roztworu w’ środku rury wynosi przynajmniej 105°C.
14. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że przez rurę transportuje się roztwór, którego temperatura w środku rury jest 10 do 15°C wyższa od temperatury tego roztworu przy wewnętrznej ściance rury.
15. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że roztwór transportuje się przez rurę wyposażoną w koszulkę termostatyczną.
16. Sposób według zastrz. 15, znamienny tym, że jako koszulkę termostatyczną stosuje się wydrążoną osłonę, w której krąży woda.
17. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, ze roztwór transportuje się przez rurę z prędkością przepływu w zakresie 0,1 do 10 m/min.
18. Sposób według zastrz. 17, znamienny tym, że stosuje się prędkość przepływu roztworu przez rurę w zakresie 1 do 5 m/min.
19. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że ukształtowanym produktem celulozowym jest włókno celulozowe.

* * *

172 875