JP2007510073A - 塩を含有するアラミドポリマーのための湿式紡糸の改良方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(a)溶媒濃度が凝固溶液の約15〜25重量%、および塩濃度が凝固溶液の約30〜45重量%になるように、塩と溶媒の混合物を含有する水性凝固溶液内で、ポリマーを繊維に凝固して、凝固溶液を摂氏約90〜125の温度に維持する工程と、
(b)繊維を凝固溶液から取り出して、それを溶媒、塩、および水濃度が、座標W、X、Y、およびZによって境界が定められる図1で示される面積で画定されるように溶媒および塩の混合物を含有する水性状態調節溶液に接触させ、状態調節溶液を約20〜60℃の温度に維持する工程と、
(c)繊維を延伸溶液の10〜50重量%の溶媒濃度、および延伸溶液の1〜15重量%の塩濃度を有する水性延伸溶液中で延伸する工程と、
(d)繊維を水で洗浄する工程と、
(e)繊維を乾燥させる工程と
を含んでなり、
工程(b)で用いられる状態調節溶液と接する間に繊維を延伸することを改良点とし、延伸が1:1を超える延伸比をかけて達成される、米国特許第5,667,743号明細書で開示された、ある濃度のポリマー、溶媒、水、および3重量%を超える塩(溶液総重量を基準として)を含有する、溶媒紡糸溶液からのメタ−アラミドポリマーの湿式紡糸の改良方法に関する。
インヘレント粘度(IV)は、式:IV=ln(hrel)/c(式中、cはポリマー溶液濃度(溶媒100ml中0.5gのポリマー)であり、hrel(相対粘度)は30℃で毛細管粘度計中で測定されたポリマー溶液と溶媒との間のフロータイム比率である。)によって定義される。ここで報告され、特定されるインヘレント粘度値は、4重量%塩化リチウムを含有するDMAcを使用して判定される。
メタフェニレンジアミンとイソフタロイル塩化物とを反応させて、連続重合プロセスでポリマー紡糸溶液を調製した。9.71部のDMAcに溶解した1部のメタフェニレンジアミン溶液をクーラーを通じてミキサー内に計量供給し、その中に1.88部の溶融イソフタロイル塩化物を同時に計量供給した。混合物を配分して、組み合わせた試薬のフローを選択して乱流混合をもたらした。溶融イソフタロイル塩化物を約60℃で供給し、メタフェニレンジアミンを約−15℃に冷却した。反応混合物を32の長さ対直径比を有する被覆付きスクラップ壁熱交換器内に直接導入し、配分して約9分間のホールドアップ時間を得た。熱交換器溶出液は中和剤中に連続的に流れ、その中には反応溶液中の1ポンドのポリマーあたり0.311ポンドの水酸化カルシウムが連続的に添加された。中和されたポリマー溶液を真空下で加熱して水を除去し、溶液を濃縮した。得られたポリマー溶液はポリマー紡糸溶液であり、下で述べる紡糸工程で使用された。
繊維は、実施例1で述べられる湿式紡糸であった。凝固溶液内のDMAc、CaCl2、および水濃度は、それぞれ17.7〜18重量%、39.5〜40.7重量%、および41.3〜42.8重量%の範囲であった。状態調節溶液中のDMAc、CaCl2、および水の濃度は、それぞれ53.5〜53.7重量%、2.2〜3.5、および43.0〜44.3重量%の範囲であった。延伸溶液中のDMAc、CaCl2、および水の濃度は、それぞれ20.8〜21.3重量%、2.0〜2.4重量%、および76.3〜77.1重量%の範囲であった。状態調節ゾーンの延伸、および延伸ゾーンの延伸で適用されるロール速度および延伸比を表IおよびIaに示す。ロール速度を分あたりフィート(ft/m)で示す。得られた繊維特性を表IIに示す。連続プロセスで使用される工程および様々なロールを図2、および上の本発明の詳細な説明で同定する。
実施例Aは状態調節工程中に延伸が適用されない比較である。
Claims (3)
- (a)溶媒濃度が凝固溶液の約15〜25重量%、および塩濃度が凝固溶液の約30〜45重量%になるように、塩と溶媒の混合物を含有する水性凝固溶液内で、ポリマーを繊維に凝固して、凝固溶液を摂氏約90〜125℃の温度に維持する工程と、
(b)繊維を凝固溶液から取り出して、それを溶媒、塩、および水の濃度が、座標W、X、Y、およびZによって境界が定められる図1で示される面積で画定されるように溶媒および塩の混合物を含有する水性状態調節溶液に接触させ、状態調節溶液を約20〜60℃の温度に維持する工程と、
(c)繊維を延伸溶液の10〜50重量%の溶媒濃度、および延伸溶液の1〜15重量%の塩濃度を有する水性延伸溶液中で延伸する工程と、
(d)繊維を水で洗浄する工程と、
(e)繊維を乾燥させる工程と
を含んでなり、
工程(b)の状態調節溶液と接する間に1:1を超える延伸比をかけて繊維を延伸することを改良点とする、
ある濃度のポリマー、溶媒、水、および少なくとも3重量%の塩を含有する、溶媒紡糸溶液からのメタアラミドポリマーの湿式紡糸の方法。 - 状態調節溶液を通じた延伸比が3:1〜6:1の範囲である、請求項1に記載の方法。
- 状態調節溶液を通じた延伸比が4:1〜5.5:1の範囲である、請求項2に記載の方法。
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