ES2092410T5 - Transporte de soluciones de celulosa a traves de conductos. - Google Patents
Transporte de soluciones de celulosa a traves de conductos.Info
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Abstract
UN METODO DE TRANSPORTAR UNA SOLUCION DE CELULOSA EN OXIDO-N METILMORFOLINA-N ACUOSO A TRAVES DE UN TUBO, LA TEMPERATURA EN GRADOS CENTIGRADOS DE DICHA SOLUCION EN EL CENTRO DE DICHO TUBO SIENDO CONTROLADA A 1000(X+0.19 X VD) Y/O LA TEMPERATURA DE DICHA SOLUCION EN LA PARED INTERIOR DE DICHO TUBO SIENDO CONTROLADA A 1000(Y+0.23 X VD) DONDE D REPRESENTA EL DIAMETRO INTERNO DEL TUBO EN MILIMETROS, X REPRESENTA UN VALOR IGUAL A O MAS GRANDE QUE 5.0, E Y REPRESENTA UN VALOR IGUAL A O MAS GRANDE QUE 5.4.
Description
Transporte de soluciones de celulosa a través de
conductos.
Esta invención se refiere al transporte de
soluciones de celulosa en un N-óxido de amina terciaria, en
particular N-óxido de N-metilmorfolina, a través de
conductos.
Se sabe que la fibra de celulosa puede elaborarse
mediante extrusión de una solución de celulosa en un disolvente
adecuado en un baño de coagulación. Un ejemplo de tal proceso se
describe en la Patente de EE.UU. 4.416.698 (McCorsley III). La
celulosa se disuelve en un disolvente que contiene un N-óxido de
amina terciaria (que también puede denominarse por brevedad un
óxido de amina), por ejemplo N-óxido de
N-metilmorfolina (NMMO). El disolvente también
puede contener una proporción de un no disolvente para celulosa, por
ejemplo agua. La solución resultante se extruye a través de una
boquilla adecuada para producir filamentos, que se coagulan, se
lavan en agua para eliminar el disolvente y se secan. Este proceso
de extrusión y coagulación se denomina "hilado con disolvente"
y la fibra de celulosa producida por el mismo se denomina fibra de
celulosa "hilada con disolvente". También se sabe que puede
elaborarse fibra de celulosa mediante extrusión de una solución de
un derivado de celulosa en un baño de regeneración y coagulación. Un
ejemplo de tal proceso es el proceso de la viscosa, en el que el
derivado de celulosa es xantato de celulosa. El hilado con
disolvente tiene un número de ventajas sobre otros procesos
conocidos para la fabricación de fibra de celulosa, tal como el
proceso de la viscosa, por ejemplo emisiones medioambientales
reduci-
das.
das.
La Patente de EE.UU. 4.416.698 describe un método
para preparar una solución de celulosa en un N-óxido de amina
terciaria y un método para preparar una artículo conformado tal como
una fibra a partir de tal solución. Una mezcla de N-óxido de amina
terciaria que contiene la cantidad preferida de agua y la celulosa
se trituran hasta el mismo tamaño de partícula predeterminado y se
cargan simultáneamente al cilindro de un extrusor. El intervalo de
temperaturas preferido en el cilindro del extrusor para procesar la
mezcla de celulosa y disolvente disolviendo de ese modo la celulosa
es de aproximadamente 90ºC a aproximadamente 140ºC. La degradación
de la celulosa puede evitarse o reducirse substancialmente
disolviendo la celulosa en el cilindro del aparato de extrusión,
extruyendo la solución para formar una película o filamento y
precipitando inmediatamente la celulosa antes de la degradación de
la celulosa.
La Patente de EE.UU. 4.426.228 (Brandner y otros)
describe una solución de celulosa en un disolvente que es un
N-óxido de amina terciaria opcionalmente mezclado con un no
disolvente para la celulosa, y un método para preparar la misma. La
solución puede contener hasta un 25% en peso del no disolvente, por
ejemplo agua. La solución comprende adicionalmente un aditivo que
limita la descomposición del polímero a temperaturas elevadas de
modo que la solución es sólo ligeramente coloreada y los artículos
de celulosa elaborados a partir de la misma exhiben propiedades
mejoradas tales como resistencia. Un ejemplo de tal aditivo es
galato de propilo usado en de un 0,01 a un 5% en peso en relación
al disolvente. La Patente de EE.UU. 4.426.228 también describe un
método para preparar tal solución, en el que la celulosa y el
disolvente se procesan a temperaturas entre 70ºC y 190ºC hasta que
la celulosa se ha disuelto. Una solución que contiene de un 5 a un
8% en peso de celulosa se prepara de forma particularmente
apropiada procesando a temperaturas entre 70ºC y 100ºC. Para
mantener el tiempo de procesamiento tan bajo como sea posible y
para alcanzar velocidades de producción altas, pueden usarse
temperaturas entre 100ºC y 150ºC o entre 115ºC y 130ºC.
Se sabe que las soluciones de celulosa en un
N-óxido de amina terciaria exhiben viscosidad alta, particularmente
aquellas soluciones que contienen más de aproximadamente un 10% en
peso, por ejemplo de un 10 a un 25% en peso, de celulosa. Las
soluciones que contienen tales concentraciones relativamente altas
de celulosa se usan deseablemente en la fabricación comercial de
fibra y película tanto para reducir los costes de procesamiento
como en particular debido a que la extrusión de tales soluciones
conduce a la producción de fibra y película con propiedades físicas
mejoradas, por ejemplo resistencia a la tracción. También se sabe
que la viscosidad de tales soluciones disminuye según se eleva su
temperatura. Por lo tanto, es deseable transportar tales soluciones
a alta temperatura para reducir los costes de bombeo asociados con
el transporte de soluciones de viscosidad alta.
También se sabe que las soluciones de celulosa en
un N-óxido de amina terciaria tal como NMMO son propensas a la
degradación cuando se almacenan a temperaturas elevadas. Tales
soluciones pueden decolorarse cuando se almacenan a temperaturas
por encima de 130ºC. También se sabe que puede producirse reacción
exotérmica incontrolada cuando tales soluciones se almacenan a
temperaturas por encima de aproximadamente 170ºC. Se ha observado,
además, que tal reacción exotérmica incontrolada puede producirse
aún cuando tales soluciones se almacenen durante períodos
prolongados de tiempo a temperaturas considerablemente inferiores a
170ºC. Este hecho ha impedido el desarrollo y la utilización
comerciales de procesos de hilado con disolvente, debido a que el
riesgo de reacción exotérmica incontrolada no es aceptable en una
planta a escala industrial. El riesgo se ha minimizado previamente
a escala de laboratorio o de planta piloto extruyendo la solución
inmediatamente después de su preparación, minimizando así el tiempo
durante el cual se almacena la solución. Sin embargo, esta solución
no llega a ser satisfactoria para producción a escala industrial,
tanto debido a que es deseable someter la solución a operaciones de
procesamiento intermedias tales como filtración entre la preparación
y la extrusión, como debido a que no es posible montar los
elementos de la planta a escala industrial en una relación espacial
tan estrecha como los elementos de un aparato de laboratorio o de
planta piloto.
La invención proporciona en un primer aspecto un
método para transportar una solución fluida de celulosa en N-óxido
de N-metilmorfolina acuoso a través de un conducto
de diámetro externo nominal en el intervalo de 25 a 300 mm, estando
equipado dicho conducto con una camisa termostática, controlándose
la temperatura en grados centígrados de la solución en el centro
del conducto mediante dicha camisa termostática a no más de
1000/(X + 0,19
\ x \ \surd
D),
donde D representa el diámetro
interno del conducto en milímetros y X representa un valor numérico,
y siendo la temperatura de dicha solución en el centro de dicho
conducto al menos 100ºC. El valor de X puede ser igual o mayor de
5,0, en modalidades preferidas de la invención el valor de X es 5,25
ó 5,75, y en una modalidad particularmente preferida el valor de X
es 5,5. Si el diámetro interno del conducto se mide en pulgadas el
valor 0,19 en la expresión apuntada anteriormente debe reemplazarse
por
0,98.
La invención proporciona, además, en un segundo
aspecto, un método para transportar una solución de celulosa en
N-óxido de N-metilmorfolina acuoso a través de un
conducto de diámetro externo nominal en el intervalo de 25 a 300
mm, estando equipado dicho conducto con una camisa termostática,
controlándose la temperatura en grados centígrados de la solución
en la pared interior del conducto a no más de
1000/(Y + 0,23
\ x \ \surd
D),
donde D representa el diámetro
interno del conducto en milímetros e Y representa un valor numérico,
y siendo la temperatura de dicha solución en el centro de dicho
conducto al menos 100ºC. El valor de Y puede ser igual o mayor a
5,4, en modalidades preferidas de la invención el valor de Y es 5,65
ó 6,15, y en una modalidad particularmente preferida el valor de Y
es 5,9. Si el diámetro interno del conducto se mide en pulgadas el
valor 0,23 en la expresión apuntada arriba debe reemplazarse por
1,15.
La solución de celulosa en N-óxido de
N-metilmorfolina puede denominarse en lo sucesivo
alternativamente la "laca".
La laca puede comprender por ejemplo en peso de
un 10 a un 25%, preferiblemente de un 13 a un 17%, de celulosa y de
un 7 a un 13% de agua, siendo el resto principalmente NMMO. La laca
contiene preferiblemente un aditivo que limita la descomposición
del polímero a temperaturas elevadas, según se describe por ejemplo
en la Patente de EE.UU. 4.426.228, por ejemplo galato de propilo.
La laca contiene preferiblemente de un 0,01 a un 0,5%, más
preferiblemente de un 0,05 a un 0,2%, en peso de galato de propilo.
Se ha encontrado que la presencia de tal aditivo incrementa la
temperatura a la que la laca puede almacenarse y transportarse sin
sufrir descomposición exotérmica en varios grados centígrados, por
ejemplo en de 5 a 10ºC.
El uso del valor 5,5 para X o del valor 5,9 para
el valor Y se cree que da un margen de seguridad de al menos
aproximadamente 10ºC entre la temperatura de la laca en el centro
del conducto y la temperatura a la que puede producirse la
descomposición exotérmica espontánea durante la operación cuando la
laca contiene un aditivo como se describe anteriormente aquí.
El conducto es de al menos 25 mm de diámetro
externo, preferiblemente al menos 50, 75 ó 100 mm de diámetro
externo. El conducto puede ser de hasta 300 mm de diámetro externo,
pero generalmente no es mayor de 250 ó 200 mm de diámetro externo.
También pueden usarse conductos de 150 mm de diámetro externo.
Pueden preferirse conductos de 100 a 200 mm de diámetro externo. Se
apreciará que las ecuaciones definidas en los métodos de la
invención se refieren a la temperatura de la laca hacia el diámetro
interno del conducto, mientras que los números precedentes se
refieren al diámetro externo nominal del conducto. Las tuberías se
especifican y venden generalmente comercialmente mediante
referencia a su diámetro externo nominal.
El caudal de la laca a través del conducto puede
estar por ejemplo en el intervalo de 0,1 a 10 m/minuto,
preferiblemente 1 a 5 m/minuto.
Se ha encontrado que los métodos de la invención
son generalmente menos satisfactorios para recipientes de gran
diámetro que para conductos de aproximadamente 300 mm de diámetro o
menos, por ejemplo filtros y depósitos que tienen diámetros
internos en el intervalo de aproximadamente 500 mm a aproximadamente
1000 mm. Tales filtros y depósitos pueden hacerse funcionar en
general a temperaturas varios grados por encima de aquéllas de
acuerdo con el método de la invención, al menos durante la
operación continua.
La temperatura de la laca en el conducto tanto en
la pared del conducto como en el centro del conducto se controla
equipando el conducto con una camisa termostática, por ejemplo una
camisa hueca que contiene un fluido de transferencia de calor que
circula tal como agua. La temperatura de la camisa termostática se
mantiene generalmente por debajo de la temperatura de la laca en el
centro del conducto para proporcionar algún enfriamiento externo y
de ese modo eliminar cualquier calor generado mediante cualquier
reacción exotérmica que pueda tener lugar en la laca. La
temperatura de la camisa termostática es esencialmente la misma que
la de la laca en la pared del conducto. Se ha encontrado que puede
tener lugar reacción exotérmica lenta en una laca almacenada a
temperaturas considerablemente por debajo de 170ºC, la temperatura a
la que se sabe que se produce la descomposición espontánea. El uso
de tales medios de enfriamiento externos se prefiere por lo tanto.
Se entenderá a partir de lo anterior que el valor de Y es
generalmente superior que el valor de X. En particular, puede
preferirse que el valor de (Y-X) sea de
aproximadamente 0,4. La temperatura de la laca en el centro del
conducto es generalmente de aproximadamente 10ºC a aproximadamente
150ºC, preferiblemente de aproximadamente 11ºC a aproximadamente
14ºC, superior a la temperatura de la laca en la pared del conducto,
aunque se entenderá que esta diferencia de temperaturas preferida
depende en alguna extensión del diámetro interno del conducto. La
temperatura de la laca puede controlarse variando adecuadamente el
caudal o la temperatura del fluido de transferencia de calor que
actúa como medio de enfriamiento.
La temperatura mínima de la laca en el centro del
conducto es de al menos 100ºC, más preferiblemente al menos 105ºC.
Se ha encontrado que la viscosidad de la laca es suficientemente
baja para que la laca se bombee a través de conductos en una
fábrica a escala comercial cuando tiene al menos tal temperatura
mínima. Una laca que contiene aproximadamente un 15% en peso de
celulosa puede exhibir una viscosidad de aproximadamente 2000 Pa.s
(20.000 poises) con una velocidad de cizallamiento de 1
s-1 a 100ºC, 1500 Pa.s (15.000 poises) a 110ºC y
1000 Pa.s (10.000 poises) a 120ºC. El primer aspecto de la invención
proporciona una temperatura de la laca en el sensor del conducto
que puede ser de 105ºC o superior para todos los tamaños de conducto
hasta aproximadamente 300 mm de diámetro interno. La temperatura
preferida de la laca en el centro del conducto está entre las
temperaturas mínima y máxima mencionadas anteriormente aquí.
El procesamiento de celulosa y disolvente para
disolver la celulosa puede proporcionar laca a una temperatura
superior a la temperatura requerida por los métodos de la invención,
y en tal caso la laca caliente puede enfriarse hasta la temperatura
deseada poco después de la disolución mediante el paso a través de
un intercambiador de calor adecuado. Puede desearse extruir la laca
para formar fibra o película a una temperatura superior a la
requerida por los métodos de la invención, por ejemplo para obtener
propiedades de tracción óptimas, y en tal caso la laca puede
calentarse hasta la temperatura deseada poco antes de la extrusión
mediante el paso a través de un intercambiador de calor adecuado.
Un ejemplo de un tipo adecuado de intercambiador de calor es un
intercambiador de calor de envuelta y tubo en el que la laca pasa a
través de los tubos, estando equipados los tubos con mezcladores
estáticos que sirven para mezclar la laca y mejoran así la eficacia
del intercambio de calor, y el medio de transferencia de calor pasa
a través de la envuelta, según está disponible por ejemplo de
Kenics Corporation. Otro ejemplo de un tipo adecuado de
intercambiador de calor consiste en una cámara que contiene un tubo
sinuoso, pasando el medio de transferencia de calor a través del
tubo sinuoso y pasando la laca a través de la cámara sobre el tubo,
según está disponible por ejemplo de Gebrueder Sulzer Ag bajo la
Marca Comercial "Sulzer SMR".
El uso de los métodos de la invención permite que
el hilado con disolvente de celulosa se lleve a cabo con seguridad
a escala industrial. Los métodos de la invención tienen la ventaja
de que pueden interponerse artículos de proceso adicionales, por
ejemplo filtros, mezcladores y depósitos de tampón, entre el aparato
de disolución y el aparato de extrusión. Tienen la ventaja
adicional de que los conductos que contienen laca no necesitan
vaciarse si el transporte de la laca se detiene por cualquier razón,
por ejemplo para permitir mantenimiento de la planta tal como
cambios de filtros. La laca en el conducto se enfría ventajosamente
hasta temperatura inferior, por ejemplo alrededor de 80ºC, durante
tal detención mediante circulación de fluido de transferencia de
calor frío a través de la camisa termostática. La laca así enfriada
puede calentarse hasta la temperatura requerida para el transporte
después de la detención incrementando la temperatura del fluido de
transferencia de calor. Sin embargo, tales artículos de proceso
adicionales se vacían preferiblemente durante tal detención y se
rellenan posteriormente.
La experiencia práctica y los experimentos
corroboran el valor de los métodos de la invención, en particular
para reducir la presencia de reacción exotérmica incontrolada hasta
un valor aceptablemente muy bajo. Esto es especialmente remarcable
ya que las ecuaciones en las que confían no tienen base teórica
aparente. En particular, es sorprendente que deban implicar la raíz
cuadrada de una dimensión lineal, a saber el diámetro interno del
conducto, en vez de la propia dimensión o su cuadrado o cubo, que
son proporcionales al área de la superficie y al volumen,
respectivamente.
La invención se explicará más particularmente
ahora con referencia al dibujo adjunto, en el que:
La Figura 1 es una gráfica de 1000/T frente a
\surdD, donde T es la temperatura de la laca en ºC y D es el
diámetro interno del conducto, y
La Figura 2 es una gráfica de T frente a D, donde
T y D tienen los mismos significados que en la Figura 1.
En referencia a la Figura 1, la línea 1
corresponde a la ecuación
1000/T = 5,5 +
0,98 \ x \ \surd
D
que representa la relación entre
una temperatura máxima preferida de la laca en el centro del
conducto y el diámetro interno del conducto. La línea 2 corresponde
a la
ecuación
1000/T = 5,9 +
1,15 \ x \ \surd
D
\newpage
que representa la relación entre
una temperatura máxima preferida de la laca en la pared interior del
conducto y el diámetro interno del conducto. La línea 3 corresponde
a 105ºC, que es una temperatura mínima preferida para la laca en el
centro del conducto. Los puntos de datos representados por cuadrados
corresponden a temperatura de la laca en el centro del conducto y
los puntos de datos representados por cruces a temperatura de la
laca en la pared del conducto, según se registra en la Tabla 1 a
continuación:
| D cm | ºC en el Centro | ºC en la Pared |
| 5,1 | 146 | 133 |
| 7,6 | 140 | 127 |
| 10,2 | 133 | 121 |
| 15,2 | 125,5 | 114 |
| 20,4 | 121 | 109 |
| 25,4 | 117 | 105 |
Los puntos de datos en la Tabla 1 se han
determinado empíricamente para proporcionar un margen de seguridad
de al menos 10ºC entre la temperatura de la laca en el centro del
conducto y la temperatura a la que puede tener lugar reacción
exotérmica espontánea cuando la laca contiene de aproximadamente un
0,05 a aproximadamente un 0,2% en peso de galato de propilo. Se
observará que la concordancia entre las ecuaciones relevantes y los
puntos de datos es excelente.
En referencia a la Figura 2, la línea 1 se
refiere a la temperatura de la laca en el centro del conducto hacia
el diámetro interno del conducto cuando X = 5,5, la línea 2 se
refiere a la temperatura de la laca en la pared del conducto hacia
el diámetro interno del conducto cuando Y = 5,9, y la línea 3
corresponde a 105ºC. Los puntos de datos de la Tabla 1 se
representan por cuadrados y cruces como en la Figura 1.
Claims (19)
1. Un método para transportar una solución fluida
de celulosa en N-óxido de N-metilmorfolina acuoso a
través de un conducto de diámetro externo nominal en el intervalo de
25 a 300 mm, estando equipado dicho conducto con una camisa
termostática, estando controlada la temperatura en grados
centígrados de dicha solución en el centro de dicho conducto
mediante dicha camisa termostática a
1000/(X + 0,19
\ x \ \surd
D),
donde D representa el diámetro
interno de dicho conducto en milímetros y X representa un valor
igual o mayor que 5,0, y siendo la temperatura de dicha solución en
el centro de dicho conducto al menos
100ºC.
2. Un método para transportar una solución fluida
de celulosa en N-óxido de N-metilmorfolina acuoso a
través de un conducto de diámetro externo nominal en el intervalo de
25 a 300 mm, estando equipado dicho conducto con una camisa
termostática, estando controlada la temperatura en grados
centígrados de dicha solución en la pared interior de dicho conducto
mediante dicha camisa termostática a
1000/(Y + 0,23
\ x \ \surd
D),
donde D representa el diámetro
interno de dicho conducto en milímetros e Y representa un valor
igual o mayor que 5,4, y siendo la temperatura de dicha solución en
el centro de dicho conducto al menos
100ºC.
3. Un método de acuerdo con la reivindicación 1,
en el que X representa un valor igual o mayor que 5,25.
4. Un método de acuerdo con la reivindicación 1,
en el que X representa un valor igual o mayor que 5,5.
5. Un método de acuerdo con la reivindicación 2,
en el que Y representa un valor igual o mayor que 5,65.
6. Un método de acuerdo con la reivindicación 2,
en el que Y representa un valor igual o mayor que 5,9.
7. Un método de acuerdo con una cualquiera de las
reivindicaciones precedentes, en el que dicha solución comprende de
un 10 a un 25 por ciento en peso de celulosa y de un 7 a un 13 por
ciento en peso de agua.
8. Un método de acuerdo con una cualquiera de las
reivindicaciones precedentes, en el que dicha solución comprende un
aditivo que limita la descomposición a temperaturas elevadas.
9. Un método de acuerdo con la reivindicación 8,
en el que dicho aditivo es galato de propilo en una concentración de
un 0,05 a un 0,2 por ciento en peso.
10. Un método de acuerdo con una cualquiera de
las reivindicaciones precedentes, en el que el diámetro externo
nominal de dicho conducto es al menos 50 mm.
11. Un método de acuerdo con una cualquiera de
las reivindicaciones precedentes, en el que el diámetro externo
nominal de dicho conducto está en el intervalo de 100 a 200 mm.
12. Un método de acuerdo con una cualquiera de
las reivindicaciones precedentes, en el que la temperatura de dicha
solución en dicho centro del conducto es al menos 105ºC.
13. Un método de acuerdo con una cualquiera de
las reivindicaciones precedentes, en el que la temperatura de dicha
solución en dicho centro de dicho conducto es de 10 a 15ºC superior
a la temperatura de dicha solución en dicha pared interior de dicho
conducto.
14. Un método de acuerdo con una cualquiera de
las reivindicaciones precedentes, en el que dicha camisa
termostática es una camisa hueca a través de la cual se hace
circular agua.
15. Un método de acuerdo con una cualquiera de
las reivindicaciones precedentes, en el que el caudal de dicha
solución de celulosa a través de dicho conducto está en el intervalo
de 0,1 a 10 m/minuto.
16. Un método de acuerdo con la reivindicación
15, en el que el caudal de dicha solución de celulosa a través de
dicho conducto está en el intervalo de 1 a 5 m/minuto.
17. Un método para fabricar un producto
celulósico conformado, que incluye las etapas de disolver celulosa
en un N-óxido de N-metilmorfolina para formar una
solución, transportar la solución a través de al menos un conducto y
hacer pasar la solución a un baño de coagulación para formar el
producto celulósico conformado, caracterizado porque la
solución se transporta a través del conducto de acuerdo con el
método de una cualquiera de las reivindicaciones precedentes.
18. Un método de acuerdo con la reivindicación
17, caracterizado porque el producto celulósico conformado es
una fibra de celulosa.
19. Un método de acuerdo con la reivindicación
17, caracterizado porque el producto celulósico conformado es
película de celulosa.
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| US08/069,184 US5354371A (en) | 1993-05-28 | 1993-05-28 | Transport of solutions of cellulose through pipes |
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ID=22087282
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