AT69319B - Verfahren zur Darstellung von Diäthylbromazetylharnstoff. - Google Patents
Verfahren zur Darstellung von Diäthylbromazetylharnstoff.Info
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Description
<Desc/Clms Page number 1> Verfahren zur Darstellung von Diäthylbromazetylharnstoff. Es wurde gefunden, dass man den therapeutisch wertvollen Bromdiäthylazetylharnstoft sehr leicht mit vorzüglicher Ausbeute durch Einwirkung von Ammoniak auf Diäthylbromazetylzyanat darstellen kann. Dieses Verfahren hat vor demjenigen des Patentes Nr. 52846 und des D. R. P. Nr. 249906 den Vorzug, bei kurzer Reaktionsdauer direkt ein Produkt von grosser Reinheit in vortrefflicher Ausbeute zu liefern. Man verfährt dabei so, dass man aus Diäthylbromazetylhalogenid in Gegenwart von indifferenten Lösungsmitteln mittels Quecksilber-oder Silberzyanat die bisher unbekannte Diäthylbromazetylzyansäure herstellt und diese, ohne sie aus der Lösung zu isolieren, durch Ammoniak in das gewünschte Harnstoffderivat überführt. Der ganze Vorgang lässt sich durch folgende zwei Gleichungen veranschaulichen : EMI1.1 Arbeitet man wie bei der bekannten Darstellung von Arylzyanaten ohne Anwendung von indifferenten Lösungsmitteln, so wird nur eine ungenügende Ausbeute erzielt. B e i s p i e l : 24 Teile trockenes Quecksilberzyanat (erhalten aus Merkurinitrat und Kaliumzyanat) werden mit 25 Teilen Diathylbromazetytbromid in etwa 100 Teilen trockenem Benzin eine halbe Stunde am Rücknusskühter erwärmt, während welcher Zeit Bromid glatt in das entsprechende Zyanat übergeht. Man filtriert unter möglichstem Abschluss von Feuchtigkeit, wäscht mit Benzin nach und leitet in das die Diäthytbromazetytzyansänre enthaltende Filter trockenes Ammoniakgas bis zur Sättigung ein, wobei sich der Diäthylbromazetylharnstoff momentan in weissen Flocken ausscheidet. Man sammelt denselben auf dem Filter, fügt die durch Einengen des Filtrates erhaltenen Mengen hinzu und kristallisiert einmal aus Wasser um. Das so erhaltene Produkt ist völlig rein. Schmelzpunkt 1140 bis 1180. EMI1.2 **WARNUNG** Ende DESC Feld kannt Anfang CLMS uberlappen**.
Claims (1)
- Verfahren zur Darstellung von Diäthylbromazetylharnstoff, dadurch gekennzeichnet, dass man Diäthylbromazetylhalogenid in Gegenwart von indifferenten Verdünnungsmitteln durch Metallzyanat in Diäthylbromazetylzyanat überführt und dieses mit Ammoniak behandelt. **WARNUNG** Ende CLMS Feld Kannt Anfang DESC uberlappen**.
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1913
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