AT46461B - Verfahren zur Darstellung brauner Küpenfarbstoffe der Indigoreihe. - Google Patents

Description

   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  Verfahren zur Darstellung brauner   Küpenfarbstoffe   der   Indigoreihe.   



   Es wurde gefunden, dass wertvolle braune Küpenfarbstoffe erhalten werden, wenn man 4 : 4'-Diamidoindigo (vergl. Monatshefte für Chemie 1905, Seite 1262) mit Halogenen oder Halogen abgebenden Substanzen behandelt. Während der Diamidoindigo nur geringe Affinität zur Baumwollfaser besitzt und letztere in mageren und unscheinbaren violettstichig braunen Tönen färbt, die beim Waschen überdies ihre Nuance vollkommen ändern, liefern dessen   Halogensubstitutionsprodukte   satte rotbraun Nuancen von vorzüglicher Wasch-   echtheit.   



   Beipsile1. 



   1 Teil   4 : 4'Diamidoindigo   wird in 15 Teile Brom eingetragen und die Mischung während etwa 48 Stunden bei   gewöhnlicher   Temperatur in einem geeigneten Gefäss durchgeführt bezw. sich selbst überlassen. Hierauf wird die Reaktionsmasse mit Tetrachlorkohlenstoff verdünnt, filtriert, der Filterrückstand successive mit Tetrachlorkohlenstoff und Alkohol gewaschen und getrocknet. Der so erhaltene Farbstoff bildet ein braunes Pulver, das sich in konzentrierter Schwefelsäure mit   rötlich   blauer, beim Erwärmen in   grünblau     übergehender Farbe löst.   Seine Lösung in kaltem,   24O/oigem   Oleum ist blau   gefärbt,   welche Farbe bei Erwärmen in graublau   übergeht.

   Heisses   Nitrobenzol sowie Toluol nehmen den Farbstoff mit rotbrauner Farbe auf. Baumwolle und Wolle wird aus der hell gelbbraun gefärbten alkalischen Küpe in lebhaften und   kräftigen   rotbraunen Tönen angefärbt, welche beim nachfolgenden Seifen noch etwas rotstichiger werden und eine sehr gute Waschechtheit aufweisen. 



    Beispiel 2.   



   Ein Teil 4 :   4'-Diamidoindigo   wird zusammen mit 5 Teilen Nitrobenzol und 1 Teil Brom während zwei bis drei Stunden auf   110-1200   erhitzt Nach dem Erkalten der Reaktionsmasse wird das   abgeschiedene Bromierungsprodukt nitriert, mit warmem Alkohol   ausgewaschen und getrocknet. Der auf diese Weise hergestellte Farbstoff zeigt ähnliche Eigenschaften wie das nach Beispiel 1 erhaltene Produkt. 



   Beispiel 3. 



   4 Teile 4 :   4'-Diamidoindigo   werden in 100 Teile   auf - 50 C   abgekühlte   Schwefelsäure     (93-940/, ig)   eingetragen und hierauf nach und nach 4 Teile Brom   hinzugefügt.   Man lässt dann die Temperatur im Verlauf von 2-3 Stunden auf 00 steigen und rührt die   Mischung   bei dieser Temperatur während etwa 12 Stunden. Schliesslich erwärmt man die Roaktions- masse noch während einiger Stunden auf 40-500   r.   Nach dem Erkalten wird in Wasser ausgetragen, das ausgeschiedene Bromierungsprodukt filtriert und neutral gewaschen. 



   Statt der in vorstehenden Beispielen 2 und 3 genannten   Lösungs-bezw. Verdünnungs-   mittel kann man auch beliebige andere, zu   Halogenierungszwecken   geeignete Medien, wie z.   B   Eisessig,   Tetrachlorkohlenstoff, Di- und Trichlorbenzol   usw. verwenden. Ebenso können die in den Beispielen angeführten Versuchstemperaturen innerhalb weiter Grenzen variiert werden. Ferner kann man die Halogenierung auch unter Zusatz von Halogenübertragungen vornehmen.

Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Darstellung brauner Küpfenfarbstoffe der Indigoreihe, dadurch gekennzeichnet, dass man 44'-Diamidoindigo der Einwirkung von Halogenen oder Halogen abgebenden Substanzen unterwirft.