AT42152B - Verfahren zur Darstellung von am Arsen geschwefelten Derivaten der p-Aminophenylarsinsäure. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Darstellung von am Arsen geschwefelten Derivaten der p-Aminophenylarsinsäure. 



   Beim Behandeln der p-Aminophenylarsinsäure (Arsanilsäure), ihrer Homologen und Derivate sowie der sich von ihnen ableitenden Arsenoxyde mit Schwefelwasserston entstehen   iint   Arsen   p'fschwefelte Vt'rbindungen von   der Konstitution : 
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Diese Verbindungen sind weisse oder gelblich gefärbte, teilweise gut krystallisierte Körper. die in   Schwefelalkalien   und kaustischen Alkalien leicht liislich sind und aus den alkalischen 
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 deshalb auch durch Kohlensäure aus den alkalischen   Lösungen   ausgeschieden werden, wenn nicht gleichzeitig vorhandene saure Gruppen (- CO OH, - SO3 H) die Löslichkeit in Soda bedingen. Beim Erhitzen schmelzen sie meist unzeisetzt. 



   Die neuen Substanzen zeigen den entsprechenden Sauerstoffverbindungen gegenüber eine erhöhte Toxizität, aber auch eine entsprechend stärkere trypanozide Wirkung. 



  In den Berichten der Deutschen Chemischen Gesellschaft 15 (1882) S.   1955-1958   und 27 (1894) S. 270-271 ist die Darstellung von Arylarsensulfiden und Sesquisulfiden aus   Phenylarsin-   säure bezw.   m-Nitrophenvlarisinsäure   und deren Derivaten durch Einwirkung   von Schwefelwasser-   stoff beschrieben ;

   es liess sich indessen daraus nicht vorhersehen, dass sich bei Einwirkung von
Schwefelwasserstoff die p-Aminophenylarsinsäure ebenso verhalten würde, da diese Substanz und ihre Abkömmlinge viel zersetzlicher und unbeständiger sind, als sonstige Derivate der 
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 arsinsäure beim   Behandeln mit Schwefelwasserstoff ohne   erhebliche Zersetzung das entsprechende Arsensulfid liefert. 

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   Phenylarsensulfür und Schwefel aus, das nach sorgfältigem Waschen und Trocknen durch   Extraktion mit Schwefelkohlenstoff vom Schwefel befreit wird. Die neue Verbindung ist ein gelblich weisses Pulver, in Natronlauge beim Anwärmen leicht löslich. Mineralsäuren fällen zunächst und lösen im   Überschuss   den Niederschlag wieder auf.

   Aus der Lösung in verdünnter Salzsäure fällt konzentrierte Säure das Chlorhydrat. Sintert von etwa 1650 an und schmilzt gegen   1800.   Ziemlich löslich in   Azeton@leicht löslich   in Anilin und Pyridin, schwer löslich in Alkohol, unlöslich in Eisessig, Benzol, Chloroform, Schwefelkohlenstoff. 
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 Produkt in   schneeweissen   Flocken ab, die abgesaugt, mit Wasser gewaschen und getrocknet werden. Aus Alkohol kristallisiert die Substanz in glänzenden Nadeln vom   Schmelzpunkt 208".   



  Leicht löslich in Anilin und Pyridin, ziemlich   löslich   in Alkohol und Eisessig, schwer in Toluo]. 



  Chloroform. 
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 Phenylglyzin-p-arsinsäure   (D.   R. P. Nr. 204664) werden in   1 l Wasser gelöst   und die Lösung mit Schwefelwasserstoff gesättigt. Dabei scheidet sich das Produkt ab, welches abgesaugt, gewaschen und getrocknet ein gelblich weisses Pulver darstellt, das infolge der Anwesenheit   einer Karboxyi-   gruppe in Soda löslich ist, beim Erhitzen von 700 an sintert und sich bei 142  zersetzt. Schwer   löslich   in   organischen Lösungsmitteln, mit   Ausnahme der basischen. Färbt sich am Licht allmählich gelb. 



   Beispiel IV : Aminophenylarsensulfür aus p-Aminophenylarsenoxyd. 



  44 g   p-Aminophenylarsenoxyd   (britisches Patent Nr.   17619/1907,   Beispiel I) werden in   500cm3   
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 geleitet, als noch ein Niederschlag entsteht. Nach beendeter Reaktion wird der Niederschlag abgesaugt und mit Methylalkohol gewaschen. Er bildet getrocknet ein gelblich weisses. kristallinisches Pulver.

Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Darstellung von am Arsen geschwefelten Derivaten der p-Aminophpnyl- arsinsäure, ihrer Homologen und Derivate, sowie der diesen entsprechenden Arsenoxyd EMI2.5