DE442039C - Verfahren zur Herstellung von Alkali-Erdalkalidoppelsalzen aromatischer Halogensulfonamide - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Alkali-Erdalkalidoppelsalzen aromatischer Halogensulfonamide

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DE442039C
DE442039C DEE32114D DEE0032114D DE442039C DE 442039 C DE442039 C DE 442039C DE E32114 D DEE32114 D DE E32114D DE E0032114 D DEE0032114 D DE E0032114D DE 442039 C DE442039 C DE 442039C
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alkali
alkaline earth
aromatic
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DEE32114D
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Dr Franz Proschko
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ESSEFF CHEMISCHE IND und HANDE
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ESSEFF CHEMISCHE IND und HANDE
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C311/00—Amides of sulfonic acids, i.e. compounds having singly-bound oxygen atoms of sulfo groups replaced by nitrogen atoms, not being part of nitro or nitroso groups
    • C07C311/15—Sulfonamides having sulfur atoms of sulfonamide groups bound to carbon atoms of six-membered aromatic rings

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

  • Verfahren zur Herstellung von Alkali-Erdalkalidoppelsalzen aromatischer Halogensulfonamide. Die in .üblicher Wise hergestellten Alkalisalze halogenierter aromatischer Sulfochloramine sind nur in beschränktem Umfange wasserlöslich. Im Gegensatz 'hierzu zeigen Doppelsalze eine bedeutend erhöhte Löslichkeit.
  • Auf Grund eingehender Versuche wurde gefunden, daß beim Behandeln eines Erdalkalisalzes obengenannter Reihe mit einem Alkaysalz die Umsetzung an jenem Erdalkaliatom stattfindet, das einen Wasserstoff der Sulfaminogruppe substituiert.
  • Auf Grund dieser Erkenntnis werden. erfindungsgemäß Alkali-Erdalkalidopp-elsalze der aromatischen Halogensulfonamide in der Weise g s Wasser , 15o einige andauernd entspricht Formel: Das Endprodukt des Prozesses stellt :eine fast rein weiße, pulverige, trocken geruchlose Masse :dar. Die wässerige Lösung ist geruchlos; beim Aufbringen auf mit oxydablen Substanzen, z. B. schmutzigen Händen, tritt sofort Geruch nach unterchlorger Säure auf.
  • Die wässerige Lösung :entfärbt Lackmus ziemlich rasch. hergestellt, daß aromatische Sulfonamidcarbonsäuren mit Erdalka,li'hypohalo,geniten in Reaktion gebracht und :das entstehende Erdalkalisalz durch Zusatz von Alkalisalzen zu einem Doppelsalz um e etzt und abgeschieden wird.
  • Beispiel z.
  • 5 kg Chlorkalk werden in 60o kg 97 verrührt, in die abgesetztes klare Flüssigkeit kg p . Sulfaminobeinzo:esäure eingetragen und Stunden verrührt. Nach erfolgter Lösung wird filtriert und die Bildung und Abscheidung :des Doppelsalzes durch Eintragen von 5ookg@Natriumacetat bewirkt. Die erhaltene Verbindung :der :2), g Niederschlag. Löslichkeit: In kaltem Wasser leicht (z : 3), in heißem sehr leicht löslich (i in Alkohol, Benzol sowie in den übrigen ebräuc'hlichen örgani"schen Lösungsmitteln unlöslich. Die wässerige Lösung gibt mit verdünnter Salzsäure einen reinweißen Auf Zusatz von Ammbnoxala.t Fällung von Calciumoxalat. Mit konzentrierten Mineralsäuren erfolgt HClO-Entwicklung.
    Die größere Löslichkeit des Produktes im Vergleich zu den bekannten Alkalisalzen halogenierter aromatischer Sulfonamide. geht aus den vorstehend mitgeteilten Löslichkeitsverhältnissen deutlich hervor. So löst sichAktivin z. B. nur bis zu i 5 Prozent im Wasser. Beispiel 2. 104,6 kg Chlorkalk werden in 6oo1 Wasser durch 5 Stunden innig verrührt und sodann zwecks Absetzung der Verunreinigungen durch 5 Stunden klären gelassen. In'die abgenutschte klare Flüssigkeit werden sodann i 5ö kg p - Tolüylsulfarninsäure in, kleinen Partien, bei gehendem -Rührwerkeingetragen.. Nach erfolgter Lösung wird über Asbesttuch filtriert und dem klaren Filtrat -unter stetem Umrühren zum Zwecke der Bildung- und Abscheidung des Doppelsalzes 354kg gemahlenes Steinsalz zugesetzt.- Nach vollständig erfolgter- Abscheidung wird über Asbesttuch filtriert und das durch Abnutschen von der- Mutterlauge hefreite Präparat auf Hürden im Vakuum bei So bis i oo° getrocknet.
    Das Reaktionsprodukt:
    COO : CH3: S02 = r : 2 : q.] C, H3 : COO : CH,- S02 N CIN a 2 Ca + 3H20
    stellt ein kristallinisches., weißes Pulver von denselben Löslichkeitsverhältnissen wie die betreffende Sulfaminobenzoesäureverbin:dung dar. Ausbeute: 94 Prozent der Theorie.
  • Die beschriebenen Verbindungen bedeuten gegenüber den bekannten, aus aromatischen Sulfonamiden erzeugten Präparaten einen Fortschritt, __ da sie nachstehende Vorzüge aufweisen i. Sie sind vollkommen ungiftig.
  • 2. Die Zersetzlichkeit ihrer Lösungen ist sehr gering. -3. Die Trocknung ist gefahrlos, da sie bis über 3oo° sich nicht zersetzen, die Amidpräparate dagegen bereits bei ioo bis i 2o°.
  • il. Sie besitzen als Derivate der Benzoesäure eine potenzierte keimtötende Kraft.
  • 5. Ihre Wasserlöslichkeit ist sehr groß, was in Hinsicht auf die Verwendung als Desinfektionsmittel. sehr ins Gewicht fällt:

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH. Verfahren zur Herstellung von Alkali-Erdalkalidoppelsalzen. aromatischer- Halogensulfonamide, dadurch gekennzeichnet, daß äromatis.chä Szilfoiiamidearbonsäuren finit Erdalkalihypo'halogeüiten in Rieaktion gebracht und dieentstehenden n Er dälkalisalze durch Zusatz von Alkalisalzen zu einem Doppelsalz- umgesetzt und -abgeschieden werden:
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