AT70778B - Verfahren zur Darstellung unsymmetrischer Arsenoverbindungen. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Darstellung unsymmetrischer Arsenoverbindungen. 



   Nach dem Stammpatente Nr. 59292 gelangt man zu asymmetrischen Arsenoverbindungen, indem man ein äquimolekulares Gemisch aus zwei aromatischen Arsinsäuren bzw. Arsen-, oxyden oder auch aus einer   Arsinsäure   und einem   Arse@oxyd der Reduktion unterwirft.   
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 gelangt, wenn die eine Komponente des zu reduzierenden Gemisches eine aliphatische   Arsenverbindung   ist. 



   Es wurde nun die   überraschende   Beobachtung gemacht, dass an Stelle dieser aliphatischen Komponente auch anorganische Arsenverbindungen verwendet werden können. 



  Unterwirft man also ein   (Gemisch   aus einer beliebigen Arsinsäure oder dem entsprechenden Arsenoxyd und einer anorganischen Arsenverbindung der REduktion, so gelangt man zu neuen Substanzen, die in   Farbe. Löslicbkeit. chemischem   und biologischem Verhalten durchaus den asymmetrischen   Arsenoverbindungen   an die Seite zu stellen sind. 
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 Reaktion gelingt sowohl in der Kalte als auch in der   Wärme   und mit verschiedenen   Reduktionsmitteln.

   Die Polyarsenoverbindungen besitzen sowohl als solche therapeutische   
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 man eine Lösung von 200 g konzentriertem Natriumhydrosulfit und 40 g Magnesium- chlorid in   1000 C/J/3 Wasser zu   und   lässt   das Ganze unter   öfterem   Umschütteln etwa
24 Stunden bei gewöhnlicher Temperatur stehen. Die gleich anfangs auftretende   Trübung   geht   alsbald   in einen mehr und mehr an Menge zunehmenden Niederschlag von licht- gelber Farbe über. Derselbe wird abgesaugt, mit Wasser gewaschen und im Vakuum getrocknet. Die Substanz ist   unlöslich in Wasser, wässerigen Mineralsäureu und Alkalien,   wenig löslich in den meisten organischen Lösungsmitteln ziemlich leicht löslich in Chloroform. 



   Sie enthält etwa   54'2%.   Arsen. 



     Beispiel II : Manlöst   einerseits 23.3 g 3,4-Aminooxyphenylarsinsäure in 400 cm3
Wasser   und 60 cm3 # n-Natronlauge,   andererseits 13 g Natriumarsenit in   #   00 cm3 Wasser, vermischt beide Flüssigkeiten und neutralisiert mit   50 cm \ n-Essigsäure. Nun   giesst man in eine Lösung von   500 y Natriumhydrosuint   und 100 g Magnesiumchlorid in 2'5 1
Wasser ein und digeriert unter gutem Rühren bei 50 bis 55 , bis eine filtrierte Probe beim Erwärmen nichts mehr ausscheidet. Der in reichlicher Menge gebildete, orangegelbe
Niederschlag wird abgesaugt, ausgewaschen und im Vakuum getrocknet. Er ist leicht und klar löslich in wässeriger Natronlauge sowie in verdünnter Salzsäure.

   Verdünnte Schwefel- 

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 säuro scheidet aus der salzsauron Lösung ein schwor   lösliches   Sulfat ab. Die Analyse ergibt einen Arsengehalt von etwa   48'90/0.   



     Beispiel 111.-Man   verfährt wie im Beispiel II, verwendet aber 26 g Natriumarsenit (2 Moleküle) und zur Neutralisation 100   ems     /i -Essigsäure.   Der so erhaltene Niederschlag ist dunkler gefärbt und bildet nach dem Trocknen ein braunrotes Pulver, 
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 nur schwer in Salzsäure löst. Schwefelsäure fällt die salzsaure Lösung. 



   Beispiel IV : Zu einer Lösung von 22 g p-Aminophenylarsenoxyd in 100   cm3   Methylalkohol gibt man unter Kühlung 18-15 g Arsentricblorid. Diese Mischung lässt man langsam in eine Lösung von 50 g Zinnchlorür in 200 cm8 Salzsäure (D. 1'19) und 200   om3   Methylalkohol eintropfen. Die Zinnchlorürlösung wird während der Operation im Kältegemisch gekühlt und andauernd gut durchgerührt. Die neue Verbindung scheidet sich als braungelber Niederschlag aus, der abgesaugt, mit Methylalkohol, anfangs unter Zusatz von Salzsäure (D.   1'19),   ausgewaschen, mit absolutem Äther nachgespült und im Vakuum getrocknet wird. Ihr Gehalt an Arsen   beträgt 45"/. Die   Substanz löst sich in heisser, stark verdünnter Salzsäure sowie in Pyridin bei Zusatz einiger Tropfen Wasser.

   Die salzsaure   Lösung   gibt mit verdünnter Schwefelsäure sowie mit überschüssiger Natronlauge Niederschläge.

Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : Abänderung des durch das Patent Nr. 59292 geschützten Verfahrens zur Darstellung von unsymmetrischen Arsenverbindungen, darin bestehend, dass hier organische Arsinsäuren oder Arsenoxyde im Gemenge mit anorganischen Arsenverbindungen der Reduktion unterzogen werden.