AT230086B - Verfahren zur Reinigung von Olefin-Polymeren - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Reinigung von Olefin-Polymeren 
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Reinigung von Polymeren, die durch stereospezifische Polymerisation von Olefinen im besonderen durch Polymerisation von Propylen erhalten werden. 



   Verfahren zur Polymerisation von a-Olefinen mit Katalysatoren, die aus wenigstens einer organo- metallischen Verbindung von einem Metall der Gruppe I, II oder III des Periodischen Systems nach
Mendelejeff und einer festen, kristallisierten Halogenverbindung eines Übergangsmetalles der Gruppe IV,
V oder VI des Periodischen Systems bestehen, in Gegenwart oder Abwesenheit von Aktivatoren, wie Pyridin, Phosphor-, Arsen-, Wismuthverbindungen und/oder Äthern, sind bereits bekannt. 



   Diese Verfahren umfassen normalerweise die Einführung des Monomeren, des Lösungsmittels, in welchem das Olefin gelöst wird und in welchem das gebildete Polymer in Suspension bleibt, und des katalytischen Systems, das vorzugsweise aus einem Alkyl-Aluminium und Titantrichlorid besteht, in den Polymerisationsreaktor. Die Polymerisation wird während einer bestimmten Zeit (10-100 h) bei einer Temperatur von 30 bis   900 C   unter einem Druck von 1 bis 15 atm durchgeführt. Es ist bekannt, dass an Stelle einer Reinigung des Polymeren die Aufschlämmungen, die am Ende der Polymerisation erhalten werden, verschiedenen Behandlungen unterworfen werden. 



   Solche Behandlungen bestehen darin, dass die Aufschlämmungen mit Alkoholen, organischen oder Mineralsäuren oder Alkalien behandelt werden. 



   Substanzen, die fähig sind, Komplexverbindungen zu bilden, wurden ebenfalls   als "Klärmittel" für     die Aufschlämmungen vorgeschlagen. Aufschlämmungen vorgeschlagen.   



   Wir haben nun überraschend gefunden, dass als Klärmittel Verbindungen verwendet werden können, welche die allgemeine Formel (A) 
CHO- (X) n-CHO (A) besitzen, worin X eine Methylengruppe und n eine Zahl von 0 bis 10 bedeuten. 



   Die vorliegende Erfindung liefert ein Verfahren zur Reinigung von Polymeren, die durch stereospezifische Polymerisation von Olefinen, im besonderen von Propylen, erhalten wurden, welches darin besteht, dass die Polymerisationsrückstände mit einer Verbindung der allgemeinen Formel (A) 
CHO- (X) n-CHO (A) wobei X eine Methylengruppe und n Null oder eine Zahl von 2 bis 10 bedeutet, behandelt werden. 



   Diese Verbindungen können den Rückständen am Ende der Polymerisation entweder allein oder gelöst (oder dispergiert) in inerten Lösungsmitteln zugesetzt werden.   Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel   werden vorzugsweise verwendet. Nach der Reinigung der Polymerisationsrückstände wird das Polymer vorzugsweise (um sowohl das Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel und das Klärungsmittel zu entfernen) der Behandlung mit Wasser oder Dampf unterworfen, welche die   Klärungsmittel lösen   oder sie mechanisch entfernen. 



   Bevorzugte Verbindungen sind Glyoxal und Succindialdehyd. 



   Die Polymere, welche gemäss der Erfindung gereinigt wurden, haben einen sehr niedrigen Aschengehalt (niedriger als   0, 1%)   und sind daher besonders geeignet für die Herstellung von Fasern und Filmen welche, wie bekannt, nur aus sehr reinen Polymeren hergestellt werden. 



   Die zugefügte Menge der Verbindung A kann innerhalb weiter Grenzen variieren. Die Verbindungen werden vorzugsweise in Mengen von 10 bis   1000%,   bezogen auf das Gesamtgewicht des Katalysators, 
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   Nachdem die Mischung auf eine Temperatur von ungefähr 75   C erhitzt wurde, wird Propylen eingeleitet und die Zufuhr fortgesetzt, bis 125   flüssiges Monomer aufgenommen   wurden. Die Polymerisation wird während 12 h bei 75   C fortgesetzt. Das unreagierte Monomer wird entfernt und wiedergewonnen. 



  Die Polymerisationsaufschlämmungen werden in einen   400 1   fassenden emaillierten Reaktor übergeführt und mit einer Lösung von 1 kg Glyoxal in   25 1   n Heptan behandelt. Die Aufschlämmungen werden bei 90  3 h lang gerührt und dann zentrifugiert, um das Lösungsmittel zu entfernen. 
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    079%.sationsaufschlämmung   wird in einen   400 1   fassenden emaillierten Reaktor übergeführt, wo er mit einer
Lösung von 1, 5 kg Succindialdehyd in 25 1 Heptan behandelt wird. Die Aufschlämmung wird bei   900 C   während 3 h in Bewegung gehalten und dann zentrifugiert, um das Lösungsmittel zu entfernen ; der so erhaltene Kuchen wird mit Dampf behandelt. Das Polymer hat nach dem Zentrifugieren und Trocknen einen Aschengehalt von   0, 058%.   



   Beispiel 3 : Eine   Polymerisationsaufschlämmung,   die nach dem in Beispiel 1 beschriebenen Verfahren erhalten wurde, wird in einen   400 1   fassenden emaillierten Reaktor übergeführt, wo sie mit einer Lösung von 2 kg Glyoxal in 25 1 Heptan behandelt wird. Die Aufschlämmung wird 3 h bei 90   C in Bewegung gehalten und dann zentrifugiert, um das Lösungsmittel zu entfernen ; der so erhaltene Kuchen wird mit Dampf behandelt. Das Polymer hat nach dem Zentrifugieren und Trocknen einen Aschengehalt von   0, 035%.   



   PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Reinigung von Polymeren, die durch stereospezifische Polymerisation von Olefinen, insbesondere Propylen, erhalten wurden, dadurch gekennzeichnet, dass die Polymerisationsrückstände mit einer Verbindung der allgemeinen Formel 
CHO- (X) n-CHO, worin X eine Methylgruppe und n Null oder eine Zahl von 2 bis 10 bedeutet, behandelt werden.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als Verbindung Glyoxal verwendet wird.

   3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als Verbindung Succindialdehyd verwendet wird.

   4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die genannte Verbindung in einem inerten Lösungsmittel gelöst oder dispergiert wird.

   5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Menge der verwendeten Verbindung von 10 bis 1000% des Gesamtgewichtes des Katalysators beträgt.

   6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass nach der Behandlung der Polymerisationsaufschlämmung mit der Verbindung das Polymer einer Behandlung mit Wasser oder Dampf unterzogen wird.