DE1520319A1 - Verfahren zum Reinigen von Olefinpolymeren - Google Patents

Verfahren zum Reinigen von Olefinpolymeren

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DE1520319A1
DE1520319A1 DE19611520319 DE1520319A DE1520319A1 DE 1520319 A1 DE1520319 A1 DE 1520319A1 DE 19611520319 DE19611520319 DE 19611520319 DE 1520319 A DE1520319 A DE 1520319A DE 1520319 A1 DE1520319 A1 DE 1520319A1
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DE
Germany
Prior art keywords
polymerization
clarifying agent
polymers
dioxolone
treated
Prior art date
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Pending
Application number
DE19611520319
Other languages
English (en)
Inventor
Alberto Bonvicini
Cornelio Caldo
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Montedison SpA
Original Assignee
Montedison SpA
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Publication date
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Pending legal-status Critical Current

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Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F6/00—Post-polymerisation treatments
    • C08F6/02—Neutralisation of the polymerisation mass, e.g. killing the catalyst also removal of catalyst residues

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
  • Transition And Organic Metals Composition Catalysts For Addition Polymerization (AREA)
  • Polyesters Or Polycarbonates (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

PATENTANWÄLTE 1
DR.-ING. VON KREISLER DR.-ING. SCHÖNWALD DR.-ING. TH. MEYER DR. FUES DR. EGGERT DlPL.-PHYS, GRAVE
KÖLN], DEICHMANNHAUS
Köln, den 18. Juli 1963 Dt/Fa.
Montecatini Society Senrale per l'Industria Minerarla » Chimica. 1-2 Largo Guido Donegani. Mailand/Italien.
Veitfahren zum Reinigen von OlefinpolymTgn«
2. Ausscheidung aus Patent .·.·.*···»··(Patentanmeldung M 48 599 IVb/39 ο )
Es ist bereits bekannt, a-Qlefine' mit Katalysatoren zu polymerisieren, die aus wenigstens einer metallorganischen Verbindung eines Metalles der I. bis III. Grrupjpe dee Periodischen Systems der Elemente und einer festen kristallinen Halogenverbindung eines Übergangsmetalle» der IV. bis VI. Sruppe des Periodischen Systems bestehen. Die Polymerisation wird in Gegenwart oder Abwesenheit von Aktivatoren, wie Pyridin, Phosphinen, Arsinen, Wismuthinen und/oder A'thern, durchgeführt. Bei diesen bekannten Verfahren gibt man im allgemeinen das Monomere, ein Lösungsmittel für das Olefin, das als Suspensionsmedium für das gebildete Polymere wirkte und das katalytische System, das vorzugsweise aus einem Aluminiumalkyl und Sitantr!chlorid besteht, in ^en Polymerisationsreaktor. Die Polymerisation wird eine bestimmte Zeit (IO - 100 Stunden) bei einer üJemperatur von 30 bie 90° und unter einem Druck von 1 - 15 atm, durchgeführt* Um das Polymere zu reinigen, müssen die nach beendeter Polymerisation erhaltenen Suspensionen bEWrAufßöhlämmTongen verschiedenen Behandlungen unterworfen werden. Bei derartigen Behandlungen wird die Suspension mit Alkoholen, organischen oder Mineralsäuren oäer Alkalien behandelt* Es wurden auch schon Substanzen, als 'Klärmittel11 für die Suspensionen vorgeschlagen, die Komplexe bilden können.
Es wurde nun überraschenderweise gefunden, das» man als Klärmittel für die nach beendeter Polymerisation anfallenden Buspensionen auch andere als die bekannten Mittel verwenden kann* 90988 5/1651
BAD
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur i einigung von Polymeren, die durch Polymerisation von Olefinen in Gegenwart von stereospezifischen Katalysatoren erhalten wer« den, bei dem die Polynerisationsaufsohläramung mit Dioxolonverbindungen behandelt wird·
Besonders gute Ergebnisse werden mit den erfindungsgemäesen Klärmitteln bei der Reinigung von Propylenpolymerisaten erreicht. Die erfindungsgemssen Klärmittel können den AufBchlänimungen, die nach beendeter Polymerisation Vorliegen „ entweder für sich oder gelöst oder auch dispergiert in einem inerten lösungsmittel zugesetzt werden. Vorzugsweise verwendet man als inertes Lösungsmittel Kohlenwasserstofflöstmgsmittel wie n-Heptan.
NQch der Klärung der Polymerisationsaufschlämmung riit den erfindungsgemässen Klärmitteln wird das Polymerisat zur Entfernung des Kohlenwasserstofflösungaiaittels und des Klärrriittels mit Wasser oder Da"pf behandelt, wobei die Verbindungen gelöst oder mechanisch entfernt werden.
Besonders gute Ergebnisse erhält man bei Verwendung folgender Klärmittel:
1,3-Dioxolon (2) oder 4-Methyl~dioxolon (2) .
Erf indungsgeciäss gereinigte Polymere weisen einen sehr niedrigen Aschegehalt auf (weniger als 0,1 $) und eignen sich daher besondere zur Herstellung von Fäden und Filmen, die bekanntlich aus sehr reinen Polymeren erhalten werden können.
Die Menge der zugesetzten Verbindung kann innerhalb weiter Grenzen schwanken.. Die Verbindungen werden -verzug sweise in Mengen von 10 - 1000 5a, bezogen auf das Gesamtgewicht des aktiven Katalysatorsm zugesetzt
Die Erfindung wird in den nachfolgenden Beispielen erläutert t 909885/1651"
Beispiel 1
80 1 n-Heptan, 175 g AI(C2Hk).* als 10 $ige Heptanlösung und 121 g TiC1» werden in einen 200 Liter fassenden Stahlautoklaven ohne Fehler eingebracht.
Die Mischung wird auf 75° erhitzt, dann wird Propylen eingeleitet und die Zufuhr fortgesetzt, bis 125 1 flüssiges Monomere β absorbiert wurden. Die l-olymerisation wird 12 Stunden bei 75° fortgesetzt, Drs .nicht polymerisierte Monomere wird entfernt und wiedergewonnen.
Die Polymerisationsaufechlämmung wird in einen 400 1 fassenden, emaillierten Reaktor übergeführt und mit 1 kg 1,3-Dioxolon (2) in 25 1 n-Heptan behandelt.
Die Aufechlämmung.wird bei 90° 3 Stunden gerührt und dann zentrifugiert, um das Lösungsmittel zu entfernen. Der so erhaltene Kuchen wird mit .Dampf behandelt. Das iolymere hat nach dem Zentrifugieren und Trocknen einen Aschegehalt von 0,06 $>,
Beispiel 2
Die wie ii/iteispiel 1 beschrieben erhaltene iolymerisationsaufsohlämmung wird in einen 400 1 fassenden, emaillierten Reaktor übergeführt, wo sie mit 2 kg 1,3 Dioxolon (2) in 25 1 n-Heptan behandelt wird.
Die Aufschlämmung wird bei 90° 3 Stunden gerührt und dann zentrifugiert, um das Lösungsmittel zu entfernen; der erhaltene Kuchen wird mit Dacipf behandelt. Das ^olyuere hat nach dem Zentrifugieren und Trocknen einen Aschegehalt von 0,041 #.'■■'■.■
Beispiel 3
Die Polymerisationsaufschlämmung, die nach dem Verfahren gemäss Beispiel 1 erhalten wurde, wird in einen 400 1 fas-909885/165 1
senden emaillierten Eeaktor Übergeführt, wo sie mit 1 kg 4-Methyl-dioxolon (2) in 24 1 n-Heptan behandelt wird.
Die Auf Bchlämmung wird 3 Stunden bei 90° gerührt und dann
!zentrifugiert, Om das Lösung emit t el zu entfernen.» 2)1$ erhaltene» Kuchen wird mit Dampf behandelt·
Dae Polymere hat nach dem Zentrifugieren und Trocknen einen Aechegehalt von 0,05$ i»·
BAD ORtQtNAL
909885/165

Claims (1)

  1. - 5 - ■
    Patentansprüche
    «Verfahren zur Heinigung yon Polymeren, die dureh Polymerisation von Olefinen in Gegenwart iron stereospezifiechen Katalysatoren erhalten werden, dadureh gekennzeichnet, dass man nach beendeter Polymerisation die Polymerisationsaufsohlämmung mit Bioatelonverbindungen als Klärmittel behandelt.
    »Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man als Klärmittel 1,3-Dioxolon (2) oder 4-Methyl-dioxolon (2) verwendet,
    J.Verfahren naoh Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeiehnet, dass das Klärmittel in einem inerten Lösungsmittel gelöst und dispergiert wird,
    4«Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Klärmittel in Mengen von 10 - 1000 #, bezogen auf das Gesamtgewicht des aktiven Katalysators, zugesetzt wird«,
    5.Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass man im Anschluss an die Behandlung mit dem Klärmittel eine Behandlung dee Polymeren mit Wasser oder Dmmpf durchführt,
    6»Verfahren naoh Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet,, dass man Propylenpolymere behandelt·
    BAD
    909885/165 1
DE19611520319 1960-04-11 1961-04-05 Verfahren zum Reinigen von Olefinpolymeren Pending DE1520319A1 (de)

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BE602392A (de)
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