AT221514B - Verfahren zur Herstellung von neuen o-Trifluormethyldiphenylmethanderivaten - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von neuen o-TrifluormethyldiphenylmethanderivatenInfo
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Description
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TrifluormethyldiphenylmethanderivatenAnalyse : Berechnet : C = 66, 67% H = 4, 40%
Gefunden : C= 66, 63% H = 4, 63%.
Beispiel 2 : 2-Trifluormethyldiphenylcarbinol :
Aus 46, 5 g n-Butylchlorid (0, 5 Mol) und 7 g Lithiumdraht (1 g-Atom) in 250 cm3 Äther wird n-Butyllithium hergestellt.
Das Reaktionsgemisch wird mit 73 g Benzotrifluorid (0, 5 Mol) versetzt, worauf 8 Stunden unter Rückflusskühlung gekocht wird.
Nach Kühlung wird frisch destillierter Benzaldehyd zugegeben. Es tritt eine erhebliche Wärmeentwicklung auf. Insgesamt werden 53 g Benzaldehyd (0, 5 Mol) verbraucht. Nach 1, 5 Stunden Kochen unter Rückflusskühlung wird mit Wasser zersetzt, worauf die Ätherschicht mit verdünnter Lauge extrahiert wird.
Die Ätherschicht wird über wasserfreiem Natriumsulfat getrocknet. Nach Eindampfen bleibt ein braunes Öl zurück, aus dem beim Vermischen mit Methanol ein fester Stoff ausfällt, der durch Filtrieren abgetrennt wird. Die Methanollösung wird eingedampft und unter vermindertem Druck destilliert.
EMI2.1
mm = 132-1360 Cerhalten.wasserstoffsäure gekocht.
Nach Zusatz von Wasser wird mit Äther extrahiert ; darauf wird mit Natronlauge und Natriumthiosulfatlösung gewaschen. Durch Destillation erhält man 6 g (43% d. Th.) 2-Trifluormethyldiphenyl- methan vom Kp3 mm = 85 C.
Beispiel 4 : o-Trifluormethylbenzophenon :
4 g Chromtrioxyd werden in 30 cm3 Eisessig gelöst, worauf eine Lösung von 12, 6 g 0- Trifluormethyl- diphenylcarbinol in 30 cm3 Eisessig zugegeben wird. Während 3 Stunden wird eine Reaktionstemperatur von 35 C aufrechterhalten. Das Gemisch wird über Nacht stehengelassen und nachher in Wasser gegossen.
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Claims (1)
- Die wässerige Lösung wird mit Äther extrahiert, worauf die ätherische Schicht abgetrennt, mit wässeriger Natronlauge und Wasser gewaschen und über Natriumsulfat getrocknet wird. Der Rückstand, der nach EMI2.2 TrifluormethylbenzophenonPATENTANSPRUCH : Verfahren zur Herstellung von neuen 0- Trifluormethyldiphenylmethanderivaten der allgemeinen Formel EMI2.3 worin Ri Wasserstoff und R2 Wasserstoff oder eine Hydroxylgruppe bzw.Ri und R2 gemeinsam ein Sauerstoffatom bedeuten, dadurch gekennzeichnet, dass man eine 0- Trifluormethylphenylmetallverbindung mit Benzaldehyd kondensiert und allenfalls das dabei erhaltene 0- Trifluormethyldiphenylcarbinol ent- weder mit Jodwasserstoffsäure und rotem Phosphor zum o-Trifluormethyldiphenylmethan reduziert oder mit Chromtrioxyd zum 0- Trifluormethylbenzophenon oxydiert. **WARNUNG** Ende CLMS Feld Kannt Anfang DESC uberlappen**.
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