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Verfahren zur Nachbehandlung von dünnen Phosphatüberzügen auf Eisen und Stahl, insbesondere Bandstahl
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wurden phosphatiert in einer Lösung, die 6, 2 g/1 Natriumbisulfat, 3, 8 g/l saures Natriumpyrophosphat (Na2H2P2O7) und 0,6g/l Natriumnitrit enthielt und mit Soda auf einen PH-Wert von 2, 7 eingestellt war. Die in Salzsäure gebeizten und anschliessend wassergespülten Bleche wurden 5 Sekunden mit der auf 45 - 50 C erwärmten Pyrophosphatlösung in Berührung gebracht, anschliessend mit Wasser gespült und 3 Sekunden mit Chromsäure bzw. Zinkdichromatlösung bei einer Temperatur von 60 bis 700 C nachgespült, die Nachspüllösung abgequetscht und die Bleche getrocknet.
Der auf der Oberfläche verbleibende dOs-Gehalt wurde durch Verwendung verschiedener Konzentrationen an Chromsäure bzw. Dichromat in der Nachspüllösung variiert. Die Bleche wurden dann in aggressiver Laborluft aufgehängt und beobachtet, nach welcher Zeit die erste Rostbildung auftritt.
In der folgenden Tabelle sind die Korrosionsergebnisse sowohl von blankem Blechmaterial als auch von mit der Pyrophosphatlösung phosphatiertem Blechmaterial ohne Nachbehandlung und mit Nachbehandlung In Dichromatlösungen bzw. Chromsäurelösungen verschiedener Konzentration wiedergegeben. Hiebei wurde sowohl der Eintritt der Rostung als auch die Zunahme der Verrostung im Laufe der Zeit durch Benotung eingetragen. Als Benotungssystem wurde eine Bewertung von 1 bis 15 vorgenommen, wobei die Werte 1-5 zunehmender Flugrost, 6-10 zunehmende Anrostung und 11-15 zunehmende Verrostung bedeuten. Der jeweils aufgebrachte CrOg-Gehalt ist in einer besonderen Spalte eingetragen.
Korrosionsprüfung (Laborluft, Bleche freihängend)
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<tb>
<tb> Haupt- <SEP> Nach- <SEP> CrO2 <SEP> auf <SEP> der
<tb> Benotung <SEP> nach <SEP> Tagen
<tb> behandlung <SEP> Blechoberfläche
<tb> (mg/m2) <SEP> 4 <SEP> 5 <SEP> 6 <SEP> 7 <SEP> 11 <SEP> 17 <SEP> 24 <SEP> 32
<tb> keine <SEP> I <SEP> keine <SEP> 0, <SEP> 0 <SEP> < 1 <SEP> 1 <SEP> 2 <SEP> 3 <SEP> 3 <SEP> 5 <SEP> 5 <SEP> 15
<tb> Pyrophosphat-Nitrit <SEP> " <SEP> 0,0 <SEP> - <SEP> 1 <SEP> 2 <SEP> 2 <SEP> 2,5 <SEP> 3 <SEP> 3 <SEP> 10
<tb> PH <SEP> =2,8
<tb> 1, <SEP> 08 <SEP> g/l <SEP> Cr03 <SEP> + <SEP> 0, <SEP> 35 <SEP> g/l <SEP> Zn <SEP> 6, <SEP> 6 <SEP> - <SEP> 1 <SEP> 1 <SEP> 1 <SEP> 1 <SEP> 2 <SEP> 2 <SEP> 7 <SEP>
<tb> 2, <SEP> 16 <SEP> " <SEP> " <SEP> +0,7 <SEP> " <SEP> " <SEP> 11,0 <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> 5
<tb> 3.
<SEP> 2 <SEP> " <SEP> " <SEP> +1,05 <SEP> " <SEP> " <SEP> 15,5 <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> 1 <SEP> 5
<tb> 4, <SEP> 3 <SEP> " <SEP> " <SEP> +1,4 <SEP> " <SEP> " <SEP> 22,1 <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> 1 <SEP> 3
<tb> " <SEP> 6,45 <SEP> " <SEP> " <SEP> +2,1 <SEP> " <SEP> " <SEP> 33,0 <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> 1 <SEP> 3
<tb> 1,05 <SEP> g/l <SEP> CrO3 <SEP> 6,6 <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> 1 <SEP> 2 <SEP> 13
<tb> 2, <SEP> 1 <SEP> " <SEP> " <SEP> 11,0 <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> 1 <SEP> 1 <SEP> 10
<tb> 3, <SEP> 15 <SEP> " <SEP> " <SEP> 15,5 <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> 1 <SEP> 2 <SEP> 8
<tb> 4, <SEP> 2 <SEP> " <SEP> " <SEP> 22,1 <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> 1 <SEP> 2 <SEP> 8
<tb> 6, <SEP> 3 <SEP> " <SEP> " <SEP> 33,
0 <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> 1 <SEP> 1 <SEP> 1 <SEP> 2 <SEP> 8
<tb>
Hieraus ergibt sich, dass durch eine reine Phosphatierung die Korrosionsbeständigkeit gegenüber dem unbehandelten Blech verbessert wird. Eine Kombination der Phosphatierung mit der Dichromatbehandlung bzw. Chromsäurebehandlung führt bei der in erfindungsgemässer Höhe aufgebrachten CrO-Menge zu einer sehr beträchtlichen Steigerung der Korrosionsbeständigkeit.
Das Diagramm gibt eine Übersicht über die Wirkung der Chroms ure- bzw. Chromatnachspülung unter den verschiedenen Bedingungen, wie sie in der Tabelle aufgeführt sind. In ihr ist als Abszisse der Gewichtsanteil CrO3 im Überzug in mg/m2 eingetragen und als Ordinate die Zeit in Tagen, die die Chromsäure- bzw. Chromat-nachbehandelte Phosphatschicht ohne Lackierung in aggressiver Laborluft ohne Rostbildung aushält.
Die Werte, die bei Verwendung von Zinkdichromatlösungen erhalten wurden, sind in Kurve 1 eingetragen, die Werte, die bei Verwendung von Chromsäurelösungen erhalten wurden, entsprechen Kurve 2.
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Es ergibt sich hieraus, dass eine Erhöhung des Korrosionsschutzes nur bei Herbeiführung der erfindunggemäss geforderten Gehalte an Crois in der Schicht eintritt und dass das mit Hilfe von Zinkdichromat aufgebrachte CrO3 besonders günstig wirkt.
Der CrOg-Gehalt in der Schicht kann eingestellt werden durch Variation der Konzentration der verwendeten Lösung und (oder) der Dicke des aufzutrocknenden Lösungsfilms. Letzteres kann durch Einstellung der Abquetschwalzen bewirkt werden.
Weitere Versuche wurden mit andern Dichromaten durchgeführt und hiebei hat sich ergeben, dass man an Stelle von Zinkdichromatlösungen Kalziumdichromat-, Kadmiumdichromat- oder Aluminiumdichromatlösungen oder Lösungen, die Gemische dieser Dichromate untereinander, gegebenenfalls mit Chromsäure, enthalten, zur Aufbringung der für Dichromatlösungen gültigen CrO.-Gehalte verwenden kann.
Die Aufbringung eines gleichmässigen Films einer Chromsäure- und (oder) Dichromatlösung kann durch Zusatz eines Netzmittels zur Lösung erleichtert werden.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Nachbehandlung von dünnen Phosphatüberzügen auf Eisen und Stahl, insbesondere Bandstahl, welche mit Hilfe wässeriger, saure Alkalipyrophosphate und Oxydationsmittel enthaltender Lösungen erhalten wurden, die 0, 6-8 g/l, vorzugsweisel-6 g/l P205 in Form von Alkalipyrophosphat und vorzugsweise kein oder zumindest nicht mehr Ortho-pug enthalten, als einem Verhältnis von Pyro-P2O5 : Ortho-P2O5 = 1, vorzugsweise mindestens =2, 5, entspricht, und die 0, 1 - 1, vorzugs-
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bis 30 Sekunden, auf das Behandlungsgut zur Einwirkung gebracht werden, mit Hilfe von Chromsäure bzw.
Chromat enthaltenden Lösungen, dadurch gekennzeichnet, dass auf die phosphatierten Oberflächen eine Chromsäure und (oder) Dichromat enthaltende Lösung aufgebracht und aufgetrocknet wird, die bei Verwendung von Chromsäure mindestens 4 mg/mz, jedoch nicht mehr als 30 mg/rn, und bei Verwendung von Dichromat mehr als 7 mg CrO3/m2, vorzugsweise mindestens 10 mg CrOg/m ? behandelter Oberfläche in die Schicht liefert.