AT205041B - Verfahren zur Darstellung des neuen Nicotinsäureesters des 1-Oxyäthyltheobromins - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Darstellung des neuen Nicotinsäureesters des 1-Oxyäthyltheobromins 
 EMI1.1 
 Wasser aufgenommen, mit Natriumcarbonat neutralisiert und die Lösung mit Chloroform erschöpfend extrahiert. Nach dem Verjagen des Chloroforms und des Pyridins hinterbleibt der   l-Oxyäthyltheobromin-nicotinsäureester   in einer Menge von etwa 500 Gew.-Teilen. Durch Umkristallisieren aus wenig Wasser wird der Ester völlig rein erhalten ; F = 154 bis   1550 C.   
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 in 1000   Vol.-Teile   Pyridin eingetragen ; hierauf werden unter Rühren 150   Gew.-Teile   Phosphoroxychlorid in Anteilen zugefügt, wobei infolge der beträchtlichen Erwärmung vorübergehend alles in Lösung geht.

   Nachdem die Reaktion abgeklungen ist, wird das Reaktionsgemisch, wie in den Beispielen 1 und 2 beschrieben, in Wasser aufgenommen, mit Soda neutralisiert und die erhaltene Lösung erschöpfend mit Chloroform extrahiert. Nach dem Abdunsten sowohl des Chloroforms als auch des Pyridins sowie nach dem Umkristallisieren des Trockenrückstandes aus Wasser hinterbleiben etwa 400   Gew.-Teile   des   'l-Oxyäthyltheobromin-nicotinsäureesters   vom F =   154-155  C.   



   PATENTANSPRÜCHE : 
1. Verfahren zur Darstellung des neuen Nicotinsäureesters des 1-Oxyäthyltheobromins, dadurch gekennzeichnet, dass man   l-Oxyäthyltheobromin   mit Nicotinsäure in Gegenwart von wasserabspaltenden und säurebindenden Mitteln oder mit Nicotinsäurehalogeniden, vorzugsweise Nicotinsäurechlorid-Hydrochlorid in Gegenwart tertiärer Basen zur Reaktion bringt oder mit Nicotinsäureanhydrid bei höherer Temperatur umsetzt. 

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Claims (1)

1. 2. Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man als wasserabspaltendes Mittel Phosphoroxychlorid verwendet.

   3. Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man als säurebindendes Mittel bzw. als tertiäre Base Pyridin oder Dimethylanilin verwendet.

   4. Verfahren gemäss Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die erhaltenen neutralen oder nur schwach basischen wässerigen Lösungen des Reaktionsproduktes mit Chloroform extrahiert werden. **WARNUNG** Ende CLMS Feld Kannt Anfang DESC uberlappen**.