AT162939B - Verfahren zur Trennung von Niobium und Tantal sowie anderer ähnlicher Metalle - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Trennung von Niobium und Tantal sowie anderer ähnlicher Metalle 
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf die Behandlung der Metalle der fünften Gruppe des periodischen Systems, im besonderen auf die Trennung von Tantal und Niobium. Bekanntlich sind diese beiden Metalle sehr schwer voneinander zu trennen. Das neue Verfahren bringt einen wesentlichen Fortschritt gegenüber dem Stande der Technik. 



   Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist es, eine schnelle Trennung der beiden Metalle in einer einzigen Stufe zu erreichen. Die Erfindung besteht aus einem Verfahren zur Trennung von Tantal und Niobium (im allgemeinen von Metallen der fünften Gruppe des periodischen Systems), die in einem Gemisch ihrer Pentoxyde enthalten sind, in der Weise, dass das Niobium selektiv in eine Stickstoffverbindung übergeführt wird, die sodann der Einwirkung eines Halogens (Chlor, Brom, Jod oder dissozierbarer Verbindungen dieser Elemente) unterworfen wird, wodurch die Niobiumstickstoffverbindung in eine flüchtige Halogenverbindung verwandelt und dass sodann durch Destillation und Kondensation der erwähnten Niobium-Halogenverbindung die Trennung von Tantalpentoxyd erreicht wird. Die eintretende Reaktion kann wie folgt formuliert werden. 
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   Prüfungen mit Röntgenstrahlen haben gezeigt, dass die Nitrierung des Niobiums (Anlagerung von Stickstoff) bei etwa 600   C beginnt, während die Reaktion mit Tantal nicht unter 800   C einsetzt. Die selektive Nitrierung des Niobiums kann daher bei Behandlung im Temperaturintervall zwischen 600  C und 800  C bewirkt werden. 



   Empfohlen wird eine Temperatur von 700   C. 



   Die physikalische Natur der gemischten Oxyde ist ebenfalls von Bedeutung. Vorzuziehen sind Oxyde in Form von Niederschlägen, auch sind die Bedingungen der Reduzierbarkeit etwas veränderlich, je nach der Natur der Oxyde und je nach der Temperatur, auf die sie vorher erhitzt wurden. 



   Bei 700  C ist Ammoniak leicht dissozierbar und es hat sich gezeigt, dass man zum Zwecke der Nitrierung ebenso gut von einem Gemisch aus Stickstoff und Wasserstoff ausgehen kann. 



  Jedoch ist in diesem Falle die Temperatur der Nitrierung höher, z. B. 900   C für eine Mischung von Wasserstoffgas und Stickstoff im gleichen Mengenverhältnis wie in der Formel für Ammoniak. 



   Es ist zu beachten, dass mitunter etwas Tantal in das kondensierte Chlorür gerät. Daran sind die parasitären Reaktionen schuld. Da das Tantal eine höhere Affinität zum Stickstoff hat als das Niobium, kann sich ein Austausch des Stickstoffs nach der Gleichung vollziehen : 
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Die Tantal-Stickstoffverbindung wird danach chloriert und TaC15 verseucht die kondensierten Produkte. Diese Reaktion geht jedoch verhältnismässig langsam vor sich, denn sie vollzieht sich durch Berührung und Diffusion. Um eine saubere Trennung zu erhalten, muss man bei niederen Temperaturen während einer kurzen Zeit und mit einem pulverförmigen Gemenge operieren. 



   Eine weitere Quelle der Verunreinigung des Niobiumchlorürs resultiert aus der Bildung von Niobiumoxychlorür nach folgender Reaktion : 
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Diese Reaktion findet während der Chlorierung statt, wenn das Niobiumchlorür eine dicke Schicht Tantaloxyd oder Oxydgemisch passiert. Sie verursacht erhebliche Verluste von Tantal, wenn man die Temperatur örtlich steigert. Das Nitrid reagiert heftig mit dem Chlor und die Substanz überhitzt sich. Um das zu vermeiden, empfiehlt es sich, dem Chlor ein indifferentes Gas beizumischen, wie z. B. Stickstoff. Die stickstoffhältigen, durch die Chlorierung entstehenden Gase können hiezu ausgenützt werden. Jedenfalls wird man vorteilhaft mit dünnen Schichten arbeiten und bei der niedrigsten Temperatur, die mit einem ausreichend raschen Gang der Reaktion vereinbar ist, chlorieren. 

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   Als typisches Ausführungsbeispiel sei folgender Versuch beschrieben :
Man lässt ein Gemisch von Niobiumpentoxyd und Tantalpentoxyd bei 900  C in Ammoniak reagieren. Das Oxyd enthält z. B. : 
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 Nach zweieinhalb Stunden wird der Wasserstoff durch Stickstoff ersetzt und die Temperatur auf 400  C erniedrigt sein. Sodann wird eine Stunde lang mit reinem Chlor chloriert. Der danach verbleibende Rückstand enthält : 
 EMI2.2 
 Im ganzen werden somit   83 5% Niobium   ausgeschieden. 



   Bei Anlagerung von Stickstoff (Nitrierung) bei   700  C   durch   18t   Stunden enthält der Rückstand nach der Chlorierung : 
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 Es werden also   88%   Niobium ausgeschieden. Jedoch gelangen   4-6%   Tantal in das kondensierte Niobiumchlorür. Bei Verwendung einer Mischung von Chlor und Stickstoff erhält man eine bessere Trennung. 



   PATENTANSPRÜCHE : 
1. Verfahren zur Trennung von Niobium und Tantal sowie anderer Metalle der fünften Gruppe des periodischen Systems, die in einem Gemisch von Pentoxyden enthalten sind, dadurch gekennzeichnet, dass das Niobium selektiv nitriert wird, dass die erhaltene Niobiumstickstoffverbindung unter Einwirkung eines Halogens (Chlor, Brom, Jod oder dissozierbarer Verbindungen dieser Elemente) selektiv in eine flüchtige Halogenverbindung des Niobiums umgewandelt und sodann durch Destillation und Kondensation der erwähnten Niobiumhalogenverbindung die Trennung des Niobiums vom Pentoxyd erreicht wird.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch Verwendung von Ammoniak als nitrierendes Reagens.

   3. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch Verwendung von Chlorgas zur Halogenisierung.

   4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Nitrierung bei einer Temperatur zwischen 500 C und 9000 C vollzogen wird.

   5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass mit einem Gemisch von Wasserstoff und Stickstoff nitriert und danach mit Chlor chloriert wird.