DE888540C - Verfahren zur Herstellung von Hexachlorbenzol - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Hexachlorbenzol Es sind bereits verschiedene Verfahren zur Herstellung von Hexachlorbenzol bekanntgeworden. Das eine dieser Verfahren wird in der Weise ausgeführt, daß man in niedriger chlorierte Benzole, insbesondere Trichlorbenzol, bei höherer Temperatur Chlorgas einleitet, wobei gleichzeitig ein Chlorüberträger, wie z. B. Eisenchlorid, zugegen sein muß. Ein anderes neuerlich bekanntgewordenes Verfahren besteht darin, daß man in geschmolzenes Hexachlorcyclohexan bei höherer TemperaturChlorgas einleitet. In beiden Fällen entstehen. Reaktionsgemische, aus welchen durch ein besonderes Aufarbeitungsverfahren, z. B. durch Umkristallisation mit geeigneten Lösungsmitteln, erst das reine Hexac'hlorbenzol gewonnen werden muß. Diese Aufarbeitungsverfahren wirken sich selbstverständlich verteuernd auf das schließlich hergestellte Hexachlorbenzal aus. Das folgende Verfahren betrifft die Herstellung von Hexachlorbenzol aus niedriger chlorierten Benzolen, insbesondere aus -Trichlorbenzol, wobei das entstehende Produkt sofort in chemisch, reiner bzw. in praktisch reiner Form anfällt.
• Das Verfahren beruht auf der Feststellung, daß sich gasförmiges Trichlorbenzal mit der zur Bildung von Hexachlorbenzol notwendigen Menge Chlor in Gegenwart eines geeigneten Katalysators bei höherer Temperatur direkt zu Hexach,forbenzol umsetzen läßt. Es wurde gefunden,, daß. eine Mischung von Trichlorbenzol.dampf und Chlorgas sich bei höherer Temperatur, vorzugsweise bei 300 bis 35o°, in Gegenwart von. Katalysatoren quantitativ zu Hexachlorbenzol und Chlorwasserstoff umsetzen. Die Umsetzung, wird zweckmäßig in einem von außen elektrisch beheizten Röhrenofen aus keramischem Material, der mit dem Katalysator gefüllt ist, durchgeführt. -Wird das entstandene Gasgemisch abgekühlt, so. setzt sich das Hexachlorbenzol in Form eines schneeweißen, fein krist.al= linen Niederschlages ab, während-der Chlorwasserstoff als Gas weitergeführt wird und, in-an sich kannter Weise weiterverarbeitet bzw. unschädlich gemacht werden kann. Das so hergestellte Hexachlorbenzol ist praktisch als chemisch rein zu bezeichnen. Die Ausbeute ist ebenfalls praktisch quantitativ.
• Die Reaktion vollzieht sich auch bei höheren Temperaturen als 35o°, jedoch ist es nicht zweckmäßig, diese Temperatur wesentlich zu überschreiten, weil sich in diesem Falle störende Nebenreaktionen bemerkbar machen können, wo@dürch es zur Bildung von Ruß und damit zur Verfärbung des entstandenen Hexachlorbenzols kommen- kann. Ebenso ist eine wesentliche Unterschreitung der Temperatur von 300° nicht zweckmäßig, weil in diesem Falle das gebildete HexachloTb,enzol sich vorzeitig bereits im Kontaktofen kondensiert und somit alsbald zu einer Verstopfung des Kontaktofens führt. -Als Katalysator kommen. verschiedene Stoffe in Betracht. So eignet sich z. B. Eisenchlorid, das auf Kieselgel niedergeschlagen ist. Ferner wurde auch gefunden, daß Kupferphosphat sich äls Katalysator vorzüglich eignet; weitaus am besten aber hat sich Aluminiumoxyd als Katalysator für obige Zwecke erwiesen.
• Das Verfahren ist nicht nur auf die-, Verwendung von Trichlorbenzol als Ausgangsprodukt. beschränkt, sondern es können auch niedriger chlorierte Benzole, wie z. B. Dichlorbenzol, oder auch höher chlorierte, wie z. B. Tetrachlorbenzol, der obigen Chlorierungsreaktion unterworfen werden.

Claims (2)

1. PATENTANSPRÜCHE: r. Verfahren zur Herstellung von Hexachlorbenzol aus niedriger chlorierten Benzolen und Chlor bei höheren Temperaturen und in Gegenwart von Katalysatoren, dadurch gekennzeichnet, daß die Umsetzung in der Gasphase vorgenommen wird.
2. 2. Verfahren. zur Herstellung von Hexachlorbenzol aus niedriger chlorierten Benzolen, insbesondere aus Trichlorbenzol und Chlor gemäß Anspruch z, dadurch gekennzeichnet, daß als Katalysator Aluminiumoxyd bzw. Aluminiumoxydhydrat benutzt wird.