DE1793051A1

DE1793051A1 - Verfahren zur Herstellung von AEthylendichlorid

Info

Publication number: DE1793051A1
Application number: DE19681793051
Authority: DE
Inventors: G E Klingman; R P Obrecht
Original assignee: Stauffer Chemical Co
Current assignee: Stauffer Chemical Co
Priority date: 1967-07-31
Filing date: 1968-07-27
Publication date: 1971-12-23
Also published as: CS150960B2; ES356672A1; YU33076B; FR1575262A; JPS4943921B1; DE1793835B2; CH500146A; DE1793051B2; YU181868A; DE1793835A1; DE1793051C3; NL6810853A; GB1230604A; DE1793835C3; BE718777A; SE373124B

Description

1193051

IiCHTSANWXlTf DB. JUX. DIPL-CH(M. WALTEt IiA

ALFRED HOEPPENER

DR. JUR. DI^L-CHEAi Η.Λ. WOLFP

DR. JUR. HANS CHR. BEIL «5. Juni 19?Ü

«It FRANKFURT AM MAIN-NOCMIf A»f tOHSIIAStl M

Unsere Hr. 14946

Stauffer Chemical Company New YorK, N.Y., Y.3t.A.

Verfahren zur Herstellung von Äthylendichlorid.

Gegenstand der vorliegenden Anmeldung ist ein Verfahren

zur Überführung von Äthylen in Äthylendichiorid, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man (1) Chlorwasser stoff, Sauerstoff und einen Überschuß an Äthylen bezüglich des Chlorwasserstoffs in der Gasphase in Gegenwart eines Oxyohiorierungskatalysators unter Bildung eines im wesentlichen aus Äthylenäichiorid, Äthylen und Wasser bestehenden Reaktionsprodulctes umsetzt, (2) Äthylendichlorid und Wasser aus dem ReaictionsproüuKt abscheidet, (3) den Äthyl·η enthaltenden Gasstrom auf etwa :>0°· bis etwa 110 C erhitit, (4-) in diesen Gasstrom Chlor in einer etwa stöchiometri seilen Menge, bezogen auf aas hierin vorliegende Äthylen, einleitet, (^) das Ätnylei. un i G'nlor bei einer Temperatur von ca. 80 bis ca. 320 C in Gegenwart eines aktivierten Alominiumoxid-Katalysators umsetzt, und (6) Äthylendi chlorid aus dem Reaktionsprodukt gewinnt.

Die Erfindung Dezieht sich auf ein Verfahren zur Umwandlung von Äthylen in Äthylendichlorid, insbesondere

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BAD ORIGINAL

auf die Oxychlorierung von Äthylen zu Äthylendichiorid. Das erfindungsgemäüe Verfahren stellt eine Verbesserung der bekannten Umwandlung von Äthylen in Äthylendichiorid dar, und zwar infolge einer neuartigen Kombination der Oxychlorierung mit zusätzlichen Chlorierungsreaktionen, die im Gegensatz zu den bisher bekannten Verfahren wirksamer und wirtschaftlicher ist.

Eine besondere, auf die Verwendung von Chlorwasserstoff enthaltendem Chlor in Stufe 4 vorstehend beschriebenen Verfahrens ausgerichtete Ausführungsform "des Verfahrens ist dadurch gekennzeichnet, dafl (1) Äthylen in ein Gemisch aus Chlorwasserstoff und Chlor in einer Menge eingeführt wird, die bezüglich des im GeBisch vorliegenden Chlors etwa stöcniometrisch äquivalent und größer ist, (2) das Chlor vom Chlorwasserstoff abgetrennt wird, indem das Chlor mit dem Äthylen in Gegenwart eines Chloranlagerungskatalysators bei Temperaturen von etwa 80° bis etwa 320⁰C umgesetzt wird, (3) Sauerstoff und Äthylen in einem etöchiometrischen Überschuh über die für die Um -setsung mit dem Chlorwasserstoff eur Bildung von Äthylen -dichiorid erforderliche Menge »ugesetzt wird, (4) Äthylen, Chlorwasserstoff und Sauerstoff in einer Oxychlorlerungazone umgesetzt wird, wobei ein stöchiometrisoher über -schuß an Äthylen bezüglich Chlorwasserstoff angewandt und ein If wesentlichen aus Äthyl endi chi orid, Äthylen und Wasser bestehender Produktstrom erhalten wird, (5) Ä thylendi r:Mür ;,d vom Äthylen enthaltenden, gasförmigen Material abgetrennt wird, (6) Chlor in den Äthylen enthaltenden Strom eingeführt wird, (7) das Äthylen und Chlor unter Chlor&ruagarungsbedingungen umsetzt, wobei sich ein I Uohlorid enthaltendes üaeeteungsprodukt bildet,

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-.3 und (8) aus letzterem das Äthylendichlorid abtrennt.

Es ist bekannt, Äthylen in Äthyl en die hl ο rid an einen oder mehreren Katalysatoren umzuwandeln, wobei Äthylen, Chlorwasserstoff und Sauerstoff in Gegenwart eines Katalysatore in Äthylendichlorid und Wasser umgewandelt werden. Die Nebenprodukte dieser Reaktion umfassen Äthylchlorid, l,l,2-iriehlorätnan und Chloralhydrat. Bei den heutigen technischen Verfahren wird eine im wesentlichen vollständige Umwandlung des zugeführten HCl erreicht, Λ

indem Äthylen im Überschuß über das zugeführte HCl verwendet wird. Demzufolge enthält das Reaktionsprodukt Ätnyien, die oben erwähnten Nebenprodukte sowie das ge wünschte Äthylendichlorid. Um ein solches Oxychlorierungsverfahren wirtschaftlicher zu gestalten, ist eine wirksame Metiioae zur Verwendung oder Wiedergewinnung praktisch des gesamten überschüssigen Äthylens in dem Produktgtroüi erforderlich« Die bisher bekannten Abtrennungsvor ricntungen sind leiaer kostspielig zu betreiben und zu warten.

Mit Hilfe der Erfindung werden diese bisher vorhandenen Nachteile ausgeschaltet , und zwar mit Hilfe , einer neuartigen und hoch wirksamen Methode zur Behandlung von nicht umgesetztem Äthylen in dem Produktstrom eines Uxychlorierungsverf ahrens. Mit Hilfe des erfindungegemäßen Verfahrens wird eine im wesentlichen vollständige Umwandlung des als AusgangsmateriaJ eingesetzten Äthylens bei der Oxychlorierung erreicht.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird der. Produkt st rom einer Oxychlorierungsreaktiou, welcher nicht umgesetztes Äthylen enthält, in eine Dampfphasenchlorierungszone geleistet, in der eine zusätzliche Chlorierung

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BAD ORlQiNAL

des Äthylens zu weiterem Äthylendichlorid möglich ist. Im allgemeinen ist die Anwendbarkeit des erfindungegema3en Verfahrens nicht auf bestimmte OxyehlorierungB bedingungen beschränkt. Das Verfahren wird angewendet in Verbindung mit einem beliebigen Oxychlorierungsverfahren, bei welchem Äthylen im Überschuß verwendet wird, um eine hohe Ausnutzung von Chlorwasserstoff und Äthylen zu erhalten.

Pjv das erfinaungsgemäße Verfahren lassen sich im all^eoii-'iaer alle katalyfcLsehen Methoden, die für die Dampipnttseneiu:··rierung von Äthylen geeignet sind, ver wender. Dieses schließt die Verwendung fester Katalysatoren wie aktiviertes Aluininiumoxyd sowie die Anwendung der photochemischen Katalyse mit Quecksilberdampflampen zur Aktivierung des Chlors ein.

Vorzugsweise wird der Gasstrom der Oxychlorierungsreaktion zuerst abgekühlt, um eine so weitgehende Kondensation und Abscheidung der organischen Produkte von dem zurückbleibenden Äthylen zu erreichen, als durchführbar erseheint. Der Äthylen enthaltende Gasstrom wird mit wenigstens einer stöchiometrisehen Menge (mit Bezug auf den Athyj engehalt) an Chlor vereinigt. Die Mischung wird dann zu der Dampfphasenchlorierungsaone geleitet, die einen geeigneten Katalysator enthält oder ffiit geeigneten katalytisch wirkenden Mitteln, z.B. zur Durchführung einer photochemischen Katalyse ausgerüstet ist. Ein Katalysator, der zur Erzielung der gewünschten zusätzlichen Chlorierungsreaktion bevorzugt wird, besteht aus einem Bett eines aktivierten Aluminiumoxydkatalysators. Der bevorzugte Temperaturbereich liegt zwischen etwa 80 und etwa 320 C, noch besser zwischen etwa 140 und etwa 190 C.

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BAD ORtöÄ'^rK'

Der Produktstrom aus dem Chlorierungsreaktor wird in eine Kondensationsvorrichtung geleitet, in welcher organisches Material abgetrennt und aus den Inertgasen, die aus dem System ausgestoßen werden, gewonnen wird»

In der beiliegenden Zeichnung 1st schematisch eine bevorzugte Ausführungsfonn des erfindungsgemäflen Ver fahrens dargestellt. Im Folgenden wird das Verfahren anhand der Zeichnung und Beispiele erläutert.

Beispiel 1:

Chlorwasserstoff mit einer Reinheit von 9918 $> und einer Temperatur von 38⁰Q wird in die Oxychlorierungszone 40 über Leitung 4 mit einer Geschwindigkeit von 22,2 Grammol pro Stunde eingeführt. Äthylen mit einer Reinheit von 99»9 % und einer Temperatur von 200 C wird in die Oxychlorierungszone über Leitung 3B mit einer Geschwindigkeit von 11,b5 Gramtnol pro Stunde eingeführt. Das Ventil 7A ist in diesem Beispiel geschlossen. Die Dämpfe werden vor der Einleitung in den Reaktor 40 gut vermischt. Luft wirü in die Oxyohlorierungszone 40 mit einer Geschwindigkeit vcn 33iO Grammol pro Stunde über Leitung 6 zugegeben. In einem Zufünrungskopfstück vor dem ' Eintritt in die Oxychlorierungszone weraen wiederum alle drei Reaktionsteilnehmer HCl, CpIL und Luft, sorgfältig vorgemiseht.

Im Anschluß an die Oxychlorierung von Äthylen kann ein JroduKtstrom durch Leitung b bei einer Temperatur -ron 220⁰C abgezogen werden, der die nachfolgende, in Tabelle I aufgeführte Zueammeneetzung aufweist.

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6 -

It

Bestandteil

ο.

C₂H₅Cl

Cl₃CCHO H₂O CO co«

Hle0£e8chvindl£kelt (Qrm	■eol/Stund.e)
0,71
0.23
0.71	#
26.08
10.35
0.22
0,17
0,17
11,46
0,21
0,22

insgesamt 50.53

Per Produktstrom wird durch indirekten Wärmeaustausch auf eine Temperatur von 110°C im Kühler 62 abgekühlt« Weiteres indirektes Abkühlen des Materials in der Leitung 15 wird in der Kondensationazone 64 erreicht, aus welcher Dampf- und Flüssigkeitsetrome im Gleichgewicht durch Leitung 16 in den Abscheider 70 geleitet werden. Der durch Leitung 17 aua dem Abscheider 70 geleitete Dampfstro« hat die in Tabelle II angegebene Zusammensetzung: ·

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tabelle II: Bestandteil glieflgeschwindigkeit (Orammol/Stunde)

O₂H₄ 0,71

O₂ " 0,71

V₂ 26,06

1,2-C₂H₄OIg -L.uy

C₂H₅Cl 0,14

1,1,2-C_?H-,Cl 2 apuren

Cl₅CCOH 0,02

H₂O 0,59

CO 0,21

CO₀ 0,22

insgesamt 29,57

Das Flüssigkeitskondensat, welches die Kondensationszone 64 verläßt, enthält im wesentlichen 1,2-C₂Ii₄Cl₂ und Waseer, welches in dem Äthylenoxychlorierungsreaktor hergestellt worden ist. Die Flüssigkeit wird im Abscheider dekantiert, so daü man einen nassen Ron-Äthylendichlorid strom 26 erhält. Das Material wira über Leitung 26 «ur weiteren Bearbeitung und Abtrennung von reinem 1,2-C₂H₄Cl₂ abgezogen. Der wässrige Strom, der kleine Mengen an HCl, Ohloralhydrat und Äthylendichlorid enthält, wird durch leitung 28 abgezogen und verworfen.

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tmasi

Sas dampfförmige Material in Leitung 17 wird als nächstes durch indirekten Wärmeauetausch in dem Austauscher 72 auf eine Temperatur zwischen etwa 50 'and etwa 110 C erhitzt; diese Temperatur bedeutet eine auereichende Überhitzung des dampfförmigen Materials, welches in die Dampfphasenchlorierungszone 80 strömt. Das Erhitzen bis zu diesem Punkt ist wichtig, um allen yiüesigkeitsnebel, der aus der Kondensationsstufe mitgeschleppt worden ist, zu entfernen. Es ist ebenfalls wichtig, daß das Vorheizen oberhalb der Chlorzugabe erfolgt, um die Korrosion zu verringern. Chlordampf wird mit einer Geschwindigkeit von 0,74 Grainmol pro Stunde bei einer leicht überhitzten Temperatur zwischen etwa 50 und etwa 70 C in Leitung 18 eingeführt. Ein geeigneter Dampfzuführungskopf ist am Bin gang zur Zone vorgesehen, so daß ein gründliches Vermi sehen des Chlors mit dem dampfförmigen äthylenhaltigen Material in Leitung 17 erreicht wird.

In diesem Beispiel besteht die Chlorierungszone 80 aus einem 3,81 cm rostfreiem Rohr Ho. 40 (schedule 40) mit einer Länge von 122 cm. Das Rohr ist mit einem 2,54 cm

^Rch'^Λ No. 40 (schedule 40) ummantelt, in welchem Dampf mit Atmosphärenaruck und heißes Wasser zum Erhitzen auf Betriebsbedingungen bzw. zum Abkühlen verwendet werden. Das 1,27 cm Rohr aus rostfreiem btahl ist mit aktiviertem AIuminiumoxyd in Form von 0,64 cm Kugeln gefüllt, die eine

Oberfläche von etwa 30 m /g haDen.

Während des Passierens aurch aie Chlorierungszone 80 reagieren Äthylen und Chlor vollständig unter Bildung von ÄthylendiChlorid mit einer Reinheit von 99,5 %. Sine kleine Menge an 1,1,2-Trichloräthan bildet sich als Hebenprodukt. Die maximale Temperatur, die während des Verfahrens in

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ft

der ehlorieriuigsvorrichtung 80 erreicht wird, iat 160 O.

Das aus der Chlorierungszone über Leitung 20 aus tretende Gas wird in dem indirekten wassergekühlten WIrBaaustauscher 82 auf eine Temperatur von 40 C abgekühlt. Das abgekühlte Material wird in den Phaaenabscheidar 90 eingeführt,- aus welchem ein rohee ithylendichloridkondensat über Leitung 25 abgezogen wird. Das Kondensat In Leitung 25 wird in den Abscheider 70 zurückgeführt, dort endgültig abgeschieden und über Leitung 26 abgezogen. Dar i Dampf, der den Phasenabscheider 90 über Leitung 21 rarläßt, wird durch indirekten Wärmeaustausch im Kondensator 92 auf eine Temperatur von -15 C abgekühlt. Bei dieser Temperatur werden etwa 99,7 # des gesamten A'thylendiehloridgehe.ltes des Materials in Leitung 23 als flüssiges Produkt gewonnen, welches aus dem Abscheider 100 als flüssiges Rohprodukt über Leitung 26 abgezogen wird. Der den Prozeß über Lei tung 102 verlassende Strom hat die in der Tabelle III angegebene Zusammensetzung:

	Tabelle III:
Bestandteil	Pließßeschwinditfkeit (Grammol/Stunde)
C₂H₄	Spuren
Ci₂	Spuren
°2	0,71
^N2	26,08
1,2-C₂H₄Cl₂	0,AO
C₂H₅Cl	0,50
CO	0,21
CO₀	0.22
	insges. 26,12

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Der Enddruck bei» Verfahren liegt bei 4,78 kg/ca . Beispiel 2:

In diesem Beispiel wird eine weitere Ausführungeform des erfindungsgemäflen Verfahrene erläutert. Gemäß dieser Ausführungsform wird chlorhaltiger Chlorwasserstoff, der aus einer Perchlorierungsanlage staauat, hinter der Chlorierungszone 30 in das erfindungsgemäöe Verfahren eingeführt, so dafl das Chlor in Ithylendlchiorid uagewandelt wird. BLe Chloranlagerung erfolgt auf photochemischem Wege. &gfs. kann man auch so arbeiten, daß die Ttaeetsung in der Zone 80 ebenfalls auf photochemischem Wege durchgeführt wird.

Bei der hier beschriebenen Ausführungeform des erfindungagemäflen Verfahrens wird ein unreiner Chlorwasserstoff strom, der Chlor enthält, in Leitung 1 sorgfältig mit Ä'thylengae, welches über Leitung 3A zugeführt wird, vermischt und über Leitung 2 in die Chloranlagerunge -zone 30 eingeleitet; bei letzterer handelt es sioh um ein Pyrei-Glasrohr mit einer lichten Weite von 5 cm und einer * Länge von 30,48 cm, welches mit zwei scnwarzen Lampen vom Typ Ϊ6 T5 B/L der Firma General Electric bestrahlt wird. Die Lampen sind in einem Winkel von 160° an den entgegengesetzten Seiten des Reaktorrohres angebracht. Sin Thermoelement erstreckt sich bis in das Zentrum des Pyrex-Zylinderreaktors, so daß die Temperatur der Dampfe in dem Inneren des Reaktors gemessen werden kann.

Die Zuführungsgeschwindigkeiten der Gase sind in der folgenden Tabelle IV angegeben.

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iO 0Λ8

- ti -

Tabelle IV:

Bestandteil gließgeschwindigkeit (lb-Mol/h)

HCl 0,59

Cl₂ 0,06

Inertgase, N₂, CO₂ usw. 0.006

insgesamt 0,656 lb-Mol/h

unreines HCl-Gaa

Aus einem Zylinder wird eine abgemessene Menge Äthylengas entnommen und über Leitung 3A in den bereits erwähnten unreinen HCl-Strom in Leitung 1 eingeführt, und zwar mit einer Geschwindigkeit von 0,059 lb-Mol/h.

Während des Versuches reagieren Chlor und Äthylen vollständig, während sie das bestrahlte Reaktorrohr passieren. Ir: den den Keaktor verlaesenaen Gasen, die durch das Ventil 7A in Leitung 7 abgezogen werden können, ist kein freies Chlor oder Äthylen enthalten. Das abgezogene Material kann als HCl-Ausgangsmaterial in die weiter vorn beschriebene Zone 40 eingeleitet werden.

Ein Elektrogebläse wird so angeordnet, daß das Reaktorrohr von der Gebläseluft getroffen wiru, während die Reaktion durchgeführt wird. Infolgedessen stellt sich eine maximale Verfahrensteinperatur von etwa 14b C ein, was mit Hilfe der Thermoelementbiücke festgestellt werden kann.

Bei der hler beschriebenen Arbeitsweise wird das aus Zone 30 austretende Gas in einem Trockeneisbadkühler unterkühlt; das aus chlorierten Kohlenwasserstoffen bestehende Rohkondensat wird gaschromatographisch analy -

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r 12 -

eiert; die Ergebniese der Analyse finden sich in der folgenden Tabelle V.

Tabelle V: Bestandteil Analyse

C₂H₅Cl 100 Vol.-taile/Mill.

ci3-trane-C₂H₂Cl₂ 200 ·■

200

1,2-C₉H₁Cl₉ 99,4 Vol.-* + (durch

* ⁴ * rena)

1,1,2-C₂H₃Cl₃ 0,45 Vol.-*

Eine vollständige Umsetzung dea Ohlors wird bei aen angegebenen Fließgeschwindigkeiten und der beschrie benen Verfahrensweise auch dann erreicht, wenn man eit nur einer Dunkelstrahlerlampe arbeitet.

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Claims

Patentansprüche;

1. Verfahren zur überführung von Äthylen in Äthylendichlorid, dadurch gekennzeichnet, daß man (1) Chlorwasserstoff , Sauerstoff und einen Überschuß an Äthylen bezüglich des Chlorwasserstoffs in der Gasphase in Gegenwart eines i

Oxychlorierungskatalysators unter Bildung eines im wesentlichen aus Äthylendichlorid, Äthylen und Wasser bestehenden Reaktionsproduktes umsetzt, (2) Äthylendichlorid und Wasser aus dem Reaktionsprodukt abscheidet, (3) den Äthylen

ο ο

enthaltenden Gasstrom auf etwa 50 bis etwa 110 C erhitzt,

(4) in diesen Gasstrom Chlor in einer etwa stöchiometrischen Menge, bezogen auf das hierin vorliegende Äthylen, einleitet, (5) das Ätnylen und Cnlor bei einer Temperatur von ca. 80° bis ca. 320 C in Gegenwart eines aktivierten Aluminiumoxid-Katalysatcrs umsetzt, una (6) Äthylendichlorid aus dem Reaktionsprodukt gewinnt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeich- ( net, daß das Chlor in einer Menge zugeführt wird, die scumindest dazu ausreicht, daß das Äthylen vollständig umgesetzt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das aktivierte Aluminiumoxid auf einer Temperatur zwischen etwa 140 und etwa 190 C gehalten wird.

4. Verfahren nach Anspruch I₁ dadurch gekennzeichnet, daß daa gasförmige äthylenhaltige Material, welches

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aus der Abscheidezone abgezogen wird, soweit vorerhitzt wird, daß eine Kondensation flüssigen Materials in der Chloranlagerungszone vermieden wird.

5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das gasförmige äthylenhaltige Material nach der Chlorzugabe auf eine Temperatur zwischen 50 und etna 110 C überhitzt wird.

6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daü der Produktstrom aus der Chloranlagerungs«one in eine gasförmige Fraktion, die aus dem' Verfahren abgezogen wird, und eine flüssige Fraktion, welche Äthylendichiorid enthält, geschieden wird, wobei letztere im Kreislauf zurückgeführt und mit dem aus der Oxychlorierungszone austretenden Produktstrom vermischt wird.

7. Verfahren zur Überführung von Äthylen in Äthylendichlorid unter Verwendung von Chlorwasserstoff enthaltendem Chlor, dadurch gekennzeichnet, daß (1) Äthylen in ein Gemisch aus Chlorwasserstoff und Chlor in einer Menge eingeführt wird, die bezüglich des im Gemisch vorliegenden Chlors etwa stöchiometrisch äquivalent und größer ist,

(2) das Chlor vom Chlorwasserstoff abgetrennt wird, indem das Chlor mit dem Äthylen in Gegenwart eines Chloranlage-

o rungskatalysators bei Temperaturen von etwa 80 bis etwa

320⁰C umgesetzt wird, (3) Sauerstoff und Äthylen in eines stöchiometriechen Oberschuß über die für die Umsetzung Bit dem Chlorwasserstoff zur Bildung von Äthylendichiorid erforderliche Menge zugesetzt wird, (4) Äthylen, Chlorwasserstoff und Sauerstoff in einer Oxychlorierungszone angesetzt wird, wobei ein stöchiometrischer Überschuß an Äthylen

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bezuglich Chlorwasserstoff angewandt und ein i» wesentlichen aua Xthylendichlorid, Äthylen und Wasser bestehender Proauktstroffl erhalten wird, (5) ÄthylendiChlorid tem Äthylen enthaltenden, gasförmigen Material abgetrennt wird, (6) Chlor in den Äthylen enthaltenden Strom eingeführt wird, (7)/3ae Äthylen und Chlor unter Chloranlagerunge bedingungen umsetzt, wobei sich ein Äthylendichlorid enthaltendes Umsetzungsprodukt bildet, und (8) aus letzterem das Äthylendichiοrid abtrennt.

8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß man in Stufe (2) einen aktivierten Al O-»-Iatalysator als Chloranlagerungskatalysator verwendet, und die Oxychlorierung in Stufe (4) in Gegenwart eines Oxychlorierungskatalysators durchiührt.

9. Verfahren nach Anspruch 7_f dadurch gekennzeichnet, daß das CnIor aus dem Gemisch aus Chlorwasserstoff und Chlor durch Umsetzung mit einer Äthylenmenge ent ferat wird, die zumindest ausreichend für eine im wesentlichen vollständige Umsetzung mit uera Chlor in einer Chloranlagerungszone ist.

10. Verfahren nach Ansprüchen 7 und 8, dadurch gekennzeichnet, daß als Gemisch aus Chlorwasserstoff und

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Chlor ein solches verwendet wird, das aus einem Perohlorierungeverfahren stammt.

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