DE1793835C3 - Verfahren zur gleichzeitigen Herstellung von 1,2-Dichlorethan und chlorfreiem Chlorwasserstoff aus Ethylen und chlorhaltigem Chlorwasserstoff - Google Patents

Verfahren zur gleichzeitigen Herstellung von 1,2-Dichlorethan und chlorfreiem Chlorwasserstoff aus Ethylen und chlorhaltigem Chlorwasserstoff

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DE1793835C3
DE1793835C3 DE19681793835 DE1793835A DE1793835C3 DE 1793835 C3 DE1793835 C3 DE 1793835C3 DE 19681793835 DE19681793835 DE 19681793835 DE 1793835 A DE1793835 A DE 1793835A DE 1793835 C3 DE1793835 C3 DE 1793835C3
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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C17/00—Preparation of halogenated hydrocarbons
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    • C07C17/15—Preparation of halogenated hydrocarbons by replacement by halogens with oxygen as auxiliary reagent, e.g. oxychlorination
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Description

Gegenstand vorliegender Erfindung ist das im vorstehenden Patentanspruch aufgezeigte Verfahren zur gleichzeitigen Herstellung von 1,2-DichIorethan und chlorfreiem Chlorwasserstoff aus Ethylen und chlorhaltigem Chlorwasserstoff.
Die US-PS 2 196246 betrifft die Rcnigung von Salzsäure durch Entfernung arsenischer und organischer Verunreinigungen, bei dem die Salzsäure in Gegenwart "on freiem Chlor einer Destillation unterzogen wird. Das restliche freie Chlor im Chlorwasserstoffgas wird sodann zu seiner Entfernung mit Aktivkohle in Berührung gebracht.
Die US-PS 3 260059 betrifft ein Verfahren zum Reinigen gasförmigen Chlorwasserstoffs, der insbesondere als Nebenprodukt organischer Chlorierungsverfahrcn anfiel und deshalb Chlor und organische Verbindungen enthält. Hierbei wird das rohe Chlorwasserstoffgas zunächst zur Entfernung von Wasser und anderen Verunreinigungen, die die nachfolgende Reinigungsstufe nachteilig beeinflussen könnten, vorbehandelt, indem es /ur Kondensation derselben auf einen Druck von etwa 1 bis etwa 4 atm komprimiert und auf eine nicht wesentlich unter etwa - 10 C liegende Temperatur abgekühlt wird, wonach nach Entfernung des Kondensates das Chlorwasscrstoffgas auf seinen Verflussigungsdruck komprimiert und zur Entfernung höher siedender Verunreinigungen fraktioniert wird.
In dieser Druckschrift sind ferner eine Vicl/ahl anderer physikalischer Reinigungsverfahren fiir Chlorwasserstoff und deren Nachteile beschrieben; diese reichen von einer Absorption des Chlorwasserstoffs in Wasser unter Bildung von Salzsäure; hierin befindliche Verunreinigungen können durch Durchblasen von Luft, bzw. Chlor kann durch Siedcri def Salzsäure unter Rückfluß abgetrieben werden. Chlorwasserstoff kann auch aus einer gereinigten Salzsäure mit einem Gehalt an mehr als 20% Chlorwasserstoff desorbiert, d. h. abgetrieben und kondensiert oder wieder absorbiert werden. Bei anderen Verfahren schließlich werden die Verunreinigungen durch feste Adsorbentien
entfernt.
Vorliegender Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein möglichst einfaches und damit rein physikalische Trennujigsmethodlen vermeidendes, wirksames Verfahren zur Herstellung von chlorfreiem Chlorwasserstoff neben eimern wertvollen weiteren Produkt zur Verfugung zu stellen, wobei von chlorhaltigem, in einem Perchlorierungsverfahren erhaltenen Chlorwasserstoff als Rohmaterial auszugehen war. Für ein derartiges wirtschaftliches Verfahren, bei dem neben 1,2-Dichlorethan als wertvollem Produkt chlorfreier Chlorwasserstoff erhalten wird, der z. B. zur Verwendung in einem Oxychlorierungsverfahren von Olefinen geeignet ist, bestand ein Bedürfnis der Fachwelt.
Gegenüber den bislang bekannten Verfahr?n zur Gewinnung von chlorfreiem Chlorwasserstoff zeichnet sich das erfindungsgemäße Verfahren - abgesehen davon, daß ein wertvolles Nebenprodukt anfällt - dadurch aus, daß bei ihm keine aufwendigen physikalischen Trennverfahren erforderlich sind, da ihm ein chemisches Verfahren zur Entfernung des Chlors zugrundeliegt, wobei durch die chemische Reaktion das Chlor vollständiger entfernt wird als z. B. bei einer destillativen physikalischen Abtrennung, bei der mit dem gasförmigen Chlorwasserstoff immer Spurenmengen an Chlor mitgeschleppt werden.
Im folgenden wird das Verfahren an Hand eines Beispiels näher erläutert.
Beispiel
In diesem Beispiel wird chlorhaltiger Chlorwasserstoff, der aus einer Perchlorierungsanlage stammt, in das erfindungsgemäße Verfahren eingeführt, so daß das Chlor in Ethylendichlorid umgewandelt wird. Die Chloranlagerung erfolgt auf photochemischem Wege.
Der unreine Chlorwasserstoffstrom, der Chlor enthält, wird sorgfältig mit Elhylengas vermischt und in einen Chloranlagerungsreaktor eingeleitet; bei letzterem handelt es sich um ein temperaturbeständiges Glasrohr mit einer lichten Weite von 5 cm und einer Länge von 30,48 cm, welches mit zwei schwarzen Lampen bestrahlt wird. Die Lampen sind in einem Winkel von 180° an den entgegengesetzten Seiten des Reaktorrohres angebracht. Ein Thermoelement erstreckt sich bis in das Zentrum des Glasreaktors, so daß die Temperatur der Dampfe in derr Inneren des Reaktors gemessen werden kann.
Ein Elektrogebläse wird so angeordnet, daß das Reaktorrohr von der Gebläseluft getroffen wird, während die Reaktion durchgeführt wird, während die Reaktion durchgeführt wird. Infolgedessen stellt sich eine maximale Verfahrenstemperatur von 148" C ein, was mit Hilfe der Thcrmoelementbrücke festgestellt werden kann.
Die Zufuhrungsgeschwindigkeiten der Gase sind in der folgenden Tabelle I angegeben.
Bestandteil
Tabelle I
Fließgeschwindigkeit
(Gramfnöl/h)
HCl 268
Cl2 27,2
hI Inertgas, N2, CO2 usw. 2,7
insgesamt
297,9 Girammol/h
Unreines HCI-Gas
Eine abgemessene Menge Ethylengas wird in den unreinen HCI-Strom eingeführt, und zwar mit einer Geschwindigkeit von 26,8 Grammol/h.
Während des Versuches reagieren Chlor und Ethylen vollständig, während sie das bestrahlte Reaktorrohr passieren.
Aus dem Reaktorrohr austretendes Gas wurde in einem Trockeneisbadkühler unterkühlt, und das aus chlorierten Kohlenwasserstoffen bestehende Rohkondensat wurde gaschromatographisch analysiert; die Ergebnisse der Analyse finden sich in der folgenden Tabelle IL
In dem bei der Kondensation anfallenden Chlorwasserstoff ist kein Chlor mehr enthalten.
Eine vollständige Umsetzung des Chlore wurde bei den angegebenen Fließgeschwindigkeiten und der beschriebenen Verfahrensweise auch dann erreicht, wenn man mit nur einer Dunkeistrahlerlampe arbeitete.
Tabelle II
Bestandteil
Analyse
C2H5CI
cis-trans-C, H1Cl1
1,1-C1H4Cf1 "
1,2-CjH4C!'
1,1,2-C2H3CI3
1Ü0 Vol.-Teile/Mill. 200 Vol.-Teile/Mill. 200 Vol.-Teile/Mill. 99,4 Vol.-% + (durch
Differenz) 0,45 VoI.-%

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verfahren zur gleichzeitigen Herstellung von 1,2-DichIorethan und chlorfreiem Chlorwasserstoff aus Ethylen und chlorhaltigem Chlorwasserstoff, dadurch gekennzeicnet, daß man
    (1) aus einem Perchlorierungsveifahren stammenden chlorhaltigen Chlorwasserstoff mit Ethylengas im Verhältnis von 26S Grammol Chlorwasserstoff, der 27,2 Grammol Chlor enthält,zu 26,8 Grammol Ethylen vermischt,
    (2) das in Stufe (1) erhaltene Gemisch bei einer Maximaltemperatur von 148° C photochemisch umsetzt, und
    die Chlorkohlenwasserstoffe im in Stufe (2) erhaltenen Gasgemisch von dem anwesenden Chlorwasserstoff durch Kondensation abtrennt, welche vorwiegend aus 1,2-DichIorethan und geringeren Mengen an Ethyichiorid, cis-trans-Dichlorethylen, 1,1-DichIorethan und 1,1,2-Trichlorethan bestehen.
    (3)
DE19681793835 1967-07-31 1968-07-27 Verfahren zur gleichzeitigen Herstellung von 1,2-Dichlorethan und chlorfreiem Chlorwasserstoff aus Ethylen und chlorhaltigem Chlorwasserstoff Expired DE1793835C3 (de)

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