DD228254A5 - Verfahren und vorrichtung zur konzentration von waessrigen ethylenoxidloesungen - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Konzentration von waessrigen Ethylenoxidloesungen und eine Vorrichtung zur Durchfuehrung des Verfahrens. Das erfindungsgemaesse Verfahren, in dem zunaechst in einer Destillationskolonne (21) in die zu konzentrierende Loesung Wasserdampf (23) eingeblasen wird, ist gekennzeichnet dadurch, dass der am Kopf der genannten Kolonne austretende Gasstrom (22) anschliessend in zwei oder drei hintereinander geschalteten Waermeaustauschern (31, 41 und 51) fortschreitend kondensiert wird, wobei der Absolutdruck der Destillationskolonne und der Waermeaustauscher zwischen 1,5 und 6 bar und die Temperatur des Kaeltemittels des letzten Waermeaustauschers (51) zwischen 5C und einer Maximaltemperatur, die 5 niedriger als die Kondensationstemperatur des reinen Ethylenoxids bei dem jeweiligen Druck ist, liegt.
Description
Verfahren und Vorrichtung zur Konzentration von wässrigen Ethylenoxidlösungen
Die vorliegende Erfindung betrifft die Herstellung von Ethylenoxid, insbesondere ein Verfahren zur Konzentration von wässrigen Ethylenoxidlösungen, wie sie beispielsweise durch Absorption von Ethylenoxid in Wasser zur Abtrennung aus dem Synthesereaktionsgemisch erhalten werden.
In industriellem Maßstab wird das Ethylenoxid im allgemeinen durch Gasphasenoxidation von Ethylen mit Sauerstoff in Gegenwart eines Katalysators auf Silberbasis hergestellt. Da das Ethylenoxid in der Gasmischung aus der Oxydationsreaktion sehr verdünnt vorliegt, muß dieses Gemisch später verschiedenen Behandlungen unterworfen werden (Absorptionen, Destillationen, Flash, etc) um reines Ethylenoxid zu erhalten, (siehe beispielsweise FR-PS 1 343 492, FR-PS 2 305 436 und US-PS 3 904 656).
In der Praxis wird die Isolierung des Ethylenoxids aus der aus der Synthese kommenden gasförmigen Mischung
in mehreren Stufen durchgeführt, die umfassen:
Γ. C
a) eine Absorption in Wasser:
Man bringt die Gasmischung mit dem Wasser in einer Kolonne in Kontakt, die mehrere theoretische Böden oder Vorrichtungen zum Kontakt Gas-Flüssigkeit enthält. Man erhält auf diese Weise eine wässrige Lösung mit etwa 2,5 Gew.-% Ethylenoxid, gelösten Gasen (CO2, CH., C-H., Stickstoff, Argon,...) und anderen Verunreinigungen (im wesentlichen Formaldehyd und Acetaldehyd) .
b) eine Desorption:
Die genannte wässrige Lösung wird in einer Destillationskolonne, die eine Anreicherungssektion haben kann, gestrippt. Man erhält ein wässriges Sumpf produkt, das kein Ethylenoxid mehr enthält, und am Kopf eine Mischung von Ethylenoxid, Wasserdampf den gelösten Gasen und anderen Verunreinigungen, die ursprünglich in der wässrigen Ethylenoxidlösung vorhanden waren. Dieser gasförmige Produktstrom hat einen Gehalt an Ethylenoxid von.etwa 30 bis 60 Gew.-%.
c) eine Reabsorption:
Der genannte Gasstrom wird abgekühlt und dann mit , Wasser in Kontakt gebracht, um das Ethylenoxid zu reabsorbieren. Der überwiegende Teil der gelösten Gase wird in Wasser nicht reabsorbiert und kann leicht gasförmig abgetrennt werden. Man erhält eine wässrige Ethylenoxidlösung mit einer Konzentration zwischen 5 und 15 Gew.-%.
d) eine Destillation dieser Lösung zur Herstellung von reinem Ethylenoxid.
Die Energie, die man zur Trennung der beiden Bestandteile dieser Lösung aufwenden muß, ist umso größer, je geringer der Gehalt an Ethylenoxid ist. Es ist also ein Nachteil, zu dem Gasgemisch aus der Stufe (b)., das etwa 30 bis 60 Gew.-% Ethylenoxid enthält, Wasser zur Reabsorption zuzusetzen und anschließend eine beträchtliche Energie aufzuwenden, um dieses Wasser vom Ethylenoxid zu trennen.
Ziel der vorliegenden Erfindung ist daher, diesen Nachteil des Standes der Technik zu beseitigen und insbesondere von einem Gasstrom mit etwa 30 bis 60 Gew.-% Ethylenoxid zu einer wässrigen Lösung mit mindestens 95 und im allgemeinen über 97 Gew.-% Ethylenoxid überzugehen.
Erfindungsgemäß erreicht man dieses Ziel, indem man den" Gasstrom aus der Stufe (b) fortschreitend in zwei oder vorzugsweise drei in Serie geschalteten Wärmeaustauschern kondensiert.
Figur 1 stellt ein Schema einer Vorrichtung zur Durchführung des bevorzugten erfindungsgemäßen Verfahrens dar. Einzelteile, wie Pumpen, Schieber etc..., sind aus Gründen der Vereinfachung und der Klarheit der Darstellung nicht eingezeichnet. Die Vorrichtung besteht im wesentlichen nacheinander aus einer Destillationskolonne 21, drei Wärmeaustauschern 31, 41 und 51, und einer Absorptionskolonne 61.
Die Kolonne 21 ist eine konventionelle Destillationskolonne mit mehreren theoretischen Böden oder Vorrichtungen zum Kontakt Gas-Flüssigkeit und kann eine Anreicherungssektion haben. In den oberen Teil dieser Kolonne 21 wird als Strom 10 eine wässrige, stark verdünnte Ethylenoxidlösung eingegeben, die eventuell gelöste Gase (im allgemeinen unter 0,25 Gew.-%) und andere Verunreinigungen enthält. Man erhält einen wässrigen Strom 24, der frei ist von Ethylenoxid, gelösten Gasen und Verunreinigungen. Als Strom 22 erhält man ein Gemisch von Ethylenoxid (etwa 30 bis 60 Gew.-%) und Wasserdampf sowie den überwiegenden Teil der gelösten Gase und der Verunreinigungen, die unter Umständen im Strom 10 vorhanden sind. Die Energie zur Trennung wird durch eine Dampfinjektion 23 im Sumpf der Kolonne 21 oder durch einen Aufkocher, der durch irgendeine Wärmequelle gespeist wird, geliefert. Die Kolonne 21 arbeitet nach klassischer und konventioneller Art.
Der Gasstrom 22 wird anschließend in drei in Serie geschalteten Wärmeaustauschern kondensiert. Die beiden ersten (31 und 41) bewirken eine Teilkondensation, der dritte (51) eine vollständige Kondensation des Ethylenoxids. Als Strom 52 erhält man eine Flüssigphase, die mehr als 95 Gew.-I Ethylenoxid, etwas Wasser, einen kleinen Teil des in Strom 10 gelösten CO2 und einige Verunreinigungen (im wesentlichen Formaldehyd und Acetaldehyd) enthält. Strom 53 ist eine Gasphase, die den überwiegenden Teil der gelösten Gase und einen geringen Teil der Verunreinigungen aus Strom 10 enthält, gemischt mit Ethylenoxid und Wasserdämpfen. Dieser Strom 53 wird in einer Absorptionskolonne 61, die einige theoretische Böden oder Vorrichtungen zum
Gas-Flüssigkeits-Kontakt besitzt, mit Wasser (Strom 64) gewaschen, und man erhält als Strom 62 eine wässrige Ethylenoxidlösung und als 63 einen Teil der in 10 gelösten Gase.
Die Kolonne 21 sowie ihre Vorrichtungen zum Gas-Flüssigkeits-Kontakt und die Wärmeaustauscher 31, 41 und 51 sind gemäß den Regeln des Standes der Technik ausgelegt. Der Druck in der Kolonne 21 und den Wärmeaustauschern 31, 41 und Sl ist der gleiche, abgesehen von dem Druckabfall infolge der Zirkulation der Fluide in den Apparaten 21, 31, 41 und 51 und ihren Rohrleitungen. Der absolute Druck des Systems wird zwischen 1,5 und 6 bar gehalten, vorzugsweise zwischen 1,6 und 4 bar und insbesondere zwischen 1,9 und 3 bar. Die Temperatur des Kältemittels des Wärmeaustauschers 51 stellt man zwischen 5°C und einer Maximaltemperatur ein, die 5°C niedriger Liegt als die Kondensationstemperatur des reinen Ethylenoxids bei dem jeweiligen Druck. Dieses Kältemittel kann - abhängig von den klimatischen Bedingungen am Ort des Betriebes des Wärmeaustauschers - Luft sein, oder, was häufiger der Fall sein wird, Kühlwasser.
Der Strom 22, dessen Temperatur im allgemeinen zwischen 90 und.1500C liegt, wird im Wärmeaustauscher^31 partiell kondensiert in einer Weise, daß die Flüssigphase 32 nicht mehr als 12 % des Ethylenoxids in Strom 22 enthält. Diese Regelung kann man leicht über das Kältemittel des Wärmeaustauschers 31 erreichen. Das Kältemittel kann beispielsweise Kühlwasser einer Temperatur zwischen 10 und 400C sein.
Der Wärmeaustauscher 41 wird als Teilkondensator verwendet, um in der austretenden Gasphase 43 den überwiegenden Teil des mit dem Strom 33 eingebrachten Ethylenoxids zu gewinnen, wobei in dieser Phase 43 der Wasseranteil, bezogen auf Ethylenoxid, unter 5 Gew.-% gehalten wird. Diese Verhältnisse werden eingestellt, indem man über das Kältemittel des Wärmeaustauschers 41 reguliert.
Um die Temperaturregelung herauszufinden, beginnt man mit der Kondensation bei einer Temperatur, die etwas unterhalb derjenigen des Stromes 33 liegt, dann senkt man fortschreitend diese Temperatur ab, wobei die Wasser- und Ethylenoxidmengen in den Phasen 42 und 43 gemessen werden, bis man die gewünschte Konzentration an Ethylenoxid in der Gasphase 43 erreicht hat. Als Kältemittel für den Wärmeaustauscher 41 kann beispielsweise Kühlwasser zwischen 10 und 400C verwendet werden.
Der Strom 43 wird in dem Austauscher 51 kondensiert. In Strom 53 erhält man den überwiegenden Teil der gegebenenfalls im Strom 10 gelösten Gase und einen geringen Teil der Verunreinigungen des Stroms 10 zusammen mit Wasser- und Ethylenoxiddampfen." In Strom 52 erhält man fast das gesamte Ethylenoxid aus. Strom 43 (ohne den geringen Teil der u.U. als Verunreinigung im Strom 53 enthalten ist), Wasser, einige Verunreinigungen und einen geringen Teil des ursprünglich in Strom 10 gelösten CO-.
Der Strom 52, der mehr als 95 und im allgemeinen mehr als 97 Gew.-% Ethylenoxid enthält, kann so, wie er ist, verwendet oder wahlweise - abhängig von seiner Endbestimmung - gereinigt werden.
Der Strom 53 wird in der Absorptionskolonne 61 mit Wasser (Strom 64) zwischen 5 und 5O0C gewaschen. Das Wasser kann durch eine wässrige Glycollösung, die in dem Verfahren verfügbar ist, ersetzt werden. Die Kolonne 61 arbeitet auf konventionelle Weise, wobei die Menge des Stroms 64 in Abhängigkeit von der Anzahl der theoretischen Böden oder der Vorrichtungen zum Gas-Flüssigkeits-Kontakt der Kolonne gewählt wird. Im allgemeinen beträgt die Menge des Stroms 53 weniger als 5 Gew.-%, meistens unter 1 Gew.-% des Stroms 10; zwischen 3 und 10 theoretische Böden genügen zur Gewinnung des überwiegenden Teils des Ethylenoxids aus Strom 53. Man erhält ein Gas 63, das den größeren Teil der in Strom 10 gelösten Gase und etwas Wasserdampf enthält. Nach Kompression kann dieses Gas, das eine wesentliche Menge Ethylen enthält, in die Reaktionszone zurückgeführt werden. Zum anderen Teil erhält man eine aus einer wässrigen Ethylenoxidlösung bestehende Flüssigkeit 62, die man mit den Strömen 32 und 42 vereinigen kann. Diese Mischung der vereinigten Ströme kann man thermisch behandeln, um Glycol herzustellen, oder destillieren, um reines Ethylenoxid herzustellen, oder wieder mit dem Strom 10 vermischen, wenn man nur an der Produktion von konzentriertem Ethylenoxid (52) interessiert ist.. Der Strom 2 4 kann nach Abkühlung zur Absorption des Ethylenoxids (Stufe a) verwendet werden und wieder als Strom 10 in die Kolonne 21 gelangen.
Der Wärmeaustauscher 31 kann u.U. weggelassen werden. In diesem Fall bleibt die Arbeitsweise die gleiche mit Ausnahme der Regelung des Kältemittels des Wärmeaustauschers 41. Man regelt dieses Kältemittel derart, daß man in der Gasphase 43 den größeren Teil
des Ethylenoxids aus Strom 22 erhält, wobei man darauf achtet, daß die Menge des in Phase 4 3 enthaltenden Wassers unter 5 Gew.-% des Ethylenoxids bleibt. Zur Regelung der Temperatur der Phase 43 verfährt man wie vorstehend angegeben, wobei man sich jedoch auf die Temperatur des Stroms 22 anstelle des Stroms 33 stützt.
Die folgenden Tabellen I bis VI geben eine Übersicht über die Betriebsbedingungen und die Ergebnisse, die in sechs Beispielen, die die Erfindung veranschaulichen, ohne sie zu beschränken, erhalten wurden. Die Zeichen und haben folgende Bedeutungen:
.c=r : etwa χ : Spuren
Die Nummern der Stoffströme entsprechen denjenigen aus Figur 1. In den Bilanzen sind die Verunreinigungen (wie Formaldehyd und Acetaldehyd) nicht angegeben, die in Spuren auftreten und den gleichen Weg wie das Ethylenoxid nehmen.
Die Beispiele 1, 2, und 3, die den Tabellen I, II und. III entsprechen, wurden unter den gleichen Druckbedingungen (2,7 bis 2,5 bar) mit wässrigen Ethylenoxidlösungen, die abnehmende Mengen an gelösten Gasen enthielten, durchgeführt.
Beispiel 4 (Tabelle IV) wurde mit der gleichen wässrigen Ethylenoxidlösung wie in Beispiel 1, jedoch bei einem höheren Druck (3,45 bis 3,25 bar) durchgeführt.
Beispiel 5 unterscheidet sich von Beispiel 3 dadurch, daß bei einem viel niedrigeren Druck (2 bis 1,8 bar) gearbeitet wurde. Ein Vergleich der in Tabelle V angegebenen Ergebnisse mit denen aus Beispiel 4 zeigt, daß man ähnliche Mengen der Stoffströme 52 und 53 erhält, obwohl man bei einem fast um die Hälfte niedrigeren Druck arbeitet.
Beispiel 6 (Tabelle VI) veranschaulicht die Verwendung von lediglich zwei Wärmeaustauschern (41 und 51) .
. . : " *» ' ·.
Strom Nr. | 10 | 22 | 32 | 33 | 6 | 42 | ,54 | 43 | 54 | 9 | 52 | ,5 | 53 | ,5 |
absoluter Druck (kg/cm2) | 2,7 | 2,7 | 2,6 | 2, | 2 | 2, | 3 | 2 | 2 | |||||
Temperatur (0C) | 108 | 114 | 75 | 75 | 42 | ,36 | 42 | 6 | 77 | 25 | ,2 | 25 | ||
Menge (kg/h) | 1-900 | 88,54 | 36,54 | 52 | 4 | 47, | 34 | 13 | ||||||
Zusammensetzung Gew.-% | 26 | ,29 | 84 | 47 | ,3 | |||||||||
Ethylenoxid | <-aj 2,6 | 54,67 | 11,14 | 85, | 51 | 35 | ,7 | 89, | 19 | 97, | 57 | 70 | ,21 | |
Wasser | a, 92 | 40,43 | 88,71 | 6, | 64 | 1 | 1, | 0 | ||||||
Ethylenglykol | 5,2 | 0,05 | 0,13 | * | 34 | * | ,013 | it | * | 79 | ,6 | |||
co2 | 0,17 | 3,73 | * | 18 | 0 | 6, | o, | 16 | 22 | .2 | ||||
C2H4 | 0,032 | 0,69 | * | 1. | 71 | * | 1, | o, | 4 | ,67 | ||||
N_, CH , Argon ... | 0,019 | 0,43 | 0, | * | λ) 0, | 2 | ||||||||
Strom Nr. | 10 | 22 | 32 | f 33 | 42 | 43 | 52 | 53 |
absoluter Druck | ||||||||
kg/cm- | 2,7 | 2·7 | 2,6 | 2,6 | 2,54 | 2,54 | 2,5 | 2,5 |
Temperatur (°c) | 108 | 115 | 75 | 75 | 42 | 42 | 25 | 25 |
Menge (kg/h) | 1900 | 83,64 | 35 | 48,65 | 4,32 | 44,32 | Al,5 | 2,8 |
Zusammensetzung (Gew.-%) | ||||||||
Ethylenoxid | ,o 2,6 | 57,38 | 12,04 | 90,84 | 39,52 | 95,85 | 97,7 | 68,79 |
Wasser | 91,9 · | 40,',7 | 87,8 | 6,42 | 60,46 | 1,15 | 1,22 | 0,17 |
Ethylenglykol | 5,43 | 0,06 | 0,13 | X | X | X | X | X |
CO0 | 0,065 | 1,47 | χ- | 2,53 | X | 2,77 | 1,01 | 28,43 |
C H | 0,003 | 0,067 | X | 0,115 | X | 0,12 . | 0,05 | 1,26 |
2 4 | ||||||||
N0, CH,, Argon | 0,002 | 0,048 | X | 0,08 | X | 0,09 | X | 1,34 |
Tabelle III
Strom Nr. | 10 | 22 | ,7 | 32 | 33 | ,6 | 42 | ,54 | 43 | ,54 | 52 | 5 | 53 |
absoluter Druck (kg/cm2) | 2,7 | 2 | ,2,6 | 2 | 2 | 2 | 2, | ||||||
Temperatur (0C) | 108 | 115 | ,2 | 75 | 75 | ,3 | 42 | ,04 | 42 | ,25 | 25 | 3 | |
Menge(kg/h) | 1900 | 78 | 33,9 | 44 | 4 | 40 | 40, | rO 0 | |||||
Zusammensetzung (Gew.-%) | ,97 | ,93 | ,9 | ,15 | 15 | ||||||||
Ethylenoxid | rO 2,5 | 57 | ,61 | 12,31 | 92 | ,43 | 40 | ,1 | 98 | ,15 | 98, | 15 | |
Wasser | 92,25 | 41 | ,05 | 87,55 | 6 | 59 | 1 | 1, | |||||
Ethylenglykol | 5,24 | 0 | ,039 | . 0,13 | X | ,07 | X | X | ,076 | 076 | |||
C02 | 0,0OH | 0 | ,32 | X | 0 | ,56 | X | 0 | ,62 | 0, | 62 | ||
C2H4 | 0,013 | 0 | X | 0 | X | 0 | 0, | ||||||
N2, CH4, Argon | X | X | X | X | X | X | X | ||||||
Strom Nr. | 10 | ,45 | 22 | 32 | 35 | 33 | ,35 | 42 | 43 | 52 | ,25 | 53 |
absoluter Druck | ||||||||||||
(kg/cm2) | 3 | 3,45 | 3, | 3 | ,72 | 3,29 | 3,29 | 3 | ,36 | 3,25 | ||
Temperatur(° C) | 108 | 119 | 75 | 75 | 42 | 42 | 25 | 25 | ||||
Menge (kg/h) | 1900 | ,6 | 79, 7^ | 29 | 26 | 50 | ,7 | 5,33 | 45,4 | 37 | ,2 | 8,04 |
Zusammensetzung (Gew.-%) | 6 | ,86 | ,99 | |||||||||
Ethylenoxid | 'ü? 2 | ,2 | 60,71 | 15, | 133 | 86 | 60,83 | 89,75 | 97 | 55,16 | ||
Wasser | a>92 | ,17 | 33,87 | 84, | 4 | ,5 | 39,15 | 0,83 | 0 | ,5 | 0,11 | |
Ethylenglykol | 5 | ,032 | . 0,05 | 0, | X | ,21 . | X | X | X | ,296 | X | |
Co2 | 0 | ,019 | 4,13 | X | 6 | ,71 | 0,015 | 7,26 | 1 | 34,01 | ||
0 | 0,77 | X | 1 | X | 1,35 | 0 | 6,27 | |||||
N2, CH41 Argon | 0 | 0,45 | X | 0 | X | ti 0,8 | X | 4,42 | ||||
Strom Nr. | 10 | ,5 | 22 | 32 „ | 33 | 42 | 84 | 43 | ,84 | 52 | ,8 | 53 |
absoluter Druck (kg/cm2) | 2 | ,25 | 2 | 1,9 | 1,9 | 1, | 1 | 1 | 1,8 | |||
Temperatur("C) | 108 | ,24 | 110 | 75 | 75 | 42 | 76 | 42 | ,81 | 25 | ,78 | 25 |
Menge(k8/h) | 1900 | ,0016 | 97,49 | 51,9 | 45,58 | 40 | 33 | 7,04 | ||||
Zusammensetzung (Gew.-%) | ,013 | 72 | Λ | ,9 | ||||||||
Ethylenoxid | oJ 2 | 46,5 | 8,23 | 90,1 | 25, | 27 | 97 | ,71 | 97 | ,99 | 96,15 | |
Wasser | 92 | 53,14 | 91,64 | 9,3 | 74, | 1 | 1 | 0,35 | ||||
Ethylenglykol | 5 | 0,069 | 0,129 | X | X | X | ,075 | X | ,01 | X | ||
co2 | 0 | 0,031 | X | 0,067 | X | 0 | ,61 | 0 | ,091 | 0,39 | ||
0 | 0,25 | X | 0,54 | X | 0 | 0 | 3,11 | |||||
N2, CH4, Argon | X r | X | X | X | X | X | X | X | ||||
Strom Nr. | 10 | ,7 | • | ,6 | 22 | 7 | 32 | 33 | 42 | 54 | 43 | 52 | 53 | ,5 |
absoluter Druck | ,9 | \ / | \ / | |||||||||||
(kg/cm2) | 2 | ,43 | 2 | ,64 | \/ | \ / | 2, | 57 | 2,54 | 2,5 | 2 | ,37 | ||
Temperatur (°C) | 108 | ,064 | 115 | Y | y | 42 | 42 | 25 | 25 | |||||
Menge (ky/h) | 1900 | ,003 | .83 | ,88, | Λ | 54, | 5 | 29,07 | 25,71 | 3 | ,71 | |||
Zusammensetzung (Gew.-%) | ,002 | ,47 | 41 | ,17 | ||||||||||
Ethylenoxid | ^ 2 | 57 | ,057 | \ / | 38, | 087 | 94,28 | 97,63 | 68 | |||||
Wasser | 91 | 40 | ,47 | \ / | \ / | 61, | 1,16 | 1,28 | 0 | ,64 | ||||
Ethylenglykol | 5 | 0 | ,067 | y | 0, | X | X | X | ,28 | |||||
co2 | 0 | 1 | ,049 | Λ | Y | 4,22 | 1,02 | 28 | ,2 | |||||
0 | 0 | |/\ | Λ | • x | 0,193 | 0,05 | 1 | |||||||
N2, CH4, Argon | 0 | 0 | X | 0,14 | X | 1 | ||||||||
Claims (8)
- Patentanspruch e1. Verfahren zur Konzentration einer wässrigen Ethylenoxidlösung, die gegebenenfalls gelöste Gase und andere Verunreinigungen enthält, in dem diese Lösung zunächst in einer Destillationskolonne einer Wasserdampfdestillation unterworfen und dann das in dem am Kopf der genannten Kolonne austretenden Gasstrom enthaltene Ethylenoxid gewonnen wird, gekennzeichnet dadurch,daß man den genannten Gasstrom fortschreitend in zwei oder drei hintereinander geschalteten Wärmeaustauschern kondensiert, wobei der absolute Druck der Destillationskolonne und der Wärmeaustauscher zwischen 1,5 und 6.bar und die Temperatur des Kältemittels des letzten Wärmeaustauschers zwischen 50C und einer Maximaltemperatur, die 50C niedriger ist als die Kondensationstemperatur des reinen Ethylenoxids bei dem jeweiligen Druck, liegt.
- 2." Verfahren nach Punkt 1, in dem drei Wärmeaustauscher verwendet werden, gekennzeichnet dadurch, daß man die Temperatur des Kältemittels der ersten beiden Wärmeaustauscher derart regelt, daß die aus dem ersten Wärmeaustauscher austretende Flüssigphase nicht mehr als 12 % des Ethylenoxids in dem in diesen Wärmeaustauscher eintretenden Gasstrom . enthält, und daß die Wassermenge in dem aus dem zweiten Wärmeaustauscher austretenden Gasstrom unter 5 Gew.-%, bezogen auf Ethylenoxid, liegt.
- 3. Verfallren nach Punkt 1 oder 2, gekennzeichnet dadurch, daß der aus dem letzten Wärmeaustauscher austretende Gasstrom durch Wasser oder eine wässrige Glycollösung reabsorbiert wird.
- 4. Verfahren nach einem der Punkte 1 bis 3, gekennzeichnet dadurch, daß die flüssigen Phasen aus dem oder den zwischengeschalteten Wärmeaustauschern und eventuell aus der Absorptionskolonne nach dem letzten Wärmeaustauscher mit der wässrigen Ethylenoxidlösung, die zu der Destillationskolonne geführt wird, rückgemischt werden.
- 5. Verfahren nach Punkt 3 oder 4, gekennzeichnet dadurch, daß die die Absorptionskolonne nach dem letzten Wärmeaustauscher verlassende Gasphase in den Ethylenoxidsynthesereaktor zurückgeführt wird.
- 6. Verfahren nach einem der Punkte 1 bis 5, gekennzeichnet dadurch, daß der absolute Druck der Destillationskolonne und der hintereinander geschalteten Wärmeaustauscher zwischen 1,6 und. 4 bar liegt.
- 7. Verfahren nach Punkt 6, in dem der Absolutdruck zwischen 1,9 und 3 bar liegt.
- 8. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Punkte 1 bis 7, gekennzeichnet dadurch, daß sie eine Destillationskolonne, zwei oder drei hintereinander geschaltete Wärmeaustauscher und gegebenenfalls eine Absorptionskolonne umfaßt, wobei.diese Apparate untereinander durch bekannteMittel derart verbunden sind, daß der am Kopf der Destillationskolonne austretende Gasstrom hintereinander die Wärmeaustauscher durchläuft und daß der aus dem letzten Wärmeaustauscher austretende Gasstrom gegebenenfalls unten in die Absorptionskolonne eingeführt wird.Hierzu 1 SsHa Zslchnungeri
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