JPS6092280A - エチレンオキシドの濃縮方法および濃縮装置 - Google Patents
エチレンオキシドの濃縮方法および濃縮装置Info
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- JPS6092280A JPS6092280A JP59182901A JP18290184A JPS6092280A JP S6092280 A JPS6092280 A JP S6092280A JP 59182901 A JP59182901 A JP 59182901A JP 18290184 A JP18290184 A JP 18290184A JP S6092280 A JPS6092280 A JP S6092280A
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- ethylene oxide
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D301/00—Preparation of oxiranes
- C07D301/32—Separation; Purification
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Epoxy Compounds (AREA)
- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はエチレンオキシドの製造に関する。特に本発明
はエチレンオキシド水溶液例えば、エチレンオキシドを
合成した反応混合物からエチレンオキシドを分離するた
めにエチレンオキシドを水#C吸収させて得られる水溶
液を濃縮するための方法と装置に関する。
はエチレンオキシド水溶液例えば、エチレンオキシドを
合成した反応混合物からエチレンオキシドを分離するた
めにエチレンオキシドを水#C吸収させて得られる水溶
液を濃縮するための方法と装置に関する。
工業的規模においてはエチレンオキシド水、通常、エチ
レンを気相中で銀を主成分とする触媒の存在下、酸素を
用いて酸化することにより製造される。この酸化反応で
生ずるガス状混合物中のエチレンオキシド濃度は非常に
低いため、純粋なエチレンオキシドを得るためには上記
がス状混合物に引続いて種々の処理(吸収、蒸留、フラ
ッシュ等)を行うことが必要である(フランス%l’t
’F第1.343,492号明細書、フランス特許第2
.305,436号明細書および米国特許第3.904
,656号明細書参照)。
レンを気相中で銀を主成分とする触媒の存在下、酸素を
用いて酸化することにより製造される。この酸化反応で
生ずるガス状混合物中のエチレンオキシド濃度は非常に
低いため、純粋なエチレンオキシドを得るためには上記
がス状混合物に引続いて種々の処理(吸収、蒸留、フラ
ッシュ等)を行うことが必要である(フランス%l’t
’F第1.343,492号明細書、フランス特許第2
.305,436号明細書および米国特許第3.904
,656号明細書参照)。
実際にはエチレンオキシドの合成で生ずるガス状混合物
からのエチレンオキシドの単離は種々の工程を経て行わ
れる: ■水による吸収:ガス状混合物金複数の理論段またはガ
ス−液体接触装置を含む塔内で水と接触させる。この工
程においては約2.5重量%のエチレンオキシドと溶解
ガス(Co2. CH4,C2I(4,窒素。
からのエチレンオキシドの単離は種々の工程を経て行わ
れる: ■水による吸収:ガス状混合物金複数の理論段またはガ
ス−液体接触装置を含む塔内で水と接触させる。この工
程においては約2.5重量%のエチレンオキシドと溶解
ガス(Co2. CH4,C2I(4,窒素。
アルゴン等)および他の不純物(主としてホルムアルデ
ヒドおよびアセトアルデヒド)とを含有する水溶液が得
られる; (b)脱着二上配水溶液を場合により富化帯域(enr
iclune(It 5ection ) を有する蒸
留塔内で1ストリツプ”する。塔の底部ではエチレンオ
キシドを含有していない水溶液流が得られ、塔の頂部に
おいてはエチレンオキシドと水蒸気と溶解ガスとエチレ
ンオキシド水溶液中に当初から存在する他の不純物との
混合物(ガス流)が得られる。このカス流は約30〜6
0重量%のエチレンオキシド含有量を有する; (C)再吸収:前記ガス流を冷却した後、水と接触させ
てエチレンオキシドを再吸収させる。溶解がスの大部分
は水に吸収されず1.カス流の形で容易に分離される。
ヒドおよびアセトアルデヒド)とを含有する水溶液が得
られる; (b)脱着二上配水溶液を場合により富化帯域(enr
iclune(It 5ection ) を有する蒸
留塔内で1ストリツプ”する。塔の底部ではエチレンオ
キシドを含有していない水溶液流が得られ、塔の頂部に
おいてはエチレンオキシドと水蒸気と溶解ガスとエチレ
ンオキシド水溶液中に当初から存在する他の不純物との
混合物(ガス流)が得られる。このカス流は約30〜6
0重量%のエチレンオキシド含有量を有する; (C)再吸収:前記ガス流を冷却した後、水と接触させ
てエチレンオキシドを再吸収させる。溶解がスの大部分
は水に吸収されず1.カス流の形で容易に分離される。
この工程ではエチレンオキシド濃度が5〜15重量%の
エチレンオキシド水itが得られる;および (0蒸留二上記水溶液を蒸留して純粋なエチレンオキシ
ドを得る。
エチレンオキシド水itが得られる;および (0蒸留二上記水溶液を蒸留して純粋なエチレンオキシ
ドを得る。
上記水溶液から2種の成分を分離するのに必要なエネル
ギーはエチレンオキシド含有量が減少するにつれて増大
する。例えば工程(b)で得られるガス混合物は約30
〜60重gk%のエチレンオキシドを含有しているが、
エチレンオキシドを再吸収させるためには水を再び添加
することが必要であり、この水をエチレンオキシドから
分離するためには、その後に相当な量のエネルギーを必
要とする。
ギーはエチレンオキシド含有量が減少するにつれて増大
する。例えば工程(b)で得られるガス混合物は約30
〜60重gk%のエチレンオキシドを含有しているが、
エチレンオキシドを再吸収させるためには水を再び添加
することが必要であり、この水をエチレンオキシドから
分離するためには、その後に相当な量のエネルギーを必
要とする。
本発明は従来の方法のこの問題を解決しかつ少なくとも
951i−Ji1%1通常97%以上のエチレンオキシ
ドを含有する濃縮水溶液を提供するものである。
951i−Ji1%1通常97%以上のエチレンオキシ
ドを含有する濃縮水溶液を提供するものである。
従って本発明によれば、不純なエチレンオキシド溶液中
のエチレンオキシドを濃縮するにあたり、上記溶液と水
蒸気とを蒸留塔に導入し、エチレンオキシドを含有する
ガス流を回収しついでこのガス流(・水蒸気処理された
溶液)を直列に配置された少なくとも2個の熱交換器内
において、下記の条件下で、すなわち、1.5〜6パー
ルの蒸留塔内および熱交換器内の絶対圧力および5°C
と、使用された圧力下でのエチレンオキシドの凝縮温度
より5°C低い最高温度との間にある最後の熱交換器中
の冷却液体の温度下において連続的に凝縮させることを
特徴とする、エチレンオキシドの濃縮方法が提供される
。
のエチレンオキシドを濃縮するにあたり、上記溶液と水
蒸気とを蒸留塔に導入し、エチレンオキシドを含有する
ガス流を回収しついでこのガス流(・水蒸気処理された
溶液)を直列に配置された少なくとも2個の熱交換器内
において、下記の条件下で、すなわち、1.5〜6パー
ルの蒸留塔内および熱交換器内の絶対圧力および5°C
と、使用された圧力下でのエチレンオキシドの凝縮温度
より5°C低い最高温度との間にある最後の熱交換器中
の冷却液体の温度下において連続的に凝縮させることを
特徴とする、エチレンオキシドの濃縮方法が提供される
。
本発明によれば、前記工程(b)から生ずるガス流を直
列に配置された2個の、好ましくは3個の熱交換器中で
連続的に凝縮させる方法と装置が提供される。
列に配置された2個の、好ましくは3個の熱交換器中で
連続的に凝縮させる方法と装置が提供される。
図面は本発明の一つの好ましい方法を実施するための装
置系を示す。この装置系は基本的には蒸留塔21.3個
の熱交換器31.41および51および吸収塔61から
なる。
置系を示す。この装置系は基本的には蒸留塔21.3個
の熱交換器31.41および51および吸収塔61から
なる。
蒸留塔21は複数の理論段またはIスー液体接触装置を
含むかつ富化帯域を有し得る慣用の蒸留塔である。塔2
1の上方部においては非常に稀薄なエチレンオキシド水
溶液が液流10として導入される;この水溶液は溶解ガ
ス(通常、0.25重量%以下)と他の不純物とを含有
し得る。24にオイテは溶解ガスと不純物を含有せずか
つエチレンオキシドを含有していない水溶液流が得られ
る。
含むかつ富化帯域を有し得る慣用の蒸留塔である。塔2
1の上方部においては非常に稀薄なエチレンオキシド水
溶液が液流10として導入される;この水溶液は溶解ガ
ス(通常、0.25重量%以下)と他の不純物とを含有
し得る。24にオイテは溶解ガスと不純物を含有せずか
つエチレンオキシドを含有していない水溶液流が得られ
る。
22においてはエチレンオキシド(約30〜60重量%
)と水蒸気と液流10中に場合により存在する溶解ガス
の大部分および不純物との混合物が得られる。分離に必
要なエネルギーは塔21の底部での水蒸気2Sの吹込み
によりあるいは任意の熱源を用いる再加熱により提供さ
れる。塔21は標準的な慣用の方法で作動する。
)と水蒸気と液流10中に場合により存在する溶解ガス
の大部分および不純物との混合物が得られる。分離に必
要なエネルギーは塔21の底部での水蒸気2Sの吹込み
によりあるいは任意の熱源を用いる再加熱により提供さ
れる。塔21は標準的な慣用の方法で作動する。
ついでガス流22を直列に配置された3個の熱交換器中
で凝縮させる。最初の2個の熱交換器(31,41)に
よりエチレンオキシドめ部分的凝縮を行イ、第3の熱交
換器(51) においてはエチレンオキシドの全体的凝
縮を行う。95重量%以上のエチレンオキシF、少量の
水、液流10に溶解していたC02の一部および若干の
不純物(主としてホ、llzムアルデヒドとアセトアル
デヒド)をt有する液相を52で捕集する。液流10中
に含有されていた溶解ガスの大部分と少割合の不純物と
から形成されるがス相を56で捕集し、オキシド蒸気お
よび水蒸気と混合する。このガス流55を複数の理論段
またはガス−液体接触装置を有する吸収塔61内で水流
64により洗浄して、エチレンオキシド水溶液を62で
、また、液流10中に溶解していたガスの一部を63で
回収する。
で凝縮させる。最初の2個の熱交換器(31,41)に
よりエチレンオキシドめ部分的凝縮を行イ、第3の熱交
換器(51) においてはエチレンオキシドの全体的凝
縮を行う。95重量%以上のエチレンオキシF、少量の
水、液流10に溶解していたC02の一部および若干の
不純物(主としてホ、llzムアルデヒドとアセトアル
デヒド)をt有する液相を52で捕集する。液流10中
に含有されていた溶解ガスの大部分と少割合の不純物と
から形成されるがス相を56で捕集し、オキシド蒸気お
よび水蒸気と混合する。このガス流55を複数の理論段
またはガス−液体接触装置を有する吸収塔61内で水流
64により洗浄して、エチレンオキシド水溶液を62で
、また、液流10中に溶解していたガスの一部を63で
回収する。
蒸留塔21ならびにそのガス−液体接触装置および熱交
換器31.41および51は標準的寸法のものである。
換器31.41および51は標準的寸法のものである。
蒸留塔21内の圧力および熱交換器31,41および5
1内の圧力は、流体がこれらの装置21,31.41お
よび51内ならびにそのパイプ系内を循環することによ
り生ずる圧力損失を除外すれば、同一である。装置系全
体の圧力は1.5〜6バールであるが、1.6〜4バー
ルであることが有利であり、1.9〜3パールであるこ
とが特に好ましい。熱交換器51の寒冷源(冷却媒体)
の温度は約5°Cと、凝縮の際の圧力下での純粋なエチ
レンオキシドの凝縮温度より5°C低い最高温度との間
で調節される。寒冷源は熱交換操作を行う場所の気候条
件によっては空気であることができるが、多くの場合、
冷却水である。
1内の圧力は、流体がこれらの装置21,31.41お
よび51内ならびにそのパイプ系内を循環することによ
り生ずる圧力損失を除外すれば、同一である。装置系全
体の圧力は1.5〜6バールであるが、1.6〜4バー
ルであることが有利であり、1.9〜3パールであるこ
とが特に好ましい。熱交換器51の寒冷源(冷却媒体)
の温度は約5°Cと、凝縮の際の圧力下での純粋なエチ
レンオキシドの凝縮温度より5°C低い最高温度との間
で調節される。寒冷源は熱交換操作を行う場所の気候条
件によっては空気であることができるが、多くの場合、
冷却水である。
通常90〜+ 50’Cの温度を有するガス流22は熱
交換器61内で、液相32がガス流22に含有されてい
たエチレンオキシドの12%以上を含有していないよう
な条件下で部分的に凝縮させる。
交換器61内で、液相32がガス流22に含有されてい
たエチレンオキシドの12%以上を含有していないよう
な条件下で部分的に凝縮させる。
このような条件は熱交換器31の寒冷源を作用させるこ
とにより容易に得られる。寒冷源は例えば10〜40°
Cの冷却水であり得る。
とにより容易に得られる。寒冷源は例えば10〜40°
Cの冷却水であり得る。
熱交換器4%はがス流33により導入されるエチレンオ
キシドの大部分を出口45のガス相中に回収し、一方、
このガス相43中における水の量をエチレンオキシドの
重量に基づいて5%以下に保持するための部分凝縮器と
して使用される。これらの割合は熱交換器41の冷却流
体を作用させることにより調節される。温度調節を行う
ために、凝縮はガス流36の温度より僅かに低い温度で
開始する。ついで相42および45中の水とエチレンオ
キシドの量を測定しながら、この温度をガス相46中の
エチレンオキシドの濃度が所望の値になるまで徐々に低
下させる。熱交換器41の寒冷源は例えば10〜40°
Cの冷却水であり得る。ガス流4!Iは熱交換器51で
凝縮させる。液流10中に溶解している可能性のあるガ
スの大部分と液流10中の少量の不純物とをオキシド蒸
気と水蒸気と混合した状態で53で捕集する。ガス流4
5中のエチレンオキシドの殆んど全て(ガス流53中に
移行した少量のエチレンオキシドを除く)と水と若干の
不純物と液流10中に当初溶解していたCO2の少量と
を52で回収する。
キシドの大部分を出口45のガス相中に回収し、一方、
このガス相43中における水の量をエチレンオキシドの
重量に基づいて5%以下に保持するための部分凝縮器と
して使用される。これらの割合は熱交換器41の冷却流
体を作用させることにより調節される。温度調節を行う
ために、凝縮はガス流36の温度より僅かに低い温度で
開始する。ついで相42および45中の水とエチレンオ
キシドの量を測定しながら、この温度をガス相46中の
エチレンオキシドの濃度が所望の値になるまで徐々に低
下させる。熱交換器41の寒冷源は例えば10〜40°
Cの冷却水であり得る。ガス流4!Iは熱交換器51で
凝縮させる。液流10中に溶解している可能性のあるガ
スの大部分と液流10中の少量の不純物とをオキシド蒸
気と水蒸気と混合した状態で53で捕集する。ガス流4
5中のエチレンオキシドの殆んど全て(ガス流53中に
移行した少量のエチレンオキシドを除く)と水と若干の
不純物と液流10中に当初溶解していたCO2の少量と
を52で回収する。
95重量%以上、通常97重量%以上のエチレンオキシ
ドを含有する液流52はそのまま使用することができ、
あるいは、その最終的用途に応じて更に精製し得る。
ドを含有する液流52はそのまま使用することができ、
あるいは、その最終的用途に応じて更に精製し得る。
がス流53は吸収塔61内で5〜50°Cの温度の水(
液流64)により洗浄する。この水は合成工程で入手さ
れるグリコール水溶液により置換し得る。塔61は塔内
の理論段またはがスー液体接触装置の数に忘じて選択さ
れた液流64の流率を用いて慣用の方法で作動させる。
液流64)により洗浄する。この水は合成工程で入手さ
れるグリコール水溶液により置換し得る。塔61は塔内
の理論段またはがスー液体接触装置の数に忘じて選択さ
れた液流64の流率を用いて慣用の方法で作動させる。
一般に、ガス流53は液流10の5重量%以下、多くの
場合、1重量%以下に相当する;ガス流5!Iのエチレ
ンオキシドの大部分を回収するのに、理論段の数は3〜
6で十分である。ガス流63は液流10中に溶解してい
たガスの大部分と少量の水蒸気とを含有している。圧縮
後、かなりの量のエチレンを含有するこのガスを反応帯
域に還送し得る。エチレンオキシド水溶液から去る液体
62を捕集し、この液体は液流32および42と混合し
得る。この混合物を熱処理してグリコールを製造するか
または蒸留して純粋なエチレンオキシドを製造するかま
たは場合により液流10と再混合I−で、濃縮エチレン
オキシド(52)を製造し得る。冷却後、液流24はエ
チレンオキシドを吸収させるのに使用しく工程a)そし
て液流10として塔21に再循環させ得る。
場合、1重量%以下に相当する;ガス流5!Iのエチレ
ンオキシドの大部分を回収するのに、理論段の数は3〜
6で十分である。ガス流63は液流10中に溶解してい
たガスの大部分と少量の水蒸気とを含有している。圧縮
後、かなりの量のエチレンを含有するこのガスを反応帯
域に還送し得る。エチレンオキシド水溶液から去る液体
62を捕集し、この液体は液流32および42と混合し
得る。この混合物を熱処理してグリコールを製造するか
または蒸留して純粋なエチレンオキシドを製造するかま
たは場合により液流10と再混合I−で、濃縮エチレン
オキシド(52)を製造し得る。冷却後、液流24はエ
チレンオキシドを吸収させるのに使用しく工程a)そし
て液流10として塔21に再循環させ得る。
熱交換器51は省略し得る。その場合、熱交換器41の
寒冷源の調節を行う以外は操作は同一である。この寒冷
源の調節はガス流22のエチレンオキシドの大部分をガ
ス相45中に捕集するが、ガス相46中の水の量をエチ
レンオキシドの重量の5重量%以下に止るように行われ
る。gス相43の温度を調節するためには、ガス流63
の温度の代りにガス流22の温度がそのペースとして利
用される。
寒冷源の調節を行う以外は操作は同一である。この寒冷
源の調節はガス流22のエチレンオキシドの大部分をガ
ス相45中に捕集するが、ガス相46中の水の量をエチ
レンオキシドの重量の5重量%以下に止るように行われ
る。gス相43の温度を調節するためには、ガス流63
の温度の代りにガス流22の温度がそのペースとして利
用される。
以下に本発明の実施例を示す。
第1表〜第■表に6個の実施例の操作条トドとその結果
とを示す。表中の流体の数字は図面に示す数字に対応す
る。なお、微量の不純物(ホルムアルデヒドおよびアセ
トアルデヒド)は示さなかった。
とを示す。表中の流体の数字は図面に示す数字に対応す
る。なお、微量の不純物(ホルムアルデヒドおよびアセ
トアルデヒド)は示さなかった。
実施例1〜3
第1.第■および第■表に対応する実施例1.2および
3は溶解ガスの含有量を変化(減少)させたエチレンオ
キシド水溶液を用いて、同一の圧力条件下(2,7〜2
.5バール)で操作を行って得られた結果を示す。
3は溶解ガスの含有量を変化(減少)させたエチレンオ
キシド水溶液を用いて、同一の圧力条件下(2,7〜2
.5バール)で操作を行って得られた結果を示す。
実施例4
実施例4(第■表)は操作をより高い圧力(3,45〜
3.2 s バール)で行ったこと以外、実施例1と同
一のエチレンオキシド水溶液を用いて操作を行って得ら
れた結果を示す。
3.2 s バール)で行ったこと以外、実施例1と同
一のエチレンオキシド水溶液を用いて操作を行って得ら
れた結果を示す。
実施例5
実施例5はより低い圧力(2〜1.8パール)で操作を
行ったこと以外は実施例3と同一である。
行ったこと以外は実施例3と同一である。
試験結果は第7表に示されている。第7表には比較のた
め、流体52および56の流率は実施例4と同じである
が、操作を1/2の圧力で行った場合の結果も示す。
め、流体52および56の流率は実施例4と同じである
が、操作を1/2の圧力で行った場合の結果も示す。
実施例6
実施例6(第■表)は2個の熱交換器(41および51
)を使用した場合に得られる結果を示す。
)を使用した場合に得られる結果を示す。
図面は本発明の方法を実施するための装置系を示す。
21−m−蒸留塔、 31,41.51−−一熱交換器
、 61−m−吸収塔。 手続補正書(方式) 昭和59年11月 29日 特許庁長官殿 ■、事件の表示 昭和59年 特許願 第 182901号2、発明の名
称 エチレンオキシドの濃縮方法および濃縮装置3、補正を
する者 事件との関係 特許出願人 名 称 アトーシュム 4、代理人 〒105住所 東京都港区西新橋1丁目1番15号物産
ビル別館 電話(591) 0261図 面
、 61−m−吸収塔。 手続補正書(方式) 昭和59年11月 29日 特許庁長官殿 ■、事件の表示 昭和59年 特許願 第 182901号2、発明の名
称 エチレンオキシドの濃縮方法および濃縮装置3、補正を
する者 事件との関係 特許出願人 名 称 アトーシュム 4、代理人 〒105住所 東京都港区西新橋1丁目1番15号物産
ビル別館 電話(591) 0261図 面
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、不純なエチレンオキシド溶液中のエチレンオキシド
を濃縮するにあたり、上記溶液と水蒸気とを蒸留塔に導
入し、エチレンオキシドを含有するガス流を回収しつい
でこのガス流(水蒸気処理された溶液)を直列に配置さ
れた少なくとも2個の熱交換器内において、下記の条件
下で、すなわち、1.5〜6パールの蒸留塔内および熱
交換器内の絶対圧力および5°Cと、使用された圧力下
でのエチレンオキシドの凝縮温度より5°C低い最高温
度との間にある最後の熱交換器中の冷却液体の湛度下に
おいて連続的に凝縮させることを特徴とする、エチレン
オキシドの濃縮方法。 z 3個の熱交換器を使用l−そして第1と第2の熱交
換器の冷却液体の温度をつぎのように調節する、すなわ
ち、第1の熱交換器から流出する液相が上記熱交換器に
流入するガス流中に含有されているエチレンオキシドの
12%以上を含有しないように、また、第2の熱交換器
から流出するガス流中に含有されている水の割合が、エ
チレンオキシドの重量に基づいて5%以下であるように
調節する、特許請求の範囲第1項記載の方法。 3、最後の熱交換器からのガス流を水またはグリコール
水溶液中に再吸収させる。特許請求の範囲第1項または
第2項記載の方法。 4.1個またはそれ以上の中間の熱交換器からの液相ま
たは最後の熱交換器から流出したガス流の吸収工程から
の液相を、蒸留塔に流入するエチレンオキシド溶液と共
に再循環させる、特許請求の範囲第1項〜第3項のいず
れかに記載の方法。 5、最後の熱交換器から流出するガス流の再吸収工程か
ら得られるガス流を、エチレンオキシド合成反応器に再
循環させる、特許請求の範囲第3項または第4項に記載
の方法。 6・ 蒸留塔および一連の熱交換器内の絶対圧が1.6
〜4パール、好ましくは1.9〜3パールである、特許
請求の範囲第1項〜第5項のいずれかに記載の方法。
、 7、蒸留塔と、直列に配置された少なくとも2個の熱交
換器と、場合により吸収塔と、これらの装置と共に作動
して、蒸留塔から流出するガス流を熱交換器の各々およ
び場合により吸収塔に循環させるための装置とからなる
ことを特徴とする。 不純なエチレンオキシド溶液中のエチレンオキシドの濃
縮装置。 8・ 直列に配置された3個の熱交換器を有する、特許
請求の範囲第7項記載の装置。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
FR8316615 | 1983-10-19 | ||
FR8316615A FR2553771B1 (fr) | 1983-10-19 | 1983-10-19 | Procede et dispositif pour concentrer des solutions aqueuses d'oxyde d'ethylene |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
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