DE2451958C3 - Verfahren zur Abtrennung von Schwefelwasserstoff und/oder Kohlendioxid sowie von Feuchtigkeit aus einem Kohlenwasserstoffstrom - Google Patents

Verfahren zur Abtrennung von Schwefelwasserstoff und/oder Kohlendioxid sowie von Feuchtigkeit aus einem Kohlenwasserstoffstrom

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Description

worin * 2 oder 3 ist, y 1 bis 4 ist und ζ 2 oder 3 ist, als Absorptionsmittel, Abtrennen des feuchtigkeitshaltigen und die sauren Gase enthaltenden Absorptionsmittels und Abtrennen eines Produkigases, dadurch gekennzeichnet, daß nach dieser ersten Stufe, in der das saure Gas und eine erste Menge der Feuchtigkeit in der Dampfphase in dem Absorptionsmittel absorbiert wurden, in einer zweiten Stufe ein Dehydratisierungsmittel, das aus weiteren, gleichen Absorptionsmitteln besteht, in dem nach der ersten Stufe erhaltenen Kohlenwasserstoffstrom dispergiert wird, das Gemisch von Absorptionsmittel und Kohlenwasserstoffstrom gekühlt wird, um die darin enthaltene Restfeuchtigkeit gelöst in dem Absorptionsmittel zu kondensieren, das Produktgas mit einem Feuchtigkeitsgehalt von nicht mehr als 1112,3 mg pro m3 von der zweiten Stufe abgetrennt und das Absorptionsmittel der zweiten Stufe mit Wärme regeneriert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das feuchtigkeitshaltige Absorptionsmittel aus der ersten und der zweiten Stufe zur gemeinsamen Erwärmung zusammengeführt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Absorptionsmittel aus einer wäßrigen Lösung besteht, die 60 bis 75% des Hydroxyaminoäthers enthält.
4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Koiilenwasserstoffstrom in der zweiten Stufe unter die Umgebungstemperatur abgekühlt wird.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Abtrennung von Schwefelwassei stoff und/oder Kohlendioxid sowie von Feuchtigkeit aus einem Kohlenwasserstoffstrom durch inniges Kontaktieren des Kohlenwasserstoffstroms mit einem Hydroxyaminoäther der allgemeinen Formel HO
worin χ 2 oder 3 ist, /1 bis 4 ist und ζ 2 oder 3 ist, als Absorptionsmittel, Abtrennen des feuchtigkeitshaltigen und die sauren Gase enthaltenden Absorptionsmittels und Abtrennen eines Produktgases.
Es sind zahlreiche Verfahren zur Abtrennung von Schwefelwasserstoff und/oder Kohlendioxid sowie von Feuchtigkeit aus einem Kohlenwasserstoffstrom vorgeschlagen worden. Die US-PS 27 12 978 beschreibt die Verwendung von Hydroxyaminoäthern zur Entfernung von sauren Gasen aus Kohlenwasserstoffgasströmen. In der Praxis entfernen diese Hydroxyaminoäther zwar außer sauren Gas;en auch Feuchtigkeit, aber letztere nicht ausreichend, um den Anforderungen für Rohrleitungen gerecht zu werden. Aus diesem Grund hat man der Behandlung der Gase mit Hydroxyaminoäther üblicherweise eine Dehydratisierung mit Glykolen folgen lassen.
Zur Abtrennung von Feuchtigkeit aus den Gasen mit Glykolen wurden die Gase mit einem Glykol wie Äthylenglykol, Diäthylenglykol oder Triäthylenglykol gemischt und wurde die Mischung indirekt gekühlt, da es sich herausgestellt hatte, daß bei gegebener Temperatur der Mischung bei Anwesenheit von Gh'kol mehr Feuchtigkeit aus dem Gasstrom auskondensiert als ohne GlykoL Im allgemeinen folgt so die Behandlung mit Glykol einem Verfahrensschritt, bei dem das saure Gas durch selektive Absorption mit z. B. wäßrigen Lösungen von Äthanolaminen oder Kaliumcarbonat bzw. Hydroxyaminoäthern entfernt wird.
Offensichtlich erfordert der Umlauf und das Regenerieren unterschiedlicher Lösungsmittel als gesonderte Absorptionsmittel zur Abtrennung von sauren Gasen und bzw. Restfeuchtigkeit doppelte Rohrleitungs- und Speichersysteme und damit zusätzliche Investitionen und Betriebskosten.
Der Gedanke, ein einziges Absorptionsmittel zu verwenden, ließ sich bisher nicht realisieren.
Ziel der Erfindung ist ein Verfahren zur Abtrennung von Schwefelwasserstoff und/oder Kohlendioxid sowie von Feuchtigkeit aus einem Kohlenwasserstoffstrom durch inniges Kontaktieren des Kohlenwasserstoff-Stroms mit einem Hydroxyaminoäther der allgemeinen
Formel HO-[(CH2),-O],,-(CH2),-NH2
worin χ.? oder 3 ist, y \ bis 4 ist und ζ 2 oder 3 ist, als Absorptionsmittel, Abtrennen des feuchtigkeitshaltigen und die sauren Gase enthaltenden Absorptionsmittels und Abtrennen eines Produktgases, bei dem ein einziges Absorptionsmittel verwendet werden kann und das zu einem Produktgas mit äußerst geringem Feuchtigkeitsgehalt führt.
Dieses Ziel wird gemäß der Erfindung dadurch erreicht, daß nach dieser ersten Stufe, in der das saure Gas und eine erste Menge der Feuchtigkeit in der Dampfphase in dem Absorptionsmittel absorbiert wurden, in einer zweiten Stufe ein Dehydratisierung^ mittel, das aus weiteren, gleichen Absorptionsmitteln besteht, in dem nach der ersten Stufe erhaltenen Kohlenwasserstoffstrom dispergiert wird, das Gemisch von Absorptionsmittel und Kohlenwasserstoffstrom gekühlt wird, um die darin enthaltene Restfeuchtigkeit gelöst in dem Absorptionsmittel zu kondensieren, das Produktgas mit einem Feuchtigkeitsgehalt von nicht mehr als 112,3 mg pro m3 von der .tweiten Stufe abgetrennt und das Absorptionsmittel der zweiten Stufe mit Wärme regeneriert wird.
Durch die Erfindung wird erreicht, daß ein von Schwefelwasserstoff und/oder Kohlendioxid befreites Produktgas mit dem angegebenen geringen Feuchtigkeitsgehalt unter Verwendung nur eines einzigen Absorptionsmittels erhalten wird, während der Feuchtigkeitsgehalt des nach der US-PS 27 12 978 erhaltenen Produktgases in der Größenordnung von 160 mg pro m3 liegt.
Mit dem Verfahren der Erfindung läßt sich folglich der Gedanke, ein einziges Absorptionsmittel zu verwenden, realisieren, und zwar unter Erhalt eines Produktgases mit dem erwünschten nur äußerst geringen Feuchtigkeitsgehalt. Dadurch können einfachere Vorratsbehälter und weniger aufwendige Rohrleitungen eingesetzt sowie eine einfachere Regenerierungsanlage benutzt werden, wodurch die Betriebskosten und die Investitionsausgaben erheblich gesenkt werden.
Nach einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung
werden das feuchtigkeitshaltige Absorptionsmittel aus der ersten und der zweiten Stufe zur gemeinsamen Erwärmung zusammengeführt
Vorteilhafterweise besteht das Absorptionsmittel aus einer wäßrigen Lösung, die 60 bis zu 75 Gew.-% des Hydroxyaminoäthers enthält. Besonders vorteilhaft ist eine wäßrige Lösung, die 70 Gew.-% des Hydroxyaminoäthers enthält.
Nach einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung wird der Kohlenwasserstoffstrom in der zweiten Stufe unter die Umgebungstemperatur, z. B. auf unter -12° C, abgekühlt. Das Dispergieren des Absorptionsmittels in dem Kohlenwasserstoffstrom erreicht map leicht, indem man das Absorptionsmittel — geeigneterweise im Einlaß des Wärmeaustauschers — in den Gasstrom einsprühL
Vorzugsweise werden /?,/?'-Hydroxyaminoäthyläther und j3-Hydroxyß?'-aminoäthoxy)äthyläther als Hydroxyaminoäther eingesetzt
Die Erfindung wird nun anhand einer Ausführungsform unter Bezugnahme auf die beigefügte Zeichnung, die einen schematischen Arbeitsplan des erfindungsgemäßen Verfahrens wiedergibt, und unter Bezugnahme auf die US-PS 27 12 978 beschrieben.
In der Zeichnung wird in der Leitung 1 ein Beschickungsgas in Form von Erdgas mit einer Temperatur von über etwa 27° C, das erhebliche Anteile von Feuchtigkeit d. h. Wasserdampf in einer Menge zwischen 0,47 und 1,28 g pro mJ. sowie erhebliche Mengen saure Gase, d. h. Schwefelwasserstoff und/oder Kohlendioxid in einer Menge von typischerweise zwischen 5 und 20 Gew.-%, enthält, am Boden in einen ersten Absorber eingeführt, der als Gegenstromkontaktturmabsorber 2 dargestellt ist. Absorptionsmittel mit 25 bis 40 Gew.-% Wasser, bei dem es sich vorzugsweise um J?,|3'-Hydroxyaminoäthyläther oder eine Mischung desselben mit einem weiteren Hydroxyaminoäther handelt, wird in Lösung bei einer Temperatur zwischen 32 und 49°C aus der zu beschreibenden Regenerierungsanlage über die Leitung 3 oben in den Turm 2 eingegeben. Auf diese Weise tritt es mit dem aufsteigenden Gas im Turm in Berührung; dieser Vorgang wird im allgemeinen durch Säulenpackung oder Gas-Flüssigkeit-Kontaktböden, z. B. Glockenboden oder Ventilboden, herkömmlicher Konstruktion unterstützt. Als Resultat des innigen Kontaktierens des Absorptionsmittels mit den sauren Gasen im Kohlenwasserstoffstrom geht der größte Teil der sauren Gase durch Reaktion oder Lösen aus dem Kohlenwasserstoffstrom in das Absorptionsmittel über. Die Reaktion bzw. das Inlösunggehen verläuft exotherm, wodurch die Flüssigkeit im Absorber 2 sich beim Hinunterfließen erwärmt Das Gas im Absorber 2, das eine erheblich geringere Wärmekapazität als das flüssige Absorptionsmittel hat, steigt weiter auf und verläßt den Absorber durch die Leitung 4 mit einer Temperatur, die der des einströmenden Absorptionsmittels entspricht, d. h. typischerweise zwischen 32 und 49°C und vorzugsweise zwischen 38 und 43°C liegt. Wie oben und in der erwähnten US-PS 27 12 978 angegeben ist, wird bei Verwendung der oben genannten Hydroxyaminoäther sowohl der Feuchtigkeitsgeh*1 's auch der Gehalt des Kohlenwasserstoffs an saurem Gas reduziert. Typischerweise sinkt hier der Wassergehalt des Beschikkungsgases von 1,04 g auf 0,87 g pro m3 in der Leitung 4; diese Verbesserung ist zwar erheblich, aber gemessen an den Erfordernissen für Rohrleitungen noch nicht ausreichend.
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55 Bisher hat man das Gas in der Leitung 4, wie oben erwähnt ist mit Glykol weiterbehandelt, um auf die für Rohrleitungen erforderlichen Werte zu kommen, obgleich diese Maßnahme weitere und getrennte Rohrleitungen, Speicher- und Regenerierungsanlagen erforderte.
Entsprechend der vorliegenden Erfindung jedoch und abweichend von der bisherigen Übung wird zusätzlich frischer Hydroxyaminoäther in dem Kohlenwasserstoffstrom dispergiert. Der Kohlenwasserstoffstrom in der Leitung 4 strömt in den Wärmeaustauscher 5 und wird dort mittels des Kühlungsmittels in der Leitung 6 gekühlt, um die Temperatur des Kohlenwasserstoffstroms auf weniger als die Umgebungstemperatur, d. h. auf —12° C oder weniger, zu senken. Am Einlaß 7 des Wärmeaustauschers 5 führt die Leistung 8 Hydroxyaminoäther aus der Leitung 3 und der Regenerierungsanlage 14 zu. Das Einführen kann durch unmittelbares Einsprühen in das Gas in der Einlaßleitung zum Wärmeaustauscher oder auf das Einlaßrohrblech erfolgen. In beiden Fällen wird das Einsprühen so durchgeführt, daß der Hydroxyaminoäther in Form von Tröpfchen sich im Gasstrom verteilt In inniger Dispersion mit dem Absorptionsmittel wird das Gas dann im Wärmeaustauscher 5 gekühlt. Im allgemeinen wird die Gastemperatur von 43° C, d. h. die Temperatur am Ausgang des Absorbers 2 mit Hilfe des Absorptionsmittels auf —18° C oder weniger am Auslaß 9 des Wärmeaustauschers 5, wo das gekühlte Gas abgeht gesenkt. Innerhalb des Wärmeaustauschers 5 bildet das Gas, das einen Überdruck zwischen etwa 62,1 und 65,5 bar hat, Kondenswasser, das sich in der Dehydratisierungs-Absorptions-Stufe des Verfahrens im flüssigen Absorptionsmittel löst. Das Gas sowie das mit Wasser angereicherte Absorptionsmittel strömen dann vom Ausgang 9 des Wärmeaustauschers in der Leitung 10 zur Trennvorrichtung 11, in der der Dampf von der Flüssigkeit getrennt wird. Diese Vorrichtung verlassen das Produkt, nämlich Erdgas, das den Anforderungen für Rohrleitungen entspricht, über die Leitung 12, flüssiger Kohlenwasserstoff über die Leitung 12a und das flüssige Absorptionsmittel mit seinem Wasseranteil über die Leitung 13 und die Leitung 15 zur Regenerieranlage 14, wobei die Leitung 15 das wasserreiche und gasreiche Absorptionsmittel aus dem Absorber 2 führt In der Regenerieranlage wird das Absorptionsmittel mit Wärme regeneriert und dann über die Leitungen 3 und 8 zur erneuten Verwendung in die erste bzw. zweite Stufe des Verfahrens zurückgeführt. Die sauren Gase und das Wasser werden über die Leitung 16 abgezogen.
Beispiel
8172 kg - Mol/Std. Beschickungsgas der folgenden Zusammensetzung
b0
CH4 84,65
C2H6 7,21
C3H8 1,27
N2 0,44
1C4 0,14
nC4 0,19
iC5 0,07
nC5 0,07
C6 + 0,26
H2S 0,43
CO2 5,27
H2O gesättigt
.cfelfcS
wurden bei einer Temperatur von 38°C und einem Überdruck von 65,1 bar in einen Gegenstromabsorber mit einem Innendurchmesser von 2,438 m gegeben, der 20 Ventilboden enthielt. 1050 g pro min einer wäßrigen Lösung von j3,j?'-Hydroxyaminotähyläther mit 70 Gew.-% des Äthers und nur Spuren (weniger als 3 Gew.-%) von H2S und CO2 wurden im Gegenstrom durch den Absorber hinabströmen gelassen. Die Temperatur der Lösung waren 43° C und der Druck lag um etwa 6,86 bar über dem Betriebsdruck des Absorbers. Aus dem Absorber floß unten eine Lösung aus Absorptionsmittel sowie absorbiertem CO2, H1S und H2O mit 91°C ab.
Das Kopfgas aus dem Absorber hatte eine Temperatur von 43°C und die folgende Zusammensetzung:
CH4 89,74
C2H6 7,66
C3H8 1,34
N2 0,47
iC4 0,15
nC4 0,21
IC5 0.08
nC5 0,08
C6+ 0,27
H2S Spuren
CO2 Spuren
H2O 0,87 g pro m3.
Beim Eintritt dieses Gases in einen gekühlten Wärmeaustauscher wurden 7 g pro min der vorerwähnten wäßrigen Lösung von jJ,/?'-Hydroxyaminoäthyläther in den Einlaß des Austauschers eingesprüht, und die ■Mischung wurde dann im Austauscher auf —18° C gekühlt. Hierbei kondensierte und löste sich das Wasser im Absorptionsmittel und wurde dann zur Trennvorrichtung weitergeleitet.
Das von der Flüssigkeit abgetrennte Gas hatte folgende Zusammensetzung:
CH4 90,29
C2H6 7,55
C3H8 1,26
N2 0,47
iC4 0,13
nC4 0,17
iC5 0,05
nC5 0,05
C6+ 0,03
H2S 0,032 g/m3
CO2 Spuren
H2O 0,022 g pro m3
Die abgetrennte Flüssigkeit, die die im Wärmeaustauscher aus dem Gasstrom entfernte Feuchtigkeit eelöst enthielt sowie auch eine kleine Menge CO2 und H2S enthielt, die während der Dehydratisierung entfernt worden war, wurde mit der Lösung aus dem Absorber zusammengeführt. Die gemischten Lösungen wurden in die Regenerieranlage gegeben, wo sie auf 110° C erwärmt und eine Rektifizierkolonne durchliefen, die oben und unten Durchmesser von 1,918 bzw. 3,048 m hatte. Die Rektifizierkolonne enthielt 20 Ventilboden. Die Temperatur am Boden der Rektifizierkolonne wurde mit einem dampfbeheizten Aufwärmer bei 137°C gehalten, und der Dampf am Kopf der Rektifizierkolonne wurde einem Kondensator zugeführt, in dem das wäßrige Absorptionsmittel kondensierte und als Rückfluß zur Rektifizierkolonne gelangte. Der nichtkondensierte Anteil des Dampfes am Kopf der Rektifizierkolonne enthielt den Neltogehalt an CO2, H2S und H2O.
Die Flüssigkeit am Boden der Rekiifizierkolonne wurde regeneriert; sie stellt wäßriges Absorptionsmittel dar, das gekühlt und sowohl als Lösungsmittel für die sauren Gase als auch als Dehydratisierungsmittel eingesetzt wird, wie zuvor beschrieben ist
Die für das vorliegende Verfahren brauchbaren Hydroxyaminoäther sind die in der US-PS 27 12 978 beschriebenen Hydroxyaminoalkyläther der oben angegebenen Formel.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Abtrennung von Schwefelwasserstoff und/oder Kohlendioxid sowie von Feuchtigkeit aus einem Kohlenwasserstoffstrom durch inniges Kontaktieren des Kohlenwasserstoffstroms mit einem Hydroxyaminoäther der allgemeinen Formel HO
DE2451958A 1973-10-29 1974-10-29 Verfahren zur Abtrennung von Schwefelwasserstoff und/oder Kohlendioxid sowie von Feuchtigkeit aus einem Kohlenwasserstoffstrom Expired DE2451958C3 (de)

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