DE4201921C2 - Verfahren zur umfassenden Entfernung von sauren Gasen aus Gasgemischen - Google Patents
Verfahren zur umfassenden Entfernung von sauren Gasen aus GasgemischenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur umfassenden Entfernung
von sauren Gasen, wie H₂S und/oder CO₂ aus Gasgemischen durch
Absorption.
Die umfassende bzw. extensive Entfernung von sauren Gasen, wie
H₂S und/oder CO₂, stellt ein bekanntes industrielles Problem
dar, für das noch keine Lösung gefunden worden ist und das so
wohl vom technischen als auch vom Kostenstandpunkt aus weiter
besteht. Die möglichen Anwendungsgebiete sind zahlreich, wobei
ein hauptsächliches aber nicht ausschließliches Beispiel die
Behandlung von Synthesegas ist, das bei der Herstellung von NH₃
verwendet wird. Der CO₂-Gehalt des H₂/N₂-Gemisches, das in
diesem speziellen Fall in Betracht kommt, kann in der Größen
ordnung von 20% liegen und muß notwendigerweise auf 100-500 ppm
verringert werden. Dieses Gas enthält üblicherweise kein H₂S,
aber in jedem Falle sind die Vorschriften für den H₂S-Gehalt
sehr streng und er muß 1 ppm sein.
Die Anwendung chemischer Absorptionsverfahren ist auf diesem
Gebiet bekannt. Diese Verfahren können nach der Art des ange
wandten Lösungsmittels klassifiziert und speziell in zwei
Grundklassen eingeteilt werden:
- a) Die erste umfaßt Verfahren, bei denen wäßrige Lösungen von primären und sekundären Aminen, wie MEA, DEA und Diglykolamin verwendet werden.
- b) Die zweite umfaßt Verfahren, bei denen Alkalikarbonatlö sungen angewandt werden, die durch geringe Konzentrationen spe zieller Verbindungen (Promotoren), wie primäre oder sekundäre Amine, Borate, Aminosauren, usw. aktiviert werden. Diese begün stigen die Kinetik der CO₂-Hydratisierungsreaktion und somit die Absorption durch das Lösungsmittel. Beide Verfahrensarten sind im wesentlichen durch zwei Werte gekennzeichnet, nämlich die Investitionskosten und die Betriebskosten pro Einheit eli minierten sauren Gases. Die Investitionskosten sind im wesent lichen proportional der Säulengröße (einschließlich Aufkocher und Kondensator) und somit dem erforderlichen Lösungsmittel durchsatz. Die Betriebskosten sind im wesentlichen proportional der Wärmemenge, die erforderlich ist, um das Lösungsmittel wie der zu regenerieren. Sie sind umso höher, je größer der Lö sungsmitteldurchsatz ist, aufgrund der größeren Energie, die verbraucht wird für den Pumpvorgang. Die Lösungsmittel der Art a) sind gekennzeichnet durch höhere Betriebskosten als diejeni gen der Art b), da sie in der Absorptionsstufe zur Bildung von Carbamat führen. Die umgekehrte Reaktion, die in der Regenera tionssäule durchgeführt wird, ist deutlich stärker endotherm und daher kostenintensiver als diejenige der Bildung von Bicar bonat aus den alternativen Lösungsmitteln der Art b).
Beide Verfahrensarten sind gekennzeichnet durch hohe Investi
tionskosten, da die Lösungsmittel üblicherweise in verhältnis
mäßig niedrigen Konzentrationen verwendet werden müssen, um
ernsthafte Korrosionsprobleme zu vermeiden.
Die US-Patentschrift 4,814,104 offenbart Lösemittel zur Absorp
tion saurer Gase, welche in wäßriger Lösung mindestens ein
tertiäres Alkanolamin und mindestens einen Promotor-Zusatz,
welcher mindestens ein Alkylenamin der allgemeinen Formel
H₂N(CxH2xNH)nH, wobei x 1 bis 4 und n 1 bis 12 sind, umfassen.
Zusätzlich können übliche Korrosionsinhibitoren zugesetzt
werden.
Die US-Patentschrift 4,347,227 offenbart ein Verfahren zum
Entfernen von NOx und SOx aus Speisegasen unter Verwendung
eines Lösemittels, welches in wäßriger Lösung ein Reaktions
produkt von Ameisensäure oder Oxalsäure mit einem oder mehreren
Alkanolaminen, welche eine tertiäre Amingruppe enthalten,
umfaßt, um die SOx-Bestandteile aus dem Speisegas zu entfernen.
Zusätzlich können wasserlösliche Salze von Ameisensäure zuge
setzt werden, um deren Pufferwirkung auszunützen.
Es hat sich nun gezeigt, daß Nachteile von bekannten Ver
fahren überwunden werden können durch Verwendung einer wäßrigen
Lösung von Diinethylethanolamin in entsprechend hohen Konzen
trationen zu dem ein geeigneter Promotor zugesetzt worden ist,
als Lösungsmittel.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur umfassenden Entfernung von
sauren Gasen, wie H₂S und/oder CO₂ aus Gasgemischen, die diese
enthalten, umfassend die Absorption von sauren
Gasen durch bin Lösungsmittel und die Regenerierung des ver
brauchten Lösungsmittels durch Abstreifen ist dadurch gekenn
zeichnet, daß man ein Lösungsmittel verwendet, bestehend aus
einem wäßrigen Gemisch von Dimethylethanolamin (DMEA) mit einer
Dimethylethanolaminkonzentration zwischen 30 und 70 Gewichts
prozent, vorzugsweise zwischen 35 und 55 Gewichtsprozent, und
einen Promotor, der gebildet worden ist durch Umsetzung von
Formaldehyd mit einem oder mehreren Polyalkylenpolyaminen in
einer Menge, die 30 Gewichtsprozent nicht übersteigt, vorzugs
weise zwischen 3 und 10%, bezogen auf die Gesamtmenge (d. h. auf
die Summe von Wasser, dem Amin und dem Promotor) liegt.
Die Promotorbildunasreaktion wird vorzugsweise mit einem Mol
verhältnis Formaldehyd/Polyalkylenpolyamin zwischen 1/10 und
1/1 durchgeführt.
Diese Reaktion kann durchgeführt werden, z. B. durch Umsetzung
des Polyalkylenpolyamins oder der Polyalkylenpolyamine während
einer Stunde mit Formaldehyd, das in Form einer etwa 35 ge
wichtsprozentigen wäßrigen Lösung verwendet wird, in den ange
gebenen Molverhältnissen bei einer Temperatur, die zunächst bei
etwa 100°C gehalten wird und dann nach und nach auf eine Tempe
ratur um den Siedepunkt des angewandten Polyalkylenpolyamins
bzw. der angewandten Polyalkylenpolyamine erhöht wird. Die aus
gewählten Polyalkylenpolyamine sind vorzugsweise Diethylen
triamin und/oder Triethylentetramin und/oder Tetraethylenpen
tamin. Die analogen Propylenpolyamine können ebenfalls ange
wandt werden.
Das Produkt der Reaktion zwischen Formaldehyd und einem Poly
alkylenpolyamin kann leicht thermisch regeneriert werden, so
daß die erwähnten Schwierigkeiten, die bei der direkten Ver
wendung eines Polyalkylenpolyamins als solches, wie Tetraethy
lenpentamin oder Tetrapropylenpentamin (US-PS 4112050, US-PS
4217237) auftreten, überwunden werden. Dieser Vorteil wird
nicht wieder ausgeglichen durch eine Verringerung der Absorp
tionskapazität der Lösung oder durch Verschlechterung der ak
tuellen Absorptionskinetik.
Ein Schema für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfah
rens ist im Folgenden anhand eines nicht einschränkenden Bei
spiels mit Bezug auf die Figur beschrieben.
Das zu behandelnde Gas wird über die Leitung 1 in den Absorber
2 geleitet, in den die Absorptionslösung einige Böden unter dem
Kopf über die Leitung 3 eingespeist wird. Das behandelte Gas
mit einem sehr geringen H₂S-Gehalt ( 1 ppm) und CO₂-Gehalt
( 100 ppm) wird vom Kopf über die Leitung 4 abgezogen.
Die verbrauchte Lösung 6 wird am Boden abgezogen und nach dem
Entspannen und Vorerwärmen in 11 in die Regenerationssäule 12
geleitet.
Um etwaige kleine Aminkonzentrationen, die in dem Gas vorhanden
sind, zu entfernen, wird ein Wasserstrom in den Kopf der Absor
bersäule über die Leitung 5 eingeleitet. Dies kann entweder
frisches Wasser sein oder Wasser das hochsiedende wasserlösli
che saure Verbindungen enthält (organische oder anorganische),
die eine solche Acidität aufweisen, daß sie mit einer basischen
Verbindung wie Dimethylethanolamin reagieren können, ohne daß
sie eine besonders stabile Verbindung mit geringer Wasserlös
lichkeit bilden, die schwierig und kostspielig zu regenerieren
ist. Nalon-, Bernstein-, Oxal-, Glutar-, Tetrabor- und Glykol
säure sind Beispiele hierfür.
Das frische Wasser, (das den Ausgleich zwischen den mit den
Gasströmen austretenden und eintretenden Mengen ausmacht, d. h.,
[4+9]-[1]) wird über die Leitung 28 zugeführt. Soweit erfor
derlich wird angesäuertes Wasser über die Leitung 27 zugeführt.
Wenn nur frisches Wasser verwendet wird, ist kein "Schorn
stein"- bzw. Glockenboden in dem oberen Bereich des Absorbers
und kein Regenerationskreislauf für den Seitenstrom 7, der von
diesem Boden abgezogen wird, erforderlich. Die Säulenanordnung
ist die übliche für einen Absorber, umfassend einen Wasserab
streifbereich am oberen Ende der Säule.
Wenn mit dem entsprechenden Zusatz angesäuertes Wasser ange
wandt wird, müssen dieser Zusatz und das DMEA durch ein heißes
Niederdruckregenerationssystem (Aufkocher 24) entfernt werden,
wie schematisch durch 15 angegeben. Das Amin wird vom Kopf die
ses Regenerationssystems (Kondensator 23, Phasentrennvorrich
tung 16) abgezogen und über die Leitungen 20 und 3 wieder in
den Absorber zurückgeführt. Die wäßrige Lösung 27 wird vom
Boden (des Regenerationssystems) abgezogen und erneut am Kopf
der Säule 2 verwendet.
Der den Regenerator 12 verlassende Dampf wird in 21 gekühlt und
in 8 in einem Gasstrom 9 (saure Gase entfernt) und in einen
flüssigen Strom 10 (rückfließende wäßrige Phase) getrennt.
Das aus dem Aufkocher 13 austretende Lösungsmittel 14 wird über
die Pumpe 26 nahe am oberen Ende in den Absorber 2 geführt. Der
Absorber kann einen zusätzlichen Zwischenwärmeaustauscher 29
umfassen, wenn eine strenge Steuerung der Temperatur erforder
lich ist.
Im folgenden sind zwei Beispiele angegeben, von denen eines ein
Vergleichsbeispiel ist, um die Erfindung besser zu erläutern.
Das Verfahren wird in einer Säule, umfassend 44 zwei-Glocken
böden (two-cap plates) mit einem Durchmesser von 5 cm (2′′)
unter Verwendung eines Gemisches, bestehend aus 50/50 Gewichts
teile DMEA/Wasser durchgeführt. Das eingespeiste Gas (2 Nm³/h)
enthält 21,8% CO₂ und hat einen Gesamtdruck von 68,7 bar (70
kg/cm²). Es wird mit einer Bodentemperatur von 70°C und einer
Kopftemperatur von 0°C gearbeitet. Das behandelte Gas besitzt
einen Rest-CO₂-Gehalt von 0,5 Volumenprozent für einen Lösungs
mittelstrom von 4,0 kg/h.
Es wird in der gleichen Säule wie in dem Vergleichsbeispiel ge
arbeitet, wobei ein Gas, enthalten 22% CO₂ unter im wesentli
chen den gleichen Temperatur- und Druckbedingungen eingeleitet
wird, wobei jedoch ein Lösungsmittelstrom, bestehend aus 46
Gewichtsprozent DMEA, 6 Gewichtsprozent des Reaktionsproduktes
zwischen Formaldehyd und Tetraethylenpentamin in einem Molver
hältnis 1 : 2 und 48 Gewichtsprozent Wasser verwendet wird, der
mit einer Geschwindigkeit von 4,1 kg/h durch die Säule strömt.
Am Kopf wird ein Gas mit einem CO₂-Gehalt 100 ppm abgezogen.
Die Verwendung des erwähnten Promotors ermöglicht, daß eine
wesentlich engere Vorschrift (etwa 50 mal) eingehalten wird,
wobei ein im wesentlichen gleicher Lösungsmitteldurchsatz in
beiden Fällen angewandt wird.
Claims (6)
1. Verfahren zur umfassenden Entfernung von sauren Gasen aus
Gasgemischen, umfassend die Absorption der
sauren Gase durch ein Lösungsmittel und die Regeneration des
verbrauchten Lösungsmittels durch Abstreifen,
dadurch gekennzeichnet, daß ein Lösungsmittel
verwendet wird, bestehend aus einem wäßrigen Gemisch von Di
methylethanolamin (DMFA) mit einer Dimethylethanolaminkonzen
tration zwischen 30 und 70 Gewichtsprozent, und einem Promo
tor, der erhalten worden ist durch Umsetzen von Formaldehyd
mit einem oder mehreren Polyalkylenpolyamin(en) in einer
Menge, die 30 Gewichtsprozent, bezogen auf die Gesamtmenge
des Gemisches, nicht übersteigt.
2. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß die zu entfernen
den Gase H₂S und/oder CO₂ sind.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration
an DMFA in der wäßrigen Lösung zwischen 35 und 55 Gewichts
prozent liegt.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3,
dadurch gekennzeichnet, daß die Menge an Pro
motor zwischen 3 und 10 Gewichtsprozent, bezogen auf die Ge
samtmenge, liegt.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4,
dadurch gekennzeichnet, daß die Polyalkylen
polyamine Diethylentriamin und/oder Triethylentetramin
und/oder Tetraethylenpentamin sind.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5,
dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktion zur
Herstellung des Promotors mit einem Molverhältnis Formalde
hyd/Polyalkylenpolyamin zwischen 1/10 und 1/1 durchgeführt
wird.
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