JPH04310213A - 酸性ガスの除去方法 - Google Patents
酸性ガスの除去方法Info
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- JPH04310213A JPH04310213A JP4034071A JP3407192A JPH04310213A JP H04310213 A JPH04310213 A JP H04310213A JP 4034071 A JP4034071 A JP 4034071A JP 3407192 A JP3407192 A JP 3407192A JP H04310213 A JPH04310213 A JP H04310213A
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
- B01D53/14—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by absorption
- B01D53/1493—Selection of liquid materials for use as absorbents
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02C—CAPTURE, STORAGE, SEQUESTRATION OR DISPOSAL OF GREENHOUSE GASES [GHG]
- Y02C20/00—Capture or disposal of greenhouse gases
- Y02C20/40—Capture or disposal of greenhouse gases of CO2
Landscapes
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- Gas Separation By Absorption (AREA)
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- Degasification And Air Bubble Elimination (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】本発明は、ガス状混合物から吸収によりＨ
２Ｓ及び／又はＣＯ２の如き酸性ガスを広く除去するた
めの方法に係る。
２Ｓ及び／又はＣＯ２の如き酸性ガスを広く除去するた
めの方法に係る。
【０００２】Ｈ２Ｓ及び／又はＣＯ２の如き酸性ガスの
広範な除去は、技術的及び経済的見地の両方から有効な
解決策が未だに見出されていない産業上の重大な問題で
ある。 その可能な利用分野は多数あり、主な例（ただし絶対的
な例ではない）はＮＨ３製造で使用される合成ガスの処
理である。この例におけるＨ２／Ｎ２混合物中のＣＯ２
含量は約２０％であり、処理により１００〜５００ｐｐ
ｍに低減されなければならない。このガスは通常Ｈ２Ｓ
を含有していないが、いずれにしてもＨ２Ｓの含量の制
限は非常に厳格であり、１ｐｐｍ以下である。この分野
では、化学吸収法の利用が知られている。これらの方法
は、使用する溶媒に従って分類され、詳細には２つの基
本的なクラスに分けられる。 ａ）第１のクラスは、ＭＥＡ、ＤＥＡ及びジグリコール
アミンの如き第１級及び第２級アミンの水溶液を使用す
る方法である。 ｂ）第２のクラスは、第１級及び／又は第２級アミン、
ホウ酸塩、アミノ酸等の如き少量の特殊な化合物（プロ
モーター）（これらの化合物はＣＯ２の水和反応を促進
し、これにより溶媒による吸収を促進する）で活性化さ
れたアルカリ炭酸塩水溶液を使用する方法である。
広範な除去は、技術的及び経済的見地の両方から有効な
解決策が未だに見出されていない産業上の重大な問題で
ある。 その可能な利用分野は多数あり、主な例（ただし絶対的
な例ではない）はＮＨ３製造で使用される合成ガスの処
理である。この例におけるＨ２／Ｎ２混合物中のＣＯ２
含量は約２０％であり、処理により１００〜５００ｐｐ
ｍに低減されなければならない。このガスは通常Ｈ２Ｓ
を含有していないが、いずれにしてもＨ２Ｓの含量の制
限は非常に厳格であり、１ｐｐｍ以下である。この分野
では、化学吸収法の利用が知られている。これらの方法
は、使用する溶媒に従って分類され、詳細には２つの基
本的なクラスに分けられる。 ａ）第１のクラスは、ＭＥＡ、ＤＥＡ及びジグリコール
アミンの如き第１級及び第２級アミンの水溶液を使用す
る方法である。 ｂ）第２のクラスは、第１級及び／又は第２級アミン、
ホウ酸塩、アミノ酸等の如き少量の特殊な化合物（プロ
モーター）（これらの化合物はＣＯ２の水和反応を促進
し、これにより溶媒による吸収を促進する）で活性化さ
れたアルカリ炭酸塩水溶液を使用する方法である。
【０００３】これらのクラスのいずれの方法も、本質的
には２つの価値、すなわち除去される酸性ガスの単位量
当たりの設備コスト及び操作コストによって特徴づけら
れる。設備コストは、塔（リボイラー及び冷却器を含む
）のサイズ、従って必要な溶媒の流量に実質的に比例す
る。操作コストは、溶媒を再生するために必要な熱量に
実質的に比例する。溶媒の流量が多ければ多いほど、該
溶媒のポンプ送給に大きいエネルギー量を消費するため
操作コストが大きくなる。上記クラスａ）の溶媒は、吸
収工程でカルバメートの生成を生ずるためクラスｂ）の
ものよりも操作コストが大きい。再生塔内で生ずる逆反
応は明らかに吸熱反応であり、従って、クラスｂ）の他
の溶媒に関する炭酸水素塩の生成の場合よりもコスト高
である。いずれのクラスの方法も、重大な腐食現象を防
止するため通常溶媒を比較的低い濃度で使用する必要が
あり、その結果、設備コストが大きい。
には２つの価値、すなわち除去される酸性ガスの単位量
当たりの設備コスト及び操作コストによって特徴づけら
れる。設備コストは、塔（リボイラー及び冷却器を含む
）のサイズ、従って必要な溶媒の流量に実質的に比例す
る。操作コストは、溶媒を再生するために必要な熱量に
実質的に比例する。溶媒の流量が多ければ多いほど、該
溶媒のポンプ送給に大きいエネルギー量を消費するため
操作コストが大きくなる。上記クラスａ）の溶媒は、吸
収工程でカルバメートの生成を生ずるためクラスｂ）の
ものよりも操作コストが大きい。再生塔内で生ずる逆反
応は明らかに吸熱反応であり、従って、クラスｂ）の他
の溶媒に関する炭酸水素塩の生成の場合よりもコスト高
である。いずれのクラスの方法も、重大な腐食現象を防
止するため通常溶媒を比較的低い濃度で使用する必要が
あり、その結果、設備コストが大きい。
【０００４】発明者らは、好適なプロモーターを添加し
た適切な高濃度のジメチルエタノールアミンの水溶液を
溶媒として使用することにより公知の方法の欠点を解消
できることを見出し、本発明に至った。本発明による本
質的にＨ２Ｓ及び／又はＣＯ２の如き酸性ガスの溶媒に
よる吸収及び使用済溶媒のストリッピングによる再生を
包含してなる酸性ガス含有混合物から前記酸性ガスを除
去する方法は、ジメチルエタノールアミン（ＤＭＥＡ）
３０ないし７０重量％、好ましくは３５ないし５５重量
％及びホルムアルデヒドと１以上のポリアルキレンポリ
アミンとを反応させることによって生成されるプロモー
ター全体（すなわち水、アミン及びプロモーターの合計
）の３０重量％以下、好ましくは３ないし１０重量％を
含有する水性混合物でなる溶媒を使用することを特徴と
する。
た適切な高濃度のジメチルエタノールアミンの水溶液を
溶媒として使用することにより公知の方法の欠点を解消
できることを見出し、本発明に至った。本発明による本
質的にＨ２Ｓ及び／又はＣＯ２の如き酸性ガスの溶媒に
よる吸収及び使用済溶媒のストリッピングによる再生を
包含してなる酸性ガス含有混合物から前記酸性ガスを除
去する方法は、ジメチルエタノールアミン（ＤＭＥＡ）
３０ないし７０重量％、好ましくは３５ないし５５重量
％及びホルムアルデヒドと１以上のポリアルキレンポリ
アミンとを反応させることによって生成されるプロモー
ター全体（すなわち水、アミン及びプロモーターの合計
）の３０重量％以下、好ましくは３ないし１０重量％を
含有する水性混合物でなる溶媒を使用することを特徴と
する。
【０００５】プロモーターの調製反応は、好ましくはホ
ルムアルデヒド／ポリアルキレンポリアミンのモル比１
／１０ないし１／１で行われる。この反応は、たとえば
、前記モル比のポリアルキレンポリアミン（又は混合物
）とホルムアルデヒド（約３５重量％の水溶液の形で使
用）とを、初めに約１００℃に維持し、ついで使用した
ポリアルキレンポリアミンの沸点に近い温度まで徐々に
反応温度を上昇させながら約１時間反応させることによ
って実施される。ポリアルキレンポリアミンは、好まし
くはジエチレントリアミン及び／又はトリエチレンテト
ラアミン及び／又はテトラエチレンペンタアミンである
。類似のプロピレンポリアミンも使用できる。ホルムア
ルデヒドとポリアルキレンポリアミンとの間の反応生成
物は容易に熱再生され、これにより、テトラエチレンペ
ンタアミン又はテトラプロピレンペンタアミンの如きポ
リアルキレンポリアミン自体をプロモーターとして直接
使用する（米国特許第４，１１２，０５０号及び同第４
，２１７，２３７号）際に遭遇する上述の困難性を解消
できる。この利益は、溶液の吸収能力の低下又は吸収速
度の低下のいずれによっても損なわれるものではない。
ルムアルデヒド／ポリアルキレンポリアミンのモル比１
／１０ないし１／１で行われる。この反応は、たとえば
、前記モル比のポリアルキレンポリアミン（又は混合物
）とホルムアルデヒド（約３５重量％の水溶液の形で使
用）とを、初めに約１００℃に維持し、ついで使用した
ポリアルキレンポリアミンの沸点に近い温度まで徐々に
反応温度を上昇させながら約１時間反応させることによ
って実施される。ポリアルキレンポリアミンは、好まし
くはジエチレントリアミン及び／又はトリエチレンテト
ラアミン及び／又はテトラエチレンペンタアミンである
。類似のプロピレンポリアミンも使用できる。ホルムア
ルデヒドとポリアルキレンポリアミンとの間の反応生成
物は容易に熱再生され、これにより、テトラエチレンペ
ンタアミン又はテトラプロピレンペンタアミンの如きポ
リアルキレンポリアミン自体をプロモーターとして直接
使用する（米国特許第４，１１２，０５０号及び同第４
，２１７，２３７号）際に遭遇する上述の困難性を解消
できる。この利益は、溶液の吸収能力の低下又は吸収速
度の低下のいずれによっても損なわれるものではない。
【０００６】本発明による方法を実施するためのスキー
ムを、図面を参照しながら１具体例によって詳述する。 処理に供するガスをライン１を介して吸収器２に供給す
ると共に、該吸収器２に吸収剤溶液をライン３を介して
頂部から数段下の部位で供給する。処理したガス（非常
に低いＨ２Ｓ含量（１ｐｐｍ以下）及びＣＯ２含量（１
００ｐｐｍ以下）を有する）を塔頂からライン４を介し
て取出す。使用済の溶液（６）を塔底から排出し、熱交
換器１１で脱圧力化及び予熱した後、再生塔１２に供給
する。ガス中に存在する少量のアミンを除去するため、
水をライン５を介して塔の頂部に供給する。これは、新
しい水又は再生が困難な又はコスト高となるような水溶
性に乏しい特に安定な化合物を生成することなく、ジメ
チルエタノールアミンの如き塩基性化合物と反応し得る
程度の酸性度を有する水溶性高沸点酸性化合物（有機性
又は無機性）を含有するもののいずれでもよい。当該酸
の例としては、たとえばマロン酸、コハク酸、シュウ酸
、グルタル酸、テトラホウ酸及びグルコール酸がある。 新しい水（サイクルを出るガス流とサイクルに入るガス
流との間の差（すなわち［４＋９］−［１］）を補足す
る）はライン２８から供給される。必要であれば、酸性
化された水をライン２７から供給する。新しい水のみを
使用する場合には、吸収器の上方部に煙道用プレートを
設ける必要はなく、このプレートから排出される側流７
に関する再生サーキットは不要である。この塔配置は、
塔の頂部に水ストリッピングセクションを含む吸収器に
ついては通常の配置である。好適な添加剤によって酸性
化された水を使用する場合には、この添加剤及びＤＭＥ
Ａは、符号１５で示される熱低圧再生システム（リボイ
ラー２４）によって回収されなければならない。アミン
はこのシステムの頂部（冷却器２３、相セパレーター１
６）から回収され、ライン２０及び３を介して吸収器に
再循環される。一方、酸水溶液（２７）は前記システム
の底部から回収され、塔２の頂部で再使用される。再生
器１２から出る蒸気を冷却器２１で冷却し、セパレータ
ー８でガス流（９）（酸性ガスとして除去される）及び
液流（１０）（水性相として還流される）に分離する。 リボイラー１３から排出された溶媒（１４）をポンプ２
６によって吸収器２の頂部付近に再循環する。吸収器は
、厳格な温度制御が要求される場合には、補助的な中間
熱交換器２９を具備していてもよい。
ムを、図面を参照しながら１具体例によって詳述する。 処理に供するガスをライン１を介して吸収器２に供給す
ると共に、該吸収器２に吸収剤溶液をライン３を介して
頂部から数段下の部位で供給する。処理したガス（非常
に低いＨ２Ｓ含量（１ｐｐｍ以下）及びＣＯ２含量（１
００ｐｐｍ以下）を有する）を塔頂からライン４を介し
て取出す。使用済の溶液（６）を塔底から排出し、熱交
換器１１で脱圧力化及び予熱した後、再生塔１２に供給
する。ガス中に存在する少量のアミンを除去するため、
水をライン５を介して塔の頂部に供給する。これは、新
しい水又は再生が困難な又はコスト高となるような水溶
性に乏しい特に安定な化合物を生成することなく、ジメ
チルエタノールアミンの如き塩基性化合物と反応し得る
程度の酸性度を有する水溶性高沸点酸性化合物（有機性
又は無機性）を含有するもののいずれでもよい。当該酸
の例としては、たとえばマロン酸、コハク酸、シュウ酸
、グルタル酸、テトラホウ酸及びグルコール酸がある。 新しい水（サイクルを出るガス流とサイクルに入るガス
流との間の差（すなわち［４＋９］−［１］）を補足す
る）はライン２８から供給される。必要であれば、酸性
化された水をライン２７から供給する。新しい水のみを
使用する場合には、吸収器の上方部に煙道用プレートを
設ける必要はなく、このプレートから排出される側流７
に関する再生サーキットは不要である。この塔配置は、
塔の頂部に水ストリッピングセクションを含む吸収器に
ついては通常の配置である。好適な添加剤によって酸性
化された水を使用する場合には、この添加剤及びＤＭＥ
Ａは、符号１５で示される熱低圧再生システム（リボイ
ラー２４）によって回収されなければならない。アミン
はこのシステムの頂部（冷却器２３、相セパレーター１
６）から回収され、ライン２０及び３を介して吸収器に
再循環される。一方、酸水溶液（２７）は前記システム
の底部から回収され、塔２の頂部で再使用される。再生
器１２から出る蒸気を冷却器２１で冷却し、セパレータ
ー８でガス流（９）（酸性ガスとして除去される）及び
液流（１０）（水性相として還流される）に分離する。 リボイラー１３から排出された溶媒（１４）をポンプ２
６によって吸収器２の頂部付近に再循環する。吸収器は
、厳格な温度制御が要求される場合には、補助的な中間
熱交換器２９を具備していてもよい。
【０００７】本発明を限定することなく、さらに詳述す
るため、次に２つの例（１つは比較例である）を例示す
る。 比較例 直径約５ｃｍ（２”）の２泡鐘（ｔｗｏ−ｃａｐ）プレ
ート４４段を包含する塔において、ＤＭＥＡ／水混合物
（重量比５０／５０）を使用して操作を行った。供給ガ
ス（２Ｎｍ３／ｈ）はＣＯ２ ２１．８％を含有し、総
圧力７０Ｋｇ／ｃｍ２を有する。塔底温度７０℃、塔頂
温度０℃で操作したところ、処理後のガスは、溶媒流４
．０Ｋｇ／ｈに関して残留ＣＯ２含量０．５容量％を有
していた。 実施例 同じ塔においてＣＯ２ ２２％を含有する原料ガスを実
質的に同じ温度及び同じ圧力条件下で、ただしＤＭＥＡ
４６重量％、モル比１：２のホルムアルデヒド及びテ
トラエチレンペンタアミンの反応の生成物６重量％及び
水４８重量％でなる溶媒流を流量４．１Ｋｇ／ｈで使用
して操作したところ、ＣＯ２含量１００ｐｐｍ以下の塔
頂ガスが得られた。上記プロモーターの使用により、実
質的に等しい溶媒使用量の場合にも、より過酷な要件（
約５０倍）を満足できる。
るため、次に２つの例（１つは比較例である）を例示す
る。 比較例 直径約５ｃｍ（２”）の２泡鐘（ｔｗｏ−ｃａｐ）プレ
ート４４段を包含する塔において、ＤＭＥＡ／水混合物
（重量比５０／５０）を使用して操作を行った。供給ガ
ス（２Ｎｍ３／ｈ）はＣＯ２ ２１．８％を含有し、総
圧力７０Ｋｇ／ｃｍ２を有する。塔底温度７０℃、塔頂
温度０℃で操作したところ、処理後のガスは、溶媒流４
．０Ｋｇ／ｈに関して残留ＣＯ２含量０．５容量％を有
していた。 実施例 同じ塔においてＣＯ２ ２２％を含有する原料ガスを実
質的に同じ温度及び同じ圧力条件下で、ただしＤＭＥＡ
４６重量％、モル比１：２のホルムアルデヒド及びテ
トラエチレンペンタアミンの反応の生成物６重量％及び
水４８重量％でなる溶媒流を流量４．１Ｋｇ／ｈで使用
して操作したところ、ＣＯ２含量１００ｐｐｍ以下の塔
頂ガスが得られた。上記プロモーターの使用により、実
質的に等しい溶媒使用量の場合にも、より過酷な要件（
約５０倍）を満足できる。
【図１】本発明の方法の実施に好適な１具体例の概略図
である。
である。
２ 吸収器
８、１６ セパレーター
１２ 再生塔
１５ 熱低圧再生システム
Claims (5)
- 【請求項１】本質的にＨ２Ｓ及び／又はＣＯ２の如き酸
性ガスの溶媒による吸収及び使用済溶媒のストリッピン
グによる再生を包含してなる酸性ガス含有混合物から前
記酸性ガスを除去する方法において、ジメチルエタノー
ルアミン３０ないし７０重量％及びホルムアルデヒドと
１以上のポリアルキレンポリアミンとを反応させること
によって生成されるプロモーター全体の３０重量％以下
を含有する水性混合物でなる溶媒を使用することを特徴
とする、酸性ガスの除去方法。 - 【請求項２】請求項１記載の方法において、水性混合物
中におけるジメチルエタノールアミンの濃度が３５ない
し５５重量％である、酸性ガスの除去方法。 - 【請求項３】請求項１記載の方法において、前記プロモ
ーターの量が全体の３ないし１０重量％である、酸性ガ
スの除去方法。 - 【請求項４】請求項１記載の方法において、前記ポリア
ルキレンポリアミンが、ジエチレントリアミン及び／又
はトリエチレンテトラアミン及び／又はテトラエチレン
ペンタアミンである、酸性ガスの除去方法。 - 【請求項５】請求項１記載の方法において、前記プロモ
ーターが、ホルムアルデヒド／ポリアルキレンポリアミ
ンのモル比１／１０ないし１／１で行われた反応の生成
物である、酸性ガスの除去方法。
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