DE2626368A1 - Verfahren zur entfernung von sauren gasen aus einer gasfoermigen oder fluessigen mischung - Google Patents
Verfahren zur entfernung von sauren gasen aus einer gasfoermigen oder fluessigen mischungInfo
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Description
SHELL INTERNATIONALE RESEARCH MAATSCHAPPIJ B.V.
Den Haag, Niederlande
"Verfahren zur Entfernung von sauren Gasen aus einer gasförmigen oder flüssigen Mischung".
Priorität^6 13* Juni 1975' Niederlande, Nr. 7507059
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entfernung von sauren Gasen aus einer gasförmigen oder·flüssigen Mischung
durch Kontaktieren dieser Mischung mit einer wässrigen Lösung eines Amins, das im Molekül mindestens zwei Alkanolgruppen an
Stickstoff gebunden enthält, und anschließendes Austreiben der sauren Gase aus der beladenen Lösung durch Erhitzen.
Viele Jahre lang sind wässrige Lösungen von Dialkanolaminen und Trialkanolaminen zum Entfernen von sauren Gasen aus Flüssigkeiten,
wie Kohlenwasserstoffmischungen , und insbesondere aus Gasgeraischen
wie Erdgas und Raffineriegase, verwendet worden. Im Rahmen der Erfindung werden nachstehend unter der Bezeichnung"saure Gase"insbesondere
Schwefelwasserstoff und Kohlendioxid sowie Verbindungen
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verstanden, welche relativ leicht in derartige Gase umwandelbar sind, beispielsweise Kohlenstoffoxisulfid. Dialkaonolamine und
Trialkanolamine sind an sich sehr geeignet, um den Gehalt solcher
Gasmischungen oder Flüssigkeiten an saurem Gas auf niedrige Konzentrationen herabzusetzen, selbst wenn der Druck des zu reinigenden
Gases nicht hoch ist und z.B. dem Atmosphärendruck entspricht. Die Herabsetzung des Gehaltes an sauren Gasen und insbesondere
von Schwefelwasserstoff auf einen Minimalwert wird im Hinblick auf die von den Behörden erlassenen Umweltschutzbestimmungen
von immer größerer Bedeutung. In diesem Zusammenhang kann beispielsweise auf die Entfernung1 von Schwefelkomponenten aus den
Abgasen von schwefelverarbextenden Anlagen, insbesondere Claus-Anlagen, verwiesen werden, wobei alle in den Abgasen vorhandenen
Schwefelverbindungen zunächst in Schwefelwasserstoff umgewandelt
werden und dann diese Gase mittels der vorstehend genannten Amine zwecks sorgfältiger Schwefelwasserstoffentfernung behandelt werden,
so daß schließlich ein Gas mit einem sehr geringen Gehalt an Schwefelwasserstoff erhalten wird.
Es wurde vorstehend schon darauf hingewiesen, daß es durchaus möglich ist, den Gehalt der zu reinigenden Gase oder Flüssigkeiten
an dem sauren Gas auf einen sehr niedrigen Wert herabzusetzen. Dabei muß jedoch die Regenerierung der mit den sauren Gasen beladenen
Aminlösungen sehr sorgfälig durchgeführt werden, damit der Restgehalt an sauren Gasen in der regenerierten Aminlösung so
niedrig liegt, daß diese Lösung im Kreislauf wiederverwendet werden kann, um den Gehalt der zu reinigenden Gase oder Flüssigkeiten
an saurem Gas wiederum auf den gewünschten niedrigen Wert herab-
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zusetzen. Eine solche sorgfältige Regenerierung erfordert jedoch sehr viel Wärmeenergie. Diese Wärmeenergie wird üblicherweise in
Form von Dampf zugeführt. Zu diesem Zweck ist jedoch eine große Menge an Dampf erforderlich, und da die Erzeugung von Dampf kostspielig
ist, muß hierin ein schwerwiegender Nachteil gesehen werden.
überraschenderweise wurde nunmehr gefunden, daß die für eine gewünschte
Regenerierung der Aminlösung erforderliche Dampfmenge wesentlich herabgesetzt werden kann/ Wenn'der Aminlösung vor der
Kontaktierung mit den zu reinigenden Stoffmischungen, d.h. vor
der Extraktion saurer Gase aus diesen Mischungen,■bestimmte Ver- ;
bindungen zugesetzt werden. Auf diese Weise läßt sich im Vergleich mit den bisher angewendeten Verfahren nicht nur die Menge an Dampf
wesentlich herabsetzen, welche erforderlich ist, um die gewünschte geringe Restmenge an saurem Gas in der regenerierten
Aminlösung einzustellen, sondern die Kapazität derjenigen Teile der Anlage, wo Dampf erzeugt wird und die Regenerierung durchgeführt
wird, kafin" auch wesentlich geringer gehalten werden, so daß
auf diese Weise beträchtliche Kapitalinvestitionen erspart werden können.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Entfernung von sauren Gasen
aus einer gasförmigen oder flüssigen Mischung durch Kontaktieren dieser Mischung mit einer wässrigen Lösung eines Amins, das im
Molekül mindestens zwei Alkanolgruppen am Stickstoff gebunden enthält", 'und anschließendes Austreiben der sauren Gase aus der beladenen
Lösung durch Erhitzen ist dadurch gekennzeichnet, daß man
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der wässrigen Lösung vor der Kontaktierungsbehandlung eine Verbindung
zusetzt, welche es ermöglicht, daß während des Austreibens der sauren Gase durch Erhitzen 0,1 bis 15 Molprozent des Amins
in der Säureform vorliegen.
Im allgemeinen enthalten die Lösungen außer Wasser und dem das im Molekül mindestens 2 Alkanolgruppen an Stickstoff gebunden
enthält und nachstehend als Alkanolamin bezeichnet wird, keine weiteren wesentlichen Mengen an anderen Bestandteilen. Es
ist' jedoch bei einer Ausführungsform auch möglich, daß gleichzei
tig eine beträchtliche Menge eines physikalischen Lösungsmittels für saure Gase mitverwendet wird, beispielsweise SuIfolan, N-Methylpyrrolidon,
Propylencarbonat oder Methanol.
Als Alkanolamine eignen sich sekundäre Amine, wie Diethanolamin
und Dipropanolamin und insbesondere Diisopropanolamin. Außerdem
können für diesen Zweck tertiäre Amine eingesetzt werden, wie Triäthanolamin und insbesondere Methyldiäthanoiamiη.
Die Menge des in der wässrigen Lösung vorliegenden Alkanolamins kann innerhalb weiter Bereiche variiert werden. Sehr zweckmäßig
sind Aminmengen von 10 bis 70 Gewichtsprozent und insbesondere von 15 bis 30 Gewichtsprozent, bezogen auf die Gesamtlösung.
Der erfindungsgemäß verwendete Zusatzstoff dient dazu, sicherzustellen,
daß 0,1 bis 15 Molprozent des Amins in der Lösung in saurer Form vorliegen, d.h. in der protonierten Form. Es ist im
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Rahmen der Erfindung wesentlich, daß das Amin auch während des
Austreibens der sauren Gase aus der beladenen Lösung in dieser sauren Form vorhanden ist.
Als Zusatzstoffe im Rahmen der Erfindung eignen sich insbesondere Verbindungen mit einer Dissoziationskonstanten ρ , die unter den
KA
Bedingungen des Austreibens der sauren Gase in der beladenen Lösung
niedriger als die Dissoziationskonstante p„ des betreffen-
KB den Amins ist, welches im Molekül" mindestens zwei Alkanolgruppen
an Stickstoff gebunden enthält. Auf diese Weise wird das in der Lösung vorliegende Amin sofort in"die saure Form überführt. Als
Zusatzstoffe eignen sich daher Fettsäuren, wie Essigsäure und Ameisensäure, doch sind Säuren mit einer Dissoziationskonstanten
pv von höchstens 3, v/ie Phosphorsäure, Oxalsäure und Schwefel-
KA
säure bevorzugt.
säure bevorzugt.
Unter den Begriff "Säure" fallen im Rahmen der Erfindung auch saure Salze, wie Natriumhydrogensulfat(NaHSO4),
Es ist aber auch möglich, Zusatzstoffe in Form von Säuren zu verwenden7
deren Dissoziationskonstante p.. höher liegt als die Dis-
KA soziationskonstante p„ des betreffenden Amins. In diesem Fall
KB
ist es erforderlich, einen Überschuß an Säureäquivalent zu verwenden,
um die gewünschte Menge an Amin in die saure Form zu überführen.
Gemäß einer weiteren Ausfuhrungsform kann man die Säure zusammen
mit einer gegebenenfalls äquivalenten Menge eines Amins, das im
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Molekül mindestens zwei Alkanolgruppen an Stickstoff gebunden enthält,
zu der Extraktionslosung zusetzen. Das mit der Säure zusammen
zugesetzte Amin ist vorzugsweise identisch mit demjenigen Amin, welches als Hauptkomponente in der betreffenden Lösung vorliegt.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform kann auch ein Zusatzstoff verwendet werden, der die Protonierung des Amins nicht unmittelbar
bewirkt, wobei dann die Zusatzkomponente nach Vermischen mit der Aminlösung eine Umwandlung erfahren muß. Sehr geeignet für diese
Ausführungsform ist beispielsweise das Salz einer Säure, wobei das
Kation vor oder während der"Erhitzungsbehandlung zum Austreiben der sauren Gase aus der Lösung"entfernt wird. Beispielsweise kann
ein solches Kation in Form einer flüchtigen Base durch Verdampfen entfernt werden. Beispiele für solche Kationen sind flüchtige
Amine, wie Methylamin und Äthylamin', und insbesondere das Ammoniumion.
Daher ist Ammoniumsulfat besonders geeignet als Zusatzstoff im Sinne der vorliegenden Erfindung.
Es ist weiterhin möglich, den Zusatzstoff in Form eines Salzes
/und/
einzusetzen /ä'essen Kation vor oder während der Erhitzungsbehandlung
zum Austreiben der sauren Gase durch Ausfällen und möglicherweise anschließende Filtration oder Abzentrifugieren aus der Aminlösung
abzutrennen.
Unter dem Ausdruck "Entfernen eines Kations aus der Aminlösung" wird auch eine Ausführungsform verstanden, bei der das Kation in
der Lösung in einer solchen Weise gebunden wird, daß das Amin
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durch die Einwirkung des Anions, welches in Form des Salzes zusammen
mit dem Kation der Lösung zugesetzt wird, in die saure Form umgewandelt wird. Ein Beispiel einer solchen Entfernung des Kations
ist z.B. eine Komplexbildungsreaktion mit dem Kation, gewünschtenfalls
ausschließlich unter denjenigen Bedingungen, unter denen die Regenerierung der mit saurem Gas beladenen Lösung stattfindet.
Die Menge des Zusatzstoffes zu der Aminlösung ist nicht festgelegt?
am besten bestimmt man für jeden Einzelfall rein empirisch, welche Menge eines bestimmten Zusatzstoffes erforderlich ist, um
eine optimale Ersparnis an Wärmeenergie bei der Regenerierung der mit saurem Gas beladenen Aminlösung zu erzielen. Im allgemeinen
beträgt die Menge des Zusatzstoffes 1 bis 5 Molprozent, bezogen auf den Gehalt der wässrigen Lösung an dem Alkanolamin.
Das Abtrennen der sauren Gase aus den zu reinigenden Gas- oder Flüssigkeitsmischungen sowie die Regenerierung der beladenen Alkanolaminlösung
kann in üblichen Vorrichtungen für solche Maßnahmen durchgeführt werden, beispielsweise in mit Böden versehenen
Absorptions- und Regenerationssäulen: In manchen Fällen ist es
erforderlich, bei dem erfindungsgemäßen Verfahren Absorptions- und/oder Regenerationssäulen mit einer größeren Anzahl von Austauschboden
zu verwenden als es bei üblichen Verfahren notwendig ist, welche beispielsweise ein Alkanolarain ohne den erfindungsgemäß
vorgesehenen Zusatzstoff verwenden. Die dadurch entstehenden etwas höheren Kosten werden jedoch durch Ersparnisse in denjenigen
Teilen der Anlage mehr als überkompensiert, wo der erforderliche
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Dampf erzeugt wird und wo die Regenerierung der mit saurem Gas beladenen Lösungen.durchgeführt wird. Zusätzlich ergibt sich eine
Kostenersparnis dadurch, daß geringere Dampfmengen benötigt werden.
In einigen Fällen haben die bei dem erfindungsgernäßen Verfahren
erhaltenen Abgase einen so niedrigen Schwefelwasserstoffgehalt,
daß sie ohne Abfackeln direkt in die Atmosphäre abgelassen werden können. Dies trifft insbesondere zu für Gasef aus denen Schwefelwasserstoff
gemäß der Erfindung entfernt worden ist/ wobei die Ausgangsgase erhalten wurden, indem" man die Schwefe!komponenten
in Abgasen aus schwefelverarbeitenden Anlagen, insbesondere Claus-Anlagen, zunächst in Schwefelwasserstoff überführte.
Eine gasförmige Kohlenwasserstoffmischung, welche 7,2 Volumprozent
H2S enthält, wird im Gegenstrom in einer Absorptionskolonne
mit 15 Ventilboden bei einem Druck von 7 bar abs. und einer Temperatur
von 400C mit einer wässrigen Lösung behandelt, welche 27
Gewichtsprozent Diisopropanolamin enthält. Der Gasdurchsatz beträgt
230 Nm3/h, der Flüssigkeitsdurchsatz beträgt O,65 m3/h.
Die gereinigte Gasmischung enthält nur noch 10 Volumenteile pro Million an H0S. Die mit IUS beladene wässrige Lösung wird in einer
Regenerierungskolonne mit 16 Ventilboden mittels Niederdruckdampf,
wobei 220 kg Dampf je m der wässrigen Lösung erforderlich sind, um daraus eine solche Menge an H2S zu entfernen, daß die Aminlösung
wieder benutzt werden kann, um die Gasmischung bis zu einem
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solchen Ausmaß zu reinigen, daß sie nur noch einen Restgehalt an H2S von 10 Volumenteilen je Million aufweist.
Wenn jedoch erfindungsgemäß der wässrigen Lösung im voraus 0,015
Mol Ammoniumsulfat ((NH4J2SO4) oder 0,015 Mol Oxalsäure je Mol
Diisopropanolamin zugesetzt werden, so verringert sich die erforderliche Menge an Dampf für die Regenerierung der Aminlösung auf 100 kg je m der wässrigen Lösung.
Diisopropanolamin zugesetzt werden, so verringert sich die erforderliche Menge an Dampf für die Regenerierung der Aminlösung auf 100 kg je m der wässrigen Lösung.
| Es wird ein Abgas einer Claus-Anlage | mit der folgenden Zusammen |
| setzung behandelt: | |
| Volumprozent | |
| • H2S | 0,4 |
| SO2 | 0,2 |
| cos | 0,1 |
| S (als S1) | 0,1 |
| CO2 | 2,6 |
| N2 | 64,6 |
| H2O | 32,0 |
Dieses Abgas wird aufgeheizt und zusammen mit einem Gas, welches Wasserstoff und Kohlenmonoxid enthält, bei 36O°C über einen sulfidierten
Kobalt/Molybdänkatalysator auf Aluminiumoxidträger geleitet. Das dabei erhaltene Gas, bei dem praktisch alles SO2,
COS und S in Schwefelwasserstoff umgewandelt worden ist, wird in einem Kühlturm auf 40°C abgekühlt, wobei das Gas mit einem im
COS und S in Schwefelwasserstoff umgewandelt worden ist, wird in einem Kühlturm auf 40°C abgekühlt, wobei das Gas mit einem im
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Kreislauf geführten Wasserstrom kontaktiert wird. Das am Kopf der Kolonne abziehende Gas enthält 1,1 Volumenprozent H-S und 3,6 Volumenprozent
CO2. Dieser Gasstrom wird bei 1,05 bar abs. und 40°C
in einer 11 Ventilböden aufweisenden'Kolonne mit 0,24 m /h einer wässrigen Lösung behandelt, welche 25 Gewichtsprozent Diisopropanolamin enthält. Der Gasdurchsatz beträgt 95 Nm /h. Beim Regenerieren der beladenen wässrigen Lösung mit 280 kg Dampf' je Stunde in einer 16 Ventilböden aufweisenden Regenerierungskolonne wird
ein gereinigtes Gas mit einem Restgehalt von 225 Volumenteilen
je Million an H2S erhalten.
in einer 11 Ventilböden aufweisenden'Kolonne mit 0,24 m /h einer wässrigen Lösung behandelt, welche 25 Gewichtsprozent Diisopropanolamin enthält. Der Gasdurchsatz beträgt 95 Nm /h. Beim Regenerieren der beladenen wässrigen Lösung mit 280 kg Dampf' je Stunde in einer 16 Ventilböden aufweisenden Regenerierungskolonne wird
ein gereinigtes Gas mit einem Restgehalt von 225 Volumenteilen
je Million an H2S erhalten.
Wenn man erfindungsgemäß der wässrigen Lösung 0,02 Mol Ammoniumsulfat
je Mol Diisopropanolamin zusetzt, so erhält man unter den gleichen Bedingungen und unter Verwendung der gleichen Dampfmengen
ein Gas, welches nur noch einen Restgehalt an H9S von 25
Volumteilen je Million aufweist.
Volumteilen je Million aufweist.
B e i s ρ i e. 1 3
250 Nm /h einer beim Vergasen von Öl erhaltenen Gasmischung, die
0,5 Volumprozent H2S und 4,5 Volumenprozent CO2 enthält, wird
bei einem Druck von 20 bar abs. und einer Temperatur von 400C in einer 20 Ventilboden aufweisenden Kolonne mit 0,32 m /h einer
wässrigen Lösung behandelt, welche 22 Gewichtsprozent Methyldiäthanolamin enthält. Auf diese Weise wird ein Gas mit einem Rest gehalt an H2S von 4 Volumteilen je Million erhalten. Hierfür ist es erforderlich, daß die beladene'Aminlösüng in einer Regenerierungskolonne mit 16 Ventilboden mit insgesamt 50 kg Dampf je
bei einem Druck von 20 bar abs. und einer Temperatur von 400C in einer 20 Ventilboden aufweisenden Kolonne mit 0,32 m /h einer
wässrigen Lösung behandelt, welche 22 Gewichtsprozent Methyldiäthanolamin enthält. Auf diese Weise wird ein Gas mit einem Rest gehalt an H2S von 4 Volumteilen je Million erhalten. Hierfür ist es erforderlich, daß die beladene'Aminlösüng in einer Regenerierungskolonne mit 16 Ventilboden mit insgesamt 50 kg Dampf je
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Stunde behandelt wird.
Wenn man jedoch erfindungsgemäß der wässrigen Aminlösung im voraus
0,023 Mol Schwefelsäure je Mol Methyldiäthanolamin zusetzt, dann benötigt man unter identischen Bedingungen zur Reinigung des Gases
bis auf einen Restgehalt'an H2S'von 4'Volumteilen pro Million insgesamt
nur 28 kg Dampf je Stunde.
Beisp.iel 4
Eine frische wässrige Lösung, welche je m 209 Kilomol Diisopropanolamin
enthält, wird bis zu einer Konzentration von 0,14 Mol H~S je Mol Diisopropanolamin beladen, indem man bei Raumtemperatur
reines H2S durch die Lösung durchperlen läßt. Die beladene
Lösung wird auf 90°C erhitzt und dann mit einer Geschwindigkeit von 4,05 kg/h demKopf einer 50 Böden aufweisenden Regenerierkolonne
zugeführt. Der Schwefelwasserstoff wird mittels gesättigtem Dampf, der mit einer Temperatur von 103 C am Boden der Kolonne
mit einer Geschwindigkeit von 0,52 kg/h zugeführt wird, aus der Lösung abgestreift. Die abgestreifte Lösung wird am Boden der
Kolonne abgezogen (Vergleichsversuch A).
Mit der gleichen wässrigen Diisopropaiiolaminlösung werden zwei
weitere Versuche B und C durchgeführt, wobei aber vor dem Beladen mit H2S 0,02 Kilomol Schwefelsäure je Kilomol Diisopropanolamin
zugesetzt werden. Bei dem Versuch B werden die gleichen Bedingungen wie beim Versuch A verwendet. Beim Versuch C wird gesättigter
Dampf in einer Menge von 0,31 kg/h zugeführt.
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In der nachstehenden Tabelle sind die Gehalte an H3S der abgestreiften
Aminlösungen sowie der Dampfverbrauch aufgeführt. Aus
der Tabelle ist ersichtlich, daß bei einem Zusatz von Schwefelsäure weniger Dampf benötigt wird, um praktisch den gleichen Restgehalt
an H2S zu erzielen (Versuch C) oder das mit der gleichen
Menge Dampf ein niedrigerer Gehalt an H3S in der abgestreiften
Aminlösung erhalten wird (Versuch B) .
| Versuch Nr. |
H-SO^-Zusatz zur Aminlösung |
kg je |
Dampf Stunde |
Mol H2S/Mol Diisopropanol- amin xn der abgestreiften Lösung |
| A | nein | 0,52 | 0,0062 | |
| B | ja | 0,52 | 0,0012 | |
| C | ja | 0,31 | 0,0074 |
Patentansprüche
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Claims (12)
1. Verfahren zur Entfernung von sauren Gasen aus einer gasförmigen
oder flüssigen Mischung durch Kontaktieren dieser Mischung mit einer wässrigen Lösung eines Amins, das im Molekül mindestens
zwei Alkanolgruppen an Stickstoff gebunden enthält, und anschliessendes
Austreiben der sauren Gase aus der beladenen Lösung durch Erhitzen, dadurch gekennzeichnet , daß man der
wässrigen Lösung vor der Kontaktierungsbehandlung eine Verbindung zusetzt, welche es ex'möglicht, daß während des Austreibens der
sauren Gase durch Erhitzen 0,1 bis 15 Molprozent des Amins in der Säureform vorliegen.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der wässrigen Aminlösung eine Verbindung mit einer Dissoziationskonstante
Px. zugesetzt wird, die unter den Bedingungen des Austrei-
KA
bens der sauren Gase aus der beladenen Lösung niedriger als die
bens der sauren Gase aus der beladenen Lösung niedriger als die
Dissoziationskonstante Px. des betreffenden Amins ist.
KB
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der wässrigen Aminlösung eine Säure mit einer Dissoziationskonstante
Pv. von höchstens 3 zugesetzt wird.
kA
kA
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Aminlösung Schwefel-saure oder Oxalsäure zugesetzt wird.
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5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der
wässrigen Aminlösung ein Salz zugesetzt wird, dessen Kation vor oder während des Austreibens der sauren Gase unter Erhitzen aus
der Lösung entfernbar ist.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der wässrigen Aminlösung ein Salz zugesetzt wird, dessen Kation aus
der Lösung abdampfbar ist.
7. · Verfahren nach Anspruch 5 und 6, dadurch gekennzeichnet,
daß der wässrigen Aminlösung ein Ammoniumsalz zugesetzt wird.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der wässrigen Aminlösung Ammoniumsulfat zugesetzt wird.
9. Verfahren nach Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß eine wässrige Lösung eingesetzt wird, die Diisopropanolamin
enthält.
10. Verfahren nach Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet,
daß eine wässrige Lösung eingesetzt wird, die Methyldiäthanolamin enthält.
11. Verfahren nach Anspruch 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß eine wässrige Lösung eingesetzt wird, die 15 bis 30 Gewichtsprozent
an Alkanolamin enthält.
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12. Verfahren nach Anspruch 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß eine wässrige Lösung eingesetzt v/ird, die 1 bis 5 Molprozent
der zusätzlichen Verbindung, bezogen auf das Alkanolamin, enthält
609852/1051
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
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Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2626368A1 true DE2626368A1 (de) | 1976-12-23 |
| DE2626368C2 DE2626368C2 (de) | 1989-04-27 |
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ID=19823953
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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| GB (1) | GB1547590A (de) |
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