DE2451958B2 - Verfahren zur Abtrennung von Schwefelwasserstoff und/oder Kohlendioxid sowie von Feuchtigkeit aus einem Kohlenwasserstoffstrom - Google Patents

Verfahren zur Abtrennung von Schwefelwasserstoff und/oder Kohlendioxid sowie von Feuchtigkeit aus einem Kohlenwasserstoffstrom

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Abtrennung
von Schwefelwasserstoff und/oder Kohlendioxid sowie von Feuchtigkeit aus einem Kohlenwasserstoffstrom durch inniges Kontaktieren des Kohlenwasserstoff-
' ~, Stroms mit einem Hydroxyaminoäihcr der allgemeinen
-V-\ Formel <JO - |(CH2)x - ÖJv " &2)i - W2V
, ^- worin t 2 oder 3 ist, y 1 bis 4 ist und / 2 oder 3 ist. als Absorptionsmittel, Abtrennen des fcuchtigkeitshaltigcn und die sauren Gase enthaltenden Absorptionsmittels und Abtrennen eines Produktgases.
f-Is sind zahlreiche Verfahren zur Abtrennung von Schwefelwasserstoff und/oder Kohlendioxid sowie von Feuchtigkeit aus einem Kohlenwasserstoffen^ vorgeschlagen worden. Die USPS 27 12 97« beschreibt die Verwendung von Hydroxyaminoäthcrn zur Entfernung von sauren Gasen aus Kohlenwasserstoffgassiromen. In der Praxis entfernen diese Hydroxyaminoäther zwar außer sauren Gasen auch Feuchtigkeit, aber letztere nicht ausreichend, um den Anforderungen für Rohrleitungen gerecht zu werden. Aus diesem Grund hat man der Behandlung der Gase mit Hydroxyaminoäther üblicherweise eine Dehydratisierung mit Glykolcn folgen lassen.
Zur Abtrennung von Feuchtigkeit aus den Gasen mil Glykolen wurden die Gase mit einem Glykol wie Äthylenglykol, Diäthylenglykol oder Triäthylenglykol gemischt und wurde die Mischung indirekt gekühlt, da es sich herausgestellt hatte, daß bei gegebener Temperatur der Mischung bei Anwesenheit von Glykol mehr Feuchtigkeit aus dem Gasstrom auskondensieri als ohne Glykol. Im allgemeinen folgt so die Behandlung mit Glykol einem Verfahrensschriit, bei den das saure Gas durch selektive Absorption mit z. B. wäßrigen Lösungen von Äthanolaminen oder Kaliumcarbonat bzw. Hydroxyaminoälhern entfernt wird.
Offensichtlich erfordert der Umlauf und das Regenerieren unterschiedlicher Lösungsmittel als gesonderte is Absorptionsmittel zur Abtrennung von sauren Gasen und bzw. Restfeuchtigkeit doppelte Rohrleitungs- und Speichersysteme und damit zusätzliche Investitionen und Betriebskosten.
Der Gedanke, ein einziges Absorptionsmittel zu verwenden, ließ sich bisher nicht realisieren.
Ziel der Erfindung ist ein Verfahren zur Abtrennung von Schwefelwasserstoff und/oder Kohlendioxid sowie von Feuchtigkeit aus einem Kohlenwasserstoffstrom durch inniges Kontaktieren des Kohlenwasserstoffes stroms mit einem Hydroxyaminoäther der allgemeinen Formel^ . Q0^ _ ^ _ ^ m ^
worin Ar 2 oder 3 ist, y 1 bis 4 ist und ζ 2 oder 3 is., als Absorptionsmittel, Abtrennen des feuchtigkeitshaliigen und die sauren Gase enthaltenden Absorptionsmittels und Abtrennen i.nes Produktgases, bei dem ein einziges Absorptionsmittel verwendet werden kann und das /u einem Produktgus mit äußerst geringem Feuchtigkeitsgehalt führt.
J5 Dieses Ziel wird gemäß der Erfindung dadurch erreicht, daß nach dieser ersten Stufe, in der das saure Gas und eine erste Menge der Feuchtigkeit in der Dampfphase in dem Absorptionsmittel absorbier! wurden, in einer zweiten Stufe ein Dehydratisierungs mittel, das aus weiteren, {/!eichen Absorptionsmittel!) besteht, in dem nach der ersten Stufe erhaltenen Kohlenwasserstoffstrom dispergiert wird, das Gemisch von Absorptionsmittel und Kohlenwasserstoffstrom gekühlt wird, um die darin enthaltene Restfeuchtigkeit
*'i gelöst in dem Absorptionsmittel /u kondensieren, das Produktgas mi! einem Feuchtigkeitsgehalt von nicht mehr als 112,3 mg pro mJ von eier zweiten Stufe abgetrennt und das Absorptionsmittel der zweiten Stufe mit Wärme regeneriert wird.
Durch die Erfindung wird erreicht, daß ein von Schwefelwasserstoff und/oder Kohlendioxid befreites Produktgas mit dem angegebenen geringen Feuchtigkeitsgehalt unter Verwendung nur eines einzigen Absorptionsmittel erhalten wird, während der F'euchtigkeitsgehalt des nach der US-PS 27 12 978 erhaltenen Produktgascs in der Größenordnung von IbO mg pro m1 liegt.
Mit dem Verfahren der Erfindung läßt sich folglich der Gedanke, ein einzige«, Absorptionsmittel zu
M) verwenden, realisieren, und /war unter Erhall eines Produktgases mit dem erwünschten nur äußerst geringen Feuchtigkeitsgehall. Dadurch können einfachere Vorratsbehälter und weniger aufwendige Rohrleitungen eingesetzt sowie eine einfachere Regcnerierungsanlage benutzt werden, wodurch die Betriebskosten und die Investitionsatisgaben erheblich gesenkt werden.
Nach einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung
werden das feuchligkeitshaltige Absorptionsmittel aus der ersten und der zweiten Stufe zur gemeinsamen Erwärmung zusammengeführt.
Vorteilhafierweise besteht das Absorptionsmittel aus einer wäßrigen Lösung, die 60 bis zu 75 Gew.-% des Hydroxyaminoäthers entiiäJt. Besonders vorteilhaft ist eine wäßrige Lösung, die 70 Gew.-% des Hydroxyaminoäthers enthält
Nach einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung wird der Kohlenwasserstoffstrom in der zweiten Stufe unter die Umgebungstemperatur, z. B. auf unter - 120C, abgekühlt. Das Dispergieren des Absorptionsmittels in dem Kohlenwasserstoffstrom erreicht man leicht, indem man das Absorptionsmittel — geeigneterweise im Einlaß des Wärmeaustauschers — in den Gasstrom einsprüht.
Vorzugsweise werden ^'-Hydroxyaminoäthyläthcr und /?-HydroxyfjS'-aminoäthoxy)äthyläther als Hydroxyaminoäther eingesetzt.
Die Erfindung wird nun anhand einer Ausführurgsform unter Bezugnahme auf die beigefügte Zeichnung, die einen schematischen Arbeitsplan des enmdungsgemäßen Verfahrens wiedergibt, und unter Bezugnahme auf die US-PS 27 12 978 beschrieben.
In der Zeichnung wird in der Leitung 1 ein Beschickungsgas in Form von Erdgas mit einer Temperatur von über etwa 27° C, das erhebliche Anteile von Feuchtigkeit, d.h. Wasserdampf in eine· Menge zwischen 0,47 und 1,28 g pro m3, sowie erhebliche Mengen saure Gase. d. h. Schwefelwasserstoff und/oder Kohlendioxid in einer Menge von typischerweise zwischen 5 und 2OGew.-°/o, enthält, am Boden in einen ersten Absorber eingeführt, der als Gegenstromkontaktturmabsorber 2 dargestellt ist. Absorptionsmittel mit 25 bis 40 Gew.-% Wasser, bei dem es sich vorzugsweise um /J./J'-Hydroxyaniinoäthyläther oder eine Mischung desselben mit einem weiteren Hydroxyaminoäther handelt, wird in Losung bei einer Temperatur zwischen 32 und 49°C aus der zu beschreibenden Regenerierungsanlage über die Leitung 3 oben in den Turm 2 eingegeben. Auf diese Weise tritt -s mit dem aufsteigenden Cias im Turm in Berührung; dieser Vorgang wird im allgemeinen durch Säulcnpackung oder Gas-Flüssigkcit-Kontaklböden. z. B. Glockenboden oder Ventilboden, herkömmlicher Konstruktion uniersüitzt. Als Resultat des innigen Konlaktiercns des Absorptionsmittels mit den sauren Gasen im Kohlen· w;isscrstoffsirom geht der größte Teil der sauren Gase durch Reaktion oder Lösen ans dem Kohlenwasserstoffstrom in das Absorptionsmittel über. Die Reaktion bzw. das Inlf'i.s.inggehcn verläuft exotherm, wodurch die flüssigkeit im Absorber 2 sich beim Hinunterfließen erwärmt. Das Gas im Absorber 2, das eine erheblich geringere Wärmekapazität als das flüssige Absorptionsmittel hat, steigt weiter auf und verläßt den Absorber durch die Leitung 4 mit einer Temperatur, die der des einströmenden Absorptionsmitteis entspricht, d. h. typischerweise zwischen 32 und 4S"C und vorzugsweise zwischen 38 und 43°C liegt. Wie oben und in der erwähnten US-PS 27 12 978 angegeben ist, wird bei Verwendung der oben genannten Hydroxyaminoäther sowohl der Feuchtigkeitsgehalt als auch der Gehalt des Kohlenwasserstoffs an saurem Gas reduziert. Typischcrwcise sinkt hier der Wassergehalt des Beschikkungsgases von 1,04 g auf 0,87 g pro mJ in der Leitung 4; diese Verbesserung ist .war erheblich, aber gemessen an den Erfordernissen für Rohrleitungen noch nicht ausreichend.
Bisher nat man das Gas in der Leitung 4, wie oben erwähnt ibt, mit Glykol weiterbehandelt, um auf die für Rohrleitungen erforderlichen Werte zu kommen, obgleich diese Maßnahme weitere und getrennte Rohrleitungen, Speicher- und Regenerierungsanlagen erforderte.
Entsprechend der vorliegenden Erfindung jedoch und abweichend von der bisherigen Übung wird zusätzlich frischer Hydroxyaminoäiher in dem Kohlenwasserstoffstrom dispergiert. Der Kohlenwasserstoffstrom in der Leitung 4 sirömt in den Wärmeaustauscher 5 und wird dort mittels des Kühlungsmittels in der Leitung 6 gekühlt, um die Temperatur des Konlenwasserstoffstroms auf weniger als die Umgebungstemperatur, d. h.
auf - 12°C oder weniger, zu senken. Am Einlaß 7 des Wärmeaustauschers 5 führt die Leistung 8 Hydroxyaminoäther aus der Leitung 3 und der Regenerierungsanlage 14 zu. Das Einführen kann durch unmittelbares Einsprühen in das Gas in der üniaßleitung zum Wärmeaustauscher oder auf das üinlaßrohrblech erfolgen. In beiden Fällen wird das Einsprühen so durchgeführt, daß der Hydroxvaminoälher in For^i von Tröpfchen sich im Gasstrom verteilt. In inniger Disper'On mit dem Absorptionsmittel wird das Gas dann im Wärmeaustauscher 5 gekühlt. Im allgemeinen wird die Gastemperatur von 43°C, d. h. die Temperatur am Ausgang des Absorbers 2 mit Hilfe des Absorptionsmittels auf — 18°C oder weniger am Auslaß 9 des Wärmeaustauschers 5, wo das gekühlte Gas abgeht, gesenkt. Innerhalb des Wärmeaustauschers 5 bildet das Gas, das einen Überdruck zwischen etwa 62.1 und 65,5 bar hat, Kondenswasser, das sich in der Dehydratisierungs-Absorplions-Stufe des Verfahrens im flüssigen Absorptionsmittel löst. Das Gas sowie das mit Wasser angereicherte Absorptionsmittel strömen dann vom Ausgang 9 des Wärmeaustauschers in der Leitung 10 zur Trennvorrichtung U, in der der Dampf \.>n der Flüssigkeit getrennt wird. Diese Vorrichtung verlassen das Produkt, nämlich F.rdgas, das den Anforderungen für Rohrleitungen entspricht, über die Leitung 12. flussiger Kohlenwasserstoff über die Leitung 12.7 und das flüssige Absorptionsmittel mit seiiiem Wasseranteil über die Leitung 13 und die Leitung 15 zur Rcgenerieranlage 14, wobei die Leitung 15 das wasserreiche und gasreiche Absorptionsmittel aus dem Absorber 2 führt. In der Regenerieranlage wird das Absorptionsmittel mit Wärme regeneriert und dann über die Leitungen 3 und 8 zur erneuten Verwendung in die erste bzw. zweite Stufe des Verfahrens zurückgcführt. Die sauren Gase und das Wasser werden über die Leimung 16 abgezogen.
Beispiel
8172 kg · Mol/S: J. Beschickungsgas der folgenden mensctzung
<,■> Zusammensetzung
CH, 84.h5
C2H, 7.J\
C)H8 1.27
N2 0.44
iC4 0.14
nC4 0.19
iC, 0.07
nC5 0.07
0,26
H2S 0,43
CO, 5,27
1-1-Γ» rwrtf ο *
wurden bei einer Temperatur von 38"C und einem Überdruck von 65,1 bar in einen Gegenstromabsorber mit einem Innendurchmesser von 2,438 m gegeben, der 20 Ventilboden enthielt. 1050 g pro min einer wäßrigen Lösung von /^'-Hydroxyaminotähyläther mit 70 Gew.% des Äthers und nur Spuren (weniger als 3 Gew.-%) von H2S und COj wurden im Gegenstrom durch den Absorber hinabströmen gelassen. Die Temperatur der Lösung waren 43°C und der Druck lag um etwa 6,86 bar über dem Betriebsdruck des Absorbers Aus dem Absorber floß unten eine Lösung aus Absorplionsmittel sowie absorbiertem COj. I I,S und H2OiTIi(Hl0C ab.
Das kopfgas aus dem Absorber hatte eine Temperatur von 4J0C und die folgende Zusammensetzung:
CH4 89,74
C2Il6 7.b6
C if in 1.34
N; 0,47
iC< 0.15
nC< 0,21
iC, 0,08
nC, 0,08
CV 0,27
H2S Spuren
CO2 Spuren
H2O 0.87 g pro m1
Beim Eintritt dieses Gases in einen gekühlten Wärmeaustauscher wurden 7 g pro min der vorerwähnten wäßrigen Lösung von /J./S'-Hydroxyaminoäthyläther in den Einlaß des Austauschers eingesprüht, und die Mischung wurde dann im Austauscher auf -18JC gekühlt. Hierbei kondensierte und löste sich das Wasser im Absorptionsmittel und wurde dann /ur Trennvorrichtung weitergeleitet.
Das von der Flüssigkeit abgetrennte Gas hatte folgende Zusammensetzung:
CH4
CjH6
C1H8
Nj
iC4
nC.4
iC5
nC,
C6*
HjS
CO2
H2O
90,29
7,55
1,26
0,47
0,13
0,17
0,05
0,05
0,03
0,032 g/m >
Spuren
0.022 g pro π
Die abgetrennte Flüssigkeit, die die im Wärmeaustauscher aus dem Gasstrom entfernte Feuchtigkeit gelost enthielt sowie auch eine kleine Menge CO2 und H2S enthielt, die während der Dehydratisierung entfernt worden war, wurde mit der Lösung aus dem Absorber
die Regenerieranlage gegeben, wo sie juf 110 C erwärmt und eine Rektifizierkolonne durchliefen, die oben und unten Durchmesser von 1,918 bzw. 3,048 m hatte. Die Rektifizierkolonne enthielt 20 Ventilboden. Die Temperatur am Boden der Rektifizierkolonne wurde mit einem dampfbeheizten Aufwä'rmer bei 1 47 C gehalten, und der Dampf am Kopf der Reklifizierkolonrie wurde einem Kondensator zugeführt, in dem das wäßrig" Absorptionsmittel kondensierte und als Ruckfluß zur Rektifizierkolonne gelangte. Der nichtkondensierte Anteil des Dampfes am Kopf der Rektifizierkulonne enthielt den Netlogehait an CO2. H2S und H2O.
Die Flüssigkeit am Boden der Rektifizierkolonne wurde regeneriert; sie stellt wäßriges Absorptionsmittel dar. das gekühlt und sowohl als Lösungsmittel iw die sauren Gase als auch als Dehydratisierungsmitte! eingesetzt wird, wie zuvor beschrieben ist.
Die für das vorliegende Verfahren brauchbaren Hydroxvaminoäthi.r sind die in der IJS-I'S 27 12^78 beschriebenen Hyi!ro\>air.inoalkyläther der oben angegebenen Formel.
Hierzu 1 Blatt 2'.eichnungen

Claims (4)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Abtrennung von Schwefelwasserstoff und/oder Kohlendioxid sowie von Feuchtigkeit aus einem Kohlenwasserstoffsirom durch inniges Kontaktieren des Kohienwasserstoffstroms mit einem Hydroxyaminoäther der allgemeinen Formel <H0 - [(CH2Jx - ÖJy - (CH2J2 - W2>
v/orin χ 2 oder 3 isUyl bis 4 ist und ζ2 oder 3 ist, als Absorptionsmittel, Abtrennen des feuchtigkeitshaltigen und die sauren Gase enthallenden Absorptionsmittels und Abtrennen eines Produktgases, dadurch gekennzeichnet, daß nach dieser ersten Stufe, in der das saure Gas und eine erste Menge der Feuchtigkeit in der Dampfphase in dem Absorptionsmittel absorbiert wurden, in einer zweiten Stufe ein Dehydratisierungsmiltel, das aus weiteren, gleichen Absorptionsmitteln besteht, in dem nach der ersten Stufe erhaltenen Kohlenwasserstoffstrom dispergiert wird, das Gemisch von Absorptionsmittel und Kohlenwasserstoflstrom gekühlt wird, um die darin enthaltene Restfeuchtigkeit gelöst in dem Absorptionsmittel zu kondensieren, das Produktgas mit einem Feuchtigkeitsgehalt von nicht mehr als 112,3 mg pro mJ von der zweiten Stufe abgetrennt und das Absorptionsmittel der zveiten Stufe mit Wärme regeneriert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das feuchtigkeitshaltige Absorptionsmittel aus der ersten und der zweiten Stufe zur gemeinsamen Erwärmung zusammengeführt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Absorptionsmittel aus einer wäßrigen Lösung besteht, die bO bis 75% des I lydroxyaminoäthers enthält.
4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Kohlenwasserstoffstrom in der /weilen Stufe unter die Umgebungstemperatur abgekühlt wird.
DE2451958A 1973-10-29 1974-10-29 Verfahren zur Abtrennung von Schwefelwasserstoff und/oder Kohlendioxid sowie von Feuchtigkeit aus einem Kohlenwasserstoffstrom Expired DE2451958C3 (de)

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