DE2359499A1 - Verfahren zur gewinnung von aethylenoxid aus gasgemischen - Google Patents
Verfahren zur gewinnung von aethylenoxid aus gasgemischenInfo
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Description
DIPL.-CHEM. DR. VOLKER VOSSIUC 8 MÖNCHEN88, 2 7 DEZ 1973
NACHaEREICHT
I ,.
u.Z. : K 357 (Vo/Mü/H)
Case SIR 21/72
SOCIETA' ITALIANA RESINE S*I.E. S.p.A.
Mailand, Italien
Mailand, Italien
"Verfahren zur Gewinnung von Ethylenoxid aus Gasgemischen"
Priorität: 30.' November 1972, Italien, Nr. 32 275 A/72
Die Erfindung betrifft ein. Verfahren zur Gewinnung von. Äthylenoxid
aus Gasgemischen, insbesondere zur Gewinnung von Äthylenoxid aus den Produkten der katalytischen Oxidation von Äthylen
enthaltenden Gasgemischen.
Bekanntlich wird Äthylenoxid großtechnisch durch Direktoxidation
Äthylen mit .
von/Sauerstoff in Gegenwart von Silberkatalysatoren bei erhöhten Temperaturen hergestellt. Bei diesen Verfahren wird in den Oxidätionsreaktor
ein Äthylen und Sauerstoff enthaltendes Gasgemisch, das mit einem Inertgas verdünnt ist, eingeleitet. Die abgeleiteten
Reaktionsprodukte enthalten bis zu 3 Gewichtsprozent
Äthyle-noxid, Rest Inertgas, nichtumgesetztes Äthylen und nishtumgesetzten
Sauerstoff sowie Nebenprodukte.
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Nach "bekannten Verfahren werden diese Gasgemische in einer Absorptionskolonne
mit einem wäßrigen Lösungsmittel in Kontakt gebracht, und das Äthylenoxid wird durch Abstreifen des angereicherten wäßrigen Lösungsmittels mit Dampf gewonnen.. Das Abstreifen
der durch Oxidation von Äthylen erhaltenen Gase erfordert große Wassermengen, die auch für die Gewinnung des Äthylenoxids
ohne eine wesentliche Umsetzung zu Glykol nötig sind. Infolgedessen
muß das verarmte wäßrige Lösungsmittel aus der Abstreifzone in die Absorptionszone zurückgeführt werden.. Bekanntlich
enthält jedoch das nach dem Abstreifen unter großtechnischen Bedingungen erhaltene verarmte Lösungsmittel etwa 0,05 Gewichtsprozent
restliches Äthylenoxid. Deshalb kann aufgrund der geringen Äthylenoxidkonzentration in den durch katalytische Oxidation
von Äthylen hergestellten Gasen und aufgrund, der Anwesenheit von Restmengen Äthylenoxid im.verarmten Lösungsmittel diese Verbindung
unter den in der Praxis zum Abstreifen der Reakt/ionsgase
angewendeten Temperatur- und Druckbedingungen das Äthylenoxid nicht in zufriedenstellender Ausbeute gewonnen, werden.
Es wurde versucht, die vorgenannten Nachteile durch Hydrolyse des
Äthylenoxids im verarmten Lösungsmittel zu beseitigen, d.h. das wäßrige Lösungsmittel wird nach dem Ableiten aus der Abstreifphase
solange bei geeigneten Temperatur- und Druckbedingungen gehalten, daß das Äthylenoxid zu Äthylenglykol umgesetzt wird.
Nach dieser Behandlung wird das Lösungsmittel gekühlt und der Abstreifphase zugeführt, wo die durch katalytische Oxidation von
Äthylen erhaltenen Gase abgestreift werden. Dieses Verfahren weist jedoch verschiedene Nachteile auf, die hauptsächlich darin
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bestehen, daß das Verfahren zur Gewinnung von Äthylenoxid durch Einführung einer Hydrolyse stufe kompliziert wird.* Außerdem muß
das Lösungsmittel aufgrund der Anreicherung von Äthylenglykol nach einer bestimmten Zeit gereinigt werden.. Schließlich ist es
schwierig, das Äthylenglykol aus der verdünnten wäßrigen Fraktion nach der Reinigung zu gewinnen* ' (
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur vollständigen Gewinnung von Äthylenoxid aus bei der katalytischen Oxidation
γόη Äthylen erhaltenen Gasgemischen zu schaffen, bei dem keine
nennenswerte Umsetzung von Äthylenoxid zu Äthylenglykol eintritt. Diese Aufgabe wird durch die Erfindung gelöst.
ti
Gegenstand der Erfindung ist ein. Verfahren, zur Gewinnung von
Äthylenoxid aus Gasgemischen mit einem Äthylenoxidgehalt bis zu 3 Gewichtsprozent durch Absorption des Gasgemisches mittels
eines wäßrigen Lösungsmittels in einer Absorptionszone, Abstreifen des so angereicherten Lösungsmittels mit Dampf in einer Abstreifzone
und Zurückleiten des verarmten Lösungsmittels aus der Abstreifzone in die Absorptionszone, das dadurch gekennzeichnet
ist, daß man das verarmte Lösungsmittel in zwei Strömen, einem Haupt- und einem Nebenstrom,zu zwei verschiedenen Stellen der
Absorptionszone zurückleitet, wobei der Hauptstrom, bei einer
Temperatur von höchstens 400C und der im wesentlichen von Äthylenoxid
freie Nebenstrom bei einer Temperatur von mindestens 150C unter der Temperatur des Hauptstroms eingeleitet wird und
das Gewichtsverhältnis zwischen Hauptstrom und Nebenstrom im Bereich von 2:1 bis 5:1 liegt.
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Die Aussage, daß der Nebenstrom im wesentlichen frei von Äthylenoxid
ist, bedeutet, daß er höchstens 0,0Oi Gewichtsprozent Äthylenoxid enthält,. Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens
wird das aus der Abstreifzone abgeleitete verarmte Lösungsmittel,
das im wesentlichen aus Wasser und geringen Mengen Äthylenoxid bestehtj zuerst auf Temperaturen von höchstens 400C gekühlt..
Der größere Teil dieses gekühlten Lösungsmittels wird als Hauptstrom an eine Stelle zwischen dem Kopf einer Absorptionskolonne
und der Einleitungsstelle der Äthylenoxid enthaltenden Gase eingespeist. Die restliche Fraktion wird in einen Raum geleitet, in dem bei Drücken von höchstens 22 Torr eine teilweise
Verdampfung eintritt. Das verbleibende flüssige Produkt wird als Nebenstrom in das Ende der Absorptionskolonne eingespeist, wo
die verbrauchten Gase abgeleitet werden.
Wie bereits erwähnt, beträgt die Temperatur des Nebenstroms höchstens 25°0 und das Gewichtsverhältnis von Haupt- zu Nebenstrom,
die in die Absorptionephase eingespeist werden, 2:1 bis
5:1. Unter diesen Bedingungen enthalten die aus der Absorptionszone abgeleiteten verbrauchten Gase weniger als 0,006 Gewichtsprozent
Äthylenoxid. Ferner werden die unter Unterdruck'entwikkelten
dampfförmigen Produkte in die Abstreifkolonne eingespeist,
wodurch eine vollständige Gewinnung des Äthylenoxids erreicht wird.
In Fig. 1 ist die Absorptionskolonne mit Bezugszeichen"1 und mit
ßezugßzeichen 3 ein Einleitungsrohr zum Einspeisen der ethylenoxid
enthaltenden Gase bezeichnet. Die Gase, die durch kataly-
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tische Oxidation von Äthylen in Gegenwart von SiIberkatalysatoren
erhalten werden, enthalten bis zu J Gewichtsprozent, im allgemeinen
1 bis 3 Gewichtsprozent, Äthylenoxid, Rest Inertgase und
geringere Mengen an nichtumgesetztem Äthylen und Sauerstoff. Diese Gase werden in den Fuß der Absorptionskolonne 1 eingespeist.
Diese Kolonne wird im allgemeinen bei absoluten Drücken
von 12 bis 25 kg/cm betrieben. Der Nebenstrom des wäßrigen Absorptionsmittels
wird durch die Leitung 6 in das Ende der Kolonne 1 eingespeist, wo die verbrauchten Gase abgeleitet werden.
Der Hauptstrom wird durch die Leitung 5 in die Kolonne 1 eingespeist.
Die Einspeisungsstelle liegt zwischen den Einspeisungsstellen der Äthylenoxid enthaltenden Gase und des Nebenstroms.
Das Gewichtsverhältnis zwischen der Gesamtzufuhr an wäßrigem
Lösungsmittel und der Zufuhr ah Äthylenoxid^/ln den durch Oxida-
entha^ten igt,
tion von Äthylen erhaltenen Sassn/wird im allgemeinen im Bereich
von 2Q.i1 bis 1QQ:1 gehalten.
Das angereicherte wäßrige Losungsijiittel wird durch die Leitung 8
abgeleitet und in die Abstreifkolonne 2 geleitet, wo der größte
/ des Xthylenoxiägbei Temperaturen von 1Q4- bis 127°0 und bei
? absoluten Drücken von 1,2 bis 2,5 kg/cm" durch den durch die Leitung 10 zugöführten Dampf abgetrennt wird. Die durch die Leitung
9 am Kopf der Kolonne 2 abgetrennten Produkte werden auf
übliche Weise aufgearbeitet. Dabei wird das Wasser abgetrennt
und das Äthylenoxid entwässert und gereinigt. Das verarmte Lösungsmittel, das im wesentlichen zwischen 0,01 und Q1I Gewichtsprozent
Äthylenoxid enthält, wird am Fuß der Kolonne 2 durch die.
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Leitung 11 abgeleitet und im Wärmeaustauscher 12 auf Temperaturen von höchstens 400C, vorzugsweise JO bis 400G, gekühlt. Der
größere Teil des abgekühlten Lösungsmittels wird als Hauptstrom .durch die Leitung 5 in die Absorptionskolonne 1 eingespeist. Der
übrige Teil wird in die wärmeisolierte Unterdruckkammer 13 eingespeist
und dort bei einem Druck von höchstens 22 Torr, vorzugsweise 10 bis 22 Torr, gehalten. Das verarmte Lösungsmittel wird
teilweise in 13 verdampft, wobei der verdampfte Anteil mehr als
0,8 Gewichtsprozent der zugeführten Menge beträgt. Die restliche flüssigkeit wird bei einer Temperatur von höchstens 25°ö, vorzugsweise
12 bis 25°C,aus 13 abgeleitet und durch die Leitung 6
als Nebenstrom in die Absorptionskolonne 1 eingespeist. Bei Durchführung des Verfahrens unter den vorgenannten Bedingungen ist
der Bebenstrom des verarmten Lösungsmittels praktisch frei von
Äthylenoxid. Die in 13 verdampften Produkte werden durch die Leitung 14 in den Fuß der Abstreifkolonne 2 eingeleitet«
Bei der bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens
wird der Druck in 13 mittels Strahlpumpen unterhalb des Atmosphärendrucks
gehalten, wobei Frischdampf von der letzten Strahlpumpe in den Fuß der Kolonne 2 eingeführt wird. Fig. 1
zeigt ein System mit zwei Strahlpumpen.
Das erfindungsgemäße Verfahren erlaubt eine praktisch vollständige
Gewinnung des mit normalerweise gasförmigen Produkten gemischten Äthylenoxids, ohne daß eine wesentliche Umsetzung; zu
Glykol eintritt. Außerdem wird das Äthylenoxid unter vollkommen sicheren Bedingungen gewonnen.
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Es ist bekannt, daß Äthylenoxid toxisch wirkt und explosive Gemische
bilden kann. Diese Nachteile werden nach dem erfindungB-gemäßen Verfahren dadurch vollständig beseitigt, daß das verarmte
Lösungsmittel im Kreislauf geführt wird. Schließlich hat das erfindungsgemäße Verfahren den Vorteil, daß es leicht und wirtschaftlich
durchzuführen ist, insbesondere im Vergleich zu Verfahren,,
bei denen Kühlvorrichtungen zur Kühlung des verarmten, im Kreislauf geführten Lösungsmittels verwendet v/erden, die beispielsweise
Ammoniak oder Fluorkohlenwasserstoffe (Freon) enthalten.
,
Das Beispiel erläutert die Erfindung.
Es wird auf Fig. 1 Bezug genommen. Aus der Abstreifkolonne 2,
deren unterer Teil bei einem absoluten Druck von.1,5 kg/cm und
einer Temperatur von 1070C gehalten wird, wird ein wäßriger
Strom mit einem Äthylenoxiclgehalt von 0,015 Gewichtsprozent abgezogen.
Nach einer ersten Kühlung in einem Wärmeregenerator wird d*rwäßrige Strom in den Wasserkühler 12 eingeleitet, wo
er auf 400C abgekühlt wird. Nach der Kühlung werden 80 Prozent
. des Stroms durch die Leitung 5 in die Absorptionskolonne 1 eingespeist,
während der Rest in die Unterdruckkammer 13 geleitet
Unterdruck-/
- wird. Die/kammer 15 wird auf einem Druck von 12 mm Hg gehalten.
Etwa 4 Prozent des augeführten Wassers, das gesamte in/dem in
13 eingespeisten Strom enthaltene Äthylenoxid und alle nichtkondensierbaren
Produkte werden verdampft. In der ersten Strahlpumpe wird die verdampfte Phase bis zu einem Druck komprimiert,
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bei dem der Wasserdampf praktisch vollständig in einem mit Kühlwasser aus einem Kühlturm gekühlten Kondensator mit barometricher
Saugwassersäule kondensiert werden kann. Anschließend werden fast das gesamte Äthylen-
oxid und alle nichtkondensierbaren Verbindungen in der zweiten
Strahlpumpe komprimiert. Das Gemisch wird mit unter hohem Druck stehendem Dampf versetzt und zusammen mit durch die Leitung 10
eingeleitetem Frischdampf in die Abstreifkolonne 2 eingeblasen,
wo die Desorption des Äthylenoxids vorgenommen wird. Die praktisch äthylenoxidfreie wäßrige Phase in 13 wird in den Kopf der
Absorptionskolonne 1, welche mit 30 durchlöchertenBöden versehen
ist, eingespeist. Durch die Leitung 3 wird in die Kolonne 1 ein 2 Gewichtsprozent Äthylenoxid enthaltender Gasstrom eingeleitet,
der durch, katalytische Oxidation von Äthylen mit Sauerstoff erhalten worden ist. Der Nebenstrom wird durch die Leitung
5 in die Kolonne 1 auf die Höhe des fünften Bodens von oben eingespeist.
Das Gewichtsverhältnis zwischen der gesamten in die Kolonne 1 eingespeisten Absorptionslösung und dem in die gleiche
Kolonne eingespeisten, das Äthylenoxid enthaltenden Gasgemisch beträgt 1:1. In der Kolonne 1 wird bei einem absoluten Druck von
20 kg/cm gearbeitet.
Unter den vorgenannten Bedingungen wird am Kopf der Kolonne 1 ein verbrauchtes Gasgemisch mit einem Äthylenoxidgehalt von
0,004 Gewichtsprozent abgeleitet. Das Äthylenoxid wird also praktisch vollständig durch die Leitung 9 gewonnen.
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Claims (7)
- Pat ent anspr üche!.^Verfahren zur Gewinnung von Ithylenoxid aus Gasgemischen mit einem Ithylenoxidgehalt bis zu 3 Gewichtsprozent durch Absorption des Gasgemisches mittels eines wäßrigen Lösungsmittels in einer Absorptionszone, Abstreifen des so angereicherten Lösungsmittels mit Dampf in einer Abstreifzone und Zurückleiten des verarmten Lösungsmittels aus der Abstreifzone in die Absorptionszone, dadurch gekennzeich· net, daß man das verarmte Lösungsmittel in zwei Strömen, einem Haupt- und einem Hebenstrom, zu zwei verschiedenen Stellen der Absorptionszone zurückleitet, wobei der Hauptstrom bei einer Temperatur von höchstens 400G und der im wesentlichen von Ithylenoxid freie Mebenstrom bei einer Temperatur von mindestens 15°C unter der Temperatur des Hauptstroms eingeleitet wird und das Gewichtsverhältnis zwischen Hauptstrom und ITebenstrom 2 :1 bis 5:1 beträgt.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,, daß man den Hauptstrom mit einer Temperatur von etwa 30 bis 400C einspeist.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man den Nebenstrom mit einer Temperatur von 12 bis 25°C einspeist.
- 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man den ITebenstrom vor der Einspeisung in die Absorptionszone auf einem Druck von 12 bis 22 Torr hält und dabei mindestens• 0,8 Gewichtsprozent des Lösungsmittels verdampft. - _j409826/1080~ 10 -
- 5· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man in der Absorptionszone bei einem absoluten Druck von 12 bis 25 kg/cm arbeitet.
- 6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß manin der Abstreifzone bei einem absoluten Druck von 1,2 bis2
2,5,kg/cm und einer Temperatur von 104 bis 127°C arbeitet. - 7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man in der Absorptionszone ein Gewichtsverhältnis zwischen dem gesamten wäßrigen Lösungsmittel und dem Ithylenoxid von 20 :1 bis 100:1 aufrechterhält.J 409826/1080
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