DE2617689A1 - Verfahren zur abtrennung von verunreinigungen aus chlorwasserstoffgas - Google Patents

Verfahren zur abtrennung von verunreinigungen aus chlorwasserstoffgas

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DE2617689A1 DE19762617689 DE2617689A DE2617689A1 DE 2617689 A1 DE2617689 A1 DE 2617689A1 DE 19762617689 DE19762617689 DE 19762617689 DE 2617689 A DE2617689 A DE 2617689A DE 2617689 A1 DE2617689 A1 DE 2617689A1
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Description

PATENTANWÄLTE DIPL.-ING. R. SPLANEMANN dipi_-chem. dr. B. REITZNER - dipl-ing. J. RICHTER
MÜNCHEN HAMBURG
The Lummus Company eooo munchen2 23. April 1976
1515 Broad Street Telefon f°89' 226207/226209
Telegramme: Inventius Munchen
Bloomfield, New Jersey 07003 (V.St.A.)
Unser. Akte: 3106-1-8909 Ihr Zeichen:
Patentanmeldung
Verfahren zur Abtrennung von Verunreinigungen aus Chlorwasserstoffgas
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Abtrennung von Fluorwasserstoff und/oder Siliziumtetrafluorid aus einer Gasströmung und insbesondere die Abtrennung von Fluorwasserstoff und/oder Siliziumtetrafluorid aus einer Gasströmung, welche Chlorwasserstoff und Fluorwasserstoff und/oder Siliziumtetrafluorid enthält. Die Erfindung betrifft weiterhin die Herstellung von Chlorfluormethanen.
Es sind bereits zahlreiche Arbeitsweisen zur Abtrennung von Fluorwasserstoff aus einer Gasströmung bekannt. Jedoch sind solche Prozesse in den meisten Fällen nicht zur Abtrennung von Fluorwasserstoff und/oder Siliziumtetrafluorid aus Gasen, welche Chlorwasserstoff enthalten, geeignet, da die verwendeten Adsorbentien ebenfalls Chlorwasserstoff adsorbieren. Hierbei ergibt sich, daß Chlorwasserstoff die Eetention von Fluorwasserstoff auf dem Adsorbens verhindern oder dieses verdrängen kann.
Bei zahlreichen Prozessen wird eine Chlorwasserstoffgasströmung erzeugt, die als Verunreinigung Fluorwasserstoff und/oder
609845/1062
Konten: Deutsche Bank AG, München, Konto-Nr. 2Q/H009 .· Postscheck: München60060-807
Siliziumtetrafluorid einschließt. So enthält der beispielsweise durch Reaktion von Fluorwasserstoff mit chloriertem Methan oder chlorierten Methanen "bei der Herstellung von Chlorfluormethanen in dem Verfahren erzeugte Chlorwasserstoff Fluorwasserstoff wie auch Siliziumtetrafluorid, das als Verunreinigung in der S'luorwasserstoff einspeisung eingeführt wird, und es "besteht daher ein Bedarf für ein wirksames Verfahren zur Abtrennung von Fluorwasserstoff und Siliziumtetrafluorid aus solchen Chlorwasserstoffgasströmungen.
Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung eines solchen Verfahrens, das eine wirksame Abtrennung von Fluorwasserstoff und/oder Siliziumtetrafluorid aus einem Chlorwasserstoffgas ermöglicht.
Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß eine wirksame Abtrennung von Fluorwasserstoff und/oder Siliziumtetrafluorid aus einer Chlorwasserstoffgasströmung möglich ist, wobei weiterhin der Vorteil gegeben ist, daß die Abtrennung von Fluorwasserstoff oder Siliziumtetrafluorid von Chlorwasserstoff in einem im wesentlichen, trockenen System ohne zufällige Zugabe von Feuchtigkeit möglich ist. Dies ist von besonderem Vorteil, wenn Fluorwasserstoff und Siliziumtetrafluorid aus einem rückgeführten Chlorwasserstoffgas bei einem Verfahren zur Herstellung von Chlorfluormethanen abgetrennt wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Abtrennung von Fluorwasserstoff und/oder Siliziumtetrafluorid aus einer Chlorwasserstoffgasströmung zeichnet sich dadurch aus, daß die Gasströmung mit einem auf aktiviertem Aluminiumoxid getragenen Calciumchlorid in Kontakt gebracht wird.
Es wurde gefunden, daß die Kombination von Calciumchlorid und aktiviertem Aluminiumoxid ein Adsorbens liefert, das in wirksamer Weise Fluorwasserstoff und/oder Siliziumtetrafluorid aus einem
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Chlorwasserstoffgas abtrennen kann und das darüber hinaus eine erhöhte Kapazität für Fluorid aufweist.
Das Calciumchlorid wird im allgemeinen in einer Fienge von 1 bis 30 Gew.-% und vorzugsweise von 5 bis 15 Gew.-%, bezogen auf aktiviertes Aluminiumoxid und Calciumchlorid, eingesetzt.
Das Inkontaktbringen des Gases mit dem Calciumchlorid enthaltenden, aktivierten Aluminiumoxid wird im allgemeinen bei Temperaturen von 0 0C bis 90 0C und vorzugsweise von 10 0C bis 60 0C durchgeführt. Einer der Hauptvorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt darin, daß Fluorwasserstoff und/oder Siliziumtetrafluorid in wirksamer Weise bei etwa Zimmertemperatur abgetrennt werden können.
Das Inkontaktbringen wird im allgemeinen bei Drucken von etwa 0 bis 31 j6 atü (0 - 450 psig) und vorzugsweise von etwa 0,7 bis 10,5 atü (10 - 150 psig) durchgeführt. Das Inkontaktbringen wird für eine ausreichende Zeitspanne durchgeführt, um den Gehalt an Fluorwasserstoff und/oder Siliziumtetrafluorid auf den gewünschten Wert herabzusetzen. Im allgemeinen liegen die Kontaktzeiten, ausgedrückt als Raumgeschwindigkeiten, in der Größenordnung von 10 bis etwa 3OOO, GHRG, h und vorzugsweise von etwa 40 bis etwa 5OO GHRG.h~ . (GHRG * stündliche Gasraumgeschwindigkeit). Das Inkontaktbringen und die Adsorption können unter im wesentlichen wasserfreien Bedingungen durchgeführt werden.
Das Chlorwasserstoffgas, welches bei dem erfindungsgemäßen Verfahren die Einspeisung darstellt, enthält im allgemeinen Fluorwasserstoff und/oder Siliziumtetrafluorid jeweils in einer Menge von 50 bis I500 ppm (ppm » Teile pro ilillion). Beim Arbeiten nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es möglich, die Gehalte an Fluorwasserstoff und Siliziumtetrafluorid auf weniger als 50 ppm und vorzugsweise weniger als 5 ppm zu reduzieren.
f. η 9 8 u R /1 η 6 2
Das eingesetzte Ghlorwasserstoffgas kann weiterhin andere Bestandteile als Fluorwasserstoff und/oder Siliziumtetrafluorxd enthalten.
Das Calciumchlorid enthaltende, aktivierte Aluminiumoxid wird vorzugsweise in Form eines nach oben strömenden Bettes eingesetzt. Jedoch können auch andere Mittel bzw. Einrichtungen zur Durchführung des Inkontaktbringens zwischen Gas und festem Adsorbens angewandt werden. So kann beispielsweise das Inkontaktbringen in einem Eeaktor mit nach unten strömenden Bett oder Transportreaktor mit verdünnter Phase oder in einem Reaktor mit fluidisierter (aufgewirbelter) dichter Phase.
Die Verwendung von Calciumchlorid auf aktiviertem Aluminiumoxid liefert ein Adsorbens mit erhöhter Kapazität für Fluorid zusätzlich zu der Fähigkeit zur wirksamen Abtrennung von Fluorwasserstoff und/oder Silizinmtetrafluorid aus einem Chlorwasserstoff gas. Es wurde geflinden, daß die Fluoriökapasität des ,aui
Adsorbens von/Aluminiumoxid getragenem Calciumchlorid einen so hohen Wert wie 3O5O Gew.-$ erreichen kann.
3-emäS einer bevorzugten A-asführungsform d@r Erfindung wird das s.iif Aluminiumoxid gstragene Calciumchlorid zur Abtrennung von !'.,. .':x-v?£sserstoff und/oder Siliziuatetr-afluor-id aus einer Chlorwasserstoff gasströmung verwendet, die aus einem Prozeß zur Herstellung von Chlcrfluoruiethanen stammt, und insbesondere zur !Reinigung einer Ki&fcfiilirströis-is.g tos Chlorwasserstoff bei einem Prozeß zur Herstellung von Chlorfluorffiethanen unter Verwendung von geschmolzenen Salzen.
Gemäß der bevorzugten Ausft&mingsfonn der· Sr-fiadung kann die Abtrennung von Fluorwasserstoff ·χΰά Siliziumtetr-afluorid selbst bei Anwesenheit eis.er kleinen Henge von IFluorphosgen,
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durchgeführt werden, das ebenfalls als Verunreinigung in dem Chlorwasserstoffgas vorliegen kann und das ebenfalls wirksam entfernt wird.
Die Erfindung wird im folgenden anhand einer Ausführungsform näher erläutert, wobei Fluorwasserstoff und Siliziumtetrafluorid aus einer Rückführ-Chlorwasserstoffgasströmung entfernt werden. Diese Ausführungsform wird unter Bezugnahme auf die Zeichnung näher erläutert. Die Zeichnung stellt ein vereinfachtes, schematisches Fließdiagramm für einen Prozeß zur Herstellung von Chlorfluormethanen dar, wobei das erfindungsgeiaäße Verfahren angewandt wird.
Bei dem in dieser Zeichnung dargestellten Prozeß wird ein Gemisch aus geschmolzenem Salz, das die Chloride eines mehrwertigen Metalles in dessen höherem und niederem Wertigkeitszustand enthält, z. B. Kupfer(I)- und Kupfer(II)-chlorid, wobei im allgemeinen ebenfalls ein den Schmelzpunkt herabsetzender Stoff wie Kaliumchlorid vorliegt, in eine Oxidationszone 10 über die Leitung 11 eingeführt, wobei das geschmolzene Salz hierin mit über die Leitung 12 eingeführtem, molekularem Sauerstoff in Kontakt gebracht wird, um einen Teil des Kupfer(I)-chlorides in Kupferoxychlorid umzuwandeln. Die Oxidationszone 10 wird im allgemeinen bei Temperaturen von 371 0C (700 0F) bis 510 0C (950 0F) betrieben. Ein Gemisch aus geschmolzenem Salz in Form von Kupfer(I)-Chlorid, Kupfer(II)-Chlorid und Kupferoxychlorid und als den Schmelzpunkt herabsetzendes Mittel Kaliumchlorid, das aus der Zone 10 über die Leitung 1J abgezogen wird, wird in die Oxychlorierungszone 14 eingeführt, in welcher das Salz mit frisch eingespeistem Methan, das über die Leitung 15 eingeführt wird, frisch eingespeistem Chlor und/oder Chlorwasserstoff, das/die über die Leitung 16 eingeführt werden, und rückgeführtem Methan und rückgeführten Chlormethanen, welche über die Leitung 17 eingeführt werden, und rückgeführtem Chlorwasserstoff, der
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über die Leitung 18 eingeführt wird, in Kontakt gebracht. Bei der Reaktion wird das Methan zu Chlormethanen oxychloriert. Die Oxychlorierungszone 14 wird vorzugsweise bei Temperaturen von 371 0C (700 0F) bis 460 0C (860 0F) betrieben.
Ein Abgabegasstrom, der nicht umgesetzte, mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen substituierte Methane, schwerere Komponenten, Wasserdampf, Kohlenoxide, Gleichgewichtsmengen von Chlorwasserstoff und anderen Bestandteilen enthält, wird aus der Zone 14 über die Leitung 19 abgezogen und in eine Abtrenn- und Gewinnungszone, die schematisch mit 21 bezeichnet ist, eingeführt.
In der Abtrennungs- und Gewinnungszone wird/werden das/die als Einspeisung zur Herstellung von Chlorfluormethanen zu verwendende/n Chlorine than/e unter Abtrennung gewonnen, und die zurückbleibenden Chlormethane und das nicht umgesetzte Methan wird ebenfalls für eine Rückführung zur Zone 14 über die Leitung 17 gewonnen.
Andere Chlormethane können ebenfalls als getrenntes Produkt gewonnen werden.
Das als Einspeisung für die Hydrofluorierung verwendete Chlormethan ist im allgemeinen Chloroform und/oder Kohlenstofftetrachlorid. Zur weiteren Vereinfachung wird diese Einspeisung im folgenden als Kohlenstofftetrachlorid bezeichnet.
Aus der Zone 21 gewonnenes Kohlenstofftetrachlorid wird über die Leitung 22 in eine Hydrofluorierungszone 25 zusammen mit Fluorwasserstoff in der Leitung 24 und den rückgeführten Bestandteilen in der Leitung 25 eingeführt. Die Hydrofluorierungszone 23 enthält einen geeigneten Katalysator, z. B. geschmolzenes Antimonpentachlorid, und sie wird bei an sich bekannten Bedingungen betrieben, z. B. bei Temperaturen in der Größenordnung
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von 65,6 0C bis 149 0C (150 - 300 0F).
Eine Abgabegasströmung, welche Chlorfluormethane und insbesondere Trichlorfluormethan und Dichlorfluormethan, sowie nicht umgesetztes Kohlenstofftetrachlorid und Chlorwasserstoff enthält, wird aus der Zone 23 über die Leitung 26 abgezogen und in eine Abtrennungs- und Gewinnungszone 27 eingeführt, in welcher Kohlenstofftetrachlorid gewonnen und über die Leitung 25 rückgeführt wird, worin Chlorfluormethane als Produkt über die Leitung 28 gewonnen werden und worin Chlorwasserstoff für eine Rückführung zur Oxychlorierungszone 14 über die Leitung 31 gewonnen wird.
Die Chlorwasserstoffströmung in der Leitung 31 enthält weiterhin Fluorwasserstoff und Siliziumtetrafluorid. Um den Chlorwasserstoff in wirksamer Weise rückführen zu können, sollte der Chlorwasserstoff weniger als 50 ppm Fluorwasserstoff und Siliziumtetrafluorid enthalten. Beim Arbeiten nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wird das Ghlorwasserstoffgas in der Leitung 31 durch ein Bett von Calciumchlorid enthaltendem, aktiviertem Aluminiumoxid im Behälter 32 durchgeschickt, worin die Gehalte an Fluorwasserstoff und Siliziumtetrafluorid in dem Chlorwasserstoffgas auf jeweils weniger als 50 ppm reduziert werden.
Ein Hückführ-Chlorwasserstoffgas wird aus dem Behälter 32 über die Leitung 18 zur Einführung in die Os^ohlorierungszone 14 abgezogen.
Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele näher erläutert,
Beispiel 1
Das Al· co .eben 3, ein ^-Aluminiumoxid, das 5 Gew.-% Calciumchlorid enth!· .<-, lag in einem Rohr aus rostfreiem Stahl mit einem
i'. ("1984 5/1062
Außendurchmesser von 25,4 mm (1") und einer Länge von 386,3 (14,5") vor. Das HF enthaltende HCl wurde bei Zimmertemperatur und 4,92 atu (70 psig) durchgeschickt. Nach dem Durchschicken durch den Absorber wurden die ausgetretenen Gase auf atmosphärischen Druck entspannt und in Wäscher eingeführt, die 4 KoI NaOH enthielten. Die zur Neutralisation erforderliche Zeit diente zur Berechnung der Strömungsgeschwindigkeiten der gesamten, sauren Gasströmung. Die Lösungen zur Neutralwäsche wurden auf ihren Fluoridgehalt unter Anwendung der üblichen Standardmethoden analysiert.
Die Analyse des Bettes nach einer Betriebszeit von 210 Stunden zeigte einen Fluorgehalt von 9,9 % am Eintritt in das Bett und einen Gehalt von 0,1 Gew.-% F am Austritt des Bettes, was anzeigt, daß die Absorptionskapazität des Bettes noch nicht vollständig erreicht worden war.
In der folgenden Tabelle sind die Analysendaten zusammengestellt.
Tabelle
HF/EC1 anfänglicher Beispiel 2 GHRG, h"1 Zeit der Endgehalt an
Charge KF-Gehalt (ppm) Strömung (h) HF (ppm)
1 400 43,8 4,4 10
2 575 4J,8 31 4
3 308 37,7 65,6 4
4 317 53,8 100,7 4
5 1240 52 122,9 4
6 695 97 160,1 4
7 1240 99,7 179,2 4
8 1090 94,6 183,1 9,9
Das Absorbensbett von Beispiel 1 wurde zur Absorption von ^ aus einer HCl-Strömung verwendet, welche 135 ppm SiF^ enthielt.
M09fU.S/1062
Die Adsorption erfolgte bei Zimmertemperatur und einem Druck von 4,92 atü (70 psig) und bei einer Raumgeschwindigkeit von 197 GHRG.h~ . Die Analyse der Austrittsgase nach 3 Stunden zeigte einen SiIF4,-Gehalt von weniger als 4 ppm.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist deshalb besonders vorteilhaft, weil Fluorwasserstoff in wirksamer Weise aus Chlorwasserstoffgas entfernt werden kann. Zusätzlich kann eine solche Entfernung in wirksamer Weise bei niedrigen Temperaturen mit einem Adsorbens von hoher Kapazität zum Zurückhalten von Fluorid durchgeführt werden.
K09845/ 1 062

Claims (10)

  1. Fat ent ansprüciie
    ί/ΐ) Verfahren zur Abtrennung einer Verunreinigung aus Chlorwasserstoff gas, welches wenigstens eine Verbindung in Form von Fluorwasserstoff oder Siliziumtetrafluorid enthält, dadurch gekennz eichnet, daß das Chlorwasserstoffgas
    mit auf aktiviertem Aluminiumoxid getragenenen Calciumchlorid zur Herabsetzung des Gehaltes der Verunreinigung auf weniger als 50 ppm in Kontakt gebracht wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Inkontaktbringen bei einer Temperatur von 0 C bis 90 C
    durchgeführt wird.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Inkontaktbringen 1
    durchgeführt wird.
    Inkontaktbringen bei einer Temperatur von 10 0C bis 60 0C
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Calciumchlorid in einer Menge von 1 bis 30 G-ew.-%, bezogen auf aktiviertes Aluminiumoxid und Calciumchlorid, auf dem
    Träger vorliegt.
  5. 5. Verfahren nach Anspruch 4-, dadurch gekennzeichnet, daß das Inkontaktbringen unter im wesentlichen wasserfreien Bedingungen durchgeführt wird.
  6. 6. Verfahren nach Anspruch 5» dadurch gekennzeichnet, daß die Verunreinigung Fluorwasserstoff ist.
  7. 7. Verfahren nach Anspruch 5» dadurch gekennzeichnet, daß die Verunreinigung Siliziumtetrafluorid ist.
    B09845/1062
  8. 8. Verfahren nach Anspruch 5» dadurch gekennzeichnet, daß die Verunreinigung ein Gemisch aus Siliziumtetrafluorid und Fluorwasserstoff ist.
  9. 9· Verfahren nach Anspruch 5» dadurch gekennzeichnet, daß das Inkontaktbringen bei einer Raumgeschwindigkeit von 10 bis 3000 GHRG. IT1 durchgeführt wird.
  10. 10. Verfahren nach Anspruch 1, angewandt bei einem Prozeß zur Herstellung von Chlorfluormethanen durch Oxychlorierung von Methan durch Eontakt mit einem Gemisch aus geschmolzenem Salz, das die höherwertigen und niederwertigen Chloride eines mehrwertigen Metalles und das Oxychlorid hiervon enthält, sowie einer Verbindung in Form von Chlorwasserstoff, Chlor oder Mischungen hiervon zur Herstellung von chlorierten Methanen, Inkontaktbringen der chlorierten Methane mit Fluorwasserstoff zur Herstellung von Chlorfluormethanen und Chlorwasserstoff, sowie Gewinnung von Chlorwasserstoff, der als Verunreinigung Fluorwasserstoff oder ein Gemisch aus Fluorwasserstoff und Siliziumtetrafluorid enthält.
    μ Π q ft A .R / 1 Π B 7
    Leerseite
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