DE873838C

DE873838C - Herstellung von Kaliumsulfat aus Kaliumchlorid und Ammonsulfat

Info

Publication number: DE873838C
Application number: DEP50454A
Authority: DE
Inventors: Karl Dr Buechner
Original assignee: Ruhrchemie AG
Current assignee: Ruhrchemie AG
Priority date: 1949-07-31
Filing date: 1949-07-31
Publication date: 1953-04-16

Description

Herstellung von Kaliumsulfat aus Kaliumchlorid und Anmonsulfat Es ist bekannt, Kaliümsulfat durch thermische Umsetzung annähernd stöchiometrischer Mengen von haliumchlorid und Ammonsulfat bei 3oo° herzustellen. Wenn diese Umsetzung in eisernen Apparaten bei Gegenwart von Luft durchgeführt wird, ent«-eicht neben sublimiertem Ammonchlorid in größerer Menge auch gasförmiges Ammoniak. Dabei entsteht in entsprechendem Umfang Ferrichlorid, das sich dem hergestellten Kaliumsulfat bis zu 2ooio beimischt. Auf diese Weise ergeben sich keine reinen Produkte. Außerdem wird die Apparatur in gefährlicher Weise angegriffen.
Es wurde gefunden, .daß man beider Herstellung von Kaliumsulfat aus Kaliumchlorid und Ammonsulfat durch thermische Umsetzung annähernd stöchiometrischer Gemische von. Kaliumchlorid und Ammonsulfat unter @bröstung -- von Ammoniumreines, fast eisenfreies Kaliumsulfat gewinnt, wenn man die Sublimierung des neutralen Ammonchlorids unter Fernhaltung des Luftsauerstoffs durch übergeleitete inerte Gase, insbesondere durch übergeleiteten sauerstofffreien Wasserdampf oder Stickstoff, und Einshaltung des pHAVertes des übersublimierten Ammanchlorids auf 7 bis 8 ausführt. Unter diesen Umständen wird ein fast neutrales Ammonchlorid gewonnen, so daß keine freie Salzsäure entsteht, die durch Sauerstoffeinwirkung freies Chlor bildet, das seinerseits die Metalle der Reaktionsapparate angreift.
Die Fernhaltung des Sauerstoffs kann außer durch Wasserdampf auch durch Einblasen inerter Gase, beispielsweise durch Stickstoff, erreicht werden.
Sowohl mit sauerstofffreiem Wasserdampf als auch mit Stickstoff ergibt sich als Abröstprod.ult ein Kaliumsulfat, .das weniger als z II/o Eisen enthält; wobei das Metall der Reaktionsapparate nicht angegriffen wird. Die Anwendung sauerstofffreier Gase, insbesondere die Überleitung von sauerstofffreiem Wasserdampf, hat den weiteren Vorteil, daß sich .mit ihrer Hilfe die Abröstung des Ammanchlorids und damit die Umsetzungsdauer wesentlich -verkürzen läßt. Bei Gegenwart von Luft waren nach 14 Stunden im Umsetzungsprodukt beispielsweise noch 16% Chlor vorhanden. - Bei gleichzeitiger Anwendung von sauerstofffreiem Wasserdampf enthielt das erzeugte Kalium,sulfat nur noch 2,% Chlor, beim Durchleiten von Stickstoff waren im Endprodukt noch 811/o Chlor vorhanden,.
Ein weiterer Vorteil der erfindungsgemäßen Arbeitsweise besteht darin, da3 sich die Reaktionstemperatur wesentlich bis auf 35o° erhöhen läßt. Derartige Temperaturen können. bei Gegenwart von Luftsauerstoff nicht verwendet werden, weil sie einen zu starken Angriff der Reaktionsgefäße verursachen.
Beiis,piel i In einer eisernen, mit Rührwerk versehenen Äbrösttrommel wurde bei 3oo bis 345° eine.` MiSehung von 7o kg technischem Ammonsulfat mit 745 kg Kaliumchlorid (95% KCL) 14 Stunden lang behandelt. Während dieser Zeit wurde in wechselnder Menge sauerstofffreier Wasserdampf durch die Abrösttrommel geleitet, der auf 34o° überhitzt war. In Abhängigkeit von der jeweils eingeleiteten Dampfmenge wies das übersublimierte und in dem Kondensat gelöste Ammonchlorid nachfolgende pH-Werte auf

Stündlich eingeleitete

Dampfmenge PH-Wert des sublimierten

kg Ammonchlorids

8o 8,5

128 8,1'

140 7,5

147 7,2

128 8,3

140 7,8

152 7,5

z6o 6,o

-Als Endprodukt wurden 85 kg Kaliumsulfat gewönnen, das i,65 % Chlor und i,64 % Fe 2 03 enthielt.
- Beispiel 2 Dieselben Mengen von Ammonsulfat und Kaliumchlorid, die im Beispiel i umgesetzt wurden, behandelte man in einer mit Rührwerk versehenen eisernen Abrösttrommel bei 30o bis 34o° mit stündlich 3 bis 5 cbm Stickstoff. Der pH-Wert des übersublimierten Ammonchlorilds lag bei 8 bis g. Nach einer Reaktionsdauer von 14 Stunden waren im erzeugten Kaliumsulfat noch 8% Chlor vorhanden. Der Eisengehalt des Kaliumsulfats belief sich auf 0,890/0 Fe2 O3.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von Kal,iumsulfat aus Kaliumchlorid und Ammonsulfat durch thermischeUmsetzung annähernd stöchior metrischer Gemische von Kaliumchlorid, und Ammonsulfat unter durch Abröstung erfolgender Sublimierung von Ammonchlorid, dadurch gekennzeichnet, daß die Sublimierung des neutralen Ammonchlorid-s unter Fernhaltung des Luftsauerstoffs durch übergeleitete inerte Gase, insbesondere durch übergeleiteten sauerstofffreien Wasserdampf oder Stickstoff, und Einhaltung des pH-Wertes des; übersublimierten Ammonchlorids auf 7 b,isi 8 erfolgt.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die übergeleitete Gas- oder Wasserdampfmenge nach dem pH-Wert des übersublimierten Ammonchlorids bemessen wird. Angezogene Druckschriften: Deutsche Patentschrift Nr. 417 409; USA.-Patentschrift Nr. i g2,2,68,2; M. S t r ü b i n : in »Chemische Apparatur«, 16 (1g29), S. 236/237; G rn e 1 in, Band Ammonium (1g36) S. 157.