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Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Salzsäure aus einer wässerigen Eisen- (III)-chlorid-Lösung.
Die Erfindung bezieht sich insbesondere auf die Wiedergewinnung des Chlorgehaltes von Beizflüssigkeiten von Stahlwerken in Form von Salzsäure. Salzsäure wird dazu verwendet, Stahl abzubeizen, um den Oxydüberzug von dem Basismetall zu entfernen. Zur Auffrischung der Beizflüssigkeiten wird gewöhnlich eine Säure mit einer
Konzentration von 20 bis 30% verwendet, wobei Säuren mit höherer Stärke bevorzugt werden. Bei dem
Beizbetrieb wird ein Abfallmaterial gebildet, das als salzsaure Abfall-Beizflüssigkeit bezeichnet wird.
Diese
Abfall-Beizflüssigkeit enthält zusätzlich zu Wasser etwa 1 bis 25 Gew. -% Eisen- (II) -chlorid (FeCI2)'weniger als
1 Gew.-% Eisen- (ni)-chlorid (FeCis) sowie varüerbare, aber geringe Mengen von freier HCl sowie geringe Mengen von organischen Inhibitoren, welche den Angriff der Säure auf'das Basismetall vermindern.
Die Abfall-Beizflüssigkeit ist ein saures Material, so dass ihre Beseitigung im Hinblick auf die Umweltverschmutzung ein ernstes Problem darstellt. Gewöhnlich wird die Abfall-Beizflüssigkeit mit Kalk neutralisiert, wobei der erhaltene Schlamm entwässert wird und der zurückbleibende Feststoff als Landfüllmasse benutzt wird. Es wird ersichtlich, dass dieses Vorgehen sehr teuer ist, selbst wenn eine Abfallfläche ohne weiteres verfügbar ist.
Salzsäure ist relativ teuer und die Gewinnung des Chloranteiles der Abfall-Beizflüssigkeit als Salzsäure wird seit dem Beginn der teueren Verwendung der Salzsäure als Beizsäure von den Beizern angestrebt. Die derzeit im Handel angebotenen Verfahren umfassen alle die thermische Zersetzung der Abfallbeizflüssigkeit und die Gewinnung des HCl-Gasanteiles der gasförmigen Zersetzungsprodukte durch Wasserwaschen. Ein illustratives Beispiel für einen neuerdings entwickelten Prozess, der nunmehr angeboten wird, ist folgender : Die Abfall-Beizflüssigkeit wird durch eine Trennzone auf ein Bett aus feuerfestem Material gesprüht, wo sie sich zu HCl-Gas und Eisenoxyd zersetzt. Die Eisenoxydteilchen werden durch Sondierung und Vibrierung des Bettes periodisch entfernt. Die Gase werden gewaschen, wodurch eine Säure mit 20 Bé erhalten wird.
Das System ist zur Gewährleistung einer minimalen Umweltverschmutzung in Form einer geschlossenen Schleife angeordnet (vgl.
Chemical Engineering News, S.32, 18.Mai 1970).
Es erübrigt sich, darauf hinzuweisen, dass die Röstverfahren-die einzigen, die derzeit angeboten werden-sehr teurer sind, u. zw. sowohl hinsichtlich der Investitionskosten als auch der direkten Betriebskosten.
Die Konzentration auf Röstverfahren für die Behandlung von Abfall-Beizflüssigkeit stellt sich als das Ergebnis der Erfolglosigkeit dar, Eisen (II)-chlorid in wässeriger Lösung zu Eisen (III)-chlorid zu oxydieren. In der USA-Patentschrift Nr. 2, 677, 598 wird gezeigt, dass wässerige Eisen (II)-chlorid-Lösungen, wenn sie mit freiem Sauerstoff in Berührung gebracht werden, das Eisen (III)-chlorid nur bis zu einem geringen Ausmass produzieren, wobei das Vorliegen der Salzsäure die Reaktion verlangsamt.
In dieser Patentschrift wird ein Verfahren vorgeschlagen, welches die Zufügung von Salzsäure zu der wässerigen Eisen (II)-chlorid-Lösung bis zu einem Bereich von 3 bis 5 n, hierauf die Oxydation der HCl-FeCl-Lösung in Gegenwart einer grossen Menge des Chloridsalzes eines Anionenaustauscherharzes-eines vorgebildeten Salzes-umfasst.
In der USA-Patentschrift Nr. 2, 677, 598 wird postuliert, dass in der wässerigen Lösung ein Gleichgewicht vorliegt, welches im wesentlichen nur das Eisen (II)-ion begünstigt.
In diesem Zusammenhang wurde festgestellt, dass das Eisen (III)-chlorid aus der wässerigen Lösung durch das feste Salz eines Anionenaustauscherharzes und der HCl chemisch absorbiert wird, wodurch das Gleichgewicht genügend verschoben wird, um die wesentliche Umwandlung des Eisen (H)-ions in das Eisen (III)-ion zu gestatten.
Das chemisch absorbierte Eisen (III)-chlorid und der Chlorwasserstoff werden mit Wasser oder vorzugsweise mit verdünnter Salzsäure desorbiert, wodurch eine Lösung von Eisen (III)-chlorid erhalten wird, welche grosse Mengen von gelöstem HCl enthält.
In der USA-Patentschrift Nr. 2, 428, 221 wird die Behandlung einer Abfall-Beizflüssigkeit, die mit zugesetzter Salzsäure verstärkt worden ist, mit Luft beschrieben, um das Eisen (II)-ion in das Eisen (III)-ion zu überführen. Es
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(II)-chloriderhalten, wobei sich der freie Sauerstoff mit dem befreitem Wasserstoff zu Wasser umsetzt. In dieser Patentschrift wird auf die wirtschaftlichen Vorteile dieses Vorgehens hingewiesen.
Das erfindungsgemässe Verfahren zur Herstellung von Salzsäure aus einer wässerigen Eisen (III)-chlorid-
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vorzugsweise 121 C, bei unteratmosphärischem Druck im Normalvakuumbereich, erhitzt und einen Strom von Wasserdampf und HCl-Gas abzieht.
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Chlorwasserstoffgas zu liefern, welches erfindungsgemäss als Salzsäure gewonnen wird. Der oben erwähnte Oxydationsprozess umfasst die Oxydation einer wässerigen Eisen (II)-chlorid-Lösung in Abwesenheit eines Oxydationsbeschleunigers, jedoch kann ein derartiger Beschleuniger vorhanden sein. Die Oxydation kann aber auch in Gegenwart eines hierin definierten Oxydationsbeschleuniger-Kations oder vorzugsweise in Gegenwart
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eines Beschleuniger-Ammoniumions und eines definierten Metallions durchgeführt werden.
In der Folge wird die Herstellung einer Eisen (III)-chlorid-Ausgangslösung beschrieben.
Das beschleunigte Oxydationsverfahren : Bei diesem Verfahren wird eine wässerige Lösung von Eisen (II) -chlorid, vorzugsweise salzsaure Abfall-Beizflüssigkeit, oder eine Lösung, die von einer salzsauren Abfall-Beizflüssigkeit herrührt, mit freiem Sauerstoff, der Sauerstoffgas oder Luft sein kann, innig vermischt.
Dabei enthält die Eisen (II)-chlorid-Lösung mindestens eine die Oxydation fördernde Menge von aufgelösten Kationen, die aus der Klasse Ammonium, Chrom, Kobalt, Kupfer, Mangan, Nickel, Zinn und deren Gemischen ausgewählt sind. Die Reaktion wird bei erhöhten Temperaturen, zweckmässigerweise von 48 bis 260 C, und über einen solchen Zeitraum durchgeführt, dass eine wässerige Lösung erhalten wird, welche gelöstes Eisen (III)-chlorid und gelöste Beschleunigerkationen enthält. Die Oxydation wird vorzugsweise bei überdruck und einer Temperatur von etwa 93 bis 1770C durchgeführt. Die bevorzugten Beschleunigerkationen, wenn nur ein Beschleuniger verwendet wird, sind Ammonium, Kupfer (II)-ionen und Chrom (III)-ionen.
Es wird besonders bevorzugt, ein Doppelbeschleunigersystem aus einem Ammoniumion und einem der Metallionen, insbesondere des Kupfers, spezifischerweise des Kupfer (II)-ions, zu verwenden. 0, 1 bis 6 Gew.-Teile der das Beschleunigerion ergebenden Verbindung pro 100 Gew.-Teile zugegebener Eisen (II)-chlorid-Lösung stellen den bevorzugten Bereich
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Lösung verwendet.
Das"beschleunigerfreie"Oxydationsverfahren : Die Anführungszeichen werden deswegen verwendet, weil dieses Verfahren mit oder ohne einem Beschleuniger, wie vorstehend definiert, durchgeführt werden kann. Die Anwesenheit eines Beschleunigers erhöht jedoch die Oxydationsgeschwindigkeit und gestattet die Erzielung eines höheren Gehalts an Eisen (III)-ionen in der Produktlösung.
Dieses"beschleunigerfreie"Verfahren unterscheidet sich von dem vorstehend beschriebenen Beschleuniger-Verfahren hinsichtlich zweier wichtiger Bedingungen, nämlich (a) es wird bei überdruck betrieben und (b) es wird bei erhöhten Temperaturen von mindestens 790C durchgeführt. Zweckmässigerweise beträgt der Überdruck mindestens etwa 2, 11 atü und vorzugsweise mindestens etwa 7, 03 atü. Insbesondere, wenn die zugegebene Eisen (II)-chlorid-Lösung eine verbrauchte Abfall-Beizflüssigkeit ist oder sich von einer solchen herleitet, dann wird es bevorzugt, bei Überdrücken zwischen etwa 7, 03 atü und 14, 1 atü sowie bei Temperaturen zwischen etwa 148 und 204 C zu arbeiten.
Wie bei dem Beschleuniger-Verfahren wird das vorliegende Oxydationsverfahren über einen genügend langen
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gegebenenfalls gelöste Beschleunigerionen, wenn ein Beschleuniger vorhanden ist) enthält.
Kombinationsverfahren zur Herstellung von Salzsäure aus salzsaurer Abfall-Beizflüssigkeit : Bei diesem kombinierten Verfahren wird in der Stufe I eine flüssige wässerige Eisen (III)-chlorid-Lösung durch Oxydation der Abfall-Beizflüssigkeit oder einer davon herrührenden Lösung erhalten, was entweder nach dem
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hält.
Die Art und Weise der Durchführung der Zersetzung und der Handhabung des über Kopf abgenommenen HCl-Wasserdampf-Stromes bestimmt die Konzentration der gewonnenen Salzsäure. So wurden Säuren mit Konzentrationen von 17 bis 33% erhalten, wobei man auch noch höhere Konzentrationen erhalten kann.
Zersetzungsverfahren des Eisen (III)-chlorids : Salzsäure wird aus einer flüssigen wässerigen Lösung von Eisen (III)-chlorid gebildet, indem die Lösung auf eine Temperatur von etwa 121 bis 204 C bei Unterdruck erhitzt wird, was vorzugsweise unter Verwendung von heissen untergetauchten Gasen geschieht. Auf diese Weise wird ein Über-Kopf-Strom aus HCl-Gas und Wasserdampf sowie eine wässerige Aufschlämmung von Eisenoxyd im Boden der Zersetzungszone erhalten.
Die Erfindung richtet sich auf die Zersetzung des Eisen (III)-chlorids, während es sich in flüssiger wässeriger Lösung befindet, zu Eisen (III)-oxyd und HCl-Gas, wobei das HCI-Gas in Form von Salzsäure gewonnen wird. Es ist möglich, ohne weiteres die azeotrope Zusammensetzung zu erhalten, wobei bei einer besonderen Ausführungsform der Erfindung Konzentrationen von 30 bis 37% erhalten werden können.
Zersetzungsverfahren für das Eisen (III)-chlorid : Eine wässerige Lösung des Eisen (III)-chlorids mit einer Temperatur oberhalb etwa 121, 1 C zersetzt sich unter Bildung von Eisen (III)-Oxyd und HCl-Gas. Das HCl-Gas
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und der Wasserdampf werden aus dem Zersetzer entnommen und kondensiert, um Salzsäure zu erhalten. In dem Zersetzer muss genügend Wasser vorhanden sein, um im wesentlichen das gesamte Eisen (III)-chlorid umzuwandeln. Es ist möglich, die Säurekonzentration zu kontrollieren, indem man die Menge des vorhandenen Wassers kontrolliert. Es kann ohne weiteres eine Salzsäure mit 30 bis 33% HCl und sogar noch mehr erhalten werden.
Im allgemeinen ist die obere Grenze der Temperatur bei der Zersetzungsreaktion etwa 204 C. Bei der Herstellung eines Säureproduktes bei etwa Atmosphärendruck beträgt die bevorzugte Zersetzungstemperatur etwa 182 bis 188 C.
Es wurde gefunden, dass die Temperatur, die zur raschen Zersetzung der wässerigen Eisen (III)-chlorid-Lösung erforderlich ist, erheblich vermindert wird, wenn die Zersetzung bei Unterdruck, d. h. im Vakuum, durchgeführt wird. Je niedriger der Druck ist, desto niedriger ist die erforderliche Temperatur. So erfolgt z. B. bei einem Vakuum von 686 bis 711 mm Hg bei Temperaturen von 121 bis 1260C eine rasche und vollständige Zersetzung. Diese Ergebnisse sind dem Betrieb bei Atmosphärendruck und bei etwa 37 C höheren Temperatur vergleichbar.
Es wurde weiter gefunden, dass der Vorteil des Abstreifeffektes bei der Einleitung von heissen Verbrennungsgasen, d. h. eines heissen Inertgases, in die wässerige Lösung in dem Zersetzer derselbe ist, wie wenn das Vakuumverfahren angewendet wird. Es wird bevorzugt, das inerte Gas in die Zersetzungslösung einzuleiten, um die notwendige Wärme zur Verfügung zu stellen, die erforderlich ist, um die Zersetzungsreaktion aufrechtzuerhalten, wodurch die Notwendigkeit für indirekte Heizeinrichtungen und die damit verbundenen Korrosionsprobleme eliminiert werden. Heisse untergetauchte Verbrennungsgase, die von einem Tauchbrenner erzeugt werden, stellen die bevorzugte Quelle des heissen Inertgases dar. Bei diesen Bedingungen erfolgt die Zersetzung rasch und im wesentlichen bei einer Temperatur in der Gegend von 121, 1 C vollständig.
Wenn das heisse untergetauchte Verbrennungsgas zum Erhitzen benutzt wird, dann tritt der gebildete Chlorwasserstoff nicht nur mit dem begleitenden Wasserdampf, sondern auch mit den nicht-kondensierbaren Gasen, die bei der Verbrennung gebildet werden, aus. Es ist notwendig, das HCl aus diesem verdünnten Dampfund Gasstrom mit Wasser herauszuwaschen, wodurch eine niedrigere Konzentration des Salzsäure-Produktes
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Zersetzungsbetriebes und insbesondere durch Kontrolle des Wasserwaschbetriebes erhalten werden, wenn dieser verwendet wird. Diese Konzentrationen sind hoch genug, um sie beim Beizen von Stahl verwenden zu können bzw. die dort verwendeten Produkte aufzufrischen.
Es wurde beobachtet, dass eine bessere Kontrolle der Zersetzungsoperation möglich ist, wenn eine ziemlich saubere wässerige Eisen (Ill)-chlorid-Lösung eingebracht wird. Zweckmässigerweise hat die Lösung nur wenig Eisenoxyd-Feststoffe und nur einen geringen Gehalt an gelöstem Eisen (II)-chlorid.
Obgleich der Zersetzer bis zu der Bedingung der trockenen Feststoffe betrieben werden kann, wird es bevorzugt, die Zersetzungsoperation so zu kontrollieren, dass die Bodenprodukte des Zersetzers eine wässerige Aufschlämmung von Eisenoxyd (und, wenn verwendet, des gelösten Beschleunigers oder sogar des festen Beschleunigers) darstellen. Wenn Salzsäure aus der Abfall-Beizflüssigkeit wiedergewonnen wird, dann wird vorzugsweise unter Verwendung von heissen Tauchbrennergasen bei einer Temperatur in der Grössenordnung von
121 C gearbeitet.
Eine bevorzugte Ausführungsform der Gewinnung von Salzsäure aus der salzsauren Abfall-Beizflüssigkeit : Abfall-Beizflüssigkeit, die etwa 22% gelöstes Eisen (II)-chlorid und etwas freie HCl enthält, wird mit feinverteilten Eisenoxydteilchen in einer Menge vermischt, die ausreichend ist, um sich mit der freien HCI umzusetzen. Wenn ein Ammoniumchlorid-Beschleuniger benötigt wird, dann wird Ammoniakgas (NH3) mit der Abfall-Beizflüssigkeit vermischt, bevor das Eisenoxyd zugemischt wird. In einigen Fällen wird die gesamte HCI mit dem Ammoniak umgesetzt. Die behandelte Abfall-Beizflüssigkeit wird in einem Verdampfer auf einen Gehalt von etwa 40% gelöstes Eisen (II)-chlorid konzentriert. Die Verdampfung ergibt eine heisse Flüssigkeit mit etwa 104 C.
Die heisse Eisen (II)-chlorid-Flüssigkeit wird zur Extraktion des wässerigen Bodenschlammes, welcher im Zersetzer für die wässerige Eisen (III)-chlorid-Lösung anfällt, verwendet. Hiebei werden der Beschleuniger, der in den Bodenprodukten des Zersetzers gelöst und suspendiert ist, das Eisen (II)-chlorid und restliches vorhandenes Eisen (III)-chlorid extrahiert. Eine geringe Menge des feinverteilten Eisenoxyds, das in dem Zersetzer gebildet wird, wird gleichfalls aufgenommen, wodurch die feinverteilten Eisenoxydteilchen zur Verfügung gestellt werden, welche zweckmässigerweise am Beginn der Oxydation in dem Oxydationsreaktor vorhanden sind.
Gewünschtenfalls kann das gesamte Bodenprodukt des Zersetzers mit der heissen konzentrierten Eisen (II)-chlorid-Flüssigkeit vermischt werden, da das Eisenoxyd die Oxydationsreaktion nicht stört.
Die heisse konzentrierte Flüssigkeit mit 1040C und das Bodenprodukt des Zersetzers, das gleichfalls ungefähr auf dieser Temperatur ist, werden in ein Oxydationsgefäss überführt, welches vorzugsweise ein mit Glas ausgekleidetes Gefäss darstellt, das mit einem Lufteinlass und einer mechanischen Rühreinrichtung versehen ist, um in der Oxydationsvorrichtung eine innige bzw. heftige Durchbewegung zu erzielen. Die heisse konzentrierte Flüssigkeit enthält etwa 3 Gew.-Teile Ammoniumchlorid-Beschleuniger und etwa 1 Gew.-Teil Kupfer (II)-chlorid-
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- Ko-Beschleuniger, jeweils pro 100 Gew.-Teile der heissen konzentrierten Flüssigkeit. Ein Druckventil hält einen Druck der Bestandteile der Oxydationsvorrichtung von etwa 7, 03 atü.
Die Bestandteile der Oxydationsvorrichtung werden auf eine Temperatur von etwa 1490C erhitzen gelassen und diese Temperatur wird durch Abnahme eines Wasserdampf-Stromes aufrechterhalten.
In etwa 1 h enthält die Oxydationsvorrichtung Eisenoxyd von der Umwandlung der Eisen (II)-ionen in die Eisen (III)-ionen sowie eine flüssige wässerige Lösung von Eisen (III)-chlorid und gelöste Ammonium- und Kupfer (II)-ionen. Bei diesen Bedingungen werden Eisen (II)-ionen in der Grössenordnung von 98% in Eisen (III)-ionen umgewandelt.
Das gesamte in der Oxydationsvorrichtung vorhandene Material wird in einen Filter überführt, wo die
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Die wässerige Eisen (III)-chlorid-Lösung mit Einschluss des gelösten, nicht umgewandelten Eisen (Il) -chlorids und des Beschleunigers sowie das Waschwasser werden in das Zersetzungsgefäss'für das Eisen (III)-chlorid überführt. Die Bedingungen bei der Filtration werden so eingestellt, dass die Charge für den Zersetzer ungefähr die gewünschte Zersetzungstemperatur in der Gegend von 121 C aufweist. Der Zersetzer wird auf der gewünschten Temperatur gehalten und die Abstreifbedingungen werden durch einen Tauchbrenner, der mit Naturgas und Luft beheizt wird, aufrechterhalten.
Es ist zweckmässig, kontinuierlich einen Aufschlämmungsstrom aus dem Zersetzer zu entnehmen und diesen durch ein Dekantierungsgefäss mit konischem Boden zu leiten. Dieses Dekantierungsgefäss ergibt ein Bodenprodukt des Zersetzers als eine wässerige Aufschlämmung von Eisenoxyd und gelösten Ammonium- und Kupfer (II)-ionen. Diese wässerige Aufschlämmung wird mit der heissen konzentrierten Flüssigkeit, die durch den Verdampfer gebildet wird, vermischt. Die abgetrennte Lösung wird in die Oxydationsvorrichtung zurückgeführt.
Aus dem Zersetzer wird kontinuierlich über Kopf ein Strom abgenommen, der HCl-Gas, Wasserdampf, Stickstoff, Kohlendioxyd, Sauerstoff und andere Verbrennungsgase enthält.
Der Wasserdampf-Strom, der in der Oxydationsvorrichtung gebildet wird, wird mit dem
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Gase sowie Wasserdampf werden aus dem Absorber herausgeleitet. Von dem Absorber wird ein Bodenprodukt als Salzsäure entnommen. In diesem Fall wird die azeotrope Säure mit etwa 20% HCI gebildet.
Aus den obigen Darlegungen wird ersichtlich, dass bei dem Verfahren der Erfindung mit Ausnahme von geringen Verlusten, die im technischen Betrieb unvermeidlich sind, der gesamte Chlorgehalt der verwendeten Abfall-Beizflüssigkeit als Salzsäure gewonnen werden kann, welche für das Beizen geeignet ist. Das gewonnene Eisenoxyd ist im wesentlichen rein und es ist für die Herstellung von Stahl geeignet.
Das Beschleunigungssystem wird zurückgeführt. Der einzige wichtige Umweltsverschmutzungsstoff, der durch das Verfahren der Erfindung gebildet wird, ist Kohlendioxyd vom Zersetzer. Dieses Verschmutzungsmittel kann jedoch toleriert werden.
Die Erfindung wird in den Beispielen erläutert.
Beispiel l : (Vergleichsbeispiel) : Zersetzung der wässerigen Eisen (IU)-chlorid-Lösung bei Atmosphärendruck.
Als Zersetzungsgefäss wurde ein Kolben verwendet, der mit einem mechanischen Rührer, einem wassergekühlten Kühler und einem Aufnahmegefäss versehen war. Die Versuchslösung bestand aus, in Gewichtsbasis ausgedrückt, 32% Eisen (III)-chlorid, 4% Eisen (II)-chlorid und zum Rest aus Wasser.
500 ml mit der Versuchslösung bei Raumtemperatur wurden in den Zersetzer gebracht. Die Temperatur der Bestandteile des Zersetzers erhöhte sich. Das Kopfprodukt von dem Zersetzer wurde kondensiert und gesammelt. Das Kondensat wurde periodisch auf den HCl-Gehalt untersucht.
Als die Bestandteile des Zersetzers (a) eine Temperatur von 1380C erreichten, wurde eine weitere Menge von 100 ml der Versuchslösung zugegeben, und als (b) die Bestandteile eine Temperatur von 1600C erreichten, wurden weitere 100 ml der Versuchslösung zugegeben.
Das gewonnene Kondensat zeigte einen geringen HCl-Gehalt, bis die Zersetzertemperatur etwa 1710C erreichte. Dann erfolgte ein rascher sprunghafter Anstieg des HCl-Gehaltes im Kondensat.
Bei einer Temperatur von 182 bis 1880C enthielt das Kondensat 33% Salzsäure.
Der Kondensator wurde auf 182 bis 1880C gehalten und 250 ml Versuchslösung wurden hiezu gegeben.
Das Kondensat hielt eine Konzentration an Salzsäure von 33% aufrecht.
Der Versuch wurde beendet, als es mit dem mechanischen Rührer schwierig wurde, die am Boden des Zersetzerkolbens angesammelte Aufschlämmung durchzubewegen.
Beispiel 2 : Zersetzung der wässerigen Eisen (III)-chlorid-Lösung bei Vakuumbedingungen.
Die Vorrichtung des Beispiels 1 wurde durch Anschluss einer Vakuumpumpe modifiziert. Ein kleiner Kolben wurde an den Zersetzer mittels eines Rohres angeschlossen. Dieser kleine Kolben diente als Falle für die Aufschlämmung des Eisen (III)-oxyds. Die Versuchslösung füllte die Falle und die Verbindungsleitung, als die
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