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Verfahren und Vorrichtung zur Rückgewinnung von metallischem und/oder
gebundenem Quecksilber aus quecksilberhaltigen Katalysatoren Katalysatoren, die
Quecksilber oder Quecksilberverbindungen enthalten, werden in der Technik häufig
eingesetzt. So werden erhebliche Mengen quecksilber-(II)-chloridhaltige Katalysatoren
auf der Basis von Aktivkohle zur Herstellung von Vinylchlorid aus Acetylen und Chlorwasserstoff
verwendet. Ungelöst ist bisher das Problem des Verbleibes inaktiv gewordener Katalysatoren.
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Inaktive Katalysatoren aus der Vinylchloridherstellung können etwa
2 bis 100/, Quecksilber und bis zu 200/, Chlor enthalten. Das Quecksilber(II)-chlorid
ist infolge seiner außerordentlich festen Bindung an Aktivkohle so wenig löslich,
daß eine wirtschaftliche Extraktion mit Wasser oder Säure nicht möglich ist. Trotz
der außerordentlich geringen Löslichkeit der an Aktivkohle gebundenen Quecksilberverbindung
ist es jedoch nicht möglich, den inaktiven Katalysator auf die Halde zu fahren,
da sich im Laufe der Zeit so viel Quecksilberchlorid herauslösen kann, daß infolge
der großen Giftigkeit des Quecksilberchlorids das Grundwasser verseucht wird.
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Ein Ausweg kann dadurch gefunden werden, daß der Quecksilber enthaltende,
inaktive Katalysator in konventionellen Anlagen der Quecksilbergewinnung verhüttet
wird. Die Wirtschaftlichkeit auch dieser Aufarbeitung ist in Frage gestellt, und
zwar durch die üblicherweise außerordentlich große Entfernung zu dem Standort der
Quecksilberhütte und ferner dadurch, daß eine Verhüttung des inaktiven Katalysators
infolge seines hohen Chlorgehaltes nur in Anwesenheit eines großen Überschusses
stark basischer Stoffe, wie Natronlauge oder Kalk, erfolgen kann. Ein großer Basenüberschuß
ist unbedingt nötig, da Quecksilberchlorid als wenig dissoziertes Salz nur unvollständig
mit basischen Stoffen reagiert.
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Darüber hinaus ist die zur Verfügung stehende Menge gebrauchten Katalysators
zu gering, um eine spezielle Verhüttungsanlage errichten und in Betrieb halten zu
können.
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Es wurde gefunden, daß man auf einfache und wirtschaftliche Weise
das Quecksilber in metallischer und/ oder gebundener Form aus inaktiven, quecksilberhaltigen
Katalysatoren rückgewinnen kann, indem man den inaktiven Katalysator auf 270 bis
600°C unter Durchleiten eines Trägergases erhitzt und das Gemisch aus Träger- und
Desorptionsgas abzieht und kühlt.
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Als quecksilberhaltige Katalysatoren eignen sich insbesondere solche
auf Grundlage von oberflächenreichen Trägern, bevorzugt solche auf Grundlage von
Aktivkohle. Man setzt diese inaktiven Katalysatoren in Anwesenheit eines Trägergases
einer Temperatur von 270 bis 600°C, vorzugsweise 300 bis 400°C, aus, zieht das Gemisch
aus Träger- und Desorptionsgas ab und kühlt dieses, zweckmäßig in einem unmittelbar
nachgeschalteten Kühler.
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Überraschenderweise genügt diese äußerst einfache Arbeitsweise, um
das Quecksilber bzw. dessen Verbindungen vollständig aus dem Katalysator auszutreiben
und wiederzugewinnen. Hierbei hängt naturgemäß die erforderliche Dauer der Wärmebehandlung
von der Oberfläche und dem Porenvolumen des Katalysators, auch von der angewendeten
Temperatur sowie von der Menge des durchströmenden Trägergases und schließlich von
den apparativen Umständen ab. Zum Beispiel benötigt man 1 Stunde, um aus 100 g gebrauchtem
Katalysator, der aus einer Aktivkohle mit einer Oberfläche von 1150 ma/g und einem
Porenvolumen von 1,15 cma/g hergestellt worden war, bei 400'C und einem Stickstoffstrom
von 601/h 9$ °/o des auf dem Katalysator enthaltenen Quecksilber(II)-chlorids zu
desorbieren. Unter gleichen Bedingungen werden in % Stunde nur 76 °/a desorbiert.
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Das Trägergas kann man durch den erhitzten Katalysator ohne vorheriges
Aufheizen leiten, man kann es aber auch stark erhitzen und zugleich zur Erwärmung
des Katalysators verwenden; zweckmäßig erwärmt man sowohl den Katalysator als auch
das Trägergas. Das Trägergas kann in Volumina von 100 bis 1000, vorzugsweise 200
bis 500, bezogen auf Volumen inaktiver Katalysator, hindurchgeleitet werden. Das
erforderliche Trägergasvolumen ist nach unten insofern begrenzt, als bei Abwesenheit
von Trägergas die Quecksilberchlorid-Desorption trotz hoher Temperaturen unvollständig
ist. Die obere Grenze dagegen wird durch die Technik und die
Wirtschaftlichkeit
bestimmt. Überschüssige Trägergasmengen erfordern einen unverhältnismäßig hohen
Aufwand für die Heizung des Trägergases und für die Kühlung des quecksilberchloridhaltigen
Gases sowie zur Adsorption des Quecksilbers bzw. Quecksilberchlorids, das entsprechend
seinem Dampfdruck im gekühlten Trägergas verbleibt.
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Diese Ausführung des Verfahrens gestattet, je nach Wahl des Trägergases
die Form zu bestimmen, in der das Quecksilber anfallen soll.
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So wurde gefunden, daß man bei Verwendung von Stickstoff, Chlorwasserstoff,
Kohlendioxyd, Wasserdampf oder Luft als Trägergas neben Chlorwasserstoff weitgehend
Quecksilber(I)-chlorid erhält, wenn man im Temperaturbereich von 300 bis 350°C arbeitet;
offenbar wird das Quecksilber(II)-chlorid bei diesen Temperaturen von der Aktivkohle
reduziert.
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Dagegen hat sich gezeigt, daß man bei Verwendung der genannten Trägergase
bei Temperaturen über 350°C außer Quecksilber(I)-chlorid und Chlorwasserstoff auch
metallisches Quecksilber und Quecksilber(II)-chlorid erhält; anscheinend erfolgt
hierbei eine Disproportionierung des primär entstandenen Quecksilber(I)-chlorids
in das Element und die zweiwertige Form.
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In gleicher Weise verläuft die Desorption unterschiedlich unterhalb
oder oberhalb 350°C, wenn man kein Trägergas verwendet.
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Unter den genannten Trägergasen wird Stickstoff bevorzugt, weil sich
die Anlage sehr einfach und ungefährlich betreiben läßt. Bei Verwendung von Luft
als Trägergas dagegen verbrennt ein Teil der Kohle, was den Vorteil bietet, daß
der Energiebedarf, der üblicherweise von außen zugeführt wird, auf ein Minimum reduziert
werden kann. Allerdings ist die Bedienung der Anlage bei Verwendung von Luft als
Trägergas schwieriger, da die Zündtemperatur des eingesetzten Katalysators sehr
unterschiedlich sein kann.
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Es wurde weiter gefunden, daß man das gesamte desorbierte Quecksilber
in metallischer Form erhält, wenn man als Trägergas Wasserstoff verwendet; hierfür
eignen sich Temperaturen von 270 bis 600°C, vorzugsweise 270 bis 350°C.
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Von besonderem Vorteil ist ferner eine Ausführungsform des Verfahrens,
die es erlaubt, das Quecksilber unmittelbar wieder als Quecksilber(II)-chlorid,
wie man es für die Bereitung eines neuen Katalysators benötigt, zu gewinnen. Man
erreicht dies, indem man in die warmen Desorptionsgase vor deren Kühlung Chlor einleitet.
Hierbei können die Desorptionsgase eine Temperatur von 270 bis 600°C, bevorzugt
300 bis 400°C haben. Die Chlormenge richtet sich nach der desorbierten Quecksilber(I)-chloridmenge
und nach den herrschenden Strömungsgeschwindigkeiten der Desorptionsgase und kann
in einem Überschuß von 100 bis 500°/p vorliegen; ein geringerer Überschuß als 100°/o
kann infolge der starken Verdünnung durch das Trägergas zu unvollständiger Chlorierung
des desorbierten Quecksilber(I)-chlorids führen, ein zu großer würde einen vermehrten
Aufwand für die Entfernung des Restchlors aus den Abgasen erfordern.
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Zur Erwärmung der inaktiven Katalysatoren verwendet man zweckmäßig
ein von außen geheiztes Gefäß, das gegen die Desorptionsgase (Quecksilberchloride
und Chlorwasserstoff) beständig sein muß, beispielsweise ein emaillierter eiserner
Reaktor, ein Glas- oder Keramikreaktor. Die Kondensation der Desorptionsgase gelingt
auf einfache Weise beispielsweise in einem von außen gekühlten Turm.
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Es hat sich, um eine Quecksilber(II)-chlorid-Lösung zur Bereitung
von Frischkontakt zu erhalten, als vorteilhaft erwiesen, die Desorptionsgase in
einem üblichen Waschturm im Gegen- oder Gleichstrom mittels Wasser oder verdünnter
Salzsäure niederzuschlagen. Es ist notwendig, einen solchen Wäscher der Kondensationskammer,
in welcher die quecksilberhaltigen Dämpfe niedergeschlagen werden, nachzuschalten,
um das entsprechend seinem Dampfdruck vom abströmenden Trägergas noch mitgeführte
Quecksilber oder dessen Verbindungen restlos auszuwaschen.
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Das Verfahren gestattet also nicht nur, das Quecksilber aus den inaktiven
Katalysatoren praktisch quantitativ wiederzugewinnen, sondern man hat es, beispielsweise
durch Wahl der Temperatur oder des Trägergases, zusätzlich in der Hand zu bestimmen,
ob man das Quecksilber in elementarer Form, als reines, kristallines Quecksilber(II)-chlorid
oder aber in einer technischen Mischung aus Element und Chloriden erhalten will.
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Schließlich wurde gefunden, daß das Verfahren besonders gut dann gelingt,
wenn man bei Unterdruck arbeitet. Bevorzugt sind Unterdrucke von 100 bis 500 mm
Wassersäule.
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Es ist in höchstem Maße überraschend, daß man auf diese einfache Weise
überhaupt eine Desorption des Quecksilbers von dem inaktiven Katalysator erreicht,
denn das Quecksilber bzw. seine Salze haben, wenn sie an eine hochaktive Kohle adsorbiert
sind, auch bei der erhöhten Temperatur nur einen sehr geringen Partialdruck. Dies
folgt bereits daraus, daß man einen solchen Katalysator bei 150 bis 190°C viele
Monate unter ständigem Durchströmen eines Gemisches aus Acetylen und Chlorwasserstoff
bzw. Vinylchlorid betreiben kann, ohne daß das Quecksilber(II)-chlorid in nennenswertem
Maße aus dem Katalysator heraussublimiert. Es wurde festgestellt, daß bei einer
Gasgeschwindigkeit von 50 cm3 pro 100 em3 Katalysator pro Stunde und bei einer Temperatur
von 150 bis 160°C erst nach 10000 Stunden 40 bis 45 °/o des Quecksilberchlorids
aus einer mit 8 bis 100/, Quecksilber(II)-chlorid beladenen, oberflächenreichen
Aktivkohle heraussublimieren.
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Zwar ist schon vorgeschlagen worden, derartige Katalysatoren durch
Behandlung mit Chlor und nachfolgend mit Chlorwasserstoff in der Wärme zu reaktivieren,
wobei Temperaturen um 400°C als ungeeignet bezeichnet werden, weil dabei ein Teil
der Quecksilberverbindung verdampfen könne und den Katalysator verarmt zurückläßt;
jedoch hat man hier einerseits das besonders Vorteilhafte des beanspruchten Verfahrens
nicht erkannt, das gerade darin besteht, das Quecksilber auszutreiben, und zum anderen
hat sich, wie die Beispiele 12 und 13 zeigen, erwiesen, daß gerade Chlor nicht als
Trägergas geeignet ist, so daß hieraus auf das beanspruchte Verfahren nichts zu
entnehmen ist. - Auch wurde beschrieben, daß Quecksilber(II)-chlorid bei 301°C einen
Dampfdruck von 760 mm Quecksilber erreicht, woraus auf rasche Sublimation aus dem
Katalysator geschlossen wird. Diese Folgerung ist aber, wie der Fachmann weiß und
wie das obige Beispiel zeigt, vollkommen unzutreffend, so daß es auch bei Kenntnis
dieser Vermutung in hohem Maße überraschend ist, daß man das Quecksilber durch Erwärmung
austreiben kann.
Die beanspruchten Verfahren gestatten, gebrauchte,
inaktive quecksilberhaltige Katalysatoren aufzuarbeiten, wobei man sich zunächst
des chargenweisen Verfahrens bedienen wird. In vielen Fällen ist es aber wünschenswert,
das Verfahren kontinuierlich zu betreiben.
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Eine besonders vorteilhafte Vorrichtung zur kontinuierlichen Ausführung
des beanspruchten Verfahrens besteht aus einem von außen beheizten, oben und unten
konisch verjüngten Desorptionsgefäß 7, das nach oben über ein Vorheizrohr
4 und ein mit Trägergaszuleitung 3 versehenes Zulaufrohr 2 in einem Vorratsgefäß
1, nach unten in einem mit Trägergaszuleitung 9
und Dosierungsgerät
10 versehenen Ablauf mündet und das im unteren Teil eine Trägergaszuleitung
8,
im oberen konischen Teil Durchbrechungen besitzt, welche in einen mit Chlorzuleitung
11 versehenen, von außen beheizten Chlorierungsraum 12 führen, der
in einem mit Abfüllvorrichtung 15 ausgestatteten Kondensationsturm
14 endet, an welchen ein Waschturm 16 und eine Laugenwäsche anschließen.
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Aus einem Vorratsgefäß 1 für inaktiven Katalysator fließt der
inaktive Katalysator über ein Zulaufrohr 2, an dem sich eine Stickstoffzuleitung
3 (Stickstoffsperre) befindet, in ein Rohr 4, das von außen durch die Vorheizung5
auf 300 bis 500°C, bevorzugt auf 350 bis 450°C, erhitzt wird, durch das Verlängerungsrohr
6 in das Desorptionsgefäß 7 des Ofens. Bei 8 kann Luft oder Sauerstoff eingeleitet
werden. Der Katalysator wandert langsam durch das Desorptionsgefäß nach unten. Im
Gegenstrom wird Stickstoff 9 eingeleitet, der den Katalysator abkühlt und sich dabei
auf Desorptionstemperatur erhitzt. Der desorbierte Katalysator wird über ein Dosiergerät
10 abgezogen. Über dem Desorptionsgefäß 7 wird Chlor bei 11 eingeleitet,
das in dem Chlorierungsraum 12 die ausschließliche Bildung von Quecksilber(II)-chlorid
bewirkt. Chlorierungs- und Desorptionsraum werden durch eine Außenheizung
13 auf etwa 300 bis 600°C, bevorzugt 300 bis 400°C, gehalten. Der Stickstoff,
der Quecksilber(II)-chlorid, Chlorwasserstoff und überschüssiges Chlor enthält,
strömt durch einen von außen gekühlten Kondensationsturm 14, in dem sich
die Hauptmenge des gebildeten Quecksilber(II)-chlorids kondensiert, das bei
15 abgezogen wird. Anschließend wird restliches Quecksilber(II)-chlorid in
einem Waschturm 16 mit einer salzsauren Kreisauflösung 17 ausgewaschen.
Der Stickstoff wird von einer Vakuumpumpe (Wasserstrahlpumpe) 18, die mit verdünnter
Natronlauge im Kreislauf 19 betrieben wird, abgesaugt und durch die Belüftung
20 abgeführt; dabei wird Chlorwasserstoff und überschüssiges Chlor absorbiert. Die
Vakuumpumpe ist so bemessen, daß in der Desorptionszone ein Unterdruck von etwa
100 bis 500 mm Wassersäule herrscht. Als Ofenmaterialien eignen sich für die extremen
Bedingungen Glas, Quarz, Porzellan, emaillierter Stahl oder entsprechende Aüsmauerungen.
Die nicht erhitzten Teile der Anlage bestehen zweckmäßig aus Glas oder säurefestem
Kunststoff.
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Beispiel 1 Wasserstoff strömt mit einer Geschwindigkeit von 401/h
bei 300°C durch 100 g eines gebrauchten Katalysators mit 4,60/0 Quecksilber(II)-chlorid
auf Aktivkohle. Nach 30 Minuten enthält der desorbierte Katalysator 0,25 °/o Quecksilber,
berechnet als Quecksilber(II)-chlorid. In der Vorlage wird neben Spuren Quecksilber(II)-chlorid
und Quecksilber(I)-chlorid nur metallisches Quecksilber aufgefangen.
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Beispiel 2 Wasserstoff strömt mit einer Geschwindigkeit von 401/h
bei 300°C durch 100 g eines gebrauchten Katalysators mit 4,6"/, Quecksilber(II)-chlorid
auf Aktivkohle. Nach 90 Minuten enthält der desorbierte Katalysator 0,04°/o Quecksilber,
berechnet als Quecksilber(II)-chlorid. In der Vorlage werden 3,35 g Quecksilber
kondensiert.
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Beispiel 3 Wasserstoff strömt mit einer Geschwindigkeit von 401/h
bei 250°C durch 100 g eines gebrauchten Katalysators mit 4,60/, Quecksilber(II)-chlorid
auf Aktivkohle. Nach 30 Minuten enthält der desorbierte Katalysator 1,270/, Quecksilber,
berechnet als Quecksilber(II)-chlorid. In der Vorlage wird neben Spuren Quecksilber(I)-chlorid
nur metallisches Quecksilber aufgefangen.
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Beispiel 4 Stickstoff strömt mit einer Geschwindigkeit von 401/h bei
300°C durch 100 g eines frischen Katalysators, der 100/0 Quecksilber(II)-chlorid
auf Aktivkohle enthält. Der Quecksilbergehalt des desorbierten Katalysators beträgt
nach 1,5 Stunden 0,06 °/o, berechnet als Quecksilber(II)-chlorid. In der Vorlage
werden 8,63 g Quecksilber(I)-chlorid, 0,01 g Quecksilber(II)-chlorid und 0,55 g
Chlorwasserstoff aufgefangen.
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Beispiel 5 Stickstoff strömt mit einer Geschwindigkeit von 601/h bei
400°C durch 100 g eines frischen Katalysators, der 9,7°/a Quecksilber(II)-chlorid
auf Aktivkohle enthält. Der Quecksilbergehalt des desorbierien Katalysators beträgt
0,010/" berechnet als Quecksilber(II)-chlorid. In der Vorlage werden 3,05 g Quecksilber(II)-chlorid,
3,1g Quecksilber(I)-chlorid und 2,2 g Quecksilber aufgefangen.
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Beispiel 6 Stickstoff strömt mit einer Geschwindigkeit von 401/h bei
400°C durch 100g eines gebrauchten Katalysators, der 4,6°/o Quecksilber(II)-chlorid
auf Aktivkohle enthält. In die Chlorierungszone werden 31 Chlor eingeleitet. Der
Quecksilbergehalt des desorbierten Katalysators beträgt nach 3 Stunden 0,040/" berechnet
als Quecksilber(II)-chlorid. In der Vorlage werden 4,59 g Quecksilber(II)-chlorid
aufgefangen.
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Beispiel 7 Stickstoff strömt mit einer Geschwindigkeit von 401/h bei
350°C durch 100g eines gebrauchten Katalysators, der 4,6g Quecksilber(II)-chlorid
auf Aktivkohle enthält. In die Chlorierungszone werden 31 Chlor eingeleitet. Der
Quecksilbergehalt des desorbierten Katalysators beträgt nach 3 Stunden 0,03"/" berechnet
als Quecksilber(II)-chlorid. In der Vorlage werden 4,59 g Quecksüber(II)-chlorid
aufgefangen.
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Beispiel 8 Stickstoff strömt mit einer Geschwindigkeit von 401/h bei
300°C durch 100 g eines gebrauchten Katalysators, der 4,6°/o Quecksilber(II)-chlorid
auf Aktivkohle
enthält. In die Chlorierungszone werden 31 Chlor
eingeleitet. Der Quecksilbergehalt des desorbierten Katalysators beträgt nach 3
Stunden 0,04°/a, berechnet als Quecksilber(II)-chlorid. In der Vorlage werden 4,58
g Quecksilber(II)-chlorid aufgefangen.
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Beispiel 9 Stickstoff strömt mit einer Geschwindigkeit von 401/h bei
270°C durch 100 g eines Katalysators, der 4,6°/o Quecksilber(II)-chlorid auf Aktivkohle
enthält. In die Chlorierungszone werden 31 Chlor eingeleitet. Der Quecksilbergehalt
des desorbierten Katalysators beträgt nach 3 Stunden 2,20/0, berechnet als Quecksilber(II)-chlorid.
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Beispiel 10 Stickstoff strömt mit einer Geschwindigkeit von. 601/h
bei 400°C durch 100 g eines gebrauchten Katalysators, der 4,60/, Quecksilber(II)-chlorid
auf Aktivkohle enthält. In die Chlorierungszone werden 11 Chlor eingeleitet. Der
desorbierte Katalysator enthält nach 1 Stunde 0,1 % Quecksilber, berechnet
als Quecksilber(II)-chlorid. In der Vorlage wird reines Quecksilber(II)-chlorid
aufgefangen.
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Beispiel 11 Stickstoff strömt mit einer Geschwindigkeit von 601/h
bei 400°C durch 100 g eines gebrauchten Katalysators, der 4,6 °/o Quecksilber(II)-chlorid
auf Aktivkohle enthält. In die Chlorierungszone werden 0,51 Chlor eingeleitet. Der
desorbierte Katalysator enthält nach 30 Minuten 1,10/0 Quecksilber, berechnet als
Quecksilber(II)-chlorid. In der Vorlage werden 3,4g
Quecksilber(11)-chlorid
aufgefangen.
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Beispiel 12 (Gegenbeispiel) Ein Gemisch von Chlor und Chlorwasserstoff
im Verhältnis 1: 1 strömt mit einer Geschwindigkeit von 301/h bei 400°C durch 100
g eines gebrauchten Katalysators mit 4,6 °/o Quecksilber(II)-chlorid. Der desorbierte
Katalysator enthält nach 3 Stunden 1,70/, Quecksilber, berechnet als Quecksilber(II)-chlorid.
In der Vorlage werden 2,9 g Quecksilber(11)-chlorid aufgefangen.
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Beispiel 13 (Gegenbeispiel) Chlor und Stickstoff im Verhältnis 1:
3 strömen mit einer Geschwindigkeit von 651/h bei 400°C durch 100 g eines gebrauchten
Katalysators mit 4,6 °/n Queck silber(II)-chlorid. In der Vorlage werden 2,8 g Quecksilber(II)-chlorid
aufgefangen. Der desorbierte Katalysator enthält nach 3 Stunden 1,8 °/3 Quecksilber,
berechnet als Quecksilber(II)-chlorid.
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Beispiel 14 In der oben beschriebenen Anlage (vgl. Abbildung) wird
gebrauchter Aktivkohiekatalysator mit einem Queeksilber(I1)-chloridgehalt von 5,90/,
bei 300 bis 320°C desorbiert. Bei 3 werden 5 m3/h Stickstoff, bei 9 5 m3/h Stickstoff
und in die Chlorierungszone bei 11250 1/h Chlor eingeleitet. Der über der
Desorptionszone eingestellte Unterdruck beträgt 100 mm Wassersäule. Bei einem Durchsatz
von 12,5 kg Katalysator je Stunde enthält der desorbierte Katalysator 0,05 9/o Quecksilber,
berechnet als Quecksilber(1I). chlorid. Die Quecksüber(II)-chloridausbeute beträgt
717 g/h = 970/" bezogen auf Quecksilber(II)-chlorid.
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Bei einem Durchsatz von 14,5 kg Katalysator je Stunde enthält der
desorbierte Katalysator 0,07°/o Quecksilber, berechnet als Quecksilber(II)-chlorid.
Die Quecksilber(II)-chloridausbeute beträgt 820 g/h = 95010# Bei einem Durchsatz
von 16 kg Katalysator je Stunde enthält der desorbierte Katalysator 0,09 °/o Quecksilber,
berechnet als Quecksilber(II)-chlorid. Die Quecksilber(II)-chloridausbeute beträgt
900 g/h 95 °/o.
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Bei einem Durchsatz von 20 kg Katalysator je Stunde enthält der desorbierte
Katalysator 1,40/0 Quecksilber, berechnet als Quecksilber(II)-chlorid. Die Quecksilber(II)-chloridausbeute
beträgt 875 g/h 74°%.
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Beispiel 15 In derselben Anlage wie im Beispie114 wird ein gebrauchter
Aktivkohlekatalysator mit einem Quecksüber(II)-chloridgehalt von 4,750/, bei 380
bis 400'C desorbiert. Bei 3 werden 5 m3/h Stickstoff, bei 9 5 m3/h Stickstoff, bei
11250 1/h Chlor und zusätzlich bei 8 0,5 m3/h Luft eingeleitet. Die
Anlage wird ohne Unterdruck betrieben. Bei einem Durchsatz von 12 kg Katalysator
je Stunde enthält der desorbierte Katalysator 0,10/0 Quecksilber, berechnet als
Quecksilber(II)-chlorid. Die Quecksilber(II)-chloridausbeute beträgt 540 g/h = 95
°%.
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Beispiel 16 In derselben Anlage, wie in den Beispielen 14 und 15 benutzt,
werden 6650 kg eines gebrauchten Aktivkohlekatalysators mit einem durchschnittlichen
Quecksilber(1I)-chloridgehalt von 5,9°/o bei 300 bis 330°C kontinuierlich mit einer
Stundenleistung von 12 bis 16 kg desorbiert. Der Quecksilbergehalt der desorbierten
Kohle schwankt zwischen 0,04 und 0,09 °/D, berechnet als Quecksilber(II)-chlorid.
Es werden 376 kg Quecksilber(II)-chlorid, das sind 96 % des eingesetzten
Quecksilber(II)-chlorids, wiedergewonnen.