AT162940B - Verfahren zur Trennung von Tantal und Niobium sowie ähnlicher Metalle - Google Patents

Description

   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  Verfahren zur Trennung von Tantal und Niobium sowie ähnlicher Metalle 
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Trennung der Elemente der fünften Gruppe des periodischen Systems, vorzugsweise zur Trennung von Tantal und Niobium, die in einem Gemisch ihrer Oxyde enthalten sind. 



   Die-chemische Ähnlichkeit beider Elemente erschwert ihre Trennung erheblich. 



   Es ist bekannt, dass die höhere Wertigkeit des Niobiums im Vergleich zu der des Tantals schwach ist, welcher Umstand in der Analyse durch selektive Reduktion des Niobiums aus sauren Verbindungen ausgenützt wird. Ebenso ist bereits aufgezeigt worden, dass Niobiumoxyd vorzugsweise unter Einwirkung von Wasserstoff bei erhöhter Temperatur reduziert werden kann. So erhält man z. B. aus dem Pentoxyd bei 1200  C das Tetraoxyd nach der folgenden Gleichung : 
 EMI1.1 
 
Wir haben gefunden, dass Niobium-Tetraoxyd in Gegenwart von Tantaloxyd leicht chloriert werden kann, u. zw. gemäss der Gleichung 
 EMI1.2 
 
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist es, die Trennung von Niobium und Tantal durch Reduktion und nachfolgende Chlorierung in einer Reihe wiederholter Reaktionen zu verwirklichen, wobei jedesmal 20% des Niobiums gewonnen werden.

   Der Ablauf der Reaktion lässt sich formelmässig wie folgt darstellen :
Nb (Endprodukt)   = 0. 8n   Nb (Ausgangsprodukt), wobei n die Anzahl der Reduktionen bzw. 



  Chlorierungen bedeutet. 



   Zur praktischen Anwendung dieses Verfahrens geht man von Gemischen der Oxyde, vorzugsweise in Form von Niederschlägen, aus. Man erwärmt diese in Wasserstoff auf eine Temperatur unter 1200  C, vorzugsweise auf 900  C. Dann erniedrigt man die Temperatur auf   400-500   C,   ersetzt den Wasserstoff durch ein neutrales Gas und chloriert durch einige Stunden. Da die Reaktion nach Gleichung   (1)   umkehrbar ist, muss man darauf achten, mit reinem Wasserstoff zu operieren, um eine Rückoxydation des bereits erhaltenen Tetraoxyds zu verhindern. Ausserdem muss man-wegen Bildung von Stickstoffverbindungen der beiden Metalle bei der Reaktionstemperatur-die Anwesenheit von Stickstoff im Zuge der Reaktion vermeiden. Die Tantal-
Stickstoffverbindung würde später chloriert werden, was eine mangelhafte Trennung zur Folge hätte. 



   Wasserstoff erweist sich als das geeignetste Reduktionsmittel, man kann aber auch Kohlenwasserstoffe verwenden, ferner Schwefelwasserstoff, reinen Schwefel und sogar bestimmte Metalle. Jedoch begegnet man bei Verwendung dieser Reduktionsmittel gewissen Schwierigkeiten, z. B. verursacht jede Spur Kohle, die in der Mischung zurückbleibt, Verluste von Tantal während der Chlorierung infolge der Reaktion des   Taros   mit Chlor in Gegenwart von Kohle. 



   Obwohl Chlor vorzuziehen ist, können auch andere Chlorierungsmittel verwendet werden. Man kann auch mit dissozierbaren Chlorverbindungen, die das Chlor bei hohen Temperaturen abgeben, wie etwa Fe   C13   arbeiten. 



   Auch andere Halogene, wie Jod oder Brom, können angewendet werden. Aber aus wirtschaftlichen Gründen ist Chlor vorzuziehen. 



   Ausgehend von einer durch Hydrolyse entstandenen Mischung vom Tantaloxyd und Niobiumoxyd haben wir die folgenden Ergebnisse erhalten :
Ausgangsmenge 5 g ;   33-2% Nb-Gehalt, 40-5%   Ta ; erhitzt auf   800  C.   Einstündige Behandlung in handelsüblichem Wasserstoff bei 900   C und nachfolgend halbstündige Chlorierung bei   500   C.   



   Nach viermaliger Wiederholung dieses Vorganges enthält der Rückstand : 
16 5% Nb und   60%   Ta. 



   Das kondensierte Niobiumchlorür ist frei von Tantal. Ungefähr   60%   des ursprünglich vorhandenen Niobiums ist ausgeschieden. Bei Fortsetzung dieses Prozesses könnte die Trennung des Niobiums vollständiger gemacht werden.

Claims (1)

1. PATENTANSPRÜCHE : 1. Verfahren zur Trennung von Tantal und Niobium sowie ähnlicher Metalle der fünften Gruppe des periodischen Systems, dadurch EMI2.1 selektiv, vorzugsweise in Wasserstoff, reduziert, wodurch man Niobiumtetraoxyd bildet ohne auf das Tantal einzuwirken und dass man einen Teil des Niobiums durch Chlorierung unter Bildung von flüchtigem Pentachlorür ausscheidet.

   2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass Reduktion und Chlorierung bis zur teilweisen oder vollständigen Trennung des Niobiums wiederholt werden.

   3. Abänderung des Verfahrens nach Anspruch 1, oder 2, gekennzeichnet durch der Reduktion nachfolgende Halogenisierung mit Brom oder Jod.