DE2135250C3 - Verfahren zur Reinigung von technischem Titantetrachlorid von den dieses begleitenden Beimengungen - Google Patents
Verfahren zur Reinigung von technischem Titantetrachlorid von den dieses begleitenden BeimengungenInfo
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- DE2135250C3 DE2135250C3 DE19712135250 DE2135250A DE2135250C3 DE 2135250 C3 DE2135250 C3 DE 2135250C3 DE 19712135250 DE19712135250 DE 19712135250 DE 2135250 A DE2135250 A DE 2135250A DE 2135250 C3 DE2135250 C3 DE 2135250C3
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- C01G23/02—Halides of titanium
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Description
Die vorliegende Erfindung betritit Verfahren zur
Heinigung \on technischem Titantetrachlorid von den
Rieses begleitenden Beimengungen.
Das gereinigte Produkt kann in neuen Teilgebieten <er Technik, insbesondere in der Quantenelektronik.
Halbleiter- und optischen Technik verwendet werden.
Es sind Verfahren bekannt zur Reinigung \on technischem Titantetrachlorid von den dieses begleitenden
Beimengungen, z. B. durch Behandlun» des Ausganasproduktcs mit metallischem Kupfer unter
anschließender Abtrennung des gebildeten Niederschlages und Rektifikation (s. VV. A. G ar ma ta. B. S.
fiulanit/ki und andere. »Metallurcija Titana'.
Verlag »Metallurgiac Moskau, 1()68. S."l<)3).
Ein Nachteil der bekannten Verfahren ist ein ungenügend
hoher Reinheitsgrad des Ausgangsprodukies. wodurch es nicht möglich wird, das gereinigte Titantetrachlorid
in solchen Teilgebieten der Technik wie Quantenelektronik. Halbleiter- und optische Technik
zu verwenden.
Zweck der vorliegenden Erfindung ist die Beseitigung des genannten Nachteils.
Der Erfindung wurde die Aufgabe zugrunde gelegt. die Bedingungen der Reinigung von technischem Titantetrachlorid
in dem Verfahren zu verandern, das
die Behandlung des genannten Produktes mit metallischem Kupfer unter anschließender Abtrennung (Ils
gebildeten Niederschlages und Rektifikation vorsieht.
Die gestellte Aufgabe wird im Verfahren zur Reinigung von technischem Titantetrachlorid von den
dieses begleitenden Beimengungen durch Zusatz von metallischem Kupfer, wobei der gebildete Niederschlag
abfiltriert und das gewonnene Filtrat rektifiziert wird, dadurch gelöst, daß man dem Ausgangsprodukt
zunächst Bcnzolsulfonsäuredichloramid in einer Menge von höchstens 0.5 g je Liter des Ausgangsproduktes
bei Temperaturen von 40 C bis zum Siedepunkt des Ausgangsproduktes und anschließend
bei denselben Temperaturen metallisches Kupfer in einer Menge von mindestens 50 g je Liter Ausgangsprodukt
zusetzt.
Bei Behandlung mit dem Bcnzolsulfonsäuredichloramid wird ein Teil der Beimengungen (im wesentlichen
leichtflüchtige) zu schwerflüchtigen Komplexverbindungen
gebunden, die zusammen mit den hochsiedenden Beimeniuiniicn bei der Rektifikation in tier
Blase verbleiben. Dadurch wird es möglich, die Rektifikation in einer Stufe im kontinuierlichen Verfahren
durchzuführen.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Reinigung von technischem Titantetrachlorid macht es möglich,
ein Produkt von besonderem Reinheitsgrad mit einem Gehalt an solchen Beimengungen wie Eisen, Schwer-,
Alkali- und Erdalkalimetalle, Arsen, Phospbx ;. Vanadium
jeweils in einer Menge von weniger als . iO-°",i
ίο (bei einem Gehalt des technischen Ausgangsproduktes
an den genannten Beimengungen jeweils von 10~2 bis
ΙΟ"4"'«) zu erhalten.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Reinigung von technischem Titantetrachiorid wird wie folgt
durchgeführt:
In das technische Ausgangsprodukt, das Beimengungen an Eisen, Schwer-, Alkali- und Erdalkalimetallen,
Arsen, Phosphor, Vanadium und andere mehr enthält, führt man Benzolsulfonsäuredichlor-
»o amid in einer Menge von höchstens 0,5 g je 1 Liter
des Aussjangsproduktes bei Temperaturen von 40 C bis zum Siedepunkt des technischen Ausgangsproduktes
ein. Dann setzt man bei denselben Temperaturen metallisches Kupfer in einer Menge von mindestens
50 ü je Liter des Ausgangsproduktes zu. Den gebildeten Niederschlag trennt man durch Filtration ab
und unterwirft die Lösung einer Rektifikation.
Zum besseren Verstehen der vorliegenden Erfindung werden folgende Beispiele für die Reinigung des
technischen Titantelrachloiids unter Erzielung eines Produktes besonderen Reinheitsgrades angeführt.
1 1 technisches Titantetrachlorid. das 3· 10"111Ii
Eisen. 5 bis 6·Ι()-"Ό Schwermetall. 2-10 :" »
Alkalimetalle. 4 bis 5-10-'",. Erdalkalimetalle.
5 · 1O-"i;o Vanadium, i 10 "U Arsen, 1 · 10 "' .,
Phosphor enthält, erhitzte man auf eine Temperatur von 80 C und führte danach 0.2 g Benzolsulfonsäuredichloramid
ein. Dann setzte man bei der genannten Temperatur 60 g metallisches Kupfer zu.
Den erhaltenen Niederschlag filtrierte man ab und unterwarf das Filtrat der Rektifikation.
Das gereinigte Titantetrachlorid wies den folgenden Gehalt an Beimengungen auf: Eisen. Schwer-, Alkalilind
Erdalkalimetalle jeweils weniger als 1 10"'111I.,
Vanadium 5-10-«»,,. Arsen 1-10-'111U. Phosphor
I · 10-«« o.
In I 1 technisches Titantelrachloiid (der Gehalt an
Beimengungen ist in Beispiel 1 angegeben) führte man 0,5 g Benzolsulfonsäuredichloramid bei einer
Temperatur von 100 C ein. Dann setzte man bei der genannten Temperatur 50 g metallisches Kupfer zu.
Den erhaltenen Niederschlag filtrierte man ab und unterwarf das Filtrat der Rektifikation.
Das gereinigte Titantetrachlorid wies den folgenden Gehalt an Beimengungen auf: Eisen, Schwer-,
Alkali- und Erdalkalimetalle jeweils weniger als 1 · 10-«0O, Vanadium 7
Phosphor 3· 10 -1Vo.
Phosphor 3· 10 -1Vo.
10-'
Arsen 3 - 10 ~
InIl technisches Titantelrachlorid (der Gehalt an
Beimengungen ist in Beispiel 1 angegeben) führt man 0,3 g Benzolsulfonsäuredichloramid bei einer Temperatur
von 40 C ein Dann setzte man bei der ce-
nannten Temperatur 70 g metallisches Kupfer zu. Den erhaltenen Niederschlag filtrierte man ab und
unterwarf das Filtrat der Rektifikation.
Das gereinigte Titantetrachlorid wies den folgenden Gehalt an Beimengungen auf: Eisen, Alkali- und
Erdalkalimetalle jeweils weniger als 1 - 10-"0O, Vanadium
3 bis 5 · ΙΟ"60 o. Arsen 5 · 10"7u». Phosphor
5-10-·%.
In 1 1 technisches Titantetrachlorid (der Gehalt an Beimengungen ist in Beispiel I angegeben) führte
man 0,5 g Benzalsulfonsäurechioramid beim Siedepunkt
(1360C) des technischen Ausgangsproduktes
ein. Der Prozeß wurde mit Rückflußkühler durchgeführt. Dann setzte man bei der genannten Temperatur
70 g metallisches Kupfer zu. Den erhaltenen Niederschlag filtrierte man ab und unterwarf das Filtrat
der Rektifikation.
Das gereinigte Titantetrachlorid wies den folgenden Gehalt an Beimengungen auf: Eisen, Schwer-,
Alkali- und Erdalkalimetalle jeweils weniger als 1 - 10-«° o. Vanadium 3·1Ο-6Ο/ο, Arsen 3-H)-70U,
Phosphor 3· 10-"°.j.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Reinigung von technischem Titantetrachlorid von den dieses begleitenden Beimengungen durch Zusatz von metallischem Kupfer, wobei der gebildete Niederschlag abfiltriert und das gewonnene Filtrat rektifiziert wird, dadurch gekennzeichnet, daß dem Ausgangsprodukt zunächst Benzolsulfonsäuredichloramid in einer Menge von höchstens 0,5 g je Liter des Ausgangsproduktes bei Temperaturen von 40 C bis zum Siedepunkt des Ausgangsproduktes und anschließend bei denselben Temperaturen metallisches Kupfer in einer Menge von mindestens 50 g je Liter Ausgangsprodukl zugesetzt wird.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19712135250 DE2135250C3 (de) | 1971-07-14 | 1971-07-14 | Verfahren zur Reinigung von technischem Titantetrachlorid von den dieses begleitenden Beimengungen |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19712135250 DE2135250C3 (de) | 1971-07-14 | 1971-07-14 | Verfahren zur Reinigung von technischem Titantetrachlorid von den dieses begleitenden Beimengungen |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE2135250A1 DE2135250A1 (de) | 1973-02-01 |
DE2135250B2 DE2135250B2 (de) | 1974-09-12 |
DE2135250C3 true DE2135250C3 (de) | 1975-05-22 |
Family
ID=5813687
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19712135250 Expired DE2135250C3 (de) | 1971-07-14 | 1971-07-14 | Verfahren zur Reinigung von technischem Titantetrachlorid von den dieses begleitenden Beimengungen |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE2135250C3 (de) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6114134A (ja) * | 1984-06-30 | 1986-01-22 | Hiroshi Ishizuka | 四塩化チタンの精製法 |
-
1971
- 1971-07-14 DE DE19712135250 patent/DE2135250C3/de not_active Expired
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE2135250B2 (de) | 1974-09-12 |
DE2135250A1 (de) | 1973-02-01 |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |