DE2135250C3 - Verfahren zur Reinigung von technischem Titantetrachlorid von den dieses begleitenden Beimengungen - Google Patents

Verfahren zur Reinigung von technischem Titantetrachlorid von den dieses begleitenden Beimengungen

Info

Publication number
DE2135250C3
DE2135250C3 DE19712135250 DE2135250A DE2135250C3 DE 2135250 C3 DE2135250 C3 DE 2135250C3 DE 19712135250 DE19712135250 DE 19712135250 DE 2135250 A DE2135250 A DE 2135250A DE 2135250 C3 DE2135250 C3 DE 2135250C3
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
titanium tetrachloride
starting product
additions
technical
purification
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired
Application number
DE19712135250
Other languages
English (en)
Other versions
DE2135250B2 (de
DE2135250A1 (de
Inventor
Witalij Grigor'ewitsch Bruds'
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Individual
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Priority to DE19712135250 priority Critical patent/DE2135250C3/de
Publication of DE2135250A1 publication Critical patent/DE2135250A1/de
Publication of DE2135250B2 publication Critical patent/DE2135250B2/de
Application granted granted Critical
Publication of DE2135250C3 publication Critical patent/DE2135250C3/de
Expired legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G23/00—Compounds of titanium
    • C01G23/02—Halides of titanium
    • C01G23/022—Titanium tetrachloride
    • C01G23/024—Purification of tetrachloride

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Description

Die vorliegende Erfindung betritit Verfahren zur Heinigung \on technischem Titantetrachlorid von den Rieses begleitenden Beimengungen.
Das gereinigte Produkt kann in neuen Teilgebieten <er Technik, insbesondere in der Quantenelektronik. Halbleiter- und optischen Technik verwendet werden.
Es sind Verfahren bekannt zur Reinigung \on technischem Titantetrachlorid von den dieses begleitenden Beimengungen, z. B. durch Behandlun» des Ausganasproduktcs mit metallischem Kupfer unter anschließender Abtrennung des gebildeten Niederschlages und Rektifikation (s. VV. A. G ar ma ta. B. S. fiulanit/ki und andere. »Metallurcija Titana'. Verlag »Metallurgiac Moskau, 1()68. S."l<)3).
Ein Nachteil der bekannten Verfahren ist ein ungenügend hoher Reinheitsgrad des Ausgangsprodukies. wodurch es nicht möglich wird, das gereinigte Titantetrachlorid in solchen Teilgebieten der Technik wie Quantenelektronik. Halbleiter- und optische Technik zu verwenden.
Zweck der vorliegenden Erfindung ist die Beseitigung des genannten Nachteils.
Der Erfindung wurde die Aufgabe zugrunde gelegt. die Bedingungen der Reinigung von technischem Titantetrachlorid in dem Verfahren zu verandern, das die Behandlung des genannten Produktes mit metallischem Kupfer unter anschließender Abtrennung (Ils gebildeten Niederschlages und Rektifikation vorsieht.
Die gestellte Aufgabe wird im Verfahren zur Reinigung von technischem Titantetrachlorid von den dieses begleitenden Beimengungen durch Zusatz von metallischem Kupfer, wobei der gebildete Niederschlag abfiltriert und das gewonnene Filtrat rektifiziert wird, dadurch gelöst, daß man dem Ausgangsprodukt zunächst Bcnzolsulfonsäuredichloramid in einer Menge von höchstens 0.5 g je Liter des Ausgangsproduktes bei Temperaturen von 40 C bis zum Siedepunkt des Ausgangsproduktes und anschließend bei denselben Temperaturen metallisches Kupfer in einer Menge von mindestens 50 g je Liter Ausgangsprodukt zusetzt.
Bei Behandlung mit dem Bcnzolsulfonsäuredichloramid wird ein Teil der Beimengungen (im wesentlichen leichtflüchtige) zu schwerflüchtigen Komplexverbindungen gebunden, die zusammen mit den hochsiedenden Beimeniuiniicn bei der Rektifikation in tier Blase verbleiben. Dadurch wird es möglich, die Rektifikation in einer Stufe im kontinuierlichen Verfahren durchzuführen.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Reinigung von technischem Titantetrachlorid macht es möglich, ein Produkt von besonderem Reinheitsgrad mit einem Gehalt an solchen Beimengungen wie Eisen, Schwer-, Alkali- und Erdalkalimetalle, Arsen, Phospbx ;. Vanadium jeweils in einer Menge von weniger als . iO-°",i
ίο (bei einem Gehalt des technischen Ausgangsproduktes an den genannten Beimengungen jeweils von 10~2 bis ΙΟ"4"'«) zu erhalten.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Reinigung von technischem Titantetrachiorid wird wie folgt durchgeführt:
In das technische Ausgangsprodukt, das Beimengungen an Eisen, Schwer-, Alkali- und Erdalkalimetallen, Arsen, Phosphor, Vanadium und andere mehr enthält, führt man Benzolsulfonsäuredichlor-
»o amid in einer Menge von höchstens 0,5 g je 1 Liter des Aussjangsproduktes bei Temperaturen von 40 C bis zum Siedepunkt des technischen Ausgangsproduktes ein. Dann setzt man bei denselben Temperaturen metallisches Kupfer in einer Menge von mindestens 50 ü je Liter des Ausgangsproduktes zu. Den gebildeten Niederschlag trennt man durch Filtration ab und unterwirft die Lösung einer Rektifikation.
Zum besseren Verstehen der vorliegenden Erfindung werden folgende Beispiele für die Reinigung des technischen Titantelrachloiids unter Erzielung eines Produktes besonderen Reinheitsgrades angeführt.
Beispiel 1
1 1 technisches Titantetrachlorid. das 3· 10"111Ii Eisen. 5 bis 6·Ι()-"Ό Schwermetall. 2-10 :" » Alkalimetalle. 4 bis 5-10-'",. Erdalkalimetalle. 5 · 1O-"i;o Vanadium, i 10 "U Arsen, 1 · 10 "' ., Phosphor enthält, erhitzte man auf eine Temperatur von 80 C und führte danach 0.2 g Benzolsulfonsäuredichloramid ein. Dann setzte man bei der genannten Temperatur 60 g metallisches Kupfer zu. Den erhaltenen Niederschlag filtrierte man ab und unterwarf das Filtrat der Rektifikation.
Das gereinigte Titantetrachlorid wies den folgenden Gehalt an Beimengungen auf: Eisen. Schwer-, Alkalilind Erdalkalimetalle jeweils weniger als 1 10"'111I., Vanadium 5-10-«»,,. Arsen 1-10-'111U. Phosphor I · 10-«« o.
Beispiel 2
In I 1 technisches Titantelrachloiid (der Gehalt an Beimengungen ist in Beispiel 1 angegeben) führte man 0,5 g Benzolsulfonsäuredichloramid bei einer Temperatur von 100 C ein. Dann setzte man bei der genannten Temperatur 50 g metallisches Kupfer zu. Den erhaltenen Niederschlag filtrierte man ab und unterwarf das Filtrat der Rektifikation.
Das gereinigte Titantetrachlorid wies den folgenden Gehalt an Beimengungen auf: Eisen, Schwer-, Alkali- und Erdalkalimetalle jeweils weniger als 1 · 10-«0O, Vanadium 7
Phosphor 3· 10 -1Vo.
10-'
Arsen 3 - 10 ~
Beispiel 3
InIl technisches Titantelrachlorid (der Gehalt an Beimengungen ist in Beispiel 1 angegeben) führt man 0,3 g Benzolsulfonsäuredichloramid bei einer Temperatur von 40 C ein Dann setzte man bei der ce-
nannten Temperatur 70 g metallisches Kupfer zu. Den erhaltenen Niederschlag filtrierte man ab und unterwarf das Filtrat der Rektifikation.
Das gereinigte Titantetrachlorid wies den folgenden Gehalt an Beimengungen auf: Eisen, Alkali- und Erdalkalimetalle jeweils weniger als 1 - 10-"0O, Vanadium 3 bis 5 · ΙΟ"60 o. Arsen 5 · 10"7u». Phosphor 5-10-·%.
Beispiel 4
In 1 1 technisches Titantetrachlorid (der Gehalt an Beimengungen ist in Beispiel I angegeben) führte
man 0,5 g Benzalsulfonsäurechioramid beim Siedepunkt (1360C) des technischen Ausgangsproduktes ein. Der Prozeß wurde mit Rückflußkühler durchgeführt. Dann setzte man bei der genannten Temperatur 70 g metallisches Kupfer zu. Den erhaltenen Niederschlag filtrierte man ab und unterwarf das Filtrat der Rektifikation.
Das gereinigte Titantetrachlorid wies den folgenden Gehalt an Beimengungen auf: Eisen, Schwer-, Alkali- und Erdalkalimetalle jeweils weniger als 1 - 10-«° o. Vanadium 3·1Ο-6Ο/ο, Arsen 3-H)-70U, Phosphor 3· 10-"°.j.

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verfahren zur Reinigung von technischem Titantetrachlorid von den dieses begleitenden Beimengungen durch Zusatz von metallischem Kupfer, wobei der gebildete Niederschlag abfiltriert und das gewonnene Filtrat rektifiziert wird, dadurch gekennzeichnet, daß dem Ausgangsprodukt zunächst Benzolsulfonsäuredichloramid in einer Menge von höchstens 0,5 g je Liter des Ausgangsproduktes bei Temperaturen von 40 C bis zum Siedepunkt des Ausgangsproduktes und anschließend bei denselben Temperaturen metallisches Kupfer in einer Menge von mindestens 50 g je Liter Ausgangsprodukl zugesetzt wird.
DE19712135250 1971-07-14 1971-07-14 Verfahren zur Reinigung von technischem Titantetrachlorid von den dieses begleitenden Beimengungen Expired DE2135250C3 (de)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE19712135250 DE2135250C3 (de) 1971-07-14 1971-07-14 Verfahren zur Reinigung von technischem Titantetrachlorid von den dieses begleitenden Beimengungen

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE19712135250 DE2135250C3 (de) 1971-07-14 1971-07-14 Verfahren zur Reinigung von technischem Titantetrachlorid von den dieses begleitenden Beimengungen

Publications (3)

Publication Number Publication Date
DE2135250A1 DE2135250A1 (de) 1973-02-01
DE2135250B2 DE2135250B2 (de) 1974-09-12
DE2135250C3 true DE2135250C3 (de) 1975-05-22

Family

ID=5813687

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE19712135250 Expired DE2135250C3 (de) 1971-07-14 1971-07-14 Verfahren zur Reinigung von technischem Titantetrachlorid von den dieses begleitenden Beimengungen

Country Status (1)

Country Link
DE (1) DE2135250C3 (de)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6114134A (ja) * 1984-06-30 1986-01-22 Hiroshi Ishizuka 四塩化チタンの精製法

Also Published As

Publication number Publication date
DE2135250B2 (de) 1974-09-12
DE2135250A1 (de) 1973-02-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
AT408543B (de) Verfahren zur herstellung reiner alkali- und/oder ammonium-wolframat-lösungen
DE2135250C3 (de) Verfahren zur Reinigung von technischem Titantetrachlorid von den dieses begleitenden Beimengungen
EP0094630B2 (de) Verfahren zum Entfernen von Cadmium aus durch Aufschluss von Rohphosphaten mit Schwefelsäure erhaltener Rohphosphorsäure
AT409959B (de) Verfahren zur herstellung einer hochreinen tantalverbindung
DE893197C (de) Verfahren zur Anreicherung und Trennung der Elemente Niob und Tantal
DE2127141C3 (de) Verfahren zur Reinigung von Naßverfahrensphosphorsäure
DE2537354B2 (de) Verfahren zur herstellung von kristallinem kaliumtantalfluorid
DE2227340B2 (de) Verfahren zum durchfuehren der nitrierung aromatischer verbindungen
DE1925038C3 (de) Verfahren zur Gewinnung von Terephthalsäure
EP0031460B1 (de) Verfahren zur Gewinnung von Uran bzw. Uranverbindungen aus Phosphorsäure
DE3919187A1 (de) Verfahren zur reinigung von uebergangsmetalle enthaltenden hydroxiden von niob und tantal
DE2647084A1 (de) Verfahren zur reinigung einer verduennten schwefelsaeureloesung
CH545251A (de) Verfahren zur Reinigung von technischem Titantetrachlorid von den dieses begleitenden Beimengungen
EP0399521B1 (de) Verbessertes Verfahren zum Entfernen von Cadmium-Ionen aus Nassverfahrensphosphorsäure
DE1072976B (de) Verfahren zur Herstellung von Aluminiumoxyd
DE2804684A1 (de) Verfahren zur herstellung eines polymers von diallyldimethylammoniumfluorid
DE1929661A1 (de) Verfahren zur Reinigung von Cadmiumloesungen
DE2648782C3 (de) Phospholenderivate, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung
DE2041842C3 (de) Verfahren zum Herstellen reiner Tellursäure
DE2050008A1 (de) Verfahren zur Reinigung von technischer Phosphorsäure
DE503026C (de) Herstellung von Fluoraluminium-Fluoralkali-Doppelverbindungen
DE2325924C3 (de) Verfahren zur Reinigung von Titantetrachlorid
DE1244141B (de) Verfahren zur Herstellung von hochreinem Ammoniumparawolframat
DE1150062B (de) Verfahren zur Reinigung von gesaettigten aliphatischen Mono- oder Dinitrilen
DE444862C (de) Verfahren zur Herstellung phosphorfreier Metalle und ihrer Verbindungen

Legal Events

Date Code Title Description
C3 Grant after two publication steps (3rd publication)
E77 Valid patent as to the heymanns-index 1977
8339 Ceased/non-payment of the annual fee