CH545251A - Verfahren zur Reinigung von technischem Titantetrachlorid von den dieses begleitenden Beimengungen - Google Patents

Verfahren zur Reinigung von technischem Titantetrachlorid von den dieses begleitenden Beimengungen

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CH545251A
CH545251A CH1059671A CH1059671A CH545251A CH 545251 A CH545251 A CH 545251A CH 1059671 A CH1059671 A CH 1059671A CH 1059671 A CH1059671 A CH 1059671A CH 545251 A CH545251 A CH 545251A
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titanium tetrachloride
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CH1059671A
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Grigorievich Brudz Vitaly
Nikolaevich Pronyakin Nikolai
Zakharovich Bljum Grigory
Isaakovna Khainson Sarrya
Georgievich Vinogradov Gennady
Konstantinovna Tuganova Muza
Vladimirovna Vasilieva Julia
Original Assignee
Grigorievich Brudz Vitaly
Nikolaevich Pronyakin Nikolai
Zakharovich Bljum Grigory
Isaakovna Khainson Sarrya
Georgievich Vinogradov Gennady
Konstantinovna Tuganova Muza
Vladimirovna Vasilieva Julia
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G23/00—Compounds of titanium
    • C01G23/02—Halides of titanium
    • C01G23/022—Titanium tetrachloride
    • C01G23/024—Purification of tetrachloride

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Description


  
 



   Die vorliegende Erfindung betrifft Verfahren zur Reinigung von technischem Titantetrachlorid von den dieses begleitenden   Beimengungen       -Das    gereinigte Produkt kann in neuen Teilgebieten der Technik, insbesondere in der Quantenelektrenik, Halblei   tert    und optischen Technik verwendet werden.



   Es sind Verfahren bekannt zur Reinigung von technischem Titantetrachlorid von den dieses begleitenden Beimengungen, zum Beispiel durch Behandlung des Ausgangsproduktes mit metallischem   Kupfer    unter anschliessender Abtrennung des gebildeten Niederschlages und Rektifikation (siehe WA.   Ciumata,    BS. Gulanizki und andere    < Metallurgija    Titanat, Verlag    Metallurgia ,    Moskau,   1968, Seite    193).



   Ein Nachteil der bekannten Verfahren ist ungenügend hoher Reinigungsgrad des Ausgangsproduktes, wodurch es nicht möglich wird, das gereinigte Titantetrachlorid in solchen Teilgebieten der Technik wie Quantenelektronik,   Halbleiter-    und optische Technik zu verwenden.



   Zweck der vorliegenden Erfindung ist die Beseitigung des genannten Nachteils.



   IDer Erfindung wurde die Aufgabe zugrundegelegt, die Bedingungen der Reinigung des technischen Titantetrachlorids in dem Verfahren zu verändern, das Behandlung des genannten Produktes mit metallischem Kupfer unter anschliessender Abtrennung des gebildeten Niederschlages und   -Rektifikation    vorsieht.



   Die   gestellte    Aufgabe wird erfindungsgemäss dadurch gelöst, dass man in das   technische    Ausgangsprodukt vorher (vor der   Behandlung    mit   Kupfer)    Beawolsufonsäure- dichloramid in   einer Menge    von   höchstens 0,3    g pro 1 Liter des Ausgangsproduktes bei Temperaturen von 400C bis zum Siedepunkt des technischen Ausgangsproduktes   einfiihrt.    Die   anschliessende -Behandlung    mit metallischem Kupfer führt man bei denselben Temperaturen durch und nimmt das Kupfer in einer   Menge    von mindestens 50 g pro 1 Liter des Ausgangsproduktes.



   Im   ?rozess    der Behandlung mit dem   fBenzolsulfon-    säuredichloramid wird ein Teil der !Beimengungen (im wesentlichen   leichtflüchtige)    zu schwerflüchtigen Komplexverbindungen gebunden, die zusammen mit den hochsiedenden Beimengungen bei der Rektifikation in der Blase verbleiben. Dadurch wird es möglich. die Rektifikation in einer Stufe im kontinuierlichen Regime durchzuführen.



   Das erfindungsgemässe Verfahren zur Reinigung von technischem Titantetrachlorid -macht es möglich, ein Produkt besonderen Reinheitsgrades mit einem Gehalt an solchen Beimengungen wie Eisen, Schwer-, Alkali- und   Erdalkalimetalle,    Arsen, Phosphor, Vanadium jeweils in einer Menge weniger als   l.lOF' o    (bei einem Gehalt des technischen Ausgangsproduktes an den genannten Beimengungen jeweils von   l t4%)      zu   erhalten.



   Das erfindungsgemässe Verfahren zur Reinigung des technischen Titantetrachlorids kann wie folgt durchgeführt werden:
In das technische Ausgangsprodukt, das Beimengungen an Eisen, Schwer-, Alkali- und Erdalkalimetallen, Arsen, Phosphor, Vanadium und   u.a.m    enthält, führt man BenzolsulfonsÅauredichloramid in einer Menge von höchstens 0,5 g je 1 Liter des Ausgangsproduktes bei Temperaturen von 400C bis zum Siedepunkt des technischen Ausgangsproduktes ein. Dann setzt man bei denselben Temperaturen metallisches Kupfer in einer Menge von mindestens 50 g je 1 Liter des Ausgaagsproduktes zu.



  Den gebildeten Niederschlag trennt man   z.B.    durch Filtration ab und unterwirft die Lösung einer Rektifikation.



   Zum besseren Verstehen der vorliegenden Erfindung werden folgende   Beispiel    für die Reinigung des technischen Titantetrachlorids unter Erzielung eines Produktes   besonderen    1Reinheitsgrades angeführt.



   Beispiel I
1 1 technisches Titantetrachlorid, das   3.10-4%    Eisen, 5.6-10-Ú% Schwermetalle, 2.10- % Alkalimetalle. 4   5.104%    Erdalkalimetalle,   5.10-3%    Vanadium,   1.10-4 7O    Arsen,   1.104%    Phosphor enthält, erhitzte man auf eine Temperatur von 80 C und führte danach 0,2 g   sBenzol-      sulfonsäuredichloramid    ein. Dann setzte man bei der genannten Temperatur 60 g metallisches Kupfer   zu. edlen    erhaltenen Niederschlag filtriert man ab und unterwarf   dasFiltrat    der Rektifikation.



   Das gereinigte Titantetrachlorid wies den folgenden Gehalt an Beimengungen auf: Eisen, Schwer-, Alkali- und Erdalkalimetalle jeweils weniger als 1.10-6%, Vanadium   5.1047Os    Arsen   1.1O'%,    Phosphor   1.10-6%.   



   Beispiel 2
In 1 1 technisches Titantetrachlorid (der Gehalt an Beimengungen ist im Beispiel 1 angegeben) führte man 0,5 g Benzolsulfonsäuredichloramid bei einer Temperatur von   100 C    ein. Dann setzte man bei der genannten Temperatur 50 g metallisches Kupfer zu. Den erhaltenen Niederschlag filtrierte man ab und unterwarf das Filtrat der Rektifikation.



   Das gereinigte Titantetrachlorid wies den folgenden Gehalt an Beimengungen auf: Eisen, Schwer-, Alkali- und Erdalkalimetalle jeweils weniger als   1.10-6%,    Vanadium 7.10-6%, Arsen 3.10-7%, Phosphor 3.10-7%.



   Beispiel 3
In 1 1 technisches Titantetrachlorid (der Gehalt an Beimengungen ist im Beispiel 1 angegeben) führte man 0,3 g   Benzolsulfonsäuredichloramid    bei einer Temperatur von 400C ein. Dann setzte man bei der genannten Temperatur 70 g metallisches Kupfer   zu:    Den erhaltenen Niederschlag filtrierte man ab und unterwarf das Filtrat der Rektifikation.



   Das gereinigte Titantetrachlorid wies den folgenden Gehalt an Beimengungen auf: Eisen,   Skchwer-,    Alkali- und   Erdalkalimetalle    jeweils weniger als 1.10-8%, Vanadium   3 5.10-6'7O,    Arsen 5.10-7%, Phosphor 5.10-7%.

 

   Beispiel 4
In 1 1 technisches Titantetrachlorid (der Gehalt an Beimengungen ist im Beispiel 1 angegeben) führte man 0,5 g Benzolsulfonsäuredichloramid beim Siedepunkt (136 C) des technischen Ausgangsproduktes ein. Der Prozess wurde mit Rückflusskühler durchgeführt. Dann setzte man bei der genannten Temperatur 70 g metallisches Kupfer zu. Den erhaltenen Niederschlag filtrierte man ah und unterwarf das Filtrat der Rektifikation.



   Das gereinigte Titantetrachlorid wies den folgenden Gehalt an Beimengungen auf: Eisen, Schwer-, Alkaliund Erdalkalimetalle jeweils weniger als   l.10 ,    Vanadium 3.10-6%, Arsen 3.10-7%, Phosphor 3.10-7%.



      PATENTANSPRUCH   



   Verfahren zur Reinigung von technischem Titantetrachlorid von den dieses begleitenden Beimengungen durch 

**WARNUNG** Ende DESC Feld konnte Anfang CLMS uberlappen**.

Claims (1)

  1. **WARNUNG** Anfang CLMS Feld konnte Ende DESC uberlappen **.
    Die vorliegende Erfindung betrifft Verfahren zur Reinigung von technischem Titantetrachlorid von den dieses begleitenden Beimengungen -Das gereinigte Produkt kann in neuen Teilgebieten der Technik, insbesondere in der Quantenelektrenik, Halblei tert und optischen Technik verwendet werden.
    Es sind Verfahren bekannt zur Reinigung von technischem Titantetrachlorid von den dieses begleitenden Beimengungen, zum Beispiel durch Behandlung des Ausgangsproduktes mit metallischem Kupfer unter anschliessender Abtrennung des gebildeten Niederschlages und Rektifikation (siehe WA. Ciumata, BS. Gulanizki und andere < Metallurgija Titanat, Verlag Metallurgia , Moskau, 1968, Seite 193).
    Ein Nachteil der bekannten Verfahren ist ungenügend hoher Reinigungsgrad des Ausgangsproduktes, wodurch es nicht möglich wird, das gereinigte Titantetrachlorid in solchen Teilgebieten der Technik wie Quantenelektronik, Halbleiter- und optische Technik zu verwenden.
    Zweck der vorliegenden Erfindung ist die Beseitigung des genannten Nachteils.
    IDer Erfindung wurde die Aufgabe zugrundegelegt, die Bedingungen der Reinigung des technischen Titantetrachlorids in dem Verfahren zu verändern, das Behandlung des genannten Produktes mit metallischem Kupfer unter anschliessender Abtrennung des gebildeten Niederschlages und -Rektifikation vorsieht.
    Die gestellte Aufgabe wird erfindungsgemäss dadurch gelöst, dass man in das technische Ausgangsprodukt vorher (vor der Behandlung mit Kupfer) Beawolsufonsäure- dichloramid in einer Menge von höchstens 0,3 g pro 1 Liter des Ausgangsproduktes bei Temperaturen von 400C bis zum Siedepunkt des technischen Ausgangsproduktes einfiihrt. Die anschliessende -Behandlung mit metallischem Kupfer führt man bei denselben Temperaturen durch und nimmt das Kupfer in einer Menge von mindestens 50 g pro 1 Liter des Ausgangsproduktes.
    Im ?rozess der Behandlung mit dem fBenzolsulfon- säuredichloramid wird ein Teil der !Beimengungen (im wesentlichen leichtflüchtige) zu schwerflüchtigen Komplexverbindungen gebunden, die zusammen mit den hochsiedenden Beimengungen bei der Rektifikation in der Blase verbleiben. Dadurch wird es möglich. die Rektifikation in einer Stufe im kontinuierlichen Regime durchzuführen.
    Das erfindungsgemässe Verfahren zur Reinigung von technischem Titantetrachlorid -macht es möglich, ein Produkt besonderen Reinheitsgrades mit einem Gehalt an solchen Beimengungen wie Eisen, Schwer-, Alkali- und Erdalkalimetalle, Arsen, Phosphor, Vanadium jeweils in einer Menge weniger als l.lOF' o (bei einem Gehalt des technischen Ausgangsproduktes an den genannten Beimengungen jeweils von l t4%) zu erhalten.
    Das erfindungsgemässe Verfahren zur Reinigung des technischen Titantetrachlorids kann wie folgt durchgeführt werden: In das technische Ausgangsprodukt, das Beimengungen an Eisen, Schwer-, Alkali- und Erdalkalimetallen, Arsen, Phosphor, Vanadium und u.a.m enthält, führt man BenzolsulfonsÅauredichloramid in einer Menge von höchstens 0,5 g je 1 Liter des Ausgangsproduktes bei Temperaturen von 400C bis zum Siedepunkt des technischen Ausgangsproduktes ein. Dann setzt man bei denselben Temperaturen metallisches Kupfer in einer Menge von mindestens 50 g je 1 Liter des Ausgaagsproduktes zu.
    Den gebildeten Niederschlag trennt man z.B. durch Filtration ab und unterwirft die Lösung einer Rektifikation.
    Zum besseren Verstehen der vorliegenden Erfindung werden folgende Beispiel für die Reinigung des technischen Titantetrachlorids unter Erzielung eines Produktes besonderen 1Reinheitsgrades angeführt.
    Beispiel I 1 1 technisches Titantetrachlorid, das 3.10-4% Eisen, 5.6-10-Ú% Schwermetalle, 2.10- % Alkalimetalle. 4 5.104% Erdalkalimetalle, 5.10-3% Vanadium, 1.10-4 7O Arsen, 1.104% Phosphor enthält, erhitzte man auf eine Temperatur von 80 C und führte danach 0,2 g sBenzol- sulfonsäuredichloramid ein. Dann setzte man bei der genannten Temperatur 60 g metallisches Kupfer zu. edlen erhaltenen Niederschlag filtriert man ab und unterwarf dasFiltrat der Rektifikation.
    Das gereinigte Titantetrachlorid wies den folgenden Gehalt an Beimengungen auf: Eisen, Schwer-, Alkali- und Erdalkalimetalle jeweils weniger als 1.10-6%, Vanadium 5.1047Os Arsen 1.1O'%, Phosphor 1.10-6%.
    Beispiel 2 In 1 1 technisches Titantetrachlorid (der Gehalt an Beimengungen ist im Beispiel 1 angegeben) führte man 0,5 g Benzolsulfonsäuredichloramid bei einer Temperatur von 100 C ein. Dann setzte man bei der genannten Temperatur 50 g metallisches Kupfer zu. Den erhaltenen Niederschlag filtrierte man ab und unterwarf das Filtrat der Rektifikation.
    Das gereinigte Titantetrachlorid wies den folgenden Gehalt an Beimengungen auf: Eisen, Schwer-, Alkali- und Erdalkalimetalle jeweils weniger als 1.10-6%, Vanadium 7.10-6%, Arsen 3.10-7%, Phosphor 3.10-7%.
    Beispiel 3 In 1 1 technisches Titantetrachlorid (der Gehalt an Beimengungen ist im Beispiel 1 angegeben) führte man 0,3 g Benzolsulfonsäuredichloramid bei einer Temperatur von 400C ein. Dann setzte man bei der genannten Temperatur 70 g metallisches Kupfer zu: Den erhaltenen Niederschlag filtrierte man ab und unterwarf das Filtrat der Rektifikation.
    Das gereinigte Titantetrachlorid wies den folgenden Gehalt an Beimengungen auf: Eisen, Skchwer-, Alkali- und Erdalkalimetalle jeweils weniger als 1.10-8%, Vanadium 3 5.10-6'7O, Arsen 5.10-7%, Phosphor 5.10-7%.
    Beispiel 4 In 1 1 technisches Titantetrachlorid (der Gehalt an Beimengungen ist im Beispiel 1 angegeben) führte man 0,5 g Benzolsulfonsäuredichloramid beim Siedepunkt (136 C) des technischen Ausgangsproduktes ein. Der Prozess wurde mit Rückflusskühler durchgeführt. Dann setzte man bei der genannten Temperatur 70 g metallisches Kupfer zu. Den erhaltenen Niederschlag filtrierte man ah und unterwarf das Filtrat der Rektifikation.
    Das gereinigte Titantetrachlorid wies den folgenden Gehalt an Beimengungen auf: Eisen, Schwer-, Alkaliund Erdalkalimetalle jeweils weniger als l.10 , Vanadium 3.10-6%, Arsen 3.10-7%, Phosphor 3.10-7%.
    PATENTANSPRUCH
    Verfahren zur Reinigung von technischem Titantetrachlorid von den dieses begleitenden Beimengungen durch
    Behandlung des zu reinigenden Produktes mit metallischem Kupfer unter anschliessender Abtrennung des gebildeten Niederschlages und Rektifikafion, dadurch gekennzeichnet, dass man in das technische Ausgangsprodukt vorher Benzolsulfonsäuredichloramid in einer Menge von höchstens 0,5 g je 1 Liter des Ausgangsproduktes bei Temperaturen von 400C bis zum Siedepunkt des technischen Ausgangsproduktes einführt, die anschliessende Behandlung mit metallischem Kupfer bei denselben Temperaturen durchführt und das Kupfer in einer Menge von mindestens 50 g je 1 Liter des Ausgangsproduktes nimmt.
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