DE503026C - Herstellung von Fluoraluminium-Fluoralkali-Doppelverbindungen - Google Patents

Description

• Herstellung von Fluoraluminium-Fluoralkali-Doppelverbindungen Bei der Herstellung von Doppelverbindungen nach Art des Kryoliths und Chioliths aus Aluminatlaugen und Flußsäure werden meist Fällungen erhalten, die schlecht filtrierbar sind und sich infolgedessen auch schlecht auswaschen lassen. Besonders nachteilig ist dies, wenn Aluminatlaugen Verwendung finden, die auf Grund ihrer Herstellungsweise noch andere Bestandteile enthalten, z. B. Chromat u. a.
• Es wurde gefunden, daß man aus derartigen Aluminatlaugen die Doppelverbindungen in gut filtrierbarer und aaswaschbarer Form ausfällen kann, wenn man dafür Sorge trägt, daß die Aluminatlauge beim Einlaufenlassen in das Fällgefäß neutralisiert oder schwach angesäuert wird, bevor die in ihr enthaltene Tonerde mit der Flußsäure unter Ausfällung von Doppelverbindungen in Reaktion treten kann. Es wird dieser Zweck z. B. dadurch erreicht, daß man von einer vorhergehenden Umsetzung einen Rest zurückbehält und in diesen Rest Aluminatlauge und Flußsäure gleichzeitig unter Wahrung einer dauernd schwach sauren Reaktion in solchen Mengen allmählich einlaufen läßt, als der gewünschten Doppelverbindung entspricht. An Stelle des Restes eines früheren Ansatzes kann auch das Filtrat eines früheren Ansatzes oder auch Waschwasser vom Auswaschen der gefällten Doppelverbindung; das schwach angesäuert ist, oder schließlich auch z. B. i °/o freie Säure enthaltendes Wasser Verwendung finden. Zum Ansäuern kann irgendeine Mineralsäure, am zweckmäßigsten Flußsäure, dienen. Man läßt dann die Aluminatlösung und die Flußsäure in solchen Mengen gleichzeitig einlaufen, daß stets im Filtrat des Ansatzes z. B. i°/oige Flußsäure vorhanden ist. Die Säure kann auch erst bei der Fällung aus einem Salz in Freiheit gesetzt werden.
• Kieselsäurehaltige Flußsäure wird vor der Ausfällung der Doppelverbindung aus chromathaltigen Laugen, zweckmäßig mit einer Mono- oder Bichromatlösung, welche die erforderliche Menge Alkali enthält, entkieselt. Es fällt hierbei Alkalisilicofluorid aus, welches abfiltriert wird. Der Chromsäuregehalt der im Filtrat erhaltenen, entkieselten Flußsäure ist ohne Schaden für die Fällung der Doppelverbindung. Beispiel i o,51 i°/oige Flußsäure wird auf 6o° erhitzt; in diese läßt man gleichzeitig i 1 einer Aluminatlauge mit io2 g Ale O3 und 1249 Nag O und 780 g Flußsäure (26 °/o HF) unter Rühren mit der Maßgabe einlaufen, daß Neutralisierung dieser beiden Lösungen eintritt. Der erhaltene Chiolith filtriert sehr gut, was nicht der Fall ist, wenn die Aluminatlauge in die Flußsäure eintropft, oder auch umgekehrt. Beispiel 2 -Man läßt gleichzeitig i 1 einer Lösung, die rot g Ale 03, i4o g Nag Cr 04 und i2o g Na, 0 enthält, und 8oo g Flußsäure (3o0/, HF) in 500 ccm schwach angesäuertes Wasser oder in die gleiche Menge Filtrat eines früheren Ansatzes unter Rühren im Laufe von 5 Minuten eintropfen. Der ausgefällte Kry olith wird abfiltriert und chromatfrei gewaschen, was infolge der guten Filtrierfähigkeit des Kryoliths leicht vonstatten geht. Etwaige Spuren von Chromaten lassen sich durch Behandeln mit verdünnter Säure leicht aus dem Kryolith entfernen. Der Säuregehalt des Filtrats wird durch Zugabe von Monochromat zur Bildung von Bichromat ausgenutzt. Nach Abfiltrieren von ausfallenden Verunreinigungen wird die Lösung auf Bichromat verarbeitet. Die Filtrierfähigkeit des Kryoliths wird noch erhöht, wenn Laugen mit weniger Na, O verarbeitet werden oder wenn mit wenig 5o°/oiger Schwefelsäure ein Teil des Nag O während der Ausfällung neutralisiert wird.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Fluoraluminium-Fluoralkali-Doppelverbindungen nach Art des Kryoliths und Chioliths aus Aluminatlaugen, die gegebenenfalls Chromat enthalten, und Flußsäure, dadurch gekennzeichnet, daß man die Aluminatlauge und die Flußsäure gleichzeitig in der Weise in den Fällbehälter einführt, daß während des Ausfällens der Doppelverbindung die Reaktionslösung neutral oder schwach sauer gehalten wird.