DE824340C - Verfahren zur Trennung von Tantal und Niob - Google Patents

Description

• Verfahren zur Trennung von Tantal und Niob Die Erfindung bezieht sich auf die Trennung von Tantal und Niob aus oxydischen Gemischen. Die chemische Ähnlichkeit der erwähnten beiden Metalle macht bekanntlich ihre Trennung besonders schwierig.
• Auf Grund der Feststellung, daß die höhere Valenz von Niob, verglichen mit der des Tantals, schwach ist, hat man diese Tatsache für die Analyse durch selektive Reduktion des Niobs in einer sauren Lösung nutzbar gemacht. Es ist auch bereits bekannt, daß das Nioboxyd mit Hilfe von Wasserstoff bei hoher Temperatur selektiv reduziert werden kann. So kann man z. B. aus Niobpentoxyd durch Behandlung mit Wasserstoff bei i2oo° Niobtetroxyd nach folgender Gleichung gewinnen: Es wurde nun gefunden, daß Niobtetroxyd in Gegenwart von Tantaloxyd leicht chlorierbar ist gemäß der Formel 5Nb204 + 5C12 ° 2NbC13 + 4Nb2O5. (2) Erfindungsgemäß wird die Trennung des Niobs von Tantal vermittels einer Reduktion mit anschließender Chlorierung in einer Reihe von wiederholten Operationen durchgeführt, bei denen jedesmal etwa 20% des Niobs eliminiert werden.
• Der Vorgang kann durch folgende Formel veranschaulicht werden, bei der n die Anzahl der Reduktionschlorierungen bedeutet: Nb-Ausbeute o,8" Nb des in dem Ausgangsmaterial vorhandenen Nb.
• Zur praktischen Verwirklichung der Erfindung wird ein Ausgangsmaterial verwendet, das aus einer Mischung von Oxyden besteht und vorteilhaft vorher präzipitiert worden ist. Das Oxydgemisch wird auf eine unterhalb 120o° liegende Temperatur, vorzugsweise auf etwa 90o° in einer Wasserstoffatmosphäre erhitzt. Die Temperatur wird alsdann bis auf etwa 40o bis 50o° ermäßigt, der Wasserstoff durch ein neutrales Gas verdrängt und die Chlorierung während einiger Stunden durchgeführt. Da die Reaktion Nr. i reversibel ist, empfiehlt es sich, trockenen Wasserstoff zu verwenden, um Reoxydation des gebildeten Tetroxyds zu vermeiden. Außerdem ist die Anwesenheit von Stickstoff während der Reduktion zu vermeiden, da bei den Reduktionstemperaturen Neigung zur Bildung von Nitriden besteht. Auf diese Weise gebildetes Tantalnitrid würde nachher chloriert werden und dies würde eine schlechte Trennung zur Folge haben.
• Als Reduktionsmittel wird vorzugsweise Wasserstoff verwendet; man kann aber auch andere Reduktionsmittel, wie z. B. Kohlenwasserstoffe, Schwefelkohlenstoff, Schwefelwasserstoff, elementaren Schwefel und sogar gewisse Metalle verwenden. Allerdings können bei Verwendung derartiger Reduktionsmittel in manchen Fällen Schwierigkeiten entstehen. So können z. B. Spuren von Kohlenstoff, welche in der Mischung zurückbleiben Tantalverluste infolge Reaktion von Taz 0, mit Chlor in Gegenwart von Kohlenstoff zur Folge haben.
• Zur Chlorierung wird vorteilhaft Chlor verwendet. Es können aber auch andere Chlorierungsmittel benutzt werden, z. B. solche, welche, wie z. B. Fe Cla, befähigt sind, freies Chlor bei hohen Temperaturen abzuspalten. An Stelle von Chlor oder dissoziierbaren Chlorverbindungen können auch andere Halogene, z. B. Jod oder Brom, oder solche enthaltende Verbindungen Verwendung finden, die befähigt sind, Halogen bei hohen Temperaturen abzuspalten. Aus ökonomischen Gründen ist aber die Verwendung von Chlor vorzuziehen.
• Bei Verwendung einer Mischung von Tantal und Niob, welche durch Hydrolyse erhalten wurde, wurden folgende Ergebnisse erzielt 5 g eines Ausgangsmaterials, das 33,2°'° Niob und 4o,50/0 Tantal enthielt, wurde bei 80o° geröstet, anschließend i Stunde mit handelsüblichem Wasserstoff behandelt und 'j2 Stunde bei 50o° chloriert. Nach fünfmaliger Wiederholung dieses kombinierten Verfahrens enthält der Rückstand 18,50/0 Niob und 6o0/0 Tantal. Das kondensierte Niobchlorid war frei von Tantal. Es wurden also 6o0,..'0 des Niobs abgetrennt. Durch Weiterführung des Verfahrens gelingt es, das Gesamtniob abzutrennen.

Claims (3)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Trennung von Tantal und Niob aus oxydischen Gemischen, dadurch gekennzeichnet, daß Niobpentoxyd vorzugsweise mit Hilfe von Wasserstoff ohne Beeinflussung des Tantals zu Niobtetroxyd reduziert wird und eine Fraktion des Niobs durch Chlorieren unter Bildung von flüchtigem Niobpentchlorid abgetrennt wird.
2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß das Verfahren der Reduktion und Chlorierung zweimal oder mehrfach, gegebenenfalls bis zur vollständigen Abtrennung des vorhandenen Niobs wiederholt wird.
3. 3. Verfahren nach Ansprüchen i und z, dadurch gekennzeichnet, daß an Stelle der Chlorierung eine Bromierung oder Jodierung durchgeführt wird.