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Verfahren zur Behandlung von Tantal und Nibb enthaltenden Stoffen
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Behandlung von Tantal
und Ni ob enthaltenden Stoffen in Hinblick auf die Trennung des Niobs von dem Tantal.
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Es ist bekannt, daß es durch die Behandlung von Mineralien und anderen
metallhaltigen Stoffen mit Halogenen, insbesondere mit Chlor, möglich ist, dieselben
in die entsprechenden Chlor- oder sonstigen Halogenverbindungen überzuführen. Das
bei einer derartigen Behandlung verfolgte Ziel besteht entweder _in einer Aufteilung
der Mineralien oder anderen erwähnten Ausgangsstoffe (Löslichmachung von vorher
unlöslichen Bestandteilen) oder in einer Trennung der verschiedenen Bestandteile
eines Minerals oder anderen Ausgangsstoffes.
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Die Trennung gründet sich meistens auf die verschiedene Flüchtigkeit
der verschiedenen Chlor- oder sonstigen Halogenverbindungen; dabei geht man im allgemeinen
in der Weise vor, daß man entweder die Behandlungstemperatur stufenweise fortschreitend
erhöht oder daß_man durch stufenweise Verdichtung die verflüchtigten Chlor- oder
sonstigen Halogenverbindungen entsprechend ihren Verflüchtigungs- und Sublimationstemperaturen
trennt.
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Verschiedene Wirkungen können durch den Zusatz von gewissen Stoffen
zü dem Chlor erzielt werden, und zwar von solchen wie Wasserstoff, Schwefelchlorür
oder Kohlenoxyd o. dgl., oder auch durch das Vermischen der zu chlorierenden Stoffe
mit Kohle oder Kohlenstoffverbindungen.
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Man führt auf solche Weise z. B. die Trennung von Eisen und Chrom
oder auch die Trennung von Zinn und Kupfer von Wolfram usw. durch.
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Es ist ebenfalls bekannt, Mineralien und andere tantal- und niobhaltige
Stoffe in Hinblick auf ihre Aufteilung mit Chlor zu behandeln; entsprechend der
Behandlungstemperatur ist es möglich, Zinn, Eisen, Mangan, Wolfram, Titan, Silicium
usw. von Tantal und Niob zu trennen. Es ist indessen bisher noch nicht möglich gewesen,
auf diese Weise Niob von Tantäl zu trennen.
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Gemäß der vorliegenden Eifindung trennt man das Tantal von dem Niob,
indem man den Ausgangsstoff,
welcher Tantal und Niob enthält, in
einem Strom von Chlorgas oder chlorhaltigem Gas bei einer erhöhten Temperatur behandelt,
welche i 05o° C nicht wesentlich überschreit,.;' und vorzugsweise etwa i 05o° C
beträgt.
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In gewissen Fällen kann es dabei von Vor:, sein, einen oder mehrere
Stoffe von basischeiiz Charakter vor der Behandlung mit Chlor zuzufügen, um die
Trennung zu verbessern.
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Die Mischung von Ausgangsstoff und basischem Stoff oder basischen
Stoffen kann vor der Behandlung mit Chlor sowohl in Gegenwart von Luft als auch
in einem luftdichten Behälter erhitzt werden. Die Erhitzung kann auch in reduzierender
Atmosphäre oder in inerter Atmosphäre vor sich gehen. Reduzierende Gase, welche
Kohlenstoffe enthalten, wie Methan, Kohlenoxyd usw., werden zweckmäßigerweise vermieden.
Es genügt im allgemeinen, an freier ,Luft oberhalb Rotglut, am besten zwischen 80o
und i Zoo ° C, zu erhitzen.
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Als basischen Zusatz verwendet man mit Vorteil Kalk in der Form von
ungelöschtem Kalk, aber man kann auch ebenso andere Erdalkalioxyde, wie Barium-,
Magnesium-, Strontiumoxyd oder auch Alkalihydroxyde, wie Calium--und Natriumhydroxyd
verwenden. Diese Stoffe kann man auch in Form von Carbonaten zufügen, welche in
Oxyde übergeführt werden, wenn die Mischung erhitzt wird. Die Menge des zugefügten
Kalkes wird vorzugsweise so gewählt, daß auf ein Molekül Tantaloxyd in der Endmischung
i bis 2 Moleküle Calciumoxyd kommen.
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Die Mischung von Mineral und Kalk kann in pulverförmigem Zustande
oder in brikettiertem Zustande verwendet werden.
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Die Chlorierung wird vorzugsweise oberhalb Rotgluttemperatür, am besten
zwischen 80o und i 05o ° C, durchgeführt. Sie kann in einer feststehenden Vorrichtung
oder in einem Drehofen vorgenommen werden. Man kann auch eine indirekte Erhitzungsart
anwenden.
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Wenn man -von unreinen tantal- und n lobhaltigen Ausgangsstoffen ausgeht,
so ist es von Vorteil, dieselben einer vorherigen Reinigungsbehandlung zwecks Beseitigung
von Verunreinigungen, wie Zinn, Mangan, zu unterwerfen. .-Diese Behandlung kann
nach den üblichen Methöden vorgenommen werden.
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Ausführungsbeispiel: Eintantal-undniobhaltigesMineral (Tantalit),
welches etwa 2q.°/0 Tantaloxyd und etwa 44°/o Nioboxyd enthält, wurde mit etwa
70/, ungelöschtem Kalk vermischt, und die Mischung wurde auf etwa i ooo °
C unter freiem Zutritt von Luft erhitzt. Das erhitzte Erzeugnis wurde darauf in
Chlor bei i 05o ° C für q. Stunden behandelt, und zwar derart, daß man das Chlor
in Berührung mit dem Mineral strömen ließ, welches auf der Bodenplatte eines Behälters
aus keramischemBaustoff ausgebreitet war. Auf diese Weise konnten 70"/, des Niobs
in Form seiner Chlorverbindung verflüchtigt werden, während das Tantal in dem Chlorierungsrückstand
praktisch vollständig zurückgehalten wurde, ohne in seine Chlorverbindung übergeführt
zu werden. In gewissen Fällen kann die Verflüchtigung des Niobs 80°/o übersteigen.
Es hat den Anschein, als ob das Ta205 in einer Verbindung festgehalten wird, aus
welcher sich das Tantal während des Chlorierungsverfahrens nicht verflüchtigt.
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Die vorliegende Erfindung gibt die Verwendung von Chlor als Reaktionshalogen
an. Es ist zu bemerken, daß der Verwendung anderer Halogengase zahlreiche praktische
Schwierigkeiten entgegenstehen.