DE2512557A1 - Verfahren zur raffination von metallen und vorrichtung zur durchfuehrung des verfahrens - Google Patents

Verfahren zur raffination von metallen und vorrichtung zur durchfuehrung des verfahrens

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DE2512557A1
DE2512557A1 DE19752512557 DE2512557A DE2512557A1 DE 2512557 A1 DE2512557 A1 DE 2512557A1 DE 19752512557 DE19752512557 DE 19752512557 DE 2512557 A DE2512557 A DE 2512557A DE 2512557 A1 DE2512557 A1 DE 2512557A1
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John Blunden Payne
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Description

M 80 P
Anmelder: MATTHEY RUSTENBURG REFINERS (PTY) LTD. P.O.Box 590, Johannisburg 2001 Südafrika
Verfahren zur Raffination von Metallen und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Abtrennen von metallischen Grundstoffen und Silber aus edelmetallhaltigen Stoffen, insbesondere ein Raffinationsverfahren, mit dessen Hilfe aus einem Platinmetalle enthaltenden Konzentrat Silber und weitgehend auch die übrigen natürlicherweise darin vorkommenden Grundmetalle ausgefällt werden sollen.
Gold sowie die Elemente der Platinreihe werden nachfolgend als "Edelmetall" bezeichnet, nämlich Ruthenium (Rt), Rhodium (Rh), Palladium (Pd), Osmium (Os), Iridium (Ir) und Platin (Pt), während alle anderen Metalle, Silber, Gold und die Platinmetalle ausgenommen, in der nachfolgenden Beschreibung "Grundmetall" genannt werden.
Das einer Raffination zu unterwerfende Ausgangsmaterial kann aus einem Edelmetall, Grundmetall und/oder Silber enthaltenden Gemisch bestehen, in dem die genannten Bestandteile entweder als Metall oder in chemischer Verbindung vorhanden sind.
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Aufgabe der Erfindung ist es, ein einfaches Raffinationsverfahren hoher Wirksamkeit zu schaffen, mit dessen Hilfe Silber und andere in einer Ausgangsmischung enthaltene Grundmetalle von darin ebenfalls vorkommenden Edelmetallbestandteilen so weitgehend abgeschieden werden, daß ein zunehmend höherer Reinheitsgrad des Edelmetalls erzielbar ist.
Diese Aufgabe wird bei einem Verfahren der eingangs erwähnten Art erfindungsgemäß durch folgende Verfahrensschritte gelöst:
a) ein zerkleinertes Peststoffgemisch aus Grundmetallen, Silber oder Edelmetallbestandteilen, die jeweils entweder in metallischer oder in chemisch gebundener Form vorhanden sein können, wird mit einem ein Halogen enthaltenden Gas bei einer so ausreichend hohen Temperatur zusammengeführt, daß das Grundmetall und die Silberbestandteile mit dem Gas ihre entsprechenden Salze bilden, und daß sich die Halogene aus dem Peststoffgemisch weitgehend verflüchtigen, wobei
b) die flüchtigen Halogene von dem verbleibenden Edelmetallbestandteil abgetrennt werden und vorzugsweise
c) der gemäß Verfahrensschritt b) verbleibende edelmetallhaltige Bestandteil im wesentlichen in einer ein Oxydationsmittel enthaltenden Salzsäurelösung gelöst wird.
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Als Oxydationsmittel zur Lösung in Salzsäure bieten sich nach einem weiteren Merkmal der Erfindung an: Chlorgas, Brom, unterchlorige Säure, Natriumchlorid, bromsaures Natron.
Die flüchtigen Halogene und das reaktionsfreie halogenhaltige Gas werden vorzugsweise auf physikalischem Wege von den festen edelmetallhaltigen Rückständen entfernt.
Das dem Peststoffgemisch zugeführte halogenhaltige Gas kann nach einem weiteren Merkmal der Erfindung außerdem ein inertes Gas, wie Stickstoff oder Argon, ein Reduktionsgas, beispielsweise Wasserstoff und/oder ein Oxidationsgas, beispielsweise Chlor oder Brom, sofern nicht schon vorhanden, enthalten, vorzugsweise jedoch Chlorwasserstoff, Bromwasserstoff, Chlor oder Brom.
Wie sich gezeigt hat, eignen sich hiervon besonders gut Chlorwasserstoff und Chlor sowie Mischungen hiervon ebenso wie Mischungen hiervon mit Bromwasserstoff oder Brom.
Sind in dem zu raffinierenden Ausgangsmaterial Ruthenium und Palladium vorhanden, so hat es sich als vorteilhaft erwiesen, Chlorwasserstoffgas allein zu verwenden, allenfalls in Verbindung mit einem Reduktions- oder inerten Gas, jedoch nicht mit einem Oxydationsgas.
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Das Peststoffgemisch ist nach einem weiteren Merkmal der Erfindung verwendbar als Granulat, als Pulver, in Form von Kügelchen, Barren oder Tabletten. Das Gas sollte dem Peststoffgemisch mit einer Temperatur zwischen 900 1300 C zugeführt werden, doch ist eine Temperatur bis zu 17OO C ebenfalls anwendbar. In der Reaktionskammer wird infolge der exothermischen Vorgänge eine noch höhere Temperatur erzeugt.
Das Ausgangsmaterial, das mit dem erfindungsgemäßen Verfahren behandelt wird, kann praktisch jede Konzentration an Edelmetall aufweisen, jedoch ist es wirtschaftlich wenig sinnvoll, wenn der Gewichtsanteil des Edelmetalls weniger als 10% beträgt. Der Gewichtsanteil des Edelmetalls sollte im Ausgangsmaterial mindestens 40 % betragen.
Der im Durchschnitt in zur Verarbeitung gelangenden Rohstoffen vorhandene Anteil an Edelmetall sowie die entsprechenden Konzentrationen sind nachstehend aufgeführt.
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Mittlere Werte Konzentrationsbereich Gewichtsanteil in % Gewiehtsanteil in %
25 20 - 30
15 12-20
1 0.75 - 1.5
9 7-11
4 3-5
0.25 0.1 - 0.7
2 1-3
Pt Pd Ir Ru Rh Os Au
Zur Aufbereitung des aus zerkleinerten Feststoffen bestehenden Ausgangsmaterials für das erfindungsgemäße Verfahren soll vorzugsweise ein ausreichend zerkleinertes Rohmaterial mit einem im wesentlichen inerten, zerkleinerten Füllmaterial» beispielsweise Kieselgur und einem Bindemittel, wie Nickelchloridlauge und Gylzerin, vermischt werden.
Die Aufbereitung des Feststoffes wird nachstehend im einzelnen beschrieben. Ein etwas weniger als 57? Gewicht sant eile Edelmetall enthaltender Feststoff wird zerkleinert und mit 3% Gewichtsanteilen Kieselgur vermengt (in diesem Fall die unter dem Warenzeichen "Celite" bekannte Masse, in der nach Gewicht enthalten sind: Kiesel-
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säure 92.755, Tonerde 3.8/5, Eisenoxyd 1.4?, Kalk und Magnesiumoxyd 1.0? sowie Pottasche und Natron 0.9?) sowie einem geringen Gewiehtsanteil Nickelchloridlauge und Glyzerin als Bindemittel, um eine steife Masse zu bilden. Diese Masse wird anschließend stranggepreßt und der Preßling wird in Stücke von ca. 5 mm Durchmesser und ca. 19 mm Länge aufgeteilt. Diese Preßlinge werden anschließend in einem Röstofen auf 5000C erhitzt und danach abgekühlt.
Bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens, wonach das Peststoffgemisch mit einem Strom halogenhaltigen Gases verhältnismäßig hoher Temperatur beschickt wird, werden der überwiegende Teil des Silbers und alle Grundmetalle wie Antimon (Sb), Zinn (Sn), Blei (Pb), Zink (Zn), Kupfer (Cu), Nickel (Ni), Eisen (Pe) und Arsen (As), jedoch nicht das gesamte Selen (Se) und Tellur (Te), in Form flüchtiger Halogene frei. Die Edelmetallhalogene bilden bei der verfahrensgemäßen Temperatur keine beständigen Verbindungen.
Ein großer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß der aus dem mit halogenhaltigem Gas behandelten Rohstoffkonzentrat gewonnene edelmetallhaltige Rückstand in einer als Oxydationsmittel wirkenden Salzsäurelösung löslich ist. Dies wird durch den Verfahrensschritt (c) erreicht.
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Die Löslichkeit des edelmetallhaltigen Rückstandes ist ein besonders zweckmäßiges Merkmal der Erfindung, da hierdurch eine weitere Separierung und Raffination von Gold und jedem anderen der Platinmetalle ohne Zwischenstufen unmittelbar durchführbar sind. Weitere Raffinationsverfahren sind im übrigen in den britischen Patentanmeldungen 56826/73, 57796/73 und 57793/73, in den amerikanischen Patentanmeldungen 529245, 531369 und 531371 sowie in den DT-OS 2457672, 2459099 und 2459098 beschrieben.
Eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahren ist erfindurigsgemäß dadurch gekennzeichnet, daß oberhalb eines rohrförmigen Behälters eine gasdicht verschließbare Einfüllvorrichtung angeordnet ist, und daß mit dem rohrförmigen Behälter eine langgestreckte, unterschiedliche Durchmesser aufweisende Reaktionskammer verbunden ist, in die eine Einlaßleitung für ein ein Halogen enthaltendes Gas sowie eine Auslaßleitung für Abgase einschließlich flüchtiger Halogene münden, und daß die Reaktionskammer von einer Heizvorrichtung umschlossen ist und eine Aufnahmevorrichtung für edelmetallhaltigen Rückstand aufweist.
Der aus der Aufnahmevorrichtung abgezogene Rückstand wird zweckmäßigerweise in einem Sammelgefäß gesammelt. Der rohrförmige Behälter und die Reaktionskammer sind nach einem
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weiteren Merkmal der Erfindung senkrecht angeordnet. Die Reaktionskammer besteht aus sehr hitzebeständigem Material, das Temperaturen bis mindestens 17000C aushält. Vorzugsweise verwendet man hierfür einen schwerschmelzbaren Stoff, beispielsweise geschmolzenes Siliziumoxyd, Quarz, Siliziumnitrat, Kohlenstoff in der Modifikation Graphit oder einen ähnlichen Stoff.
Der Einlaß für das halogenhaltige Gas befindet sich nach einem weiteren Merkmal der Erfindung unterhalb der Austrittsöffnung, sodaß die sich bildenden Reaktionsgase in der das Peststoffgemisch enthaltenden senkrechten Reaktionkammer nach oben strömen. Zweckmäßig ist es auch, die Einlaßöffnung nicht im beheizten Bereich der Reaktionskammer vorzusehen.
Als Heizvorrichtung dient erfindungsgemäß ein den oberen Teil der Reaktionskammer umschließender Elektroofen, der so ausgebildet ist, daß eine Auslaßleitung durch ihn hindurchführbar ist. Die Aufnahmevorrichtung weist nach einem weiteren Merkmal der Erfindung eine hin- und herbewegliche pneumatische Abnahmevorrichtung auf, die jeweils eine kleine Menge des abgekühlten edelmetallhaltigen Rückstandes abzieht und dem Sammeigefaß zuführt.
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Die Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird nachstehend anhand eines im Schnitt schematisch dargestellten Ausführungsbeispiels näher beschrieben:
über eine mit einem gasdichten Verschluß 1 versehene Einschütte 2 wird zerkleinertes Peststoffmaterial einer nachfolgend beschriebenen Reaktionskammer zugeführt. Die Einschütte 2 ist über zwei nach Art einer Blende wirkende Gummiventile 3 mit einem Vibrator 4 verbunden, der ein oder mehrere Absperrventile 5 aufweist. Hierdurch gelangt der zerkleinerte Feststoff kontinuierlich in ein senkrecht angeordnetes Stahlrohr 6, das über ein dehnbares Kupplungsstück, beispielsweise aus Gummi, mit einer langgestreckten, im Querschnitt etwa kegelstumpfförmigen Reaktionskammer 8 verbunden ist. Die Reaktionskammer 8 ist über eine nicht dargestellte gasdichte Dichtung mit ihr zugeordneten Kühlschlangen 9 mit einem Stahlrohr 10 verbunden, das ebenfalls nicht näher bezeichnete Kühlschlangen aufweist sowie eine Einlaßleitung 11 für halogenhaltiges Gas. Auf der der Leitung 11 gegenüberliegenden Seite mündet am oberen Ende der Reaktionskammer 8 eine Auslaßleitung 12 aus der das umgesetzte halogenhaltige Gas und die flüchtig gewordenen
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251255?
Halogene austreten. Die Reaktionskammer 8 ist im wesentlichen von einem Ofen 13 umschlossen, in dem, wie aus der Zeichnung hervorgeht, eine Aufnahme für die Leitung 12 vorgesehen ist. Die Leitung 12 ist im Bereich ihres freien Endes von einer Hülse 14 aus Aluminiumoxyd umschlossen, die an ihrem Umfang einen Ansatz aufweist, der an der Außenwandung des Ofens aufliegt. Beim Betrieb der Vorrichtung werden die flüchtigen Gase an der Leitung 12 abgesaugt.
Zur Anzeige der jeweiligen Füllmenge an Granulat oder dergleichen ist im Innern der Reaktionskammer 8 eine Anzeigevorrichtung 15 vorgesehen, die aus einer radioaktiven Quelle besteht, die ihre Strahlung durch die Oberfläche der Granulatfüllung abgibt, so daß die Füllmenge durch ein außerhalb des Ofens vorgesehenes, jedoch nicht dargestelltes Geiger-Müller Zählrohr ermittelt werden kann. Das Reaktionsprodukt wird am Boden des gekühlten Rohres 10 unterhalb der Reaktionskammer mit Hilfe einer hin- und herbewegbaren pneumatischen Abnahmevorrichtung 17 abgenommen, die bei ihrer Hin- und Herbewegung jeweils kleine Mengen des gekühlten edelmetallhaltigen Rückstandes abschabt. Das Produkt gelangt über einen annähernd trichterförmig ausgebildeten Behälter 22, in ein Auffanggefäß 19, das mit dem Behälter 22 über ein elastisches Kupplungsstück 18
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verbunden ist. Im Behälter 22 sowie im Bereich des Vibrators 4 vorgesehene Ventile 21 bzw. 20 ermöglichen eine Reinigung der Vorrichtung durch Einblasen eines verhältnismäßig inerten Gases, wie Stickstoff.
Die Reaktionskammer 8 besteht aus einem Rohr aus geschmolzenem Quartz mit einem Durchmesser von etwa 11,35 cm, das sich nach unten zu leicht erweitert. Die Gesamtlänge der Kammer beträgt etwa I83 cm, wovon etwa 91»5 cm die eigentliche Reaktionszone bilden. Die Reaktionskammer 8 ist von dem Ofen 13» mit Ausnahme jeweils eines kleinen Stückes an deren oberen und unteren Ende, vollständig umschlossen. Im Betrieb wird das halogenhaltige Gas, vorzugsweise Chlorwasserstoff, von unten im Gegenstrom zu dem herabfallenden Granulat 16 eingelassen, das bei seiner Bewegung durch die Reaktionszone etwa 30 Minuten lang auf einer Temperatur von 1000° - HOO0C gehalten wird.
Das an der Abnahmevorrichtung austretende Reaktionsprodukt weist einen wesentlich höheren Anteil an Edelmetall auf als das Ausgangsmaterial. Die nachfolgende Aufstellung gibt die durch Analyse ermittelten Mittelwerte sowohl für das Ausgangsprodukt als auch für das Endprodukt an. Die Teilchen des Feststoffmaterials wurden in der zuvor beschriebenen Weise hergestellt.
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Der Posten "Ausgleich" in der Zusammensetzung des Ausgangsmaterials besteht zum größten Teil aus Nichtmetallen, mit denen einige oder alle der Metallbestandteile des Ausgangsmaterials verbunden sind, sowie aus mindestens einem schwer-^ schmelzbaren Oxyds wie Siliziumdioxyd, Aluminiumtrioxyd, Titandioxyd und Zinnasche. Dasselbe gilt für den Posten "Ausgleich" bei der Zusammensetzung des Endproduktes, außer daß hier der Anteil an schwerschmelzbaren Oxyden die gegen Chlorwasserstoff widerstandsfähig sind, größer ist.
Ausgangsmaterial Gewichtsanteil in %
Edelmetall
Ausgleich Füllmaterial usw.
Endprodukt
Gewichtsanteil in
56.2 weniger als 77.9
2.2 weniger als 0.6
2.5 weniger als 3.3
1.9 0.1
1.9 0.1
3.5 0.1
5.5 0.2
3.4 weniger als 0.5
5-3 0.3
0.5 0.7
17.I I6.5
100.0
100.0
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Das durch wiederholte Verfahrensabläufe gewonnene Reaktionsprodukt, von dem die angegebenen Mittelwerte stammen, wurde anschließend einem weiteren Reaktionsprozess unterzogen.
In weiterer Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens, wie es in der gleichlautenden britischen Patentanmeldung 12598/74 beschrieben ist, wird das feinzerteilte Ausgangsmaterial in eine offene Flamme aus in Chlor verbrennendem Wasserstoff geleitet. Hierbei wird Chlorwasserstoff an Ort und Stelle erzeugt, wobei die Reaktionswärme gleichzeitig dazu dient, die gewünscht hohe Temperatur zu erreichen.
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Claims (23)

Patentansprüche
1. Verfahren zum Abtrennen von metallischen Grundstoffen und Silber aus edelmetallhaltigen Stoffen, gekennzeichnet durch folgende Verfahrensschritte:
a) ein zerkleinertes Peststoffgemisch aus Grundmetallen, Silber und Edelmetallbestandteilen, die jeweils entweder in metallischer oder in chemisch gebundener Form vorhanden sein können, wird mit einem ein Halogen enthaltenden Gas bei einer so ausreichend hohen Temperatur zusammengeführt, daß das Grundmetall und die Silberbestandteile mit dem Gas ihre entsprechenden Salze bilden, und daß sich die Halogene aus dem Peststoffgemisch weitgehend verflüchtigen, wobei
b) die flüchtigen Halogene von dem verbleibenden Edelmetallbestandteile abgetrennt werden und vorzugsweise
c) der gemäß Verfahrensschritt (b) verbleibende edelmetallhaltige Bestandteil im wesentlichen in einer ein Oxydationsmittel enthaltenden Salzsäurelösung gelöst wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als halogenhaltiges Gas entweder Chlorwasserstoff, Bromwasserstoff, Chlor oder Brom verwendet werden.
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3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das halogenhaltige Gas zusätzlich ein Gas der Gruppe
Stickstoff, Argon und Wasserstoff enthält.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das zerkleinerte Peststoffgemisch aus einem Pulver, einem Granulat oder aus Preßlingen bestimmter Größe (Kugeln,
Tabletten, Preßstücken) besteht.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß alle Peststoffteile zusätzlich einen zerkleinerten Füllstoff enthalten.
6. Verfahren nach Anspruch 5» dadurch gekennzeichnet, daß der Füllstoff überwiegend aus Siliziumdioxyd enthaltendem Kieselgur besteht.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur des halogenhaltigen Gases zwischen 900° 17000C liegt.
8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die chemische Reaktion im Temperaturbereich zwischen 900° 13000C eintritt.
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/t,
9· Verfahren nach den vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die chemische Reaktion in einem rohrförmigen Behälter aus schwerschmelzbarem Material stattfindet .
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß das schwerschmelzbare Material Siliziumdioxyd, Quarz, Silizium-Stickstoff Verbindungen und Kohlenstoff ist.
11. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das zerkleinerte Peststoffgemisch ein Mineralkonzentrat enthält.
12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß das Mineralkonzentrat mindestens eines der folgenden Metalle enthält: Gold (Au), Silber (Ag), Ruthenium (Ru), Rhodium (Rh), Palladium (Pd), Osmium (Os), Iridium (Ir) und Platin (Pt).
13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß das Mineralkonzentrat außerdem mindestens eines der folgenden Metalle enthält: Antimon (Sb), Zinn (Sn), Blei (Pb), Zink (Zn), Kupfer (Cu), Nickel (Ni), Eisen (Pe), Arsen (As), Selen (Se) und Tellur (Te).
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14. Verfahren nach den vorhergehenden Ansprüchen, dadurch gekennzeichnet, daß ein weiterer Verfahrensschritt (c) vorgesehen ist, wonach der gemäß Verfahrensschritt (b) verbleibende edelmetallhaltige Bestandteil im wesentlichen in einer ein Oxydationsmittel enthaltenden Salzsäurelösung gelöst wird.
15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß das Oxydationsmittel Chlorgas, Brom, unterchlorige Säure, unterbromige Säure, Natriumchlorid oder bromsaures Natron ist.
16. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß oberhalb eines rohrförmigen Behälters (6) eine gasdicht verschließbare Einfüllvorrichtung (2) angeordnet ist, und daß mit dem rohrförmigen Behälter (6) eine langgestreckte, unterschiedliche Durchmesser aufweisende Reaktionskammer (8) verbunden ist, in die eine Einlaßleitung (11) für ein ein Halogen enthaltendes Gas sowie eine Auslaßleitung (12) für Abgase einschließlich flüchtiger Halogen münden, und daß die Reaktionskammer (8) von einer Heizvorrichtung (13) umschlossen ist und eine Aufnahmevorrichtung (10) für edelmetallhaltigen Rückstand aufweist.
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17. Vorrichtung nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß die Einfüllvorrichtung (2) einen Vibrator (4) enthält.
18. Vorrichtung nach Anspruch l6, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktionskammer (8) aus Siliziumdioxyd, Quartz, einer Silizium-Stickstoff-Verbindung oder aus Kohlenstoff besteht.
19. Vorrichtung nach Anspruch l6, dadurch gekennzeichnet, daß die Einlaßleitung (11) für halogenhaltiges (Jas unterhalb der Abgasleitung (12) angeordnet ist.
20. Vorrichtung nach Anspruch l6, dadurch gekennzeichnet, daß die Heizvorrichtung (13) ein Elektroofen ist.
21. Vorrichtung nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß die Aufnahmevorrichtung (10) durch Kühlschlangen kühlbar ist.
22. Vorrichtung nach Anspruch l6, dadurch gekennzeichnet, daß die Aufnahmevorrichtung (10) eine bewegliche Abnahmevorrichtung (17) aufweist.
23. Vorrichtung nach den Ansprüchen 16 bis 22, dadurch gekennzeichnet, daß der rohrförmige Behälter und die Reaktions kammer senkrecht angeordnet sind.
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