AT155149B - Verfahren zur Darstellung von Formaldehydnatriumsulfoxylaten von Arsenobenzolverbindungen. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Darstellung von Formaldehydnatriumsulfoxylaten von Arsenobenzolverbindungen. 
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 (worin R einen Oxyalkylrest und X Wasserstoff oder beliebige einwertige Substituenten bedeuten), geschützt, das darin besteht, dass man Salze der aus einerseits   4-0xy-3-amino-bzw. 3-0xy-4-amino-     benzolarsinsäuren- (1),   die gegebenenfalls noch andere Substituenten im Benzolkern enthalten können und anderseits in 3-oder 4-Stellung durch eine, zwei Oxyalkylreste enthaltende Aminogruppe substituierte   4-bzw. 3-Oxybenzol-arsinsäuren- (1)   in bekannter Weise erhältlichen Arsenobenzolverbindungen in wässeriger Lösung mit Formaldehydnatriumsulfoxylat zur Umsetzung bringt und die so erhaltenen Sulfoxylsäuren in Natriumverbindungen überführt. 



   Es wurde nun gefunden, dass man zu denselben Verbindungen auch in der Weise gelangen kann, wenn man Salze der durch Kondensation einfach molekularer Mengen von 4.4'-Dioxy-3.   3'-diamin-   bzw. 3.3'-Dioxy-4.   4'-diaminarsenobenzolen,   die gegebenenfalls in den Benzolkernen noch durch andere Substituenten symmetrisch substituiert sein können, mit 4.   4'-Dioxy-3.     3'-diamino- bzw.   



  3. 3'-Dioxy-4. 4'-diaminoarsenbenzolen, deren Aminogruppen in gleicher Weise durch je zwei Oxyalkylreste substituiert sind, in bekannter Weise erhältlichen Arsenobenzolverbindungen in wässeriger Lösung mit Formaldehydnatriumsulfoxylat zur Umsetzung bringt und die so erhaltenen Sulfoxylsäuren in Natriumverbindungen überführt. 



   Beispiel 1 :   73'5 g 4. 4' -Dioxy-3. 3'-di- [bis- (ss,' (-dioxypropyl) -amino] -arsenobenzol-dihydro-   chlorid und   43'9     4. 4'-Dioxy-3. 3'-diamino-arsenobenzol-dihydrochlorid   werden in 500em3 Wasser gelöst ; die Lösung wird auf ungefähr   800 erwärmt,   filtriert, sodann in Äthylalkohol eingerührt und der ausgeschiedene gelbe Niederschlag abgesaugt und mit Äther gewaschen. Das so erhaltene 4.4'- 
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   Diese Arsenoverbindung wird nunmehr in der im Beispiel 1 des Stammpatentes beschriebenen Weise in das Formaldehydnatriumsulfoxylat   übergeführt.   Das als Ausgangsstoff zur Anwendung gelangende 4.   4'-Dioxy-3. 3'-di- [bis- (ss. Y-dioxypropyl)-amino]-arsenobenzol   wird durch Reduktion von   4-Oxy-3-[bis-(ss,&gamma;-dioxypropyl)-amino]-benzolarsinsäure-(1) {Patentschrift   Nr. 151657, Beispiel   1}   in üblicher Weise gewonnen. 



   Beispiel 2 : Die Lösung von   61#5 g 3.3'-Dioxy-4.4'-di-[bis-(ss-oxyäthyl)-amino]-arsenobenzol-   dihydrochlorid und   43'9 g 3. 3/-Dioxy-4. 4'-diamino-arsenobenzol-dihydrochlorid   in   600ems   Wasser wird nach dem Erwärmen auf   800 in Äthylalkohol   eingerührt. Hiebei scheidet sich das 3. 3'-Dioxy-4amino-4'-[bis-(ss-oxyäthyl)-amino[-arsenobenzol-dihydrochlorid aus, das abgenutscht und mit Äther gewaschen wird. Das gelbe Pulver ist wasserlöslich und enthält   27'85% Arsen.   



   In derselben Weise wie im Beispiel 1 wird dieses salzsaure Salz in das Formaldehydnatriumsulfoxylat übergeführt. 



   Die als Ausgangsstoffe benutzten Arsenoverbindungen werden durch Reduktion der 3-Oxy-4- [bis-(ss-oxyäthyl)-amino]-benzolarsinsäure-(1) {Patentschrift Nr. 154021, Beispiel 2} bzw. der 3-Oxy-4aminobenzolarsinsäure-(1) {deutsche Patentschrift Nr. 244166} in üblicher Weise erhalten. 

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   Beispiel 3 :   61#5 g 4.4'-Dioxy-3.3'-bis-[(ss-oxyäthyl)-(ss'.&gamma;'-dioxypropyl)-amino]-arsenobenzol-   dihydrochlorid werden mit   43-9 4. 4'-Dioxy-3. 3'-diaminoarsenobenzol-dihydrochlorid   in Wasser gelöst. Nach dem Erwärmen auf   80  wird   die filtrierte Lösung in Äthylalkohol eingerührt, der ausgeschieden Niederschlag abgesaugt und mit Äther gewaschen. Das so erhaltene gelb gefärbte 4.   4'-     Dioxy-3-amino-3'- [ (8-oxyäthyl)- (R'. Y'-dioxypropyl)-amino]-arsenobenzol-dihydrochlorid lost sich leicht   in Wasser und enthält 25-73% Arsen. 



   Dieses salzsaure Salz wird nunmehr wie in den vorhergehenden Beispielen in das Formaldehydnatriumsulfoxylat übergeführt. 



   Die als Ausgangsstoff erforderliche Arsenoverbindung wird durch Reduktion der   4-0xy-3-[ (ss-oxy-     äthyl)-(ss'.&gamma;'-dioxypropyl)-amino]-benzolarsinsäure-(1) {Patentschrift Nr. 154021, Beispiel 3} in üblicher Weise hergestellt : sie bildet ein gelbes, wasserlösliches Pulver mit einem Gehalt von 33-91% Arsen.  

Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : Abänderung des Verfahrens gemäss Stammpatent Nr. 151657, dadurch gekennzeichnet, dass man die durch Kondensation einfach molekularer Mengen von 4.4'-Dioxy-3.3'-diamino-bzw. 3. 3'-Dioxy- 4.4'-diamino-arsenobenzolen, die gegebenenfalls in den Benzolkernen noch durch andere Substituenten symmetrisch substituiert sein können, mit 4.4'-Dioxy-3. 3'-diamino- bzw. 3.3'-Dioxy-4. 4'-diaminoarsenobenzolen, deren Aminogruppen in gleicher Weise durch je zwei Oxyalkylreste substituiert sind, in bekannter Weise erhältlichen Arsenobenzolverbindungen als Ausgangsstoffe verwendet.