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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Aktivierung von Roherden, bei welchem die Aktivie- rung mit Hilfe von Schwefelsäure vorgesehen ist und dabei die teilweise oder vollständige Beseitigung des durch die Behandlung mit Schwefelsäure entstehenden und die Aktivität der aktivierten Erden beeinträchtigenden Gipses dennoch erreicht wird.
Es ist bekannt, dass Ton u. dgl. aktivierbare Roherden bei gewöhnlicher oder erhöhter Tem- peratur und unter gewöhnlichem oder erhöhtem Druck mit Hilfe von Mineralsäuren aktiviert werden können. Die Verwendung von Schwefelsäure als Aktivierungsmittel bringt jedoch den Nachteil mit sich, dass, soweit umsetzbare Kalziumverbindungen vorhanden sind, Gips entsteht, der als unlösliche
Beimengung im Endprodukt verbleibt und den Wert des Endproduktes stark herabsetzt. Dank der
Erfindung ist es möglich, entstehenden und ebenso bereits vorhandenen Gips, der in verdünnter Salz- säure löslich ist, in Lösung zu bringen und somit auswaschbar zu machen.
Die Erfindung besteht darin, dass bei der Behandlung aufgeschlämmter Roherden mit Schwefel- säure bei gewöhnlichen oder erhöhten Temperaturen bzw. Drucken neben Schwefelsäure Salzsäure in solchen Mengen verwendet wird, dass entstehender bzw. schon vorhandener Gips in Lösung geht und ausgewaschen werden kann.
Bekanntlich wird durch die aufschliessende Behandlung mit Säuren die in Roherden vorhandene
Kieselsäure in Kieselsäurehydrat übergeführt. Es empfiehlt sieh, die Roherden mit so viel Schwefelsäure zu behandeln, dass ausser der Überführung der Kieselsäure in Kieselsäurehydrat auch noch die Überführung möglichst des gesamten aufschliessbaren Kalziums in Gips stattfindet.
Neben Schwefelsäure kann statt Salzsäure Chlorwasserstoff und statt des Chlorwasserstoffes Kochsalz oder ein anderes Alkalichlorid zur Anwendung gelangen. Der Zusatz der Schwefelsäure und der Salzsäure bzw. des Chlorwasserstoffes bzw. des Alkalichlorid kann gleichzeitig oder, wie weiter unten ausgeführt ist, getrennt erfolgen.
Bei gleichzeitigem Zusatz der Säuren können die Säuren auch als Gemisch zugefügt werden.
Bei gleichzeitigem Vorhandensein von Schwefelsäure und z. B. von Chlornatrium wird das Chlornatrium unter Bildung von Chlorwasserstoff und saurem bzw. neutralem Natriumsulfat zersetzt. Bei der letzterwähnten Arbeitsweise wird dafür Sorge getragen, dass Schwefelsäure neben dem Alkalichlorid in grösserer als äquimolekularer Menge und das Alkalichlorid in genug grosser Menge verwendet wird, damit auch bei dieser Art des Arbeitens einerseits möglichst das gesamte aufschliessbare Kalzium in Gips übergeführt und anderseits so viel an Chlorwasserstoff bzw. Salzsäure freigemacht wird, dass der entstehende bzw. vorhandene Gips in Lösung geht.
Das neue Verfahren kann, wie bereits angedeutet wurde, auch derart ausgeführt werden, dass Roherde mit Schwefelsäure behandelt und dass, getrennt von dieser Behandlung, die Behandlung mit Salzsäure bzw. Chlorwasserstoff bzw. Schwefelsäure und einem geeigneten Alkalichlorid vorgenommen wird. Es kann sich auch als zweckmässig erweisen, vorerst allein mit Schwefelsäure behandelte Roherde von der flüssigen Phase zu trennen und erst nachher der weiteren Behandlung zuzuführen.
Ausführungsbeispiel 1 : Eine 100 Teilen Trockensubstanz entsprechende Menge an Roherde wird mit Wasser zu einem Schlamm vom Litergewicht 1-2-1-4 kg angerührt und mit ungefähr 70 Teilen Wasser versetzt. Dem Schlamme werden unter ständigem Rühren 36 Teile 78% iger Schwefelsäure und 50 Teile Salzsäure (30 Be) zugefügt. Der Zusatz der Salzsäure kann in der Kälte und ebenso in der Wärme, u. zw. bei 60-100 C erfolgen. Nach Zusatz der Salzsäure wird die Mischung durch direkten Dampf zum Kochen gebracht. Sind die zur Anwendung kommenden Säuren stärker oder schwächer, so werden entsprechend geringere oder grössere Mengen an Säuren verwendet.
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Ausführungsbeispiel 2 : Eine 100 Teilen Trockensubstanz entsprechende Menge an Roherde wird mit Wasser zu einem Schlamm vom Litergewicht 1'2-1-4 kg angerührt und mit ungefähr 150 Teilen Wasser versetzt. Dem Schlamme werden unter ständigem Rühren 73 Teile 78% iger Schwefelsäure und 45 Teile Kochsalz zugefügt. Der Zusatz des Kochsalzes kann in der Kälte und ebenso in der Wärme bei 60-100 erfolgen. Nach Zusatz des Kochsalzes wird die Mischung durch direkten Dampf zum Kochen gebracht. Ist die zur Anwendung kommende Schwefelsäure stärker oder schwächer, so wird eine entsprechend geringere oder grössere Menge an Säure verwendet.
Ausführungsbeispiel 3 : Eine 100 Teilen Trockensubstanz entsprechende Menge an Roherde wird, wie dies im Ausführungsbeispiel 2 angegeben ist, mit Wasser zu einem Schlamm vom Litergewicht von 1'2-1'4 kg angerührt und mit 150 Teilen Wasser versetzt. Dann werden dem Schlamme unter Rühren 45 Teile Kochsalz zugefügt, worauf die Mischung auf ungefähr 60 C oder auf noch höhere Temperatur (bis 1000 C) durch Einleiten direkten Dampfes erhitzt wird. Schliesslich werden unter Rühren 73 Teile 78% iger Schwefelsäure oder bei Verwendung stärkerer oder schwächerer Säure die entsprechende Menge zugegeben. Die Dampfeinleitung wird bis zum lebhaften Kochen fortgesetzt.
Das nach den Beispielen 1-3 erhaltene Reaktionsgemisch wird auf bekannte Weise der Filtration, Waschung, Trocknung und Mahlung unterworfen.
Ausführungsbeispiel 4 : Eine 100 Teilen Trockensubstanz entsprechende Menge an Roherde wird mit Wasser zu einem Schlamm vom Litergewicht von 1'2-1'4 kg angerührt und bei gewöhnlicher Temperatur und unter stetigem Rühren mit zirka 100 Teilen Wasser und 50 Teilen Schwefelsäure, 92% ig, versetzt, worauf direkter Dampf bis zum guten Kochen eingeleitet wird. Der Zusatz von Wasser und Schwefelsäure kann aber auch bei Temperaturen bis 60 C erfolgen. Nach längerem Stehen in der Wärme wird die flüssige Phase abgezogen und der breiige Rückstand unter Rühren und Erwärmen bis 100 C mit zirka 80 Teilen konzentrierter Salzsäure bzw. dem dieser Salzsäuremenge entsprechenden Salzsäuregas behandelt.
Ausführungsbeispiel 5 : Das nach Ausführungsbeispiel 4 nach dem Zusatz von Wasser und Schwefelsäure erhaltene, durch Dampf aufgekocht und nach längerem Stehen von der flüssigen Phase getrennte Reaktionsgemisch wird unter Rühren und Dampfeinleitung mit 150 Teilen Wasser, 45 Teilen Kochsalz und zirka 50 Teilen 78% iger Schwefelsäure bis zum Kochen erhitzt. Nach längerem Stehen in der Wärme wird das Reaktionsprodukt auf bekannte Weise filtriert, gewaschen, getrocknet und gemahlen.
Das nach jedem der vorstehenden fünf Beispiele erhältliche Produkt erweist sieh als Aktiverde von vorzüglicher Bleiehkraft.
Die Aktivierung von Roherden mit Schwefelsäure, Salzsäure oder mit Gemischen von beiden oder mit Chloriden und Schwefelsäure ist bekannt. Bei dieser bekannten Arbeitsweise wurde jedoch auf die zur Lösung des Gipses erforderliche Salzsäuremenge keine Rücksicht genommen.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Aktivierung von aufgeschlämmten Roherden mit Schwefelsäure bei gewöhnlichen oder erhöhten Temperaturen bzw. Drucken, dadurch gekennzeichnet, dass neben Schwefelsäure Salzsäure in solchen Mengen verwendet wird, dass der entstehende und bereits vorhandene Gips in Lösung geht.