DE464561C - Verfahren zur Herstellung aromatischer Amine - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung aromatischer Amine Durch Patent d_63 773 ist ein Verfahren geschützt, welches darin besteht, die Reduktion aromatischer Nitroverbindungen mit Eisen und hvdrolvsierbaren. Metallsalzen zwecks gleichzeitiger Gewinnung hochwertiger Eisenoxydfarben in Gegenwart konzentrierter Salzlösungen vorzunehmen.
• Es wurde nun weiter gefunden, daß man die gleiche technische Wirkung erreicht, wenn man an Stelle der hydrolysierbaren Salze oder neben diesen in an sich bekannter Weise eine zur Auflösung des Eisens unzureichende Menge freier Säure verwendet. im übrigen aber ebenfalls in Gegenwart konzentrierter Salzlösungen arbeitet.
• Es ist schon vorgeschlagen worden, Nitroverbindungen mit Eisen und so viel Salzsäure zu reduzieren, daß das Eisen vollständig in eine konzentrierte Eisenchlorürlösung übergeht (vgl. die Patentschrift 269 5d.2). Auf diesem Wege kann das Ziel des hier beschriebenen Verfahrens, als '.Nebenerzeugnis hochwertige Eisenoxydfarben zu gewinnen, selbstverständlich nicht erreicht werden.
• Ferner sind aromatische Nitroverbindungen wiederholt ohne jede Anwendung von Säure mittels Eisen in verdünnten Salzlösungen reduziert worden (vgl. Ber. 27 [1ä94.] S. 1432 und S. 1815 sowie die britische Patentschrift 155 3r9). Auch dieses Verfahren hat mit der Arbeitsweise des vorliegenden nichts gemein und führt nicht zu dem gleichen technischen Erfolge.
• Im folgenden sind Beispiele für die Verwendung von Chlornatrium-, Chlorcalcium-, Chlormagnesium und Eisenchlorürlösung gegeben. In dem letztgenannten Falle entsteht die konzentrierte Lösung im Laufe des Arbeitsganges.
• Beispiel i.
• 15o kg einer 3oprozentigen Kochsalzlösung werden mit 15 kg Salzsäure von 2o° Be angesäuert und mit 25ö kg gemahlenem Eisen versetzt. Bei ioo° werden Zoo kg Nitrobenzol so zulaufen gelassen, daß sich die Temperatur durch die Reaktionswärme auf ioo° hält.
• ach Beendigung der Reduktion wird das entstandene Anilin in bekannter Weise abgeschieden. Es bleibt ein hochwertiges, tiefschwarzes Eisenoxyduloxyd zurück, das von den Salzen gereinigt und getrocknet wird. Das so erzielte Eisenoxy duloxvd läßt sich im Gegensatz zu dem bei den bisherigen Reduktionsmethoden erhaltenen außerordentlich leicht durch Glühen und Oxydation in eine rote Eisenoxydfarbe verwandeln. Beispiel e.
• Man verfährt wie in Beispiel i angegeben, doch werden anstatt der r5o kg Kochsalzlösung 15o kg .einer q.oprozentigen Chlorcalciumlösung verwendet.
• Beispiel 3.
• ioo kg Wasser werden mit 6o kg Salzsäure von 20° B8 angesäuert und mit 250 kg gemahlenem Eisen versetzt. Hierzu laufen bei ioo° Zoo kg Nitrobenzol. Die weitere Aufarbeitung erfolgt wie in Beispiel i.
• Beispiel q..
• In eine Mischung aus i5o kg Wasser, Zoo kg Nitrobenzol, 6o kg Chlorcalcium und 6 kg Salzsäure von 2o° B6 werden, bei ioo°, im Verlauf einiger Stunden iSo kg Eisenpulver eingetragen. Nach Beendigung der Reaktion gewinnt man auf bekannte Weise das Anilin, wäscht den zurückgebliebenen Schlamm aus und glüht ihn bei 700°. Man erhält ein hochwertiges Eisenoxydrot von guter Farbkraft.
• Beispiel s.
• Zu i 5o 1 einer 3oprozentigen Chlormagnesiumlösung gibt man 2o kg Salzsäure und 25o kg Eisenspäne. Man heizt diese Masse an und trägt langsam Zoo kg a-Nitronaphthalin ein. Nach beendeter Reduktion wird das fertige a-Naphthylamin in bekannter Weise abgeschieden. Das entstandene hochwertige Eisenoxyduloxyd wird wie bei den vorherigen Beispielen gewaschen und getrocknet.
• Beispiel 6.
• 20o kg o-Nitrotoluol werden in einer Lösung von 2o kg Aluminiumchlorid und 3o kg Kochsalz in Zoo 1 Wasser mittels 22o kg Eisen und 70 kg Salzsäure vom spez. Gewicht 1,16 in bekannter Weise reduziert. Beim Aufarbeiten erhält man außer o-Toluidin ein gelbbraunes Eisenoxyd, das beim Erhitzen in eine tiefrote Eisenfarbe übergeht.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Abänderung des durch Patent 4.63 773 geschützten Verfahrens zur Herstellung aromatischer Amine durch Reduktion der entsprechenden Nitroverbindungen, darin bestehend, daß man hier die Reduktion mit Eisen und einer zur Bindung des Metalls unzureichenden Menge Säure in Gegenwart konzentrierter Salzlösungen, mit oder ohne Zusatz hydrolysierbarer Metall salze, bewirkt.