DE515758C - Verfahren zur Herstellung aromatischer Amine - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung aromatischer Amine Bei den üblichen Verfahren der Reduktion aromatischer Nitroverbindungen zu den Aminen mittels Eisen und Salzsäure erhält man das Eisen in Form eines braunschwarzen, farbschwachen Oxyduloxyds von geringem Wert zurück. Es hat sich nun überraschenderweise gezeigt, daß an Stelle dieses minderwertigen Erzeugnisses ein gelbes, zur Herstellung von Farben hervorragend geeignetes Eisenhydroxyd entsteht, wenn man die Reduktion in Gegenwart von Aluminiumsalzlösungen vornimmt. Je nach der Konzentration der letzteren gewinnt man verschiedene Farbtöne. Beim Glühen gehen die an sich schon als Farben verwendbaren Hydroxyde in leuchtend rote Oxyde von hohem technischen Wert über.
• Bei der Reduktion kann außer dem Aluminiumsalz freie Säure in einer zur Bindung des Eisens unzureichenden Menge zugegen sein; dieses ist jedoch nicht unbedingt erforderlich.
• Durch Patent 4.63 773 ist zwar auch ein Verfahren zur Herstellung aromatischer Amine durch Reduktion der entsprechenden Nitroverbindungen mit Eisen in Gegenwart von wässerigen Salzlösungen geschützt. Diese Salze sind zwar ebenso wie die Aluminiumsalze hydrolytisch spaltbar, jedoch müssen sie in konzentrierter Lösung zur Anwendung gelangen, da andernfalls bei der Reduktion kein hochwertiges, tiefschwarzes Eisenoxyduloxyd als Nebenprodukt gebildet wird. Dagegen gelangen bei dem vorliegenden Verfahren wässerige Lösungen der Aluminiumsalze in beliebiger Konzentration zur Anwendung und liefern überraschenderweise kein Eisenoxydoxydul, sondern gelbes Eisenhydroxyd als Nebenprodukt.
• Beispiel Z Zoo kg Nitrobenzol werden in einer Lösung von =5 kg wasserhaltigem Aluminiumchlorid in 2501 Wasser mit 200 kg Eisen in bekannter Weise reduziert.
• Nach dem Abdestillieren des Anilins bleibt im Kessel ein gelbbrauner Schlamm, welcher von dem unverbrauchten Eisen getrennt wird und beim Glühen eine tiefviolettrote Eisenfarbe gibt. Beispiel 2 Zoo kg Nitrobenzol werden in einer Lösung von 3o kg Aluminiumchlorid, 250 kg Wasser und Zoo kg Eisen reduziert. Nach Abscheidung des entstandenen Anilins wird aus den Rückständen ein gelbes Eisenhydroxyd gewonnen, welches beim Erhitzen auf 500' ein leuchtendes, farbkräftiges Eisenrot ergibt.
• Beispiel 3 Zoo kg u.-Nitronaphthalin werden in einer Lösung von 4o kg Aluminiumchlorid, 25o 1,g Wasser, io kg Salzsäure und Zoo kg Eisen reduziert. Nach beendeter Reduktion wird das gebildete a.Naphthylamm@dürch Lösungsmittel extrahiert. Die gelber Rückstände werden durch Wasserdampf von Resten des Lösungsmittels befreit, gewaschen und geschlämmt. Beim Glühen erhält man ein farbkräftiges, leuchtendes Eisenrot. Beispiel q. ioo Gewichtsteile Nitrobenzol werden in Gegenwart von ioo Teilen Wasser und ioo Teilen i5prozentiger Salzsäure mit 3 Teilen Aluminium und iio Teilen Eisen reduziert und in üblicher Weise aufgearbeitet. Das Aluminiumchlorid bildet sich in diesem Fall während der Reaktion. Das als Nebenprodukt entstehende Eisenhydroxyd hat ähnliche Eigenschaften, wie in Beispiel e angegeben.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung aromatischer Amine durch Reduktion der entsprechenden Nitroverbindungen mit Eisen, dadurch gekennzeichnet, daB man die Reduktion in Gegenwart von wässerigen Aluminiumsalzlösungen bewirkt.