DE703416C

DE703416C - Herstellung von Eisenoxydpigmenten

Info

Publication number: DE703416C
Application number: DE1938I0061097
Authority: DE
Inventors: Dr Ulrich Haberland
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1938-04-17
Filing date: 1938-04-17
Publication date: 1941-03-08

Description

Herstellung von Eisenoxydpigmenten Es sind schon Verfahren bekannt, die Reduktion von aromatischen Nitroverbindungen mittels Eisen und gegebenenfalls Säure bzw. sauer reagierender Salzlösungen so durchzuführen, daß das Eisen in Form eines technisch zur Herstellung von Pigmentfarben geeigneten Hydroxyds wiedergewonnen wird. Nach diesen bekannten Verfahren wird die Reduktion entweder in Gegenwart einer verdünnten wässerigen Lösung eines Aluminiumsalzes, insbesondere Aluminiumchlorid, oder von Lösungen hydrolys?erbarer Salze anderer Brei-oder vierwertiger Metalle vorgenommen.
Die gleichen Wirkungen werden erzielt, wenn man statt der wässerigen Lösungen der hydrolysierbaren Salze drei- oder vierwertiger Metalle die fertig gebildeten Hydroxyde oder Oxyde dieser Metalle oder deren schwer lösliche basische Salze oder Mischungen hiervon, zweckmäßig in möglichst feiner bis zu kolloidaler Verteilung in Wasser aufgeschlämmt, der Reaktionsmischung einverleibt. Bei Verwendung dieser Zusätze erhält man nach beendeter Reaktion, nach Entfernen des Amins, Auswaschen und Trocknen ein farbtechnisch wertvolles Eisenhydroxyd, das beim Erhitzen in rotes Eisenoxyd übergeht.
Das Verfahren ist allgemein anwendbar beider Reduktion aromatischer Nitroverbindungen, z. B. des Nitrobenzols sowie dessen Chlor-, Amino- und Hydroxylderivaten, weiterhin von Polynitroverbindungen sowie Nitrobenzolsulfonsäure.
Es ist weiterhin bekannt, statt der erwähnten Zusätze dem Reaktionsgemisch wässerige Lösungen der Salze seltener Erden einzuverleiben.
Es wurde nun gefunden, daß man Pigmente mit wesentlich verbesserten- Eigenschaften, die sich u. a. in einer Aufhellung des Farbtons sowie in einem bedeutend gesteigerten Färbevermögen zu erkennen geben, erhält, wenn man die Reduktion der aromatischen Nitroverbindungen zu Aminen 'in Gegenwart der bei den bekannten Verfahren üblichen Beimischungen und außerdem unter Zusatz von wasserlöslichen Zinnsalzen bzw. wässerigen Lösungen von 7.innsalzen vornimmt.
Beim Aufarbeiten des Reaktionsgemisches wird das Eisenhydroxyd als gelbes Pigment von je nach den verwendeten Zusätzen wechselnden Farbtönen erhalten, das beim Brennen in ein rotes Oxyd übergeht.
Beispiel i Zoo Gewichtsteile Nitrobenzol werden in einer Lösung von i 5 Gewichtsteilen wasserhaltigem Aluminiumchlorid und 2 Gewichtsteilen Zinnchlorür (SnCl. # 2 H. 0) in 25o Teilen Wasser mit Zoo Gewichtsteilen Eisen in bekannter Weise reduziert. Nach Abdestillieren des Anilins und Abscheiden des unverbrauchten Eisens wird ein gelbes Eisenhydroxyd gewonnen, das beim Glühen ein leuchtend rotes Eisenoxyd ergibt.
Beispiel 2 Zoo Gewichtsteile Nitrobenzol werden in einer Lösung von 3o Gewichtsteilen Aluminiumchlorid und 2 Gewichtsteilen Zinnchlorür in 25o Teilen Wasser mit Zoo Gewichtsteilen Eisen reduziert. Nach Abscheiden des entstandenen Anilins wird aus den Rückständen ein gelbes Eisenhydroxyd gewonnen, das beim Glühen ein farbkräftiges, gelbstichiges Eisenoxydrot ergibt.
Beispiel 3 Zoo Gewichtsteile Nitrobenzol werden mit einer wässerigen Lösung, die 15 Gewichtsteile Aluminiumchlorid, i o Gewichtsteile Salzsäure (spez. Gew. 1,152) sowie 2 Gewichtsteile Zinnchlorür in 25o Teilen Wasser enthält, versetzt und mit Zoo Gewichtsteilen Eisen in bekannter Weise reduziert. Nach Abdestil--:Heren des Anilins und Abscheiden des unverbrauchten Eisens sowie ' Herauslösen der lös-'lichen Salze durch wiederholtes Auswaschen mit Wasser wird ein gelbes Eisenhydroxyd gewonnen, das durch Glühen in ein gelbstichiges Eisenoxydrot übergeführt wird.
Beispiel q.
20o Gewichtsteile Nitrobenzol werden mit einer durch Aufschlämmen von 15 Gewichtsteilen Wismuttrichlorid in iooTeilen Wasser erhaltenen Suspension und 2 Gewichtsteilen Zinnchlorür in i 5o Teilen Wasser versetzt und mit Zoo Gewichtsteilen Eisen reduziert. Nach Abscheiden des entstandenen Anilins und Aufarbeiten des entstandenen Eisenschlanunes wie in Beispie13 wird ein gelbes Eisenhydroxyd erhalten, das durch Glühen in ein dunkelrotes Eisenoxyd übergeführt werden kann.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Eisenoxydpigmenten bei der Reduktion aromatischer Nitroverbindungen zu den entsprechenden Aminen mittels Eisen und gegebenenfalls Säure unter Zusatz verdünnter wässeriger Lösungen hydrolysierbarer Salze drei- oder vierwertiger Metalle, insbesondere des Aluminiumchlorids, oder der Aufschlämmung der Oxyde, Hydroxyde oder schwer löslichen basischen Salze dieser Metalle, dadurch gekennzeichnet, daB in Gegenwart genannter Stoffe die Reduktion unter Zusatz wasserlöslicher Zinnsalze oder wässeriger Lösungen von Zinnsalzen durchgeführt wird.