DE603113C

DE603113C - Verfahren zur Herstellung einer weissen Pigmentfarbe unter gleichzeitiger Gewinnung von Natriumhydrosulfit

Info

Publication number: DE603113C
Application number: DEI45018D
Authority: DE
Inventors: Dr Max Guenther; Dr Ekbert Lederle
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1932-08-03
Filing date: 1932-08-03
Publication date: 1934-09-22

Description

Verfahren zur Herstellung einer weißen Pigmentfarbe unter gleichzeitiger Gewinnung von Natriumhydrosulfit= Es ist bekannt, Zink aus solches enthaltenden Lösungen in Form des Oxydes oder Sulfides auszufällen und den Niederschlag als weiße Pigmentfarbe zu verwenden. Auch ist es bekannt, aus Zinkhydrosulfitlösungen neben Natriumhydrosulfit Zinkoxyd als Pigmentfarbe zu gewinnen: Die so erhaltenen Zinkfarben besitzen jedoch eine geringere Deckkraft und Farbstärke als die üblichen, auf pyrogenem Wege gewonnenen, jedoch teureren Zinkweißsorten. Außerdem ist der Ölbedarf bei ihnen höher. Versucht man die Deckkraft und Farbstärke der auf dem Fällungswege hergestellten Zinkfarben durch Glühen zu verbessern, so erhält man Produkte, die einen mehr oder weniger gelblichen Ton besitzen.
Es wurde nun gefunden, daß man bei der Herstellung von Natriumhydrosulfit eine gute Ausbeute an Hydrosulfit und außerdem eine wertvolle, starkdeckende weiße Pigmentfarbe erhält, wenn man durch Einwirkung von schwefliger Säure auf Zinkstaub erhältliche Zinlizhydrosulfitlösungen mit Alkali- oder Ammoniumsulfid und Natronlauge oder Soda umsetzt, den Niederschlag in üblicher Weise verarbeitet und aus dem Filtrat in bekannter Weise Natriumhydrosulfit gewinnt. Der bei der Umsetzung der Zinkhydrosulfitlösung gebildete Niederschlag besteht aus einem Gemisch von Zinkoxyd oder -carbonat mit Zinksulfid. Durch die Anwesenheit von Sulfid während der Ausfällung des- Zinkoxydes und die dadurch bewirkte gleichzeitige Fällung von Zinksulfid werden die physikalischen Eigenschaften des Zinkoxyds so beeinflußt, daß ein hochwertiges Zinkpigment von großer Deckkraft und Farbstärke entsteht, dessen remweiße Faxb,e auch durch einen Glühprozeß nicht verändert wird.
Zwecks Erzielung einer von Verunreinigungen freien weißen Pigmentfarbe kann gemäß Verfahren des Patents 587 57o bei der Herstellung des Zinkhydrosulfits mit einem Überschuß an Zinkstaub gearbeitet bzw. die Zinkhydrosulfitlösung mit einem die Fremdmetalle fällenden Zusatz versetzt und filtriert werden.
Die farbtechnischen Eigenschaften der weißen Pigmente können in an sich bekannter Weise durch eine geeignete Nachbehandlung, wie Glühen und darauffolgendes Abschrecken, Trocken- oder Naßmahlung u. dgl., verbessert werden; ihre Lichtechtheit kann durch geeignete Zusätze bei der Herstellung, wie sie in der Literatur beschrieben sind, erhöht werden. Durch entsprechende Wahl der Fällungsbedingungen, wie Temperatur, Konzentration, Art der Fällung usw., können die Eigenschaften der Pigmente in der für die Fällung von Zinkoxyd aus Lösungen bekannten Weise weitgehend verändert werden.
Beispiel i Eine aus 71 kg Zinkstaub (mit 93 °/o metallischem Zink) und 128 kg schwefliger Säure hergestellte reine Zinkhydrosulfitlösung wird auf 4o° C abgekühlt und mit einer ebenfalls 4o° C warmen Lösung von 72 kg Ätznatron und 24 kg kristallisiertem Natriumsulfid in i5o 1 Wasser umgesetzt. Der ausgeschiedene weiße Niederschlag wird abfiltriert, gewaschen und getrocknet. Er stellt nach dem Erhitzen auf Rotglut; Abschrecken und Feinmahlen eine hochwertige weiße Anstrichfarbe dar. Aus dem Filtrat kann in bekannter Weise festes Natriumhydrosulfit gewonnen werden.
Beispiel 2 In eine gemäß Beispiel i hergestellte 35° C warme Zinkhydrosulfitlösung läßt man eine ebenfalls 35° C warme Lösung von 9i kg Soda (wasserfrei) und 36 kg kristallisiertem Natriumsulfid in 18o 1 Wasser während einer Stunde einfließen. Der erhaltene weiße Niederschlag wird abfiltriert und -nach dem Auswaschen und. Trocknen i1/2 Stunde lang in einem Drehrohrofen auf 93o° C erhitzt. Das nunmehr schwefelfreie Zinkweiß zeichnet sich durch große Farbstärke aus und eignet sich besonders zu Pigmentmischungen und Anstrichen, bei denen schwefelhaltige Substanzen vermieden werden sollen. Die vorteilhaften farbtechnischen Eigenschaften erleiden durch das Glühen keine Einbuße.
Beispiel 3 In eine Lösung von 72k,-> Ätznatron und 47 kg Ammoniak in Zoo 1 Wasser werden 3,4 kg Schwefelwasserstoff eingeleitet. Die auf o° abgekühlte Lösung läßt man langsam zu einer ebenfalls auf o° gekühlten Zinkhydrosulfitlösung (hergestellt aus 71 kg Zinkstaub und 128 kg S 02) fließen, filtriert, wäscht aus und trocknet bei 6o° C im Vakuum. Man erhält ein fein verteiltes weißes Pigment, das wegen seiner aktiven Eigenschaften besonders als Füll- und Aufhellungsmittel für Kautschukmischungen geeignet ist. Aus dem Filtrat kann durch Aussahen mit Kochsalz festes Natriumhydrosulfit gewonnen werden.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung einer weißen Pigmentfarbe unter gleichzeitiger Gewinnung von Natriumhydrosulfit durch Ausfällen des Zinks aus Zinkhydrosulfitlösungen, dadurch gekennzeichnet, daß die Ausfällung mit Alkali- oder Ammoniumsulfid und Natronlauge oder Soda vorgenommen, der Niederschlag in üblicher Weise verarbeitet und aus dem Filtrat in bekannter Weise Natriumhydrosulfit gewonnen wird: